CN108545815A - 一种水体重金属离子污染絮凝沉积制剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种水体重金属离子污染絮凝沉积制剂及其制备方法，其由以下重量份的原料制成：甲基丙烯磺酸钠/丙烯酰胺/丙烯酸共聚物18‑26、磺化苯乙烯‑马来酸酐共聚物15‑20、2‑氨基‑3‑巯基丙酰壳聚糖13‑19、羟乙基乙二胺三乙酸三钠5‑10、聚合双酸铝铁16‑22、海藻酸钠硫酸酯6‑12、淀粉黄原酸酯4‑8、明矾14‑21、十四烷基氯化吡啶3‑6、普鲁兰多糖5‑10、瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵2‑5、山嵛基三甲基铵甲基硫酸盐1‑4、贝得石17‑24、磷铝石15‑20。本发明制得的絮凝沉积制剂絮凝效果好，沉降分离迅速，效率高，投药量小，适用水质范围广，能够有效去除水体中的有机物和多种重金属离子，且具有一定的杀菌、消毒、脱色能力。

Description

一种水体重金属离子污染絮凝沉积制剂及其制备方法
发明领域
本发明涉及一种絮凝沉积制剂及其制备方法，具体涉及一种水体重金属离子污染絮凝沉积制剂及其制备方法。
背景技术
重金属废水主要来自机械加工、有色金属冶炼、电镀、皮革加工和部分化工企业等。重金属离子污染物通常具有急性或者慢性毒性，无法通过自净作用消失，但可通过生物食物链富集，从而危害人类健康。水体重金属离子污染已成为全球最严重的环境问题之一。处理废水中重金属的方法很多，有絮凝法、吸附法、化学沉淀法、电化学法等。
絮凝法在国内外水处理研究中占有重要地位。其中絮凝剂的研究是絮凝技术的核心，其种类及性质直接影响处理效果。目前絮凝剂主要分为无机絮凝剂和有机絮凝剂两大类，无机絮凝剂对各种复杂成分的水处理适用性强，但生产的絮体比较细小，沉降性较差，用量大，药剂成本比较高；与无机絮凝剂相比，有机絮凝剂具有吸附架桥能力强、絮凝效果好、絮体容易过滤、形成污泥量少且容易处理等特点，因此开发一种无机-有机复合絮凝剂，对于重金属离子污染水体的处理具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种水体重金属离子污染絮凝沉积制剂及其制备方法。本发明制得的絮凝沉积制剂具有无机絮凝剂的电中和以及絮凝剂的吸附架桥能力，絮凝效果好，效率高，投药量小，适用水质范围广。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案为：
本发明提供了一种水体重金属离子污染絮凝沉积制剂，其由以下重量份的原料制成：甲基丙烯磺酸钠/丙烯酰胺/丙烯酸共聚物18-26、磺化苯乙烯-马来酸酐共聚物15-20、2-氨基-3-巯基丙酰壳聚糖13-19、羟乙基乙二胺三乙酸三钠5-10、聚合双酸铝铁16-22、海藻酸钠硫酸酯6-12、淀粉黄原酸酯4-8、明矾14-21、十四烷基氯化吡啶3-6、普鲁兰多糖5-10、瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵2-5、山嵛基三甲基铵甲基硫酸盐1-4、贝得石17-24、磷铝石15-20。
优选地，一种水体重金属离子污染絮凝沉积制剂，其由以下重量份的原料制成：甲基丙烯磺酸钠/丙烯酰胺/丙烯酸共聚物20-24、磺化苯乙烯-马来酸酐共聚物17-19、2-氨基-3-巯基丙酰壳聚糖14-18、羟乙基乙二胺三乙酸三钠7-9、聚合双酸铝铁18-20、海藻酸钠硫酸酯8-10、淀粉黄原酸酯5-7、明矾16-19、十四烷基氯化吡啶4-5、普鲁兰多糖6-8、瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵3-4、山嵛基三甲基铵甲基硫酸盐2-3、贝得石19-22、磷铝石16-19。
优选地，一种水体重金属离子污染絮凝沉积制剂，其由以下重量份的原料制成：甲基丙烯磺酸钠/丙烯酰胺/丙烯酸共聚物22、磺化苯乙烯-马来酸酐共聚物18、2-氨基-3-巯基丙酰壳聚糖16、羟乙基乙二胺三乙酸三钠8、聚合双酸铝铁19、海藻酸钠硫酸酯9、淀粉黄原酸酯6、明矾18、十四烷基氯化吡啶4.5、普鲁兰多糖7、瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵3.5、山嵛基三甲基铵甲基硫酸盐2.5、贝得石21、磷铝石18。
