CN108693283B - 用于气相色谱法测定磷化氢的自动进样预处理装置及方法 - Google Patents

用于气相色谱法测定磷化氢的自动进样预处理装置及方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于气相色谱法测定磷化氢的自动进样预处理装置及方法，其中用于气相色谱法测定磷化氢的自动进样预处理装置主要由自动进样器、六通阀、干燥器、尾气收集袋和冷阱装置构成，并且干燥器、尾气收集袋和冷阱装置均与六通阀连接。在工作时，自动进样器中的第一塑料注射器和第二塑料注射器提供气体样品，令样品流经六通阀，再通过调节六通阀以使样品进入相应的部件。本发明利用自动进样器代替手动进样，减少了人工操作误差，并利用自动进样器和六通阀的配合获得自动进样气体与尾气体积差异比较，以判断该自动进样预处理装置是否具有良好的密封性能，从而确保实验结果误差小且精确度高。

Description

用于气相色谱法测定磷化氢的自动进样预处理装置及方法
技术领域
本发明涉及磷化氢测定技术，具体涉及一种用于气相色谱法测定磷化氢的自动进样预处理装置及方法。
背景技术
磷化氢是一种无色、易燃、有毒的气体，沸点-87.7℃，熔点-132.8℃，具有强还原性，极易被氧气氧化，在光照条件下极易转化为磷的其他形态。磷化氢的研究不仅对于了解磷元素的生物地球化学循环具有重要意义，同时也为日益严重的水体富营养化问题提供了一种新的解决思路。
磷化氢的检测方法主要有钼酸铵分光光度法和气相色谱法。紫外分光光度法只适用于高浓度磷化氢的测定，并且具有灵敏度低，缺乏灵活性等缺点。在自然环境中磷化氢的含量非常低，采用分光光度法几乎检测不到，这也造成了在气相色谱法出现前，环境领域中对磷化氢的研究起步较晚。随着色谱技术的日益完善，磷化氢检测技术也不断完善。磷化氢气相色谱检测系统的原理为：气态磷化氢首先进入冷阱通过低温与其它气体进行分离富集后快速汽化通入气相色谱检测器中检出。
目前，国内大多数气相色谱仪都采用手动进样分析，而气相色谱进样技术对操作人员的技术要求比较高，一位熟练的气相色谱进样技术员，一般至少需要半年甚至更久时间的训练。然而国内中小型企业的技术人员及科研院校研究生流动比较频繁，存在因操作不熟练造成的进样速度不稳定等问题。
发明内容
本发明的目的是为了克服以上现有技术存在的不足，提供了一种用于气相色谱法测定磷化氢的自动进样预处理装置。此用于气相色谱法测定磷化氢的自动进样预处理装置提高了实验检测的精确度。
本发明的另一目的在于提供一种利用上述装置对气相色谱法测定的痕量磷化氢进行预处理的方法。
本发明的目的通过以下的技术方案实现：本用于气相色谱法测定磷化氢的自动进样预处理装置包括自动进样器、六通阀、干燥器、尾气收集袋和冷阱装置；所述自动进样器安装有玻璃注射器、第一塑料注射器和第二塑料注射器，所述六通阀的第一接口、尾气收集袋和玻璃注射器之间通过第一三通阀连接；所述第一塑料注射器、第二塑料注射器和气体干燥器的入口之间通过第二三通阀连接，而所述气体干燥器的出口与六通阀的第二接口连接；所述六通阀的第三接口和第四接口通过富集毛细管柱连接，且此富集毛细管柱穿过冷阱装置；所述六通阀的第五接口与气相色谱仪的载气系统连接，所述六通阀的第六接口与气相色谱仪的进样口连接。
优选的，所述自动进样器包括注射泵、控制器和电源适配器，所述玻璃注射器、第一塑料注射器和第二塑料注射器均与注射泵连接，所述注射泵和控制器均与电源适配器连接。
优选的，所述冷阱装置包括冷阱锅和热锅，所述冷阱锅和热锅连接，且所述冷阱锅和热锅之间设有快速切换隔板。
优选的，所述冷阱锅内设有无氟制冷压缩机，所述热锅内设有热电阻丝。
优选的，所述第一塑料注射器的外壁和第二塑料注射器的外壁被锡箔纸包裹。
优选的，所述干燥器包括硅胶制成的管体，此管体内填充有干燥剂，且所述管体的出口处设有填充棉花。
优选的，所述尾气收集袋和第一三通阀之间通过硅胶管连接，此硅胶管的内径为4-5mm。
优选的，所述富集毛细管柱为毛细管，此毛细管的内径为0.5-0.8mm，且所述毛细管内填充有Al2O3或Na2SO4。
