CN103351045A - 纳米复合聚合氯化铝铁絮凝剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于水处理剂领域，具体涉及一种纳米复合聚合氯化铝铁絮凝剂及其制备方法。絮凝剂的各原料组份的重量份数比为：三氯化铝5-9份；三氯化铁1-5份；氢氧化钠3-4份；纳米添加剂0.1-0.6份；水50-80份；浓度20%的盐酸1-3份。絮凝剂的制备方法：在容器中加入三氯化铝、三氯化铁和水，在恒温下以一定速度搅拌，搅拌过程中，将氢氧化钠溶液慢慢滴加到容器中，然后升温到一定温度后反应一段时间倒入超声波清洗机中，再加入酸化处理后的纳米添加剂，用超声波混合一段时间后将液体倒出熟化24小时即得。本发明工艺过程简单，无三废产生，适应各种废水处理。本发明具有工艺先进，投资小，成本低，效果好等特点。

Description

纳米复合聚合氯化铝铁絮凝剂及其制备方法

技术领域

本发明属于水处理剂领域，具体涉及一种纳米复合聚合氯化铝铁絮凝剂及其制备方法。

背景技术

我国是水资源贫乏的国家之一，人均水量仅为世界人均水量的1／4，并且随着工农业生产的迅速发展和人民的剧增，人类赖以生存的水资源日益贫乏。目前，我国水资源的污染程度日益加大，废水种类也逐渐增多，处理难度不断加大。为了节约水资源，减轻废水对环境造成的污染，保持社会经济持续快速的发展，必须加强对各种废水的治理。絮凝沉淀是水处理工艺中最为关键的一环，决定了后续处理的难易程度和治理成本，是水处理工艺中研究领域的热点之一。絮凝效果的好坏取决于絮凝剂的效果。传统的絮凝剂分为无机高分子絮凝剂和有机高分子絮凝剂，现在市场上常用的是无机高分子絮凝剂，因为其制备所需的原料价格低廉、易得、制备过程简单，并且应用广泛，可应用于各种废水处理和污泥处置。目前市场上的无机絮凝剂多为聚合铝盐和聚合铁盐，但目前这些高分子无机絮凝剂生产中存在诸多问题，产品性能不稳定，生产过程存在“三废”，并且在实际应用中存在着用量大、污泥多、效果差、色度残留高、处理成本高等问题，不能更好的面对越来越复杂的工业污水处理。

发明内容

本发明的目的在于提供一种工艺简单、成本低、絮凝效果好、绿色环保的纳米复合聚合氯化铝铁絮凝剂及其制备方法。解决现有技术无机高分子絮凝剂具有产品性能不稳定、用量大、污泥多、效果差、色度残留高、处理成本高的缺陷，解决现有技术无机高分子絮凝剂生产过程中存在三废，污染环境的缺陷。

本发明是通过如下技术方案来实现的：

即一种纳米复合聚合氯化铝铁絮凝剂，其特征在于各原料组份的重量份数比为：

三氯化铝5-9份；

三氯化铁1-5份；

氢氧化钠3-4份；

纳米添加剂0.1-0.6份；

水50-80份；

浓度20%的盐酸1-3份。

2、根据权利要求1所述的纳米复合聚合氯化铝铁絮凝剂，其特征在于纳米添加剂为石墨烯、二氧化硅中的任意一种。

3、根据权利要求1所述的纳米复合聚合氯化铝铁絮凝剂，其特征在于纳米添加剂的目数≥100目。

4、一种纳米复合聚合氯化铝铁絮凝剂的制备方法，其特征在于步骤如下：

1）配置2mol/L的氢氧化钠溶液；

2）将纳米添加剂放入浓度20%的盐酸中酸化处理12小时，酸化处理完毕后滤出；

3）在容器中按重量份数加入三氯化铝、三氯化铁和水，在50-70℃恒温条件下以200-350r/min的速度进行搅拌，直至完全溶解，搅拌过程中，将配置好的氢氧化钠溶液慢慢滴加到容器中；

4）升温到90-100℃后继续搅拌，反应2-5小时后倒入超声波清洗机中，再加入酸化处理后的纳米添加剂，用超声波清洗机进行混合处理，超声波频率控制在50-100hz，时间为0.5-1小时；

5）将液体倒出，熟化20-24小时。

本发明所述原料除了纳米添加剂外都为工业级原料。

本发明所述的超声波清洗机为杭州法兰特超声波科技有限公司生产，型号：FR10系列，其原理是：在超声波设备的超声空化作用下，液体中的分子迅速的分开，不停地产生真空区，并不断的破灭，真空区产生与破灭的循环过程中，液体中的分子不断增大接触面积，迅速的混合扩散，混合更加均匀。

本发明中将纳米添加剂（石墨烯或二氧化硅）的比表面效应、超强的吸附性能、界面效应等特性与聚合铝、聚合铁的优点结合起来。克服了聚合铁的色度残留问题、聚合铝矾花小、沉降慢、用量大等缺点。

本发明具有如下优点：

1）此絮凝剂矾花大、沉降快、絮凝脱色和COD去除率效果明显；

2）纳米添加剂、铝、铁的复合生成高聚合度的无机絮凝剂，克服了铝盐的铝离子残留、沉降慢等问题，也解决了铁盐带来的色度残留问题，并且由于纳米添加剂的加入，用量仅为原来的三分之一，处理污水的成本更低；

