CN108706750A - 一种改性淀粉阻垢剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种改性淀粉阻垢剂及其制备方法，通过如下步骤实现：(1)向搅拌式聚合反应器中加入淀粉、除盐水，开启搅拌，并开始加热升温，待温度升至80～100℃，反应1～2小时；(2)往搅拌式聚合反应器内加入硅氮烷、马来酰亚胺基单体，继续温度升至105～120℃后，开启紫外光对反应液进行照射，照射时间为1～3小时，同时开始滴加质量浓度为3％～9％的引发剂溶液，此引发剂溶液由所述引发剂和除盐水配制而成，滴加时间控制在3～6小时；(3)滴加完后保持温度继续反应1～3小时，降温出料，即得所述阻垢剂。
Description
技术领域
本发明属于工业水处理技术领域，特别涉及一种改性淀粉阻垢剂及其制备方法。
背景技术
近年来，随着工业的快速发展，需要消耗大量的工业用水，其中，冷却水占到工业用水量的60％以上。化学工业中约占65％，石油工业中约占80％。工业用水中节约冷却水的主要途径是循环利用冷却水，提高浓缩倍数，而且，高浓缩倍数运转的循环冷却水还可以减少环境污染，然而，对于循环冷却水系统，循环使用会使水质变差，由于无机离子和有机物质的浓缩，以及设备结构和材料等因素的综合作用，设备更容易结垢，从而引起设备腐蚀、管路堵塞、能源浪费等问题，甚至出现爆炸事故，严重影响生产装置正常运行。据相关资料表明，90％的换热设备存在着不同程度的结垢问题。阻垢剂的使用可以有效控制垢的形成，提高设备及水的利用率，达到节约水资源和能源的目的。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种改性淀粉阻垢剂及其制备方法，该改性淀粉阻垢剂具有良好的阻垢性能，且不含磷，直接避免含磷污水排放造成水质富营养化问题。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种改性淀粉阻垢剂，由下述质量份数配比的原料组分制成：
所述淀粉为玉米淀粉、小麦淀粉、大米淀粉、土豆淀粉、马铃薯淀粉、木薯淀粉中的一种或任意两种以任意比混合的混合物。
所述硅氮烷为六甲基二硅氮烷、六甲基环三硅氮烷、八甲基环四硅氮烷中的一种或任意两种以任意比混合的混合物。
所述马来酰亚胺基单体为马来酰亚胺、N-甲基马来酰亚胺、N-正丙基马来酰亚胺、N-异丙基马来酰亚胺、N-叔丁基马来酰亚胺、N-环己基马来酰亚胺、N-苯基马来酰亚胺、N-甲苯基马来酰亚胺、N-二甲苯基马来酰亚胺、N-萘基马来酰亚胺中的一种或任意两种以任意比混合的混合物。
所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠和过硫酸钾中的一种或任意两种以任意比混合的混合物。
所述紫外光的波长为220～400nm，功率为500～2000W。
一种改性淀粉阻垢剂的制备方法，其特征在于：通过如下步骤实现：
(1)向搅拌式聚合反应器中加入淀粉、除盐水，开启搅拌，并开始加热升温，待温度升至80～100℃，反应1～2小时；
(2)往搅拌式聚合反应器内加入硅氮烷、马来酰亚胺基单体，继续温度升至105～120℃后，开启紫外光对反应液进行照射，照射时间为1～3小时，同时开始滴加质量浓度为3％～9％的引发剂溶液，此引发剂溶液由所述引发剂和除盐水配制而成，滴加时间控制在3～6小时；
(3)滴加完后保持温度继续反应1～3小时，降温出料，即得所述阻垢剂。
所述淀粉为玉米淀粉、小麦淀粉、大米淀粉、土豆淀粉、马铃薯淀粉、木薯淀粉中的一种或任意两种以任意比混合的混合物。
所述硅氮烷为六甲基二硅氮烷、六甲基环三硅氮烷、八甲基环四硅氮烷中的一种或任意两种以任意比混合的混合物。
