CN106979985A - 液相色谱原子光谱联用系统 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种液相色谱原子光谱联用系统。所述液相色谱原子光谱联用系统包括流动相瓶、比例阀、液相泵、定量环、进样阀、清洗阀、色谱柱和原子光谱检测器，所述流动相瓶、比例阀、液相泵、进样阀、清洗阀、色谱柱和原子光谱检测器顺序连接，其中所述进样阀为两位六通阀，其包括第一入口、第一出口、连接所述定量环的第一接口和第二接口、进样口和溢流口；所述清洗阀为两位流通阀，其包括第二入口、第二出口和排液口，所述第一入口与所述液相泵连接，所述第一出口与所述第二入口连接，所述第二出口与所述色谱柱连接。本发明提供的液相色谱原子光谱联用系统，避免了液相系统的损耗，延长了液相系统的使用寿命。

Description

液相色谱原子光谱联用系统

技术领域

本发明涉及分析检测设备技术领域，具体涉及一种液相色谱原子光谱联用系统。

背景技术

液相色谱是目前分析检测的主流方法，液相色谱仪主要包括进样器、液相泵、色谱柱以及紫外检测器、分子荧光等检测器，具体分析过程为液体样品由进样器进样后，由液相泵推动经过色谱柱时进行分离各化合物组分，最后由检测器分别产生信号。液相色谱由于其具有很好的分离、净化能力，对各种有机化合物都可以很好表征其含量，所以广泛应用于食品、环境、疾控等系统内各种有机物的检测分析。

原子光谱是从原子态上分析各物质的组成，其范围包括原子吸收光谱(AAS)、原子荧光光谱(AFS)、原子发射光谱(AES)、以及电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)，在实际应用中，原子光谱主要用来检测环境、食品中的无机重金属含量，具体过程为：将样品消解或经过其他预处理方法，使不同形态的重金属都同时原子化，然后通过原子光谱测得其总量。

但是有许多重金属具有多种形态，其毒性或危害性并不是一致的，比如砷酸、亚砷酸、一甲基砷、二甲基砷，在早期的含量检测中普遍的方法是全部消解成亚砷酸，然后一起进入原子光谱进行检测。其中砷酸和亚砷酸是剧毒性物质，而一甲基砷和二甲基砷是无毒性物质，如果都以砷计会对其危害性产生误导，甚至引起群众恐慌。

将液相色谱与原子光谱联用，既扩展了液相色谱的应用范围，从有机化合物扩展到了无机化合物，又明确了各个组分的真实含量，提高了原子光谱的实用价值。目前已有的方法为：

中国专利CN1700012A，公开了一种高效液相色谱-氢化物原子吸收/荧光光谱仪器接口；

GB5009.11-2014食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定；

GB5009.17-2014食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定；

这些方法虽然达到了检测不同金属形态的目的，但是却是以消耗液相系统的寿命为代价。液相色谱日常分析检测的化合物是有机物，流动相主要为甲醇、乙腈和水的不同配合比例。但是对于使用原子光谱作为检测器，需要使用离子交换柱或者改性之后的C18柱，这就要求使用的流动相是无机盐溶液。而无机盐在溶剂挥发后极易析出，析出的盐颗粒会造成液相系统永久性的损害。

因此，有必要提供一种新的技术解决上述技术问题。

发明内容

本发明的目的是克服上述技术问题，提供一种可持续的液相色谱原子光谱联用系统，避免了液相系统的损耗，延长了液相系统的使用寿命。

本发明的技术方案是：

一种液相色谱原子光谱联用系统，包括流动相瓶、比例阀、液相泵、定量环、进样阀、清洗阀、色谱柱和原子光谱检测器，所述流动相瓶、比例阀、液相泵、进样阀、清洗阀、色谱柱和原子光谱检测器顺序连接，其中所述进样阀为两位六通阀，其包括第一入口、第一出口、连接所述定量环的第一接口和第二接口、进样口和溢流口；所述清洗阀为两位流通阀，其包括第二入口、第二出口和排液口，所述第一入口与所述液相泵连接，所述第一出口与所述第二入口连接，所述第二出口与所述色谱柱连接。

优选的，采样过程中，所述第一入口和所述第一出口连通，所述进样口与所述第一接口连通，所述第二接口与所述溢流口连通；分离、清洗流程中，所述第一入口与所述第一接口连通，所述第二接口与所述第一出口连通，所述取样口与所述溢流口连通。

优选的，采样、分离流程中，所述第二入口和第二出口连通；清洗流程中，所述第二入口与所述排液口连通。

优选的，所述流动相瓶包括无机盐溶液瓶、甲醇瓶和水瓶。

优选的，所述流动相瓶的数量与所述比例阀的进口的数量相同，且一一对应。

优选的，所述比例阀为四相比例阀。

优选的，所述进样阀为自动两位六通阀或手动两位六通阀。

优选的，所述清洗阀为两位三通阀或两位四通阀。

与相关技术相比，本发明提供的液相色谱原子光谱联用系统有益效果在于：

一、所述液相色谱原子光谱联用系统中包含清洗阀，所述清洗阀为两位流通阀，通过所述清洗阀切换流路，避免了固定的单一流路对流动相苛刻条件的限制；同时避免了清洗液对后续色谱柱和原子光谱检测器的干扰和损害。

