CN105384227A - 一种污水处理絮凝剂及其制备方法 - Google Patents

一种污水处理絮凝剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种污水处理絮凝剂，其原料按重量份包括：木质素105～115份，丙醛75～82份，二乙烯三胺26～29份，羟甲基磺酸钠35～38份，异丙醇580～600份，3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵12～15份，聚合硫酸铝铁25～28份，明矾12～15份，聚合氯化硫酸铁23～26份，聚丙烯酸25～28份。本发明还公开了一种污水处理絮凝剂的制备方法。本发明所得用于重金属污水处理絮凝剂絮凝性能好，除重金属效果好，而且能阻止结垢。

Description

一种污水处理絮凝剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及污水处理技术领域，尤其涉及一种污水处理絮凝剂及其制备方法。
背景技术
工业废水中常含有铜、镍、铅等重金属离子或其络离子。这类重金属离子或其络离子在自然环境下性质稳定，可在生物体内累积，具有慢性毒性，若不能够妥善处理，会对农业渔业等产生严重影响，并危害人体健康，重金属污染是我国水环境面临的严峻问题之一。
目前常用的重金属废水处理方法，原理是利用物理、化学、生物反应，转移重金属离子的存在位置和物理化学形态。由于重金属废水成分复杂，浓度差异较大，处理达标要求较为严格，故传统的处理技术通常存在处理剂使用量大，能耗高，反应不易控制，反应较慢，效果不理想，出水水质差等缺点。
为改变处理现状，一系列新药剂被开发应用，重金属螯合沉淀剂就是其中之一。重金属螯合沉淀剂依靠分子结构中活性基团与重金属离子发生配位螯合作用，使重金属转化成不溶态的沉淀物，从而达到去除重金属离子的目的。但是，现有的重金属螯合絮凝剂还是存在反应速率较慢，效果不理想，用量较大等缺点。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种污水处理絮凝剂及其制备方法，所得用于重金属污水处理絮凝剂絮凝性能好，除重金属效果好，而且能阻止结垢。
本发明提出的一种污水处理絮凝剂，其原料按重量份包括：木质素105～115份，丙醛75～82份，二乙烯三胺26～29份，羟甲基磺酸钠35～38份，异丙醇580～600份，3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵12～15份，聚合硫酸铝铁25～28份，明矾12～15份，聚合氯化硫酸铁23～26份，聚丙烯酸25～28份。
优选地，木质素、二乙烯三胺、羟甲基磺酸钠的重量比为108～112：27～28：36～37。
优选地，木质素、异丙醇、3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的重量比为108～112：585～590：13～14。
优选地，木质素、聚合硫酸铝铁、明矾、聚合氯化硫酸铁、聚丙烯酸的重量比为108～112：26～27：13～14：24～25：26～27。
本发明还提出的上述污水处理絮凝剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、将木质素和水混合后，调节pH至10，再加入丙醛进行搅拌，接着加入二乙烯三胺，升温，保温得到物料a；
S2、向物料a中加入羟甲基磺酸钠进行磺化反应，过滤，干燥得到物料b；
S3、向物料b中加入异丙醇中混合均匀，升温，保温，再加入3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵，调节pH至10，接着进行超声处理，洗涤，干燥得到物料c；
S4、将物料c、聚合硫酸铝铁、明矾、聚合氯化硫酸铁和聚丙烯酸混合得到污水处理絮凝剂。
优选地，S1中，升温至97～100℃，保温2.7～3h。
优选地，S2中，磺化反应的温度为100～105℃，保温2.5～2.8h。
优选地，S3中，升温至52～55℃，保温1.2～1.5h。
优选地，S3中，超声处理的时间为15～18min，超声处理的频率为57～60kHz，超声处理的功率为400～500w。
