CN206772913U - 液相色谱原子光谱联用系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开一种液相色谱原子光谱联用系统。所述液相色谱原子光谱联用系统包括流动相瓶、比例阀、液相泵、定量环、进样阀、清洗阀、色谱柱和原子光谱检测器，所述流动相瓶、比例阀、液相泵、进样阀、清洗阀、色谱柱和原子光谱检测器顺序连接，其中所述进样阀为两位六通阀，其包括第一入口、第一出口、连接所述定量环的第一接口和第二接口、进样口和溢流口；所述清洗阀为两位流通阀或多位流通阀，其包括第二入口、第二出口和排液口，所述第一入口与所述液相泵连接，所述第一出口与所述第二入口连接，所述第二出口与所述色谱柱连接。本实用新型提供的液相色谱原子光谱联用系统，避免了液相系统的损耗，延长了液相系统的使用寿命。

Description

液相色谱原子光谱联用系统

技术领域

本实用新型涉及分析检测设备技术领域，具体涉及一种液相色谱原子光谱联用系统。

背景技术

液相色谱是目前分析检测的主流方法，液相色谱仪主要包括进样器、液相泵、色谱柱以及紫外检测器、分子荧光等检测器，具体分析过程为液体样品由进样器进样后，由液相泵推动经过色谱柱时进行分离各化合物组分，最后由检测器分别产生信号。液相色谱由于其具有很好的分离、净化能力，对各种有机化合物都可以很好表征其含量，所以广泛应用于食品、环境、疾控等系统内各种有机物的检测分析。

原子光谱是从原子态上分析各物质的组成，其范围包括原子吸收光谱(AAS)、原子荧光光谱(AFS)、原子发射光谱(AES)、以及电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)，在实际应用中，原子光谱主要用来检测环境、食品中的无机重金属含量，具体过程为：将样品消解或经过其他预处理方法，使不同形态的重金属都同时原子化，然后通过原子光谱测得其总量。

但是有许多重金属具有多种形态，其毒性或危害性并不是一致的，比如砷酸、亚砷酸、一甲基砷、二甲基砷，在早期的含量检测中普遍的方法是全部消解成亚砷酸，然后一起进入原子光谱进行检测。其中砷酸和亚砷酸是剧毒性物质，而一甲基砷和二甲基砷是无毒性物质，如果都以砷计会对其危害性产生误导，甚至引起群众恐慌。

将液相色谱与原子光谱联用，既扩展了液相色谱的应用范围，从有机化合物扩展到了无机化合物，又明确了各个组分的真实含量，提高了原子光谱的实用价值。目前已有的方法为：

中国专利CN1700012A，公开了一种高效液相色谱-氢化物原子吸收/荧光光谱仪器接口；

GB5009.11-2014食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定；

GB5009.17-2014食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定；

这些方法虽然达到了检测不同金属形态的目的，但是却是以消耗液相系统的寿命为代价。液相色谱日常分析检测的化合物是有机物，流动相主要为甲醇、乙腈和水的不同配合比例。但是对于使用原子光谱作为检测器，需要使用离子交换柱或者改性之后的C18柱，这就要求使用的流动相是无机盐溶液。而无机盐在溶剂挥发后极易析出，析出的盐颗粒会造成液相系统永久性的损害。

因此，有必要提供一种新的技术解决上述技术问题。

实用新型内容

本实用新型的目的是克服上述技术问题，提供一种可持续的液相色谱原子光谱联用系统，避免了液相系统的损耗，延长了液相系统的使用寿命。

本实用新型的技术方案是：

一种液相色谱原子光谱联用系统，包括流动相瓶、比例阀、液相泵、定量环、进样阀、清洗阀、色谱柱和原子光谱检测器，所述流动相瓶、比例阀、液相泵、进样阀、清洗阀、色谱柱和原子光谱检测器顺序连接，其中所述进样阀为两位六通阀，其包括第一入口、第一出口、连接所述定量环的第一接口和第二接口、进样口和溢流口；所述清洗阀为两位流通阀或多位流通阀，其包括第二入口、第二出口和排液口，所述第一入口与所述液相泵连接，所述第一出口与所述第二入口连接，所述第二出口与所述色谱柱连接。

优选的，采样过程中，所述第一入口和所述第一出口连通，所述进样口与所述第一接口连通，所述第二接口与所述溢流口连通；分离、清洗流程中，所述第一入口与所述第一接口连通，所述第二接口与所述第一出口连通，所述进样口与所述溢流口连通。

优选的，采样、分离流程中，所述第二入口和第二出口连通；清洗流程中，所述第二入口与所述排液口连通。

优选的，所述流动相瓶包括无机盐溶液瓶、甲醇瓶和水瓶。

优选的，所述流动相瓶的数量与所述比例阀的进口的数量相同，且一一对应。

优选的，所述比例阀为四相比例阀。

优选的，所述进样阀为自动两位六通阀或手动两位六通阀。

与相关技术相比，本实用新型提供的液相色谱原子光谱联用系统有益效果在于：

一、所述液相色谱原子光谱联用系统中包含清洗阀，所述清洗阀为两位流通阀或多位流通阀，通过所述清洗阀切换流路，避免了固定的单一流路对流动相苛刻条件的限制；同时避免了清洗液对后续色谱柱和原子光谱检测器的干扰和损害。