一种基于上述的用于气相色谱法测定磷化氢的自动进样预处理装置的预处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)先由第二塑料注射器抽取适量的待测磷化氢气体样品，然后调节自动进样器的控制器及第二三通阀方向，先将这些待测磷化氢气体样品由第二塑料注射器注入第一塑料注射器中；
2)接着根据设定好的参数在自动进样器的推动下，将第一塑料注射器中一部分待测磷化氢气体样品推出，令这一部分待测磷化氢气体样品先经过干燥器后流经六通阀；
3)当冷阱装置的冷阱锅内的温度为-90℃时，调节快速切换隔板，令富集毛细管柱的轮毂位于冷阱锅内，接着调节六通阀，以使流经六通阀的这一部分待测磷化氢样品进入位于冷阱装置的富集毛细管柱内，并持续2-3min后形成尾气，这些尾气通过富集毛细管柱流经六通阀；
4)然后，流经六通阀的尾气依次经过六通阀的第一接口和第一三通阀后进入玻璃注射器内，待玻璃注射器内的尾气的体积被检测完后，玻璃注射器将这些尾气全部排入尾气收集袋中；
5)第一塑料注射器将剩下的待测磷化氢气体样品排入第二塑料注射器内，并对这些待测磷化氢气体样品进行氧化处理；
6)当热锅内的温度为60℃时，调节快速切换隔板，令富集毛细管柱的待测磷化氢样品位于热锅内，使富集毛细管柱内的待测磷化氢样品迅速汽化，再调节六通阀，这些汽化的待测磷化氢气体样品在从六通阀的第五接口进入的载气的带动下通过富集毛细管柱流经六通阀，再从六通阀的第六接口排出后进入气相色谱仪的载气系统，以进行后续的测定。
优选的，在步骤2)中先推出的一部分待测磷化氢气体样品和剩下的待测磷化氢气体样品之间的体积为1:0.2-1:0.5。
本发明相对于现有技术具有如下的优点：
(1)本发明可以将手动进样转化为自动进样，可以精确地根据设定好的操作完成本次进样任务，避免了由于人工操作而引入的误差。
(2)本发明通过自动进样气体与尾气体积差异比较，判断该自动进样预处理装置是否具有良好的密封性能，从而确保实验结果误差小且精确度高。
(3)本发明的冷阱锅使用无氟制冷压缩机制冷替代传统的液氮制冷方式，克服了液氮不易保存的缺点，具有检测成本低等优点。
附图说明
图1是本发明的用于气相色谱法测定磷化氢的自动进样预处理装置的结构示意图。
图2是本发明的用于气相色谱法测定磷化氢的自动进样预处理装置气体在毛细管柱富集过程中六通阀的状态示意图。
图3是本发明的用于气相色谱法测定磷化氢的自动进样预处理装置载气热吹扫脱附进入气相检测过程中六通阀的状态示意图。
其中，1为自动进样器，2为六通阀，3为干燥器，4为尾气收集袋，5为冷阱装置，6为玻璃注射器，7为第一塑料注射器，8为第二塑料注射器，9为第一接口，10为第二接口，11为第三接口，12为第四接口，13为第五接口，14为第六接口，15为富集毛细管柱，16为热锅，17为冷阱锅，18为快速切换隔板，19为第一三通阀，20为第二三通阀，21为硅胶管。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
如图1所示的用于气相色谱法测定磷化氢的自动进样预处理装置，包括自动进样器、六通阀、干燥器、尾气收集袋和冷阱装置；所述自动进样器安装有玻璃注射器、第一塑料注射器和第二塑料注射器，所述六通阀的第一接口、尾气收集袋和玻璃注射器之间通过第一三通阀连接；所述第一塑料注射器、第二塑料注射器和气体干燥器的入口之间通过第二三通阀连接，而所述气体干燥器的出口与六通阀的第二接口连接；所述六通阀的第三接口和第四接口通过富集毛细管柱连接，且此富集毛细管柱穿过冷阱装置；所述六通阀的第五接口与气相色谱仪的载气系统连接，所述六通阀的第六接口与气相色谱仪的进样口连接。为了保证增多位于冷阱装置内的富集毛细管柱，此部分的富集毛细管柱缠绕在轮毂上，则可使位于此部分富集毛细管柱内的样品被充分冷却或充分加热。
所述自动进样器包括注射泵、控制器和电源适配器，所述玻璃注射器、第一塑料注射器和第二塑料注射器均与注射泵连接，所述注射泵和控制器均与电源适配器连接。具体的，注射泵为微量注射泵，以保证进样的精确度。同时工作中设置控制器参数来保证进样速度的稳定性和精准性。
