CN205038195U - 在线气相色谱仪 - Google Patents

Abstract

提供了一种在线的气相色谱仪。在线的气相色谱仪包括样品入口和可操作地连接到所述样品入口的至少一个色谱柱。至少一个阀位于所述样品入口和所述至少一个色谱柱之间。检测器流体地连接到所述至少一个色谱柱。控制器连接到检测器和所述至少一个阀，所述控制器被构造成使用所述至少一个阀来控制从所述样品入口通过色谱仪的流动。控制器被构造成用于产生多个顺序校准周期，在所述多个顺序校准周期中，每个校准周期都具有校准气体吹扫操作。第一校准气体吹扫操作比第二校准气体吹扫操作持续更长的时间。

Description

在线气相色谱仪

交叉引用相关申请

本申请基于2014年4月15日提交的序列号61/979,698的美国临时专利申请并且要求所述申请的权益，所述申请的全部内容通过引用被并入本文中。

技术领域

本实用新型涉及一种分析和检测领域，特别地，涉及一种在线气相色谱仪。

背景技术

气相色谱分析是由于化合物的通过色谱柱的迁移率而对化合物的混合物进行的分离。其基于沸点、极性或分子大小的差异来分离化合物。然后被分离的化合物流过诸如热导检测器(TCD)的适当检测器，该检测器确定每个化合物体现在总体样品中的浓度。知道单独的化合物的浓度使得可以使用工业标准方程来计算诸如BTU或比重的某些物理性质。

气相色谱仪是将较小体积的气体通过色谱柱以分离并且分别测量样品混合物的特有气体组分的分析器。分析周期可以分成两个常规阶段。第一阶段是样品注入阶段，并且第二阶段是分离和测量阶段。每个分析周期都根据应用需要通常以分钟计数的一定量的时间来执行。

在线气相色谱仪将执行单个或多个样品流的顺序分析操作。在分析周期的样品注入阶段之后，然后待分析的下一个气流被吹扫通过内部样品流动路径和样品回路，直到分析周期结束，以确保在样品回路中存在新鲜的、未被污染的样品，用于在下一个分析周期开始时注入柱中。

校准步骤由具有已知成分的校准气体(calibrationgas)的三个或多个连续的分析周期组成，所述成分用于针对由气相色谱仪测量的每个组分来计算单独的校正因子(calibrationfactor已知为“响应因子”)。在气相色谱仪被用作原油交接计量系统的一部分的天然气传输的细分市场中，气相色谱仪通常被设置成每天自动校准一次，以确保测量的精度，并且以验证分析器的正确操作。校准气体通常是具有经认证成分的定制混合气体。校准气体的成本可能是气相色谱仪的操作成本的重要部分。节约由气相色谱仪操作消耗的校准气体的量会降低该在线气相色谱分析仪的总体成本。

实用新型内容

提供了在线的气相色谱仪。在线的气相色谱仪包括样品入口和可操作地连接到所述样品入口的至少一个色谱柱。至少一个阀位于所述样品入口和所述至少一个色谱柱之间。检测器流体地连接到所述至少一个色谱柱。控制器连接到检测器和所述至少一个阀，所述控制器被构造成使用所述至少一个阀来控制从所述样品入口通过色谱仪的流动。控制器被构造成用于产生多个顺序校准周期，在所述多个顺序校准周期中，每个校准周期都具有校准气体吹扫操作。第一校准气体吹扫操作比第二校准气体吹扫操作持续更长的时间。