本发明还提供了一种水体重金属离子污染絮凝沉积制剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将贝得石和磷铝石混合均匀，升温至380-420℃，保温1-2h，继续升温至450-500℃，保温0.5-1h，再降温至300-350℃，保温2-3h，空冷至室温，按照固液质量比1∶10-15将一次高温活化处理的物料浸入摩尔浓度为1mol/L的盐酸溶液中，水浴加热至70-80℃，双频超声波交替处理20-30min，过滤，用蒸馏水洗涤至中性，然后将酸活化处理的物料升温至460-520℃，保温0.5-1h，再降温至400-450℃，保温1-2h，空冷至室温，然后将二次高温活化处理的物料粉碎至一定粒度，粉碎后的物料加水搅拌制成质量分数为30-50％悬浮液，再加入瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵和山嵛基三甲基铵甲基硫酸盐，水浴加热至50-60℃，双频微波交替处理30-40min，过滤，烘干；
(2)将步骤(1)制得的物料与明矾、聚合双酸铝铁混合，搅拌均匀，得混合料A；
(3)将甲基丙烯磺酸钠/丙烯酰胺/丙烯酸共聚物、磺化苯乙烯-马来酸酐共聚物、2-氨基-3-巯基丙酰壳聚糖、羟乙基乙二胺三乙酸三钠、海藻酸钠硫酸酯、淀粉黄原酸酯、十四烷基氯化吡啶、普鲁兰多糖混合，搅拌均匀，得混合料B；
(4)将步骤(2)制得的混合料A和步骤(3)制得的混合料B混合，搅拌均匀，即得所需的水体重金属离子污染絮凝沉积制剂。
优选地，步骤(1)中所述的双频超声波交替处理的条件为：双频超声波交替频率为40-60KHz/80-100KHz，双频超声波交替工作时间为2-5s，超声波功率为200-400W。
优选地，步骤(1)中所述的粒度为10-15μm。
优选地，步骤(1)中所述的双频微波交替处理的条件为：双频微波交替频率为800-900MHz/2400-2500MHz，双频微波交替工作时间为3-6s，微波功率为200-300W。
优选地，步骤(2)中所述的搅拌转速为400-600r/min，搅拌时间为20-30min。
优选地，步骤(3)中所述的搅拌转速为500-700r/min，搅拌时间为10-20min。
优选地，步骤(4)中所述的搅拌转速为600-800r/min，搅拌时间为15-25min。
本发明的有益效果：
(1)本发明采用高温活化、酸活化、表面活性剂处理、微波处理和超声波分散技术等对贝得石、磷铝石进行改性，不仅可以提高其对多种重金属离子的吸附性能，还可以提高其脱色性能；本发明原料添加的十四烷基氯化吡啶，使得絮凝沉积制剂具有一定的杀菌、消毒能力。
(2)本发明将聚合双酸铝铁、明矾、贝得石、磷铝石等无机絮凝剂与甲基丙烯磺酸钠/丙烯酰胺/丙烯酸共聚物、磺化苯乙烯-马来酸酐共聚物、2-氨基-3-巯基丙酰壳聚糖、海藻酸钠硫酸酯、淀粉黄原酸酯等有机絮凝剂相互复合，优缺点互补，具有无机絮凝剂的电中和以及絮凝剂的吸附架桥能力，克服了单一絮凝剂适用范围较窄和絮凝效果差的缺点，从而提高了絮凝效果，扩大了使用范围。
(3)本发明制得的絮凝沉积制剂絮凝效果好，沉降分离迅速，效率高，投药量小，适用水质范围广，能够有效去除水体中的有机物和多种重金属离子，且具有一定的杀菌、消毒、脱色能力。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明所述技术方案作进一步的说明。
实施例1：
一种水体重金属离子污染絮凝沉积制剂，其由以下重量份的原料制成：甲基丙烯磺酸钠/丙烯酰胺/丙烯酸共聚物18、磺化苯乙烯-马来酸酐共聚物15、2-氨基-3-巯基丙酰壳聚糖13、羟乙基乙二胺三乙酸三钠5、聚合双酸铝铁16、海藻酸钠硫酸酯6、淀粉黄原酸酯4、明矾14、十四烷基氯化吡啶3、普鲁兰多糖5、瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵2、山嵛基三甲基铵甲基硫酸盐1、贝得石17、磷铝石15。