所述马来酰亚胺基单体为马来酰亚胺、N-甲基马来酰亚胺、N-正丙基马来酰亚胺、N-异丙基马来酰亚胺、N-叔丁基马来酰亚胺、N-环己基马来酰亚胺、N-苯基马来酰亚胺、N-甲苯基马来酰亚胺、N-二甲苯基马来酰亚胺、N-萘基马来酰亚胺中的一种或任意两种以任意比混合的混合物。
所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠和过硫酸钾中的一种或任意两种以任意比混合的混合物。
所述紫外光的波长为220～400nm，功率为500～2000W。
与现有技术相比，本发明具有以下显著效果：
1.本发明产品无毒、无污染，不仅可以阻垢，还可以去除成垢粒子，达到阻垢甚至除垢的目的。
2.本发明产品不含磷，直接避免含磷污水排放造成水质富营养化问题。
3.本发明产品含有羟基、硅氮烷基和马来酰亚胺基等多种活性官能团，本发明产品将这些官能团集于一体，利用它们之间的协同作用，使得它具有更好的阻垢、分散性能。
本发明产品的生产工艺简单，生产原料易得，生产周期短，反应温和，所需设备为常规设备，便于进行工业化大生产。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进一步详细阐述。
本发明的一种改性淀粉阻垢剂，由下述质量份数配比的原料组分制成：
所述淀粉为玉米淀粉、小麦淀粉、大米淀粉、土豆淀粉、马铃薯淀粉、木薯淀粉中的一种或任意两种以任意比混合的混合物。
所述硅氮烷为六甲基二硅氮烷、六甲基环三硅氮烷、八甲基环四硅氮烷中的一种或任意两种以任意比混合的混合物。
所述马来酰亚胺基单体为马来酰亚胺、N-甲基马来酰亚胺、N-正丙基马来酰亚胺、N-异丙基马来酰亚胺、N-叔丁基马来酰亚胺、N-环己基马来酰亚胺、N-苯基马来酰亚胺、N-甲苯基马来酰亚胺、N-二甲苯基马来酰亚胺、N-萘基马来酰亚胺中的一种或任意两种以任意比混合的混合物。
所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠和过硫酸钾中的一种或任意两种以任意比混合的混合物。
所述紫外光的波长为220～400nm，功率为500～2000W。
本发明一种改性淀粉阻垢剂的制备方法，通过如下步骤实现：
(1)向搅拌式聚合反应器中加入淀粉、除盐水，开启搅拌，并开始加热升温，待温度升至80～100℃，反应1～2小时；
(2)往搅拌式聚合反应器内加入硅氮烷、马来酰亚胺基单体，继续温度升至105～120℃后，开启紫外光对反应液进行照射，照射时间为1～3小时，同时开始滴加质量浓度为3％～9％的引发剂溶液，此引发剂溶液由所述引发剂和除盐水配制而成，滴加时间控制在3～6小时；
(3)滴加完后保持温度继续反应1～3小时，降温出料，即得所述阻垢剂。
下面以具体的实施例对本发明进行详细说明，但是本发明不仅限于此。
实施例1
本发明的一种改性淀粉阻垢剂，由下述质量份数配比的原料组分制成：
本发明一种改性淀粉阻垢剂的制备方法，通过如下步骤实现：
(1)向搅拌式聚合反应器中加入22份玉米淀粉、65.2份除盐水，开启搅拌，并开始加热升温，待温度升至82℃，反应1.1小时；
(2)往搅拌式聚合反应器内加入1.5份六甲基二硅氮烷、1.3份马来酰亚胺，继续温度升至108℃后，开启紫外光对反应液进行照射，紫外光的波长为230nm，功率为600W，照射时间为1.2小时，同时开始滴加质量浓度为3.3％的引发剂溶液，此引发剂溶液由0.33份过硫酸铵和9.67份除盐水配制而成，滴加时间控制在3.2小时；
(3)滴加完后保持温度继续反应1.3小时，降温出料，即得所述阻垢剂。
实施例2
本发明的一种改性淀粉阻垢剂，由下述质量份数配比的原料组分制成：
