CN103869029A - 一种具有往复式串联柱塞泵的液相色谱仪 - Google Patents
一种具有往复式串联柱塞泵的液相色谱仪 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103869029A CN103869029A CN201210550526.8A CN201210550526A CN103869029A CN 103869029 A CN103869029 A CN 103869029A CN 201210550526 A CN201210550526 A CN 201210550526A CN 103869029 A CN103869029 A CN 103869029A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- valve
- liquid chromatograph
- proportioning valve
- control system
- polynary
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Landscapes
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
Abstract
本发明提出了一种具有往复式串联柱塞泵的液相色谱仪，还包括一个溶液组织器，一个多元比例阀，一个进样器，以及一个控制系统，所述的多元比例阀包括多个阀门，每个阀门根据所述的控制系统的控制，依次吸收所述的溶液组织器输出的溶液，所述的串联柱塞泵吸收所述的多元比例阀输出的溶液，并将它们的混合液注入到所述的进样器中，所述的控制系统根据所述的串联柱塞泵中凸轮的位移和所述的混合液的混合比例，控制所述的多个阀门的开关时序。本发明所述的液相色谱仪，不但可以准确控制流动相的混合比例，而且可以应用于不同结构的凸轮，实用性更强。
Description
技术领域
本发明涉及液相色谱仪领域，特别涉及具有往复式串联柱塞泵的液相色谱仪。
背景技术
液相色谱仪通常由溶剂组织器、输液泵、进样器、色谱柱、检测器、信息处理系统等组成，其中溶剂组织器中的溶液经过脱气后，作为流动相被输液泵注入到液相色谱仪的系统中，样品溶液经过进样器注入流动相，被流动相载入到色谱柱（固定相）内，由于样品溶液中的各组分与色谱柱具有不同的极性，样品溶液在色谱柱中作相对运动时，经过反复多次的吸附-解吸的分配过程，各组分在移动速度上产生较大的差别，最后被分离成单个组分依次从色谱柱内析出，析出的成分经过单色光的透射，检测器检测到光强度的变化，并把这些光信号转换成电信号传送到信息处理系统，信息处理系统分析这些数据，并最后以图谱形式显示出来。
液相色谱仪中的输液泵一般用于将一种或者多种流动相按照一定的比例进行混合，然后输送给进样器，按照流动相的个数，输液泵分为单泵，二元泵和四元泵等。
例如，对于四元泵，一般由一个四元比例阀和一个往复式串联柱塞泵连接，四元比例阀的每个比例阀依次接收溶液组织器输入的溶液，并将这些溶液按照一定的比例输出，柱塞泵是由凸轮连接，连续吸取比例阀输出的溶液的，这个工作过程决定了溶液（流动相）的混合比例。
但是在实际工作中，不仅由于凸轮的偏差会导致凸轮的速度不均匀，而且由于比例阀的开关延时导致一个阀门和另一个阀门切换的时候出现交界带，这样就会有一小段时间两个阀门同时都打开。上面这些因素都会使混合溶液的比例不能准确的控制，从而影响检测器检测到的混合比例，最终导致信息处理系统的分析结果不够准确，影响液相色谱仪的性能指标。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明提出了一种可以控制流动相混合比 例的液相色谱仪。
本发明提出了一种具有往复式串联柱塞泵的液相色谱仪，还包括一个溶液组织器，一个多元比例阀，一个进样器，以及一个控制系统，所述的多元比例阀包括多个阀门，每个阀门根据溶液的混合比例，依次吸收所述的溶液组织器输出的溶液，所述的串联柱塞泵吸收所述的多元比例阀输出的溶液，并将它们的混合液注入到所述的进样器中，所述的控制系统根据所述的串联柱塞泵中凸轮的位移和所述的混合比例，控制所述的多个阀门的开关时序。
在本发明所述的液相色谱仪中，所述的控制系统还可以根据所述的串联柱塞泵在其凸轮每单位位移的吸液量，设置所述的混合比例。
在本发明所述的液相色谱仪中，所述的控制系统还可以包括一个与所述的多元比例阀连接的驱动电路，所述的驱动电路用于输出脉冲调制信号控制所述的多元比例阀的每个阀门的开和关。
在本发明所述的液相色谱仪中，所述的控制系统还可以通过改变所述的脉冲调制信号的占空比，来控制所述的多个阀门的开和关。
在本发明所述的液相色谱仪中，所述的多元比例阀的每个阀门的开启和关闭的延迟时间还可以分别大于最大开启延迟时间和最大关闭延迟时间。
在本发明所述的液相色谱仪中，所述的多元比例阀的每个阀门还可以为入口主动电磁阀。
在本发明所述的液相色谱仪中，所述的多元比例阀为四元比例阀。
本发明所述的液相色谱仪，不但可以准确控制流动相的混合比例，而且可以应用于不同结构的凸轮，适应范围更广泛。
附图说明
图1是本发明中的液相色谱仪1的结构示意图。