一种水体重金属离子污染絮凝沉积制剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将贝得石和磷铝石混合均匀，升温至380℃，保温2h，继续升温至450℃，保温1h，再降温至300℃，保温3h，空冷至室温，按照固液质量比1∶10将一次高温活化处理的物料浸入摩尔浓度为1mol/L的盐酸溶液中，水浴加热至70℃，在双频超声波交替频率为60KHz/100KHz，双频超声波交替工作时间为5s，超声波功率为400W的条件下双频超声波交替处理20min，过滤，用蒸馏水洗涤至中性，然后将酸活化处理的物料升温至460℃，保温1h，再降温至400℃，保温2h，空冷至室温，然后将二次高温活化处理的物料粉碎至粒度为10μm，粉碎后的物料加水搅拌制成质量分数为30％悬浮液，再加入瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵和山嵛基三甲基铵甲基硫酸盐，水浴加热至50℃，在双频微波交替频率为900MHz/2500MHz，双频微波交替工作时间为6s，微波功率为300W的条件下双频微波交替处理30min，过滤，烘干；
(2)将步骤(1)制得的物料与明矾、聚合双酸铝铁混合，在400r/min的转速下搅拌30min，得混合料A；
(3)将甲基丙烯磺酸钠/丙烯酰胺/丙烯酸共聚物、磺化苯乙烯-马来酸酐共聚物、2-氨基-3-巯基丙酰壳聚糖、羟乙基乙二胺三乙酸三钠、海藻酸钠硫酸酯、淀粉黄原酸酯、十四烷基氯化吡啶、普鲁兰多糖混合，在500r/min的转速下搅拌20min，得混合料B；
(4)将步骤(2)制得的混合料A和步骤(3)制得的混合料B混合，在600r/min的转速下搅拌25min，即得所需的水体重金属离子污染絮凝沉积制剂。
实施例2：
一种水体重金属离子污染絮凝沉积制剂，其由以下重量份的原料制成：甲基丙烯磺酸钠/丙烯酰胺/丙烯酸共聚物22、磺化苯乙烯-马来酸酐共聚物18、2-氨基-3-巯基丙酰壳聚糖16、羟乙基乙二胺三乙酸三钠8、聚合双酸铝铁19、海藻酸钠硫酸酯9、淀粉黄原酸酯6、明矾18、十四烷基氯化吡啶4.5、普鲁兰多糖7、瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵3.5、山嵛基三甲基铵甲基硫酸盐2.5、贝得石21、磷铝石18。
一种水体重金属离子污染絮凝沉积制剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将贝得石和磷铝石混合均匀，升温至400℃，保温1.5h，继续升温至480℃，保温45min，再降温至320℃，保温2.5h，空冷至室温，按照固液质量比1∶12将一次高温活化处理的物料浸入摩尔浓度为1mol/L的盐酸溶液中，水浴加热至75℃，在双频超声波交替频率为50KHz/90KHz，双频超声波交替工作时间为3s，超声波功率为300W的条件下双频超声波交替处理25min，过滤，用蒸馏水洗涤至中性，然后将酸活化处理的物料升温至490℃，保温40min，再降温至420℃，保温1.5h，空冷至室温，然后将二次高温活化处理的物料粉碎至粒度为12μm，粉碎后的物料加水搅拌制成质量分数为40％悬浮液，再加入瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵和山嵛基三甲基铵甲基硫酸盐，水浴加热至55℃，在双频微波交替频率为850MHz/2450MHz，双频微波交替工作时间为4s，微波功率为250W的条件下双频微波交替处理35min，过滤，烘干；
(2)将步骤(1)制得的物料与明矾、聚合双酸铝铁混合，在500r/min的转速下搅拌25min，得混合料A；
(3)将甲基丙烯磺酸钠/丙烯酰胺/丙烯酸共聚物、磺化苯乙烯-马来酸酐共聚物、2-氨基-3-巯基丙酰壳聚糖、羟乙基乙二胺三乙酸三钠、海藻酸钠硫酸酯、淀粉黄原酸酯、十四烷基氯化吡啶、普鲁兰多糖混合，在600r/min的转速下搅拌15min，得混合料B；
(4)将步骤(2)制得的混合料A和步骤(3)制得的混合料B混合，在700r/min的转速下搅拌20min，即得所需的水体重金属离子污染絮凝沉积制剂。