二、所述液相色谱原子光谱联用系统中，将进样阀和清洗阀配合使用，优化了流路结构，从而避免了由于无机盐颗粒析出对液相泵宝石柱塞杆的磨损、以及无机盐粒造成管路的堵塞和流路压力的波动，延长了液相系统的使用寿命。

三、所述液相色谱原子光谱联用系统中，用比例阀选择不同的流动相，避免了手动选择带来的不便和沾污；且各个流动相瓶的位置不用更换，为分析测试工作提供了极大的方便，提高了测试数据的准确性，减少了误操作对仪器的损坏。

四、所述比例阀的引入，可不断改变流动相的浓度配比，使用一个液相泵即可实现样品的梯度洗脱。

附图说明

图1为本实用新型提供的液相色谱原子光谱联用系统的采样流程示意图；

图2为本实用新型提供的液相色谱原子光谱联用系统的分离流程示意图；

图3为本实用新型提供的液相色谱原子光谱联用系统的清洗流程示意图。

具体实施方式

下面将结合附图和实施方式对本实用新型作进一步说明。

请结合参阅图1、图2和图3，其中图1为本实用新型提供的液相色谱原子光谱联用系统的采样流程示意图；图2为本实用新型提供的液相色谱原子光谱联用系统的分离流程示意图；图3为本实用新型提供的液相色谱原子光谱联用系统的清洗流程示意图。所述液相色谱原子光谱联用系统100包括流动相瓶11、比例阀12、液相泵13、定量环14、进样阀15、清洗阀16、色谱柱17和原子光谱检测器18，其中，所述流动相瓶11、比例阀12、液相泵13、进样阀15、清洗阀 16、色谱柱17和原子光谱检测器18顺序连接，所述定量环14连接于所述进样阀15。

所述流动相瓶11包括第一无机盐溶液瓶111、第二无机盐溶液瓶 112、甲醇瓶113和水瓶114。

所述比例阀12的进口数量与流动相瓶11的数量相同，且一一对应，即所述第一无机盐溶液瓶111、第二无机盐溶液瓶112、甲醇瓶 113和水瓶114分别与所述比例阀12的进口连接，且所述比例阀12 的出口与所述液相泵13连接。在应用中，所述比例阀12可以选择其中一种流动相作为工作用流动相，也可以选择多种流动相按照不同比例混合形成工作流动相。

本实施例中，所述比例阀12为四相比例阀。需要说明的是，所述比例阀12的规格可以根据实际情况，以所述流动相类别为依据进行选择。例如，当流动相除了两种无机盐、甲醇和水外，根据需要还加入乙腈时，对应的比例阀为五相比例阀。

所述液相泵13可以是单泵，与可以是串联或并联的双泵，用于将所述比例阀12输送的流动相输送至所述色谱柱17。

所述进样阀15为两位六通阀，其可以为自动两位六通阀或手动两位六通阀。所述进样阀15包括第一入口151、第一出口152、第一接口153、第二接口154、进样口155和溢流口156。其中所述第一入口与所述液相泵13连接，所述第一出口152与所述清洗阀16连接；所述定量环14的两端分别与所述第一接口153和第二接口154连接，所述进样口155用于注入样品，所述溢流口156用于排除多余的样品。

所述清洗阀16为两位流通阀或多位流通阀，如两位三通阀、两位四通阀、两位六通阀或三位流通阀中的一种。所述清洗阀16包括第二入口161、第二出口162、排液口163，所述第一入口161与所述进样阀15的第一出口152连接，所述第二出口162与所述色谱柱 17连接，所述排液口163用于清洗工位时将清洗废液排出。本实施例中，所述清洗阀16优选为两位三通阀或两位四通阀，结构简单，操作更便捷。

所述液相色谱原子光谱联用系统100包括采样流程、分离流程和清洗流程，以下通过具体的工作流程对所述液相色谱原子光谱联用系统100镜像详细阐述。

采样流程：

请参阅图1，所述进样阀15处于载样位，所述第一入口151和第一出口152连通，所述进样口155与所述第一接口153连通，所述第二接口154与所述溢流口156连通，所述第一接口153和所述第二接口154通过所述定量环14连通。样品从所述进样口155进入，然后通过所述第一接口153进入所述定量环14，多余的样品依次通过所述第二接口154、溢流口156溢出。

流动相选择第一无机盐溶液瓶111中的无机盐溶液，由所述比例阀12的出口输出，然后经过所述液相泵13，进入所述第一入口151，并从所述第一出口152输出至所述清洗阀16。