图2是本发明中输液泵102的部分结构示意图。
图3是本发明中的四元比例阀201的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图介绍本发明的一较佳实施例。
参考图1，液相色谱仪1包括溶液组织器101，输液泵102，进样器103，色谱柱105，检测器106，信息处理系统107及控制系统104，其中溶剂组织 器101中的溶液经过脱气后，作为流动相被输液泵102注入到液相色谱仪1的液路中，控制系统104用于控制输液泵102向液路中输送液体，样品溶液经过进样器103进入流动相，被流动相载入到色谱柱（固定相）105内，由于样品溶液中的各组分与色谱柱105具有不同的极性，样品溶液在色谱柱105中作相对运动时，经过反复多次的吸附-解吸的分配过程，各组分在移动速度上产生较大的差别，最后被分离成单个组分依次从色谱柱105内析出，析出的成分经过单色光的透射，检测器106检测到光强度的变化，并把这些光信号转换成电信号传送到信息处理系统107，信息处理系统107分析这些数据，并最后以图谱形式显示出来。
结合参考图2和图3，在本实施例中，输液泵102由四元比例阀201和往复式串联柱塞泵202连接构成，四元比例阀201包括四个阀门，依次吸收溶液组织器101输出的溶液。四元比例阀201工作时，四个阀门由控制系统104控制依次通电，第一个阀门通电时，其余三个阀门断电，此时从溶液组织器101输送的流动相进入比例阀的第一个入口e1；第二个阀门通电时，其余三个阀门断电，此时从溶液组织器101输送的流动相进入比例阀的第二个入口e2，依次类推。在一个周期内，四个阀门依次被打开，各阀门里的流动相在输液泵102的作用下依次通过四元比例阀201，分段从出口e5进入输液泵102前的管路。往复式串联柱塞泵202是由凸轮连接的主泵头和副泵头构成的，其中主泵头与四元比例阀201连接，柱塞泵202工作一个周期分为两个阶段，一个阶段是主泵头吸液副泵头排液，另一个阶段是主泵头排液副泵头吸液，在第一个阶段，主泵头从四元比例阀201吸液，其他时间都为排液过程，四元比例阀201与柱塞泵202不导通。
在使用液相色谱仪进行分析时，通常要设定多个流动相的混合比例，控制系统104根据该混合比例控制四元比例阀201每个阀门的开关时序，凸轮带动泵头连续吸收比例阀输出的溶液，但是因为凸轮偏差和比例阀的开关延时等原因，导致凸轮的吸液速度不均匀，以及相邻阀门开关时出现交界带，这些都会使泵头吸收的多个流动相的混合比例不确定。
本发明针对现有技术出现的问题，提出了一种可以比较精确的控制流动相的混合比例的方法。该方法是通过分析凸轮在主泵头吸液时的位移，得到凸轮步进电机每一步对应的吸液量，通过多点测试，得到凸轮步进电机每一步的吸液量与流动相混合比例的对应关系表，进而得到比例阀的开启和关闭的时序， 控制系统104根据该开关时序，控制四元比例阀201中四个阀门的开启和关闭，从而精准控制多个流动相按照指定的混合比例混合。
上面所述的多点测试的测试方法是指，设置四元比例阀201任意两个阀门通道的混合比例的和为100％，例如第一阀门通道的混合比例为0％，第二阀门通道的混合比例为100％，第一阀门通道比例递增2％，第二阀门通道递减2％，……直到第一阀门通道比例为100％，第二阀门比例为0％为止，在多个点进行测试，每个点测试持续一段时间，例如5到10分钟，测试这个点下的吸光度，即可得到，凸轮步进电机每一步的吸液量与混合比例对应的实际比例关系表，104根据该比例关系表，实时设置混合比例，进而控制系统104根据设置的混合比例，控制四元比例阀201每个阀门的开启和关闭。
并且，由于从控制系统104发出阀门开关控制信号到阀门实际动作存在一个延迟时间，所以在相邻比例阀一开一关时会出现交界带的问题，本发明通过设置比例阀开启和关闭的延迟时间，使得相邻比例阀交接点完全错开，即一个阀们通道彻底关闭后，再打开另一个阀门，使得每个阀门输出的溶液比例完全可控，从而得到满足要求的混合比例，具体的方法是，首先测试阀门开启和关闭的最大和最小延迟时间，这里可以采用在阀门控制通路连接采样电阻，测试采样电阻两端的电压的方法，然后将阀门的开启和关闭延迟时间设置为大于最大开启延迟时间和最大关闭延迟时间，从而确保某一时刻只有一个阀门处于打开状态，确保混合比例精确可控。
在本实施例中，控制系统104还包括一个与四元比例阀201连接的驱动电路，该驱动电路用于在控制系统104的控制下，输出脉冲调制信号控制四元比例阀201的每个阀门的开和关。
并且控制系统104通过改变驱动电路输出给每个阀门通道的脉冲调制信号的占空比，从而改变用于驱动阀门的电压，阀门过压启动，恒压保持，零电压关闭，这样可以大大减少开启和关闭阀门的延迟时间。
作为另外的举例说明，本发明的控制系统104可以由DSP、FPGA或CPLD等器件实现。
作为另外的举例说明，本发明的四元比例阀201的阀门可以是入口主动电磁阀。
本发明提出了一种液相色谱仪中流动相混合比例控制方法，因为柱塞泵202的凸轮在吸液时不是均匀的吸液，不能以吸液时间来判断吸液量，而要根据实 际凸轮的位移来推算吸液量的多少，所以本发明通过找到凸轮的位移与吸液量之间的对应关系，从而找到凸轮的位移量与流动相混合比例的对应关系，最终得出四元比例阀201的控制时序。本发明的控制方法可以适应不同结构的凸轮，适用性更强，应用跟灵活，而且还通过合理的设置比例阀的延迟时间，使得流动相的混合比例控制的更加精确。