二、所述液相色谱原子光谱联用系统中，将进样阀和清洗阀配合使用，优化了流路结构，从而避免了由于无机盐颗粒析出对液相泵宝石柱塞杆的磨损、以及无机盐粒造成管路的堵塞和流路压力的波动，延长了液相系统的使用寿命。

三、所述液相色谱原子光谱联用系统中，用比例阀选择不同的流动相，避免了手动选择带来的不便和沾污；且各个流动相瓶的位置不用更换，为分析测试工作提供了极大的方便，提高了测试数据的准确性，减少了误操作对仪器的损坏。

四、所述比例阀的引入，可不断改变流动相的浓度配比，使用一个液相泵即可实现样品的梯度洗脱。

附图说明

图1为本发明提供的液相色谱原子光谱联用系统的采样流程示意图；

图2为本发明提供的液相色谱原子光谱联用系统的分离流程示意图；

图3为本发明提供的液相色谱原子光谱联用系统的清洗流程示意图。

具体实施方式

下面将结合附图和实施方式对本发明作进一步说明。

请结合参阅图1、图2和图3，其中图1为本发明提供的液相色谱原子光谱联用系统的采样流程示意图；图2为本发明提供的液相色谱原子光谱联用系统的分离流程示意图；图3为本发明提供的液相色谱原子光谱联用系统的清洗流程示意图。所述液相色谱原子光谱联用系统100包括流动相瓶11、比例阀12、液相泵13、定量环14、进样阀15、清洗阀16、色谱柱17和原子光谱检测器18，其中，所述流动相瓶11、比例阀12、液相泵13、进样阀15、清洗阀16、色谱柱17和原子光谱检测器18顺序连接，所述定量环14连接于所述进样阀15。

所述流动相瓶11包括第一无机盐溶液瓶111、第二无机盐溶液瓶112、甲醇瓶113和水瓶114。

所述比例阀12的进口数量与流动相瓶11的数量相同，且一一对应，即所述第一无机盐溶液瓶111、第二无机盐溶液瓶112、甲醇瓶113和水瓶114分别与所述比例阀12的进口连接，且所述比例阀12的出口与所述液相泵13连接。在应用中，所述比例阀12可以选择其中一种流动相作为工作用流动相，也可以选择多种流动相按照不同比例混合形成工作流动相。

本实施例中，所述比例阀12为四相比例阀。需要说明的是，所述比例阀12的规格可以根据实际情况，以所述流动相类别为依据进行选择。例如，当流动相除了两种无机盐、甲醇和水外，根据需要还加入乙腈时，对应的比例阀为五相比例阀。

所述液相泵13可以是单泵，与可以是串联或并联的双泵，用于将所述比例阀12输送的流动相输送至所述色谱柱17。

所述进样阀15为两位六通阀，其可以为自动两位六通阀或手动两位六通阀。所述进样阀15包括第一入口151、第一出口152、第一接口153、第二接口154、进样口155和溢流口156。其中所述第一入口与所述液相泵13连接，所述第一出口152与所述清洗阀16连接；所述定量环14的两端分别与所述第一接口153和第二接口154连接，所述进样口155用于注入样品，所述溢流口156用于排除多余的样品。

所述清洗阀16为两位流通阀，如两位三通阀、两位四通阀或两位六通阀中的一种。所述清洗阀16包括第二入口161、第二出口162、排液口163，所述第一入口161与所述进样阀15的第一出口152连接，所述第二出口162与所述色谱柱17连接，所述排液口163用于清洗工位时将清洗废液排出。本实施例中，所述清洗阀16优选为两位三通阀或两位四通阀，结构简单，操作更便捷。

所述液相色谱原子光谱联用系统100包括采样流程、分离流程和清洗流程，以下通过具体的工作流程对所述液相色谱原子光谱联用系统100镜像详细阐述。

采样流程：

请参阅图1，所述进样阀15处于载样位，所述第一入口151和第一出口152连通，所述取样口155与所述第一接口153连通，所述第二接口154与所述溢流口156连通，所述第一接口153和所述第二接口154通过所述定量环14连通。样品从所述取样口155进入，然后通过所述第一接口153进入所述定量环14，多余的样品依次通过所述第二接口154、溢流口156溢出。

流动相选择第一无机盐溶液瓶111中的无机盐溶液，由所述比例阀12的出口输出，然后经过所述液相泵13，进入所述第一入口151，并从所述第一出口152输出至所述清洗阀16。