所述清洗阀16处于工作位，所述第二入口161和所述第二出口 162连通，流路流经所述色谱柱17和所述原子光谱检测器18。

在采样流程中，获得的检测信号为背景信号，所述色谱柱17和原子光谱检测器18处于待机状态。

分离流程：

请参阅图2，所述进样阀15处于注入位，所述第一入口151和所述第一接口153连通，所述第二接口154与所述第一出口152连通，所述进样口155与所述溢流口156连通。

流动相选择第一无机盐溶液瓶111的无机盐溶液和所述第二无机盐溶液瓶112中无机盐溶液，根据不同的浓度配比形成梯度混合溶液，由所述比例阀12的出口输出，然后经过所述液相泵13，进入所述第一入口151，流动相推动所述第一接口153和所述第二接口154之间的所述定量环14中的样品流动，从所述第一出口152流至所述清洗阀16。

所述清洗阀16处于工作位，所述第二入口161和所述第二出口 162连通，流路流经所述色谱柱17和所述原子光谱检测器18。

在分离流程中，获得的检测信号为样品中各化合物的分离信号，所述色谱柱17和所述原子光谱检测器18处于工作状态。

清洗流程：

请参阅图3，所述进样阀15处于注入位，所述第一入口151和所述第一接口153连通，所述第二接口154与所述第一出口152连通，所述进样口155与所述溢流口156连通。

流动相选择所述述甲醇瓶113中的甲醇和所述水瓶114中的水混合形成的甲醇水溶液，由所述比例阀12的出口输出，然后经过所述液相泵13，进入所述第一入口151，流动相推动所述第一接口153和所述第二接口154之间的所述定量环14中的样品流动，从所述第一出口152流至所述清洗阀16。

所述清洗阀16处于清洗位，所述第二入口161和所述排液口163 连通，所述第二出口162与所述色谱柱17连接。此时，所述液相泵 13和所述进样阀15内的含盐流动相被甲醇水溶液替换，二色谱柱也保持了最佳的平衡状态。

与相关技术相比，本实用新型提供的液相色谱原子光谱联用系统的有益效果在于：

一、所述液相色谱原子光谱联用系统中包含清洗阀，所述清洗阀为两位流通阀或多位流通阀，通过所述清洗阀切换流路，避免了固定的单一流路对流动相苛刻条件的限制；同时避免了清洗液对后续色谱柱和原子光谱检测器的干扰和损害。

二、所述液相色谱原子光谱联用系统中，将进样阀和清洗阀配合使用，优化了流路结构，从而避免了由于无机盐颗粒析出对液相泵宝石柱塞杆的磨损、以及无机盐粒造成管路的堵塞和流路压力的波动，延长了液相系统的使用寿命。

三、所述液相色谱原子光谱联用系统中，用比例阀选择不同的流动相，避免了手动选择带来的不便和沾污；且各个流动相瓶的位置不用更换，为分析测试工作提供了极大的方便，提高了测试数据的准确性，减少了误操作对仪器的损坏。

四、所述比例阀的引入，可不断改变流动相的浓度配比，使用一个液相泵即可实现样品的梯度洗脱。

以上所述仅为本实用新型的实施例，并非因此限制本实用新型的专利范围，凡是利用本实用新型说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本实用新型的专利保护范围内。

Claims (7)

1.一种液相色谱原子光谱联用系统，其特征在于，包括流动相瓶、比例阀、液相泵、定量环、进样阀、清洗阀、色谱柱和原子光谱检测器，所述流动相瓶、比例阀、液相泵、进样阀、清洗阀、色谱柱和原子光谱检测器顺序连接，其中所述进样阀为两位六通阀，其包括第一入口、第一出口、连接所述定量环的第一接口和第二接口、进样口和溢流口；所述清洗阀为两位流通阀或多位流通阀，其包括第二入口、第二出口和排液口，所述第一入口与所述液相泵连接，所述第一出口与所述第二入口连接，所述第二出口与所述色谱柱连接。

2.根据权利要求1所述的液相色谱原子光谱联用系统，其特征在于，采样过程中，所述第一入口和所述第一出口连通，所述进样口与所述第一接口连通，所述第二接口与所述溢流口连通；分离、清洗流程中，所述第一入口与所述第一接口连通，所述第二接口与所述第一出口连通，所述进样口与所述溢流口连通。

3.根据权利要求1所述的液相色谱原子光谱联用系统，其特征在于，采样、分离流程中，所述第二入口和第二出口连通；清洗流程中，所述第二入口与所述排液口连通。

4.根据权利要求1所述的液相色谱原子光谱联用系统，其特征在于，所述流动相瓶包括无机盐溶液瓶、甲醇瓶和水瓶。

5.根据权利要求4所述的液相色谱原子光谱联用系统，其特征在于，所述流动相瓶的数量与所述比例阀的进口的数量相同，且一一对应。

6.根据权利要求5所述的液相色谱原子光谱联用系统，其特征在于，所述比例阀为四相比例阀。

7.根据权利要求1所述的液相色谱原子光谱联用系统，其特征在于，所述进样阀为自动两位六通阀或手动两位六通阀。