实施例3：
一种水体重金属离子污染絮凝沉积制剂，其由以下重量份的原料制成：甲基丙烯磺酸钠/丙烯酰胺/丙烯酸共聚物26、磺化苯乙烯-马来酸酐共聚物20、2-氨基-3-巯基丙酰壳聚糖19、羟乙基乙二胺三乙酸三钠10、聚合双酸铝铁22、海藻酸钠硫酸酯12、淀粉黄原酸酯8、明矾21、十四烷基氯化吡啶6、普鲁兰多糖10、瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵5、山嵛基三甲基铵甲基硫酸盐4、贝得石24、磷铝石20。
一种水体重金属离子污染絮凝沉积制剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将贝得石和磷铝石混合均匀，升温至420℃，保温1h，继续升温至500℃，保温0.5h，再降温至350℃，保温2h，空冷至室温，按照固液质量比1∶15将一次高温活化处理的物料浸入摩尔浓度为1mol/L的盐酸溶液中，水浴加热至80℃，在双频超声波交替频率为40KHz/80KHz，双频超声波交替工作时间为2s，超声波功率为200W的条件下双频超声波交替处理30min，过滤，用蒸馏水洗涤至中性，然后将酸活化处理的物料升温至520℃，保温0.5h，再降温至450℃，保温1h，空冷至室温，然后将二次高温活化处理的物料粉碎至粒度为15μm，粉碎后的物料加水搅拌制成质量分数为50％悬浮液，再加入瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵和山嵛基三甲基铵甲基硫酸盐，水浴加热至60℃，在双频微波交替频率为800MHz/2400MHz，双频微波交替工作时间为3s，微波功率为200W的条件下双频微波交替处理40min，过滤，烘干；
(2)将步骤(1)制得的物料与明矾、聚合双酸铝铁混合，在600r/min的转速下搅拌20min，得混合料A；
(3)将甲基丙烯磺酸钠/丙烯酰胺/丙烯酸共聚物、磺化苯乙烯-马来酸酐共聚物、2-氨基-3-巯基丙酰壳聚糖、羟乙基乙二胺三乙酸三钠、海藻酸钠硫酸酯、淀粉黄原酸酯、十四烷基氯化吡啶、普鲁兰多糖混合，在700r/min的转速下搅拌10min，得混合料B；
(4)将步骤(2)制得的混合料A和步骤(3)制得的混合料B混合，在800r/min的转速下搅拌15min，即得所需的水体重金属离子污染絮凝沉积制剂。
从COD去除率、铅去除率、铬去除率、镉去除率、锰去除率、铜去除率、锌去除率、镍去除率、钴去除率和澄清度(上层澄清液体的厚度)三个方面检验实施例1-3制备的水体重金属离子污染絮凝沉积制剂对于污水的治理效果。
表1
从上表可以看出，本发明提供的水体重金属离子污染絮凝沉积制剂可以显著改善污水水质，能明显去除污水中的有机物和多种重金属离子，提高污水的澄清度。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种水体重金属离子污染絮凝沉积制剂，其特征在于，其由以下重量份的原料制成：甲基丙烯磺酸钠/丙烯酰胺/丙烯酸共聚物18-26、磺化苯乙烯-马来酸酐共聚物15-20、2-氨基-3-巯基丙酰壳聚糖13-19、羟乙基乙二胺三乙酸三钠5-10、聚合双酸铝铁16-22、海藻酸钠硫酸酯6-12、淀粉黄原酸酯4-8、明矾14-21、十四烷基氯化吡啶3-6、普鲁兰多糖5-10、瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵2-5、山嵛基三甲基铵甲基硫酸盐1-4、贝得石17-24、磷铝石15-20。
2.根据权利要求1所述的水体重金属离子污染絮凝沉积制剂，其特征在于，其由以下重量份的原料制成：甲基丙烯磺酸钠/丙烯酰胺/丙烯酸共聚物20-24、磺化苯乙烯-马来酸酐共聚物17-19、2-氨基-3-巯基丙酰壳聚糖14-18、羟乙基乙二胺三乙酸三钠7-9、聚合双酸铝铁18-20、海藻酸钠硫酸酯8-10、淀粉黄原酸酯5-7、明矾16-19、十四烷基氯化吡啶4-5、普鲁兰多糖6-8、瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵3-4、山嵛基三甲基铵甲基硫酸盐2-3、贝得石19-22、磷铝石16-19。