以上所述的仅为本发明的具体实施例，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种具有往复式串联柱塞泵的液相色谱仪，还包括一个溶液组织器，一个多元比例阀，一个进样器，以及一个控制系统，
所述的多元比例阀包括多个阀门，每个阀门根据所述的控制系统的控制，依次吸收所述的溶液组织器输出的溶液，
所述的串联柱塞泵吸收所述的多元比例阀输出的溶液，并将它们的混合液注入到所述的进样器中，
其特征在于，
所述的控制系统根据所述的串联柱塞泵中凸轮的位移和所述的混合液的混合比例，控制所述的多个阀门的开关时序。
2.根据权利要求1所述的液相色谱仪，其特征在于，所述的控制系统还根据所述的串联柱塞泵在其凸轮每单位位移的吸液量，设置所述的混合比例。
3.根据权利要求1或2所述的液相色谱仪，其特征在于，所述的控制系统还包括一个与所述的多元比例阀连接的驱动电路，所述的驱动电路用于输出脉冲调制信号控制所述的多元比例阀的每个阀门的开和关。
4.根据权利要求3所述的液相色谱仪，其特征在于，所述的控制系统通过改变所述的脉冲调制信号的占空比，来控制所述的多个阀门的开和关。
5.根据权利要求1所述的液相色谱仪，其特征在于，所述的控制系统控制，所述的多元比例阀的每个阀门的开启和关闭的延迟时间分别大于最大开启延迟时间和最大关闭延迟时间。
6.根据权利要求4所述的液相色谱仪，其特征在于，所述的控制系统控制，所述的多元比例阀中每个阀门的开启和关闭的延迟时间分别大于最大开启延迟时间和最大关闭延迟时间。
7.根据权利要求1所述的液相色谱仪，其特征在于，所述的多元比例阀的每个阀门都为入口主动电磁阀。
8.根据权利要求6所述的液相色谱仪，其特征在于，所述的多元比例阀的每个阀门都为入口主动电磁阀。
9.根据权利要求1所述的液相色谱仪，其特征在于，所述的多元比例阀为四元比例阀。
10.根据权利要求8所述的液相色谱仪，其特征在于，所述的多元比例阀为四元比例阀。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210550526.8A CN103869029B (zh) | 2012-12-18 | 2012-12-18 | 一种具有往复式串联柱塞泵的液相色谱仪 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210550526.8A CN103869029B (zh) | 2012-12-18 | 2012-12-18 | 一种具有往复式串联柱塞泵的液相色谱仪 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103869029A true CN103869029A (zh) | 2014-06-18 |
| CN103869029B CN103869029B (zh) | 2017-11-28 |
Family
ID=50907790
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201210550526.8A Active CN103869029B (zh) | 2012-12-18 | 2012-12-18 | 一种具有往复式串联柱塞泵的液相色谱仪 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103869029B (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105277641A (zh) * | 2014-06-20 | 2016-01-27 | 北京普源精电科技有限公司 | n元比例阀的控制方法及具有n元比例阀的液相色谱仪 |
| CN105301153A (zh) * | 2014-06-20 | 2016-02-03 | 北京普源精电科技有限公司 | 具有梯度阀控制电路的液相色谱仪及其控制方法 |
| CN106018638A (zh) * | 2016-05-17 | 2016-10-12 | 大连依利特分析仪器有限公司 | 液相色谱多元流动相低压梯度控制方法 |
| CN106979985A (zh) * | 2017-05-02 | 2017-07-25 | 维科托（北京）科技有限公司 | 液相色谱原子光谱联用系统 |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3967634A (en) * | 1975-11-06 | 1976-07-06 | Graco Inc. | Flow ratio control system |
| US4797834A (en) * | 1986-09-30 | 1989-01-10 | Honganen Ronald E | Process for controlling a pump to account for compressibility of liquids in obtaining steady flow |