本发明一种改性淀粉阻垢剂的制备方法，通过如下步骤实现：
(1)向搅拌式聚合反应器中加入24份小麦淀粉、62.2份除盐水，开启搅拌，并开始加热升温，待温度升至88℃，反应1.3小时；
(2)往搅拌式聚合反应器内加入2.2份六甲基二硅氮烷、1.6份N-甲基马来酰亚胺，继续温度升至110℃后，开启紫外光对反应液进行照射，紫外光的波长为280nm，功率为780W，照射时间为1.5小时，同时开始滴加质量浓度为4.6％的引发剂溶液，此引发剂溶液由0.46份过硫酸铵和9.54份除盐水配制而成，滴加时间控制在4.3小时；
(3)滴加完后保持温度继续反应2.1小时，降温出料，即得所述阻垢剂。
实施例3
本发明的一种改性淀粉阻垢剂，由下述质量份数配比的原料组分制成：
本发明一种改性淀粉阻垢剂的制备方法，通过如下步骤实现：
(1)向搅拌式聚合反应器中加入28份大米淀粉、56.8份除盐水，开启搅拌，并开始加热升温，待温度升至91℃，反应1.5小时；
(2)往搅拌式聚合反应器内加入3.1份六甲基环三硅氮烷、2.1份N-正丙基马来酰亚胺，继续温度升至113℃后，开启紫外光对反应液进行照射，紫外光的波长为320nm，功率为1000W，照射时间为1.8小时，同时开始滴加质量浓度为5.9％的引发剂溶液，此引发剂溶液由0.59份过硫酸钠和9.41份除盐水配制而成，滴加时间控制在5.6小时；
(3)滴加完后保持温度继续反应2.8小时，降温出料，即得所述阻垢剂。
实施例4
本发明的一种改性淀粉阻垢剂，由下述质量份数配比的原料组分制成：
本发明一种改性淀粉阻垢剂的制备方法，通过如下步骤实现：
(1)向搅拌式聚合反应器中加入30份土豆淀粉、53.4份除盐水，开启搅拌，并开始加热升温，待温度升至93℃，反应1.6小时；
(2)往搅拌式聚合反应器内加入3.8份六甲基环三硅氮烷、2.8份N-异丙基马来酰亚胺，继续温度升至113℃后，开启紫外光对反应液进行照射，紫外光的波长为320nm，功率为1200W，照射时间为2小时，同时开始滴加质量浓度为6.8％的引发剂溶液，此引发剂溶液由0.68份过硫酸钠和9.32份除盐水配制而成，滴加时间控制在4小时；
(3)滴加完后保持温度继续反应2小时，降温出料，即得所述阻垢剂。
实施例5
本发明的一种改性淀粉阻垢剂，由下述质量份数配比的原料组分制成：
本发明一种改性淀粉阻垢剂的制备方法，通过如下步骤实现：
(1)向搅拌式聚合反应器中加入31份马铃薯淀粉、51.5份除盐水，开启搅拌，并开始加热升温，待温度升至96℃，反应1.7小时；
(2)往搅拌式聚合反应器内加入4.2份八甲基环四硅氮烷、3.3份N-叔丁基马来酰亚胺，继续温度升至116℃后，开启紫外光对反应液进行照射，紫外光的波长为350nm，功率为1600W，照射时间为2.5小时，同时开始滴加质量浓度为7.3％的引发剂溶液，此引发剂溶液由0.73份过硫酸钾和9.27份除盐水配制而成，滴加时间控制在5.5小时；
(3)滴加完后保持温度继续反应1.2小时，降温出料，即得所述阻垢剂。
实施例6
本发明的一种改性淀粉阻垢剂，由下述质量份数配比的原料组分制成：
其中，马来酰亚胺基单体采用N-二甲苯基马来酰亚胺和N-萘基马来酰亚胺的混合物，且N-二甲苯基马来酰亚胺和N-萘基马来酰亚胺的质量比为11:12，即，N-二甲苯基马来酰亚胺和N-萘基马来酰亚胺的用量分别为2.2份和2.4份。
引发剂采用过硫酸铵和过硫酸钠的混合物，且过硫酸铵和过硫酸钠的质量比为39:50，即，过硫酸铵和过硫酸钠的用量分别为0.39份和0.5份。
本发明一种改性淀粉阻垢剂的制备方法，通过如下步骤实现：
(1)向搅拌式聚合反应器中加入33份木薯淀粉、47.5份除盐水，开启搅拌，并开始加热升温，待温度升至98℃，反应1.9小时；