3.根据权利要求1所述的水体重金属离子污染絮凝沉积制剂，其特征在于，其由以下重量份的原料制成：甲基丙烯磺酸钠/丙烯酰胺/丙烯酸共聚物22、磺化苯乙烯-马来酸酐共聚物18、2-氨基-3-巯基丙酰壳聚糖16、羟乙基乙二胺三乙酸三钠8、聚合双酸铝铁19、海藻酸钠硫酸酯9、淀粉黄原酸酯6、明矾18、十四烷基氯化吡啶4.5、普鲁兰多糖7、瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵3.5、山嵛基三甲基铵甲基硫酸盐2.5、贝得石21、磷铝石18。
4.一种如权利要求1-3任一项所述的水体重金属离子污染絮凝沉积制剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将贝得石和磷铝石混合均匀，升温至380-420℃，保温1-2h，继续升温至450-500℃，保温0.5-1h，再降温至300-350℃，保温2-3h，空冷至室温，按照固液质量比1∶10-15将一次高温活化处理的物料浸入摩尔浓度为1mol/L的盐酸溶液中，水浴加热至70-80℃，双频超声波交替处理20-30min，过滤，用蒸馏水洗涤至中性，然后将酸活化处理的物料升温至460-520℃，保温0.5-1h，再降温至400-450℃，保温1-2h，空冷至室温，然后将二次高温活化处理的物料粉碎至一定粒度，粉碎后的物料加水搅拌制成质量分数为30-50％悬浮液，再加入瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵和山嵛基三甲基铵甲基硫酸盐，水浴加热至50-60℃，双频微波交替处理30-40min，过滤，烘干；
(2)将步骤(1)制得的物料与明矾、聚合双酸铝铁混合，搅拌均匀，得混合料A；
(3)将甲基丙烯磺酸钠/丙烯酰胺/丙烯酸共聚物、磺化苯乙烯-马来酸酐共聚物、2-氨基-3-巯基丙酰壳聚糖、羟乙基乙二胺三乙酸三钠、海藻酸钠硫酸酯、淀粉黄原酸酯、十四烷基氯化吡啶、普鲁兰多糖混合，搅拌均匀，得混合料B；
(4)将步骤(2)制得的混合料A和步骤(3)制得的混合料B混合，搅拌均匀，即得所需的水体重金属离子污染絮凝沉积制剂。
5.根据权利要求4所述的水体重金属离子污染絮凝沉积制剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的双频超声波交替处理的条件为：双频超声波交替频率为40-60KHz/80-100KHz，双频超声波交替工作时间为2-5s，超声波功率为200-400W。
6.根据权利要求4所述的水体重金属离子污染絮凝沉积制剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的粒度为10-15μm。
7.根据权利要求4所述的水体重金属离子污染絮凝沉积制剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的双频微波交替处理的条件为：双频微波交替频率为800-900MHz/2400-2500MHz，双频微波交替工作时间为3-6s，微波功率为200-300W。
8.根据权利要求4所述的水体重金属离子污染絮凝沉积制剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的搅拌转速为400-600r/min，搅拌时间为20-30min。
9.根据权利要求4所述的水体重金属离子污染絮凝沉积制剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的搅拌转速为500-700r/min，搅拌时间为10-20min。
10.根据权利要求4所述的水体重金属离子污染絮凝沉积制剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述的搅拌转速为600-800r/min，搅拌时间为15-25min。
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