所述冷阱装置包括冷阱锅和热锅，所述冷阱锅和热锅连接，且所述冷阱锅和热锅之间设有快速切换隔板。利用快速切换隔板，这可使位于富集毛细管柱的样品切换至冷阱锅或热锅，从而可对这些样品进行冷却或加热。
所述冷阱锅内设有无氟制冷压缩机，所述热锅内设有热电阻丝。采用无氟制冷压缩机代替传统的液氮制冷，即克服了液氮不易保存的缺陷，还具有检测成本低的优点。
所述第一塑料注射器的外壁和第二塑料注射器的外壁被锡箔纸包裹。这确保磷化氢在进样过程中不会由于见光分解而造成测量误差。
所述干燥器包括硅胶制成的管体，此管体内填充有干燥剂，且所述管体的出口处设有填充棉花。这可避免管体内的干燥剂进入六通阀，保证六通阀的有效进行。
所述尾气收集袋和第一三通阀之间通过硅胶管连接，此硅胶管的内径为5mm。
所述富集毛细管柱为毛细管，此毛细管的内径为0.53mm，，且所述毛细管内填充有Al2O3或Na2SO4。一种基于上述的用于气相色谱法测定磷化氢的自动进样预处理装置的预处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)先由第二塑料注射器抽取适量的待测磷化氢气体样品，然后调节自动进样器的控制器及第二三通阀方向，先将这些待测磷化氢气体样品由第二塑料注射器注入第一塑料注射器中；
2)接着根据设定好的参数在自动进样器的推动下，将第一塑料注射器中一部分待测磷化氢气体样品推出，令这一部分待测磷化氢气体样品先经过干燥器后流经六通阀；
3)当冷阱装置的冷阱锅内的温度为-90℃时，调节快速切换隔板，令富集毛细管柱的轮毂位于冷阱锅内，接着调节六通阀，以使流经六通阀的这一部分待测磷化氢样品进入位于冷阱装置的富集毛细管柱内，并持续2-3min后形成尾气，这些尾气通过富集毛细管柱流经六通阀内；
4)然后，流经六通阀的尾气依次经过六通阀的第一接口和第一三通阀后进入玻璃注射器内，待玻璃注射器内的尾气的体积被检测完后，玻璃注射器将这些尾气全部排入尾气收集袋中；
5)第一塑料注射器将剩下的待测磷化氢气体样品排入第二塑料注射器内，并对这些待测磷化氢气体样品进行氧化处理；
6)当热锅内的温度为60℃时，调节快速切换隔板，令富集毛细管柱的待测磷化氢样品位于热锅内，使富集毛细管柱内的待测磷化氢样品迅速汽化，再调节六通阀，这些汽化的待测磷化氢气体样品在从六通阀的第五接口进入的载气的带动下通过富集毛细管柱流经六通阀，再从六通阀的第六接口排出后进入气相色谱仪的载气系统，以进行后续的测定。
在步骤2)中先推出的一部分待测磷化氢气体样品和剩下的待测磷化氢气体样品之间的体积为1:0.33。
本用于气相色谱法测定磷化氢的自动进样预处理装置对样品进行预处理的工作过程如下所述：
本实施例中玻璃注射器的容量为100ml，第一塑料注射器的容量为100ml，而第二塑料注射器的容量为50ml。
工作时，先由第二塑料注射器抽取40ml待测磷化氢气体作为样品，接着调节控制器和第二三通阀，先将40ml样品由第二塑料注射器注入第一塑料注射器中，再根据控制器设定好的参数，将这40ml样品中的30ml样品在注射泵的推动下流经干燥器，以去除样品中的CO2、H2O、H2S等杂气，从而净化样品，净化后的样品流经六通阀，如图2所示，当冷阱锅内的温度为-90℃时，调节快速切换隔板以将位于冷阱装置中的富集毛细管柱置于冷阱锅内，净化后的样品在冷阱锅内持续2.5min后形成尾气，此尾气经富集毛细管柱流经六通阀并由第一接口流出，接着通过第一三通阀流入玻璃注射器，以确定中间是否存在漏气情况。待确定没漏气后，将玻璃注射器内的尾气排入透明的尾气收集袋中。第一塑料注射器中剩下的10ml样品通过调节自动进样器的控制器及三通阀方向注入第二塑料注射器内经氧化处理后排出。
进行上述检测处理后，如图3所示，再调节六通阀，在热锅内的温度为60℃情况下，通过调节快速切换隔板将位于冷阱装置中的富集毛细管柱置于热锅内，则位于这部分富集毛细管柱内的磷化氢在热锅的高温环境中迅速汽化，从富集毛细管脱附，在气相色谱仪的载气系统的带动，汽化后的磷化氢流经六通阀并从第六接口进入气相色谱仪进行测定。本发明采用自动进样器供样，保证了样品的稳定性和精准性，减少检测结果的误差。