其中，所述多个顺序校准周期包括具有第三校准气体吹扫操作的第三校准周期，并且其中所述第一校准气体吹扫操作比第三校准气体吹扫操作持续更长的时间。

其中，所述第二校准气体吹扫操作花费与所述第三校准气体吹扫操作相同的时间量。

其中，在第一校准吹扫气体操作和第二校准吹扫气体操作过程中吹扫的校准气体是相同的。

附图说明

图1是对于本实用新型的实施例特别有用的气相色谱仪的系统示意图。

图2是操作根据本实用新型的实施例的在线气相色谱仪的方法的流程图。

图3是根据本实用新型的实施例的顺序校准气体吹扫周期的示意图。

具体实施方式

图1是对于本实用新型的实施例特别有用的气相色谱仪的系统示意图。气相色谱仪100包括载气入口102、样品入口104、样品出口106和测量出口108。载气被提供到流量面板110，在流量面板110中，载气在进入分析器炉(analyzeroven)116并且通过载气预加热器线圈118之前通过调节器112和干燥器114。在测量过程中，样品气体经由样品入口104进入色谱仪100中并且通过分析器炉116中的样品气体预加热器线圈120。在校准过程中，校准气体进入样品入口104中并且通过样品气体预加热器线圈120。(在测量过程中的)样品气体或(在校准过程中的)校准气体和载气二者最终进入多个气动控制多通阀60中，以根据已知的气相色谱分析技术选择性地使多个体积的样品气体和/或载气流过多个色谱柱112。每个气动控制多通阀60都流体地连接到从控制器126接收其控制信号的相应螺线管112。如图1所示，每个气动控制多通阀60都具有两个状态。在第一状态中，以实线示出了每个阀60的流体连接。以虚线示出了在第二状态中的每个阀60的流体连接。控制器126还可操作地连接到检测器128，在一个实施例中，检测器128是设置有分析器炉116的热导检测器。因此，控制器126能够借助控制螺线管124来完全地控制通过气相色谱仪100的流动。另外，控制器126能够确定检测器128对通过其中的气体流的响应。这样，控制器126能够在选择的时间量内将样品选择性地引入色谱柱中，使通过色谱柱的气体流反向；并且引导该反向流通过检测器以观察和/或记录检测器的时间响应。这提供了关于该样品的色谱分析。

控制器126优选地包括微处理器或能够执行一系列指令；计算分析参数；并且存储信息的其它适当的装置。控制器126可以包括或连接到易失性存储器和非易失性存储器。

图2是根据本实用新型的实施例的在线气相色谱仪的校准方法的流程图。方法200在方框202处开始，在方框202处，紧接着在第一校准分析周期之前完成样品分析周期。一旦完成了样品分析周期，控制进行到其中校准气体吹扫通过系统的方框204。在第一校准气体吹扫过程中，系统将在方框206处等待直到时间t1已经过去。在一个实施例中，时间t1是与目前用于现有技术的校准吹扫周期的长度的相同的时间。然而，时间t1可以是能够将校准气体有效地吹扫通过系统的任何适当的值。一旦时间t1已经过去，则方法200继续至其中执行第二校准周期的方框208处。在第二校准周期过程中，额外的校准气体被吹扫通过系统。然而，在第二校准气体周期的吹扫过程中，系统将在方框210处等待直到时间t2已经过去。根据本实用新型的实施例，时间t2小于时间t1。这样，用于第二校准气体周期的校准气体比用于第一校准气体周期的校准气体更少。配置时间t2被选择以显著地减少吹扫通过样品注入系统的校准气体的量，同时也提供足够的吹扫时间以在注入程序之前使用校准气体完全地填充样品回路。然后，在方框212处，第三校准周期开始。在第三周期过程中，第三次吹扫校准气体，并且如方框214所示系统将等待时间t3，同时吹扫校准气体。时间t3可以小于、等于或大于时间t2。然而，时间t3必定小于时间t1。另外，如上所述，时间t3被选择以显著地减少吹扫通过样品系统的校准气体的量，同时也提供足够的吹扫时间以在注入程序之前使用校准气体完全地填充样品回路。最后，在方框216处，方法200完成并且气相色谱仪准备好分析下一个样品。