| US4883409A (en) * | 1987-09-26 | 1989-11-28 | Fred Strohmeier | Pumping apparatus for delivering liquid at high pressure |
| CN101737174A (zh) * | 2008-11-12 | 2010-06-16 | 三菱自动车工业株式会社 | 内燃机的可变阀动装置 |
| CN102338784A (zh) * | 2010-07-21 | 2012-02-01 | 江苏天瑞仪器股份有限公司 | 一种高效液相色谱仪的控制系统及控制方法 |
| CN202153221U (zh) * | 2010-08-31 | 2012-02-29 | 株式会社岛津制作所 | 试料注入单元以及液相色谱装置 |
| JP2012083372A (ja) * | 2012-02-03 | 2012-04-26 | Hitachi High-Technologies Corp | 液体クロマトグラフ装置及び試料導入装置 |
-
2012
- 2012-12-18 CN CN201210550526.8A patent/CN103869029B/zh active Active
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3967634A (en) * | 1975-11-06 | 1976-07-06 | Graco Inc. | Flow ratio control system |
| US4797834A (en) * | 1986-09-30 | 1989-01-10 | Honganen Ronald E | Process for controlling a pump to account for compressibility of liquids in obtaining steady flow |
| US4883409A (en) * | 1987-09-26 | 1989-11-28 | Fred Strohmeier | Pumping apparatus for delivering liquid at high pressure |
| CN101737174A (zh) * | 2008-11-12 | 2010-06-16 | 三菱自动车工业株式会社 | 内燃机的可变阀动装置 |
| CN102338784A (zh) * | 2010-07-21 | 2012-02-01 | 江苏天瑞仪器股份有限公司 | 一种高效液相色谱仪的控制系统及控制方法 |
| CN202153221U (zh) * | 2010-08-31 | 2012-02-29 | 株式会社岛津制作所 | 试料注入单元以及液相色谱装置 |
| JP2012083372A (ja) * | 2012-02-03 | 2012-04-26 | Hitachi High-Technologies Corp | 液体クロマトグラフ装置及び試料導入装置 |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105277641A (zh) * | 2014-06-20 | 2016-01-27 | 北京普源精电科技有限公司 | n元比例阀的控制方法及具有n元比例阀的液相色谱仪 |
| CN105301153A (zh) * | 2014-06-20 | 2016-02-03 | 北京普源精电科技有限公司 | 具有梯度阀控制电路的液相色谱仪及其控制方法 |
| CN106018638A (zh) * | 2016-05-17 | 2016-10-12 | 大连依利特分析仪器有限公司 | 液相色谱多元流动相低压梯度控制方法 |
| CN106018638B (zh) * | 2016-05-17 | 2017-09-05 | 大连依利特分析仪器有限公司 | 液相色谱多元流动相低压梯度控制方法 |
| CN106979985A (zh) * | 2017-05-02 | 2017-07-25 | 维科托（北京）科技有限公司 | 液相色谱原子光谱联用系统 |
| CN106979985B (zh) * | 2017-05-02 | 2020-07-28 | 维科托（北京）科技有限公司 | 液相色谱原子光谱联用系统 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103869029B (zh) | 2017-11-28 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103869029A (zh) | 一种具有往复式串联柱塞泵的液相色谱仪 | |
| US10429361B2 (en) | Valve and splitting system for multi-dimensional liquid analysis | |