(2)往搅拌式聚合反应器内加入4.9份八甲基环四硅氮烷、2.2份N-二甲苯基马来酰亚胺、2.4份N-萘基马来酰亚胺，继续温度升至118℃后，开启紫外光对反应液进行照射，紫外光的波长为380nm，功率为1900W，照射时间为2.8小时，同时开始滴加质量浓度为8.9％的引发剂溶液，此引发剂溶液由0.39份过硫酸铵、0.5份过硫酸钠和9.11份除盐水配制而成，滴加时间控制在5.3小时；
(3)滴加完后保持温度继续反应2.2小时，降温出料，即得所述阻垢剂。
以下为使用本发明的阻垢剂与市售的有机磷阻垢剂进行对比试验，说明了其效果。
表1实验水质指标
| 项目 | 指标 |
| pH值 | 9.25 |
| SS/(mg·L-1) | 70 |
| 总碱度/(以CaCO3计mg·L-1) | 2200 |
| 钙硬度/(以CaCO3计mg·L-1) | 500 |
| 总硬度/(以CaCO3计mg·L-1) | 650 |
| 氯离子/(mg·L-1) | 400 |
| 电导率/(us·cm-1) | 4000 |
按照国家标准GB/T16632-2008“水处理剂阻垢性能的测定”评价阻垢剂的性能，本产品与市售有机磷阻垢剂性能对比结果见表2。
表2本发明实施例1～6制备的产品与市售有机磷阻垢剂性能对比
从上表可知，本发明实施例1～6制备的产品，在性能上均明显优于市售有机磷阻垢剂，且处理水中不含有磷酸根离子，避免了磷酸根对水体的污染。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，任何未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (7)
1.一种改性淀粉阻垢剂的制备方法，其特征在于：通过如下步骤实现：
(1)向搅拌式聚合反应器中加入淀粉、除盐水，开启搅拌，并开始加热升温，待温度升至80～100℃，反应1～2小时；
(2)往搅拌式聚合反应器内加入硅氮烷、马来酰亚胺基单体，继续温度升至105～120℃后，开启紫外光对反应液进行照射，照射时间为1～3小时，同时开始滴加质量浓度为3％～9％的引发剂溶液，此引发剂溶液由所述引发剂和除盐水配制而成，滴加时间控制在3～6小时；
(3)滴加完后保持温度继续反应1～3小时，降温出料，即得所述阻垢剂。
2.根据权利要求1所述的改性淀粉阻垢剂的制备方法，其特征在于：所述紫外光的波长为220～400nm，功率为500～2000W。
3.根据权利要求1所述的改性淀粉阻垢剂，其特征在于：由下述质量份数配比的原料组分制成：
4.根据权利要求3所述的改性淀粉阻垢剂，其特征在于：所述淀粉为玉米淀粉、小麦淀粉、大米淀粉、土豆淀粉、马铃薯淀粉、木薯淀粉中的一种或任意两种以任意比混合的混合物。
5.根据权利要求3所述的改性淀粉阻垢剂，其特征在于：所述硅氮烷为六甲基二硅氮烷、六甲基环三硅氮烷、八甲基环四硅氮烷中的一种或任意两种以任意比混合的混合物。
6.根据权利要求3所述的改性淀粉阻垢剂，其特征在于：所述马来酰亚胺基单体为马来酰亚胺、N-甲基马来酰亚胺、N-正丙基马来酰亚胺、N-异丙基马来酰亚胺、N-叔丁基马来酰亚胺、N-环己基马来酰亚胺、N-苯基马来酰亚胺、N-甲苯基马来酰亚胺、N-二甲苯基马来酰亚胺、N-萘基马来酰亚胺中的一种或任意两种以任意比混合的混合物。
7.根据权利要求3所述的改性淀粉阻垢剂，其特征在于：所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠和过硫酸钾中的一种或任意两种以任意比混合的混合物。
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