上述具体实施方式为本发明的优选实施例，并不能对本发明进行限定，其他的任何未背离本发明的技术方案而所做的改变或其它等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.用于气相色谱法测定磷化氢的自动进样预处理装置，其特征在于：包括自动进样器、六通阀、干燥器、尾气收集袋和冷阱装置；所述自动进样器安装有玻璃注射器、第一塑料注射器和第二塑料注射器，所述六通阀的第一接口、尾气收集袋和玻璃注射器之间通过第一三通阀连接；所述第一塑料注射器、第二塑料注射器和气体干燥器的入口之间通过第二三通阀连接，而所述气体干燥器的出口与六通阀的第二接口连接；所述六通阀的第三接口和第四接口通过富集毛细管柱连接，且此富集毛细管柱穿过冷阱装置；所述六通阀的第五接口与气相色谱仪的载气系统连接，所述六通阀的第六接口与气相色谱仪的进样口连接。
2.根据权利要求1所述的用于气相色谱法测定磷化氢的自动进样预处理装置，其特征在于：所述自动进样器包括注射泵、控制器和电源适配器，所述玻璃注射器、第一塑料注射器和第二塑料注射器均与注射泵连接，所述注射泵和控制器均与电源适配器连接。
3.根据权利要求1所述的用于气相色谱法测定磷化氢的自动进样预处理装置，其特征在于：所述冷阱装置包括冷阱锅和热锅，所述冷阱锅和热锅连接，且所述冷阱锅和热锅之间设有快速切换隔板。
4.根据权利要求3所述的用于气相色谱法测定磷化氢的自动进样预处理装置，其特征在于：所述冷阱锅内设有无氟制冷压缩机，所述热锅内设有热电阻丝。
5.根据权利要求1所述的用于气相色谱法测定磷化氢的自动进样预处理装置，其特征在于：所述第一塑料注射器的外壁和第二塑料注射器的外壁被锡箔纸包裹。
6.根据权利要求1所述的用于气相色谱法测定磷化氢的自动进样预处理装置，其特征在于：所述干燥器包括硅胶制成的管体，此管体内填充有干燥剂，且所述管体的出口处设有填充棉花。
7.根据权利要求1所述的用于气相色谱法测定磷化氢的自动进样预处理装置，其特征在于：所述尾气收集袋和第一三通阀之间通过硅胶管连接，此硅胶管的内径为4-5mm。
8.根据权利要求1所述的用于气相色谱法测定磷化氢的自动进样预处理装置，其特征在于：所述富集毛细管柱为毛细管，此毛细管的内径为0.5-0.8mm，且所述毛细管内填充有Al2O3或Na2SO4。
9.一种基于权利要求1～7中任意一项所述的用于气相色谱法测定磷化氢的自动进样预处理装置的预处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)先由第二塑料注射器抽取适量的待测磷化氢气体样品，然后调节自动进样器的控制器及第二三通阀方向，先将这些待测磷化氢气体样品由第二塑料注射器注入第一塑料注射器中；
2)接着根据设定好的参数在自动进样器的推动下，将第一塑料注射器中一部分待测磷化氢气体样品推出，令这一部分待测磷化氢气体样品先经过干燥器后流经六通阀；
3)当冷阱装置的冷阱锅内的温度为-90℃时，调节快速切换隔板，令富集毛细管柱的轮毂位于冷阱锅内，接着调节六通阀，以使流经六通阀的这一部分待测磷化氢样品进入位于冷阱装置的富集毛细管柱内，并持续2-3min后形成尾气，这些尾气通过富集毛细管柱流经六通阀；
4)然后，流经六通阀的尾气依次经过六通阀的第一接口和第一三通阀后进入玻璃注射器内，待玻璃注射器内的尾气的体积被检测完后，调节六通阀，玻璃注射器将这些尾气全部排入尾气收集袋中；
5)第一塑料注射器将剩下的待测磷化氢气体样品排入第二塑料注射器内，并对这些待测磷化氢气体样品进行氧化处理；
6)当热锅内的温度为60℃时，调节快速切换隔板，令富集毛细管柱的待测磷化氢样品位于热锅内，使富集毛细管柱内的待测磷化氢样品迅速汽化，再调节六通阀，这些汽化的待测磷化氢气体样品在从六通阀的第五接口进入的载气的带动下通过富集毛细管柱流经六通阀，再从六通阀的第六接口排出后进入气相色谱仪的载气系统，以进行后续的测定。
10.根据权利要求9所述的用于气相色谱法测定磷化氢的自动进样预处理装置的预处理方法，其特征在于：在步骤2)中先推出的一部分待测磷化氢气体样品和剩下的待测磷化氢气体样品之间的体积为1:0.2-1:0.5。
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