本发明利用木质素分子上的酚羟基及其α碳原子具有较强的反应活性，可与醛类、二乙烯三胺发生Mannich反应生成木质素胺，将具有螯合金属离子功能的二乙烯三胺接枝到木质素的长链上，从而进一步提高重金属去除的能力；然后进行磺甲基化提高了木质素胺的表面活性；接着以3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵为醚化剂进行醚化改性，在磺甲基化木质素表面引入羧基、羟基以及NR4 +，提高了阳离子的交换能力，在增加支链长度的同时，其相对分子质量也随之增大，增强吸附架桥能力，絮凝效果随之增强，而由于羧基的增加，重金属离子能与其更好地发生螯合作用，取代其羧基上的质子形成水不溶性化合物，从而沉淀下来，而随着pH值的升高，木质素表面的负电位也随之增加，有利于与金属阳离子配位和螯合；再进行超声处理使活性官能团含量增加，进一步提高本发明的表面活性，而且醚化改性后的木质素同时具有疏水基团和亲水基团，其中亲水基团具有较强的吸附作用，能够吸附在水中的水垢颗粒表面上，疏水基团则朝外排列，把水垢表面颗粒表面包裹起来，朝外的疏水基团带相同电荷，静电斥力作用会使颗粒相互分散于水溶液中，这样就可以减少水垢沉积，从而达到阻垢的目的。
由于无机高分子絮凝剂聚合硫酸铝铁、明矾、聚合氯化硫酸铁通过水解释放出Al3+、Fe3+的络合基团进一步增强了絮凝剂表面正电荷，可同时发挥电性中和与吸附架桥作用，使物料c与聚合硫酸铝铁、明矾、聚合氯化硫酸铁配合使用，显著地提升了醚化木质素对重金属的去除效率，同时无机高分子絮凝剂的加入也弥补了本发明对溶液pH值耐受性差的特点，拓宽了本发明在实际运用中的pH值适用范围，而物料c和聚丙烯酸配合作为高分子絮凝剂，不仅进一步加强本发明的絮凝性能，同时物料c和聚丙烯酸也可对Al3+、Fe3+的残留起到了很好的抑制作用，远低于单一使用无机高分子絮凝剂时所导致金属离子的残留。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
本发明提出的一种污水处理絮凝剂，其原料按重量份包括：木质素105份，丙醛82份，二乙烯三胺26份，羟甲基磺酸钠38份，异丙醇580份，3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵15份，聚合硫酸铝铁25份，明矾15份，聚合氯化硫酸铁23份，聚丙烯酸28份。
本发明还提出的上述污水处理絮凝剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、将木质素和水混合后，调节pH至10，再加入丙醛进行搅拌，接着加入二乙烯三胺，升温至97℃，保温3h得到物料a；
S2、向物料a中加入羟甲基磺酸钠进行磺化反应，磺化反应的温度为100℃，保温2.8h，过滤，干燥得到物料b；
S3、向物料b中加入异丙醇中混合均匀，升温至52℃，保温1.5h，再加入3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵，调节pH至10，接着进行超声处理，超声处理的时间为15min，超声处理的频率为60kHz，超声处理的功率为400w，洗涤，干燥得到物料c；
S4、将物料c、聚合硫酸铝铁、明矾、聚合氯化硫酸铁和聚丙烯酸混合得到污水处理絮凝剂。
实施例2
本发明提出的一种污水处理絮凝剂，其原料按重量份包括：木质素115份，丙醛75份，二乙烯三胺29份，羟甲基磺酸钠35份，异丙醇600份，3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵12份，聚合硫酸铝铁28份，明矾12份，聚合氯化硫酸铁26份，聚丙烯酸25份。
本发明还提出的上述污水处理絮凝剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、将木质素和水混合后，调节pH至10，再加入丙醛进行搅拌，接着加入二乙烯三胺，升温至100℃，保温2.7h得到物料a；
S2、向物料a中加入羟甲基磺酸钠进行磺化反应，磺化反应的温度为105℃，保温2.5h，过滤，干燥得到物料b；
S3、向物料b中加入异丙醇中混合均匀，升温至55℃，保温1.2h，再加入3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵，调节pH至10，接着进行超声处理，超声处理的时间为18min，超声处理的频率为57kHz，超声处理的功率为500w，洗涤，干燥得到物料c；
S4、将物料c、聚合硫酸铝铁、明矾、聚合氯化硫酸铁和聚丙烯酸混合得到污水处理絮凝剂。
实施例3
本发明提出的一种污水处理絮凝剂，其原料按重量份包括：木质素108份，丙醛80份，二乙烯三胺27份，羟甲基磺酸钠37份，异丙醇585份，3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵14份，聚合硫酸铝铁26份，明矾14份，聚合氯化硫酸铁24份，聚丙烯酸27份。
本发明还提出的上述污水处理絮凝剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、将木质素和水混合后，调节pH至10，再加入丙醛进行搅拌，接着加入二乙烯三胺，升温至98℃，保温2.9h得到物料a；