图3是图示根据本实用新型的实施例的校准气体吹扫的校准气体吹扫时间线。如图3所示，样品流分析300之后是三个连续的校准气体周期302、304和306。在每个周期中，具有两个相同的初始步骤。首先，大气参考出现，如附图标记308所示。然后大气参考之后是样品注入，如附图标记310所示。随后，分离和分析发生，如附图标记312所示。在校准气体周期之前的最后的样品流分析中，系统被校准气体吹扫。这在方框314和316处被图示。另外，为对比先前的技术与本实用新型的实施例，区域318被图示在区域320以上。区域318示出了根据现有技术的校准气体吹扫，而区域320图示了根据本实用新型的实施例的校准气体吹扫。如图所示，和现有技术相比，本实用新型的实施例在校准气体周期302之前的初始的校准气体吹扫方面大致相同。然而，本实用新型的实施例在随后的校准气体吹扫方面不同于现有技术。如图所示，在用于现有技术的第二校准气体周期304之前发生的第二校准气体吹扫322的持续时间与校准气体吹扫314大致相同。然而，明显不同的是，用于本实用新型的实施例的随后的校准气体吹扫323仅持续时间t2，时间t2大大地小于(substantiallyless)用于初始的校准气体吹扫316的时间t1。类似地，用于现有技术的第三校准气体吹扫324与吹扫314和322大致相同。然而，本实用新型的实施例提供具有也大大地小于(substantiallyless)时间t1的持续时间t3的第三校准气体吹扫325。在第三校准气体周期306完成之后，样品流可以被吹扫进入系统中，以测量下一个样品，如方框326和328所示。还可以构造超过所述三个校准周期的附加的校准周期，其中该附加的校准周期也采用比t1更短的吹扫时间。

本实用新型的实施例被认为在典型的校准顺序过程中显著地减少了由气相色谱仪消耗的校准气体的量。校准顺序由三个或更多的分析周期组成，在该分析周期中，购买的高精度校准气体吹扫通过系统和分析器的样品回路，其中的固定体积的气体在分析周期开始时被注入色谱柱中。本实用新型的实施例在没有损害样品的完整性或测量的有效性的情况下，减少了吹扫通过系统的校准气体的量。

因此，本实用新型的实施例通过利用以下事实：即在校准顺序中的第一分析周期之前开始通过校准气体吹扫样品注入系统之后，对于校准顺序的随后周期而言样品系统中的气体的成分将不改变，以基本解决校准气体的消耗问题。因此，本实用新型的实施例一般需要更少的吹扫时间和校准气体体积，以确保一致的样品注入柱中。另外，使用的校准气体的减少对于通常不位于实验室中但是可以在过程中位于户外的诸如精炼设备或远程传输管道系统上的在线气相色谱仪或过程气相色谱仪而言是特别有利的。在该情况下，校准气体以具有固定体积的瓶子或槽的形式被提供。因此，当校准气体耗尽时，操作员或技术员必须实际行进到气相色谱仪的位置并且更换校准气体容器。该过程可能浪费技术员宝贵的时间，并且可能需要在校准气体转换过程中气相色谱仪脱机。

虽然已经参照优选的实施例描述了本实用新型，但是本领域的技术人员将认识到可以在没有脱离本实用新型的精神和范围的情况下对形式和细节进行改变。

Claims (8)

1.一种在线气相色谱仪，包括：

样品入口；

可操作地连接到所述样品入口的至少一个色谱柱；

位于所述样品入口和所述至少一个色谱柱之间的至少一个阀；

流体地连接到所述至少一个色谱柱的检测器；和

连接到所述检测器和所述至少一个阀的控制器，所述控制器被构造成使用所述至少一个阀来控制从所述样品入口通过色谱仪的流动，其中所述控制器被构造成产生多个顺序校准周期，每个校准周期都具有校准气体吹扫操作，并且其中第一校准气体吹扫操作比第二校准气体吹扫操作持续更长的时间。

2.根据权利要求1所述的在线气相色谱仪，其中所述多个顺序校准周期包括具有第三校准气体吹扫操作的第三校准周期，并且其中所述第一校准气体吹扫操作比第三校准气体吹扫操作持续更长的时间。

3.根据权利要求2所述的在线气相色谱仪，其中所述第二校准气体吹扫操作花费与所述第三校准气体吹扫操作相同的时间量。

4.根据权利要求1所述的在线气相色谱仪，其中在第一校准吹扫气体操作和第二校准吹扫气体操作过程中吹扫的校准气体是相同的。

5.根据权利要求4所述的在线气相色谱仪，其中所述校准气体具有已知的成分。

6.根据权利要求5所述的在线气相色谱仪，其中所述校准气体是具有经认证的成分的定制混合气体。

7.根据权利要求1所述的在线气相色谱仪，其中所述气相色谱仪位于户外。

8.根据权利要求1所述的在线气相色谱仪，其中所述控制器被构造成周期性地产生所述多个顺序校准周期。