| US20160202246A1 (en) | Blood analysis method, control device, and blood cell analyzer | |
| CN106461622B (zh) | 液体试样导入装置 | |
| US9833754B2 (en) | Sample dilution to specifiable dilution ratio | |
| CN104897820B (zh) | 一种在线样品稀释中和试验装置 | |
| CN110455970A (zh) | 进样馏分收集装置及系统 | |
| CN110988228A (zh) | 多样品进行自动进样分析装置 | |
| CN101191790A (zh) | 液体色谱分析装置 | |
| US11408865B2 (en) | Sample injector | |
| CN104101658A (zh) | 一种可以控制流速的高效液相色谱仪 | |
| CN208013154U (zh) | 一种自动化快速检测设备 | |
| CN108008053A (zh) | 一种液相淌度分离装置和控制方法及与液相色谱和质谱联用的接口 | |
| CN104730179A (zh) | 一种可以控制流动相混合比例的液相色谱仪 | |
| DE112015000770T5 (de) | Volumetrische Strömungsregulierung in mehrdimensionalen Flüssigkeitsanalysesystemen | |
| CN104062170A (zh) | 自动在线微量样品稀释混合系统及混合方法 | |
| CN102967495B (zh) | 样品前处理装置及处理方法 | |
| CN105277641A (zh) | n元比例阀的控制方法及具有n元比例阀的液相色谱仪 | |
| CN102507764A (zh) | 一种用于高效液相色谱仪的自动冲洗装置和方法 | |
| CN104101669A (zh) | 一种用于控制系统压力脉动的高效液相色谱仪 | |
| CN104903722A (zh) | 样品浓缩装置 | |
| CN109932464B (zh) | 多维色谱系统及多维色谱分离方法 | |
| CN104678014B (zh) | 一种二维液相色谱仪 | |
| CN108548879A (zh) | 一种自动化快速检测设备 | |
| CN104062167A (zh) | 自动在线样品稀释混合装置及混合方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20160510 Address after: 102206 Beijing City, Shahe Town, step on the river village, No. 156 Applicant after: Beijing RIGOL Science and Technology Co., Ltd. Address before: 102206 Beijing City, Shahe Town, step on the river village, No. 156 Applicant before: Beijing Rigol Technologies, Inc. |
|
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20180109 Address after: Kolding road high tech Zone of Suzhou City, Jiangsu Province, No. 8 215163 Patentee after: SUZHOU RIGOL PRECISION ELECTRIC TECHNOLOGIES CO., LTD. Address before: 102206 Beijing City, Shahe Town, step on the river village, No. 156 Patentee before: Beijing RIGOL Science and Technology Co., Ltd. |
|
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20200122 Address after: 215000 Room 408, building 1, No. 8, Jinfeng Road, hi tech city, Suzhou City, Jiangsu Province Patentee after: Suzhou Litong Precision Measurement System Co., Ltd Address before: Kolding road high tech Zone of Suzhou City, Jiangsu Province, No. 8 215163 Patentee before: SUZHOU RIGOL PRECISION ELECTRIC TECHNOLOGIES CO., LTD. |
|
| TR01 | Transfer of patent right |