S2、向物料a中加入羟甲基磺酸钠进行磺化反应，磺化反应的温度为102℃，保温2.7h，过滤，干燥得到物料b；
S3、向物料b中加入异丙醇中混合均匀，升温至53℃，保温1.4h，再加入3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵，调节pH至10，接着进行超声处理，超声处理的时间为16min，超声处理的频率为59kHz，超声处理的功率为440w，洗涤，干燥得到物料c；
S4、将物料c、聚合硫酸铝铁、明矾、聚合氯化硫酸铁和聚丙烯酸混合得到污水处理絮凝剂。
实施例4
本发明提出的一种污水处理絮凝剂，其原料按重量份包括：木质素112份，丙醛78份，二乙烯三胺28份，羟甲基磺酸钠36份，异丙醇590份，3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵13份，聚合硫酸铝铁27份，明矾13份，聚合氯化硫酸铁25份，聚丙烯酸26份。
本发明还提出的上述污水处理絮凝剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、将木质素和水混合后，调节pH至10，再加入丙醛进行搅拌，接着加入二乙烯三胺，升温至99℃，保温2.8h得到物料a；
S2、向物料a中加入羟甲基磺酸钠进行磺化反应，磺化反应的温度为104℃，保温2.6h，过滤，干燥得到物料b；
S3、向物料b中加入异丙醇中混合均匀，升温至54℃，保温1.3h，再加入3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵，调节pH至10，接着进行超声处理，超声处理的时间为17min，超声处理的频率为58kHz，超声处理的功率为480w，洗涤，干燥得到物料c；
S4、将物料c、聚合硫酸铝铁、明矾、聚合氯化硫酸铁和聚丙烯酸混合得到污水处理絮凝剂。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种污水处理絮凝剂，其特征在于，其原料按重量份包括：木质素105～115份，丙醛75～82份，二乙烯三胺26～29份，羟甲基磺酸钠35～38份，异丙醇580～600份，3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵12～15份，聚合硫酸铝铁25～28份，明矾12～15份，聚合氯化硫酸铁23～26份，聚丙烯酸25～28份。
2.根据权利要求1所述污水处理絮凝剂，其特征在于，木质素、二乙烯三胺、羟甲基磺酸钠的重量比为108～112：27～28：36～37。
3.根据权利要求1或2所述污水处理絮凝剂，其特征在于，木质素、异丙醇、3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的重量比为108～112：585～590：13～14。
4.根据权利要求1-3任一项所述污水处理絮凝剂，其特征在于，木质素、聚合硫酸铝铁、明矾、聚合氯化硫酸铁、聚丙烯酸的重量比为108～112：26～27：13～14：24～25：26～27。
5.一种如权利要求1-4任一项所述污水处理絮凝剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将木质素和水混合后，调节pH至10，再加入丙醛进行搅拌，接着加入二乙烯三胺，升温，保温得到物料a；
S2、向物料a中加入羟甲基磺酸钠进行磺化反应，过滤，干燥得到物料b；
S3、向物料b中加入异丙醇中混合均匀，升温，保温，再加入3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵，调节pH至10，接着进行超声处理，洗涤，干燥得到物料c；
S4、将物料c、聚合硫酸铝铁、明矾、聚合氯化硫酸铁和聚丙烯酸混合得到污水处理絮凝剂。
6.根据权利要求5所述污水处理絮凝剂的制备方法，其特征在于，S1中，升温至97～100℃，保温2.7～3h。
7.根据权利要求5或6所述污水处理絮凝剂的制备方法，其特征在于，S2中，磺化反应的温度为100～105℃，保温2.5～2.8h。
8.根据权利要求5-7任一项所述污水处理絮凝剂的制备方法，其特征在于，S3中，升温至52～55℃，保温1.2～1.5h。
9.根据权利要求5-7任一项所述污水处理絮凝剂的制备方法，其特征在于，S3中，超声处理的时间为15～18min，超声处理的频率为57～60kHz，超声处理的功率为400～500w。
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