3）生产工艺条件温和、操作简单、生产过程无“三废”产生，对环境无污染，工艺先进，成本低，经济效益好。

具体实施方式

实施例1

在三口烧瓶中加入三氯化铝90克，三氯化铁10克，水500克（水的重量份数比不符合权利要求书限定的范围），升温至70℃进行搅拌，搅拌速度350r/min，待溶解完全后，将40克氢氧化钠配置成2mol/L溶液后慢慢滴加到三口烧瓶中，滴完后继续升温至100℃，恒温搅拌5小时后将液体倒入超声波清洗机（杭州法兰特超声波科技有限公司生产，型号：FR10系列）当中，将100目的石墨烯1克加入10克浓度20%的盐酸当中进行酸化处理，12小时后滤出也加入到超声波清洗机当中，打开超声波清洗机，将超声波频率控制在100hz，混合半小时后倒出，再熟化24小时即得到纳米复合聚合氯化铝铁絮凝剂，本实施例得到的产品以NO.1表示。

实施例2

在三口烧瓶中加入三氯化铝50克，三氯化铁50克，水650克，升温至60℃进行搅拌，搅拌速度300r/min，待溶解完全后，将30克氢氧化钠配置成2mol/L溶液后慢慢滴加到三口烧瓶中，滴完后继续升温至90℃，恒温搅拌3小时后将液体倒入超声波清洗机当中，将120目的石墨烯5克加入30克浓度20%的盐酸当中进行酸化处理，12小时后滤出也加入到超声波清洗机当中，打开超声波清洗机，将超声波频率控制在50hz，混合一小时后倒出，再熟化20小时即得到纳米复合聚合氯化铝铁絮凝剂，本实施例得到的产品以NO.2表示。

实施例3

在三口烧瓶中加入三氯化铝90克，三氯化铁10克，水800克，升温至50℃进行搅拌，搅拌速度200r/min，待溶解完全后，将35克氢氧化钠配置成2mol/L溶液后慢慢滴加到三口烧瓶中，滴完后继续升温至90℃，恒温搅拌2小时后将液体倒入超声波清洗机当中，将200目的纳米二氧化硅5克加入20克浓度20%的盐酸当中进行酸化处理，12小时后滤出也加入到超声波清洗机当中，打开超声波清洗机，将超声波频率控制在80hz，45分钟后倒出，再熟化24小时即得到纳米复合聚合氯化铝铁絮凝剂，本实施例得到的产品以NO.3表示。

本发明的纳米复合聚合氯化铝铁絮凝剂用于给水、废水处理、纺织印染、造纸、日用化工等领域。

实验例之1

将以上实施例1、2、3制备的NO.1、2、3纳米复合聚合氯化铝铁絮凝剂用于黄河水的除浊处理，同时与聚合氯化铝（PAC），聚合硫酸铁(PFS)作对比。原水浊度为706.6NTU，pH值8.34，SS为1500mg/L，属于高浊度水。处理结果列于表1。

表1

从以上处理结果看，本发明制得的纳米复合聚合氯化铝铁絮凝剂处理高浊度水样的絮凝去浊效果要远远好于聚合氯化铝和聚合硫酸铁。

实验例之2

将以上实施例1、2、3制备的NO.1、2、3纳米复合絮凝剂用于活性艳红染料废水的脱色处理，同时与聚合氯化铝（PAC），聚合硫酸铁(PFS)作对比。原水活性艳红染料含量为200mg/L，吸光度1.657，pH值5.5。处理结果列于表2。

表2

从以上结果可见，本发明制得的纳米复合聚合氯化铝铁絮凝剂与聚合氯化铝、聚合硫酸铁相比，达到同等脱色率时，投加量仅为后两者的1/2；在同等投加量下，纳米复合聚合氯化铝铁絮凝剂对染料的脱色率要远远大于聚合氯化铝和聚合硫酸铁的脱色率，效果非常好。

Claims (4)

1.一种纳米复合聚合氯化铝铁絮凝剂，其特征在于各原料组份的重量份数比为：

三氯化铝5-9份；

三氯化铁1-5份；

氢氧化钠3-4份；

纳米添加剂0.1-0.6份；

水50-80份；

浓度20%的盐酸1-3份。

2.根据权利要求1所述的纳米复合聚合氯化铝铁絮凝剂，其特征在于纳米添加剂为石墨烯、二氧化硅中的任意一种。

3.根据权利要求1所述的纳米复合聚合氯化铝铁絮凝剂，其特征在于纳米添加剂的目数≥100目。

4.一种纳米复合聚合氯化铝铁絮凝剂的制备方法，其特征在于步骤如下：

1）配置2mol/L的氢氧化钠溶液；

2）将纳米添加剂放入浓度20%的盐酸中酸化处理12小时，酸化处理完毕后滤出；

3）在容器中按重量份数加入三氯化铝、三氯化铁和水，在50-70℃恒温条件下以200-350r/min的速度进行搅拌，直至完全溶解，搅拌过程中，将配置好的氢氧化钠溶液慢慢滴加到容器中；

4）升温到90-100℃后继续搅拌，反应2-5小时后倒入超声波清洗机中，再加入酸化处理后的纳米添加剂，用超声波清洗机进行混合处理，超声波频率控制在50-100hz，时间为0.5-1小时；

5）将液体倒出，熟化20-24小时。