所述清洗阀16处于工作位，所述第二入口161和所述第二出口162连通，流路流经所述色谱柱17和所述原子光谱检测器18。

在采样流程中，获得的检测信号为背景信号，所述色谱柱17和原子光谱检测器18处于待机状态。

分离流程：

请参阅图2，所述进样阀15处于注入位，所述第一入口151和所述第一接口153连通，所述第二接口154与所述第一出口152连通，所述取样口155与所述溢流口156连通。

流动相选择第一无机盐溶液瓶111的无机盐溶液和所述第二无机盐溶液瓶112中无机盐溶液，根据不同的浓度配比形成梯度混合溶液，由所述比例阀12的出口输出，然后经过所述液相泵13，进入所述第一入口151，流动相推动所述第一接口153和所述第二接口154之间的所述定量环14中的样品流动，从所述第一出口152流至所述清洗阀16。

所述清洗阀16处于工作位，所述第二入口161和所述第二出口162连通，流路流经所述色谱柱17和所述原子光谱检测器18。

在分离流程中，获得的检测信号为样品中各化合物的分离信号，所述色谱柱17和所述原子光谱检测器18处于工作状态。

清洗流程：

请参阅图3，所述进样阀15处于注入位，所述第一入口151和所述第一接口153连通，所述第二接口154与所述第一出口152连通，所述取样口155与所述溢流口156连通。

流动相选择所述述甲醇瓶113中的甲醇和所述水瓶114中的水混合形成的甲醇水溶液，由所述比例阀12的出口输出，然后经过所述液相泵13，进入所述第一入口151，流动相推动所述第一接口153和所述第二接口154之间的所述定量环14中的样品流动，从所述第一出口152流至所述清洗阀16。

所述清洗阀16处于清洗位，所述第二入口161和所述排液口163连通，所述第二出口162与所述色谱柱17连接。此时，所述液相泵13和所述进样阀15内的含盐流动相被甲醇水溶液替换，二色谱柱也保持了最佳的平衡状态。

与相关技术相比，本发明提供的液相色谱原子光谱联用系统的有益效果在于：

一、所述液相色谱原子光谱联用系统中包含清洗阀，所述清洗阀为两位流通阀，通过所述清洗阀切换流路，避免了固定的单一流路对流动相苛刻条件的限制；同时避免了清洗液对后续色谱柱和原子光谱检测器的干扰和损害。

二、所述液相色谱原子光谱联用系统中，将进样阀和清洗阀配合使用，优化了流路结构，从而避免了由于无机盐颗粒析出对液相泵宝石柱塞杆的磨损、以及无机盐粒造成管路的堵塞和流路压力的波动，延长了液相系统的使用寿命。

三、所述液相色谱原子光谱联用系统中，用比例阀选择不同的流动相，避免了手动选择带来的不便和沾污；且各个流动相瓶的位置不用更换，为分析测试工作提供了极大的方便，提高了测试数据的准确性，减少了误操作对仪器的损坏。

四、所述比例阀的引入，可不断改变流动相的浓度配比，使用一个液相泵即可实现样品的梯度洗脱。

以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (8)

1.一种液相色谱原子光谱联用系统，其特征在于，包括流动相瓶、比例阀、液相泵、定量环、进样阀、清洗阀、色谱柱和原子光谱检测器，所述流动相瓶、比例阀、液相泵、进样阀、清洗阀、色谱柱和原子光谱检测器顺序连接，其中所述进样阀为两位六通阀，其包括第一入口、第一出口、连接所述定量环的第一接口和第二接口、进样口和溢流口；所述清洗阀为两位流通阀，其包括第二入口、第二出口和排液口，所述第一入口与所述液相泵连接，所述第一出口与所述第二入口连接，所述第二出口与所述色谱柱连接。

2.根据权利要求1所述的液相色谱原子光谱联用系统，其特征在于，采样过程中，所述第一入口和所述第一出口连通，所述进样口与所述第一接口连通，所述第二接口与所述溢流口连通；分离、清洗流程中，所述第一入口与所述第一接口连通，所述第二接口与所述第一出口连通，所述取样口与所述溢流口连通。

3.根据权利要求1所述的液相色谱原子光谱联用系统，其特征在于，采样、分离流程中，所述第二入口和第二出口连通；清洗流程中，所述第二入口与所述排液口连通。

4.根据权利要求1所述的液相色谱原子光谱联用系统，其特征在于，所述流动相瓶包括无机盐溶液瓶、甲醇瓶和水瓶。

5.根据权利要求4所述的液相色谱原子光谱联用系统，其特征在于，所述流动相瓶的数量与所述比例阀的进口的数量相同，且一一对应。

6.根据权利要求5所述的液相色谱原子光谱联用系统，其特征在于，所述比例阀为四相比例阀。

7.根据权利要求1所述的液相色谱原子光谱联用系统，其特征在于，所述进样阀为自动两位六通阀或手动两位六通阀。

8.根据权利要求1所述的液相色谱原子光谱联用系统，其特征在于，所述清洗阀为两位三通阀或两位四通阀。