CN108693127A - 一种以野生皱皮柑为原料提取黄酮的方法 - Google Patents

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祝方清
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彭宇
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Abstract

本发明提出了一种以野生皱皮柑为原料提取黄酮的方法，是将七成熟野生柑橘‑皱皮柑，取皮，洗净，切碎，干燥，粉碎过筛(40目)，制成皱皮柑皮粉末；再将粉末以60％乙醇为溶剂按料液比1:40g/ml浸润，并置于反应器中。用乙醇浸出，再置于微波仪中微波萃取，从皱皮柑皮中提取黄酮。经检测提取物中总黄酮的含量为，9.42，9.57和8.58(mg/g)。野生皱皮柑皮中总黄酮的提取率为9.19±0.053(mg/g)。本发明避开了传统以柑橘水果为原料进行提取黄酮，充分了利用野生资源，来源广泛，生产工艺简单，产品质量好，生产成本低。提高了野生资源利用价值，减少资源浪费和环境污染，将产生广阔的市场前景和巨大的经济效益、社会效益。

Description

一种以野生皱皮柑为原料提取黄酮的方法
技术领域：
本发明涉及野生柑橘-皱皮柑的综合利用技术，特别是一种以野生皱皮柑为原料提取黄酮的方法，属于农业技术领域。
技术背景：
柑橘类果树(Citrus)在植物分类上是指芸香科柑橘亚科柑橘族柑橘亚族的一群植物。品种类型多样，国际市场流通的主要品种有甜橙、宽皮柑、葡萄柚、柠檬四大类。果实富含多种药用成分，主要包括香精油、类黄酮、柠檬苦素及其类似物，其种类和含量差异与柑橘品种、产地和成熟度有关，其中以7成熟含量最高。
柑橘类黄酮主要以糖苷和糖苷键配基的形式存在，柚皮苷和橙皮苷是以糖苷形式存在的两种重要的黄烷酮。柑橘类黄酮对人体有重要保健作用，具有良好的抗氧化能力、有预防心血管疾病及抗癌、抗炎、抗菌与抗病毒的性质。以柑橘类黄酮为主要成分广泛应用于功能食品中。除此外，还可以应用于医药和农药领域和开发具有特定功能的药品和驱虫、杀虫剂等，同时，它是天然植物提取物，对人体无毒、无副作用，具有很大的开发潜力。
目前，从柑橘属中提取类黄酮主要是从成熟柑橘果品加工后的废渣中提取，原料受到一定的限制，产品质量不易保证，成本相对较高。
本发明以野生皱皮柑为原料，从皱皮柑中提取黄酮，利用野生资源，探索新的开发途径，提高利用价值，减少资源浪费和环境污染，将在医药、食品及化妆品等领域的应用产生巨大的经济效益、社会效益和生态效益。
野生柑橘-皱皮柑Citrus verrucosa Hort.属于自然生长，资源丰富，生存山区环境清洁，不施肥、不喷药，没有污染，是生产绿色食品的理想原料。
吴桂苹“柑橘果实主要类黄酮成分检测及含量分析”(2007年，西南大学农产品加工及贮藏工程专业硕士学位论文)采用分光光度法，以芦丁为标准品，在510nm处检测提取物中柑橘总黄酮的含量，该方法简单快捷。
发明内容:
本发明以一种野生柑橘-皱皮柑为材料，采用微波萃取、乙醇浸出工艺从皱皮柑中提取黄酮，以芦丁为标准品，分光光度法对柑橘皮中黄酮的含量进行分析，此方法简便可靠、快速、效率高，具有良好的应用前景。
一种以野生皱皮柑为原料提取黄酮的方法，其步骤为：
1、原料制备：将七成熟野生柑橘-皱皮柑，取皮，洗净，切碎，在烘箱中于50℃下鼓风干燥，将干燥后的柑皮粉碎过筛(40目)，制成柑皮粉末备用。
2、提取过程：称取柑橘皮粉30g，以60％乙醇为溶剂按一定料液比(1:40)浸泡，提取时间3h，提取温度50℃，再将反应器置于微波仪中微波萃取，提取3-5min分钟，，减压浓缩抽滤，得皱皮柑皮总黄酮提取物溶液；取1/10的溶液，定容至50ml，备用供测试。
3、样品中黄酮的含量测定：以芦丁为标准样品(精密称取10.0mg芦丁标准品，用60％(体积比)乙醇定容至100ml，摇匀得浓度为0.10mg/ml的标准溶液)，采用分光光度法测定样品中黄酮的含量。准确吸取0.10mg/ml的芦丁标准溶液0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml于6只25ml比色管中，再用70％的乙醇定容至10ml刻度线，分别加入0.8ml的5％NaNO3，摇匀静置5min；再加0.8ml的10％Al(NO3)3，摇匀放置5min，再加4％NaOH溶液10.00ml，用70％乙醇稀释至25ml刻度线，摇匀静置10min，于波长510nm处测定吸光度。以空白试剂为参比液，绘制标准曲线。
将备用的样品取上清液测定总黄酮含量。吸取供试品溶液1.0ml于25ml容量瓶中加入1.0ml 0.5ml/L氯化铝溶液摇匀放置15min，再用pH6.0的NaAc-HAc缓冲溶液定容混匀，放置5min后以空白试剂为参比，用1cm比色皿在最大吸收峰波长处测其吸光值，将吸光值代入芦丁标准曲线回归方程，即可计算样品溶液的浓度及总黄酮含量。
测试样品总黄酮含量(mg/g)＝C×10×100/W
C：标准曲线值；W：测试样品质量(g)
4、野生柑橘皮总黄酮的含量：检测结果显示提取液中总黄酮量为(mg/g)：9.42,9.57和8.58。野生柑橘皮中总黄酮的提取率为9.19±0.053(mg/g)。
5)、将皱皮柑皮总黄酮提取物溶液的乙醇回收，干燥剩余物得黄酮粉产品。
本发明的优点
本发明以七成熟野生柑橘-皱皮柑Citrus verrucosa Hort.为原料，从皱皮柑中提取黄酮。避开了传统以柑橘水果为原料进行提取黄酮，充分利用了野生资源，来源广泛，生产工艺简单，产品质量好，生产成本低。提高了野生资源利用价值，减少资源浪费和环境污染，将产生广阔的市场前景和巨大的经济效益、社会效益和生态效益。
具体实施方式：
以野生皱皮柑为原料提取黄酮的方法，步骤为：
1、原料制备：将七成熟野生柑橘-皱皮柑，取皮，洗净，切碎，在烘箱中于50℃下鼓风干燥，将干燥后的柑橘皮粉碎过筛(40目)，制成柑橘皮粉末备用。
2、提取过程：柑橘皮粉末→浸泡→减压浓缩→乙醇溶解→定容
称取柑橘皮粉30g，以60％乙醇为溶剂按料液比1:40浸润，提取时间3h，提取温度50℃，再将反应器置于微波仪中，提取3-5min分钟，，减压抽滤，得皱皮柑皮总黄酮提取物溶液，定容至50ml，备用供测试。
3、样品中黄酮的含量测定：以芦丁为标准样品，采用分光光度法测定样品中黄酮的含量。检测结果显示提取液中总黄酮量为(mg/g)：9.42,9.57和8.58。野生柑橘皮中总黄酮的提取率为9.19±0.053(mg/g)。
4)、将皱皮柑皮总黄酮提取物溶液的乙醇回收，干燥剩余物得黄酮粉产品。

Claims (1)

1.一种以野生皱皮柑为原料提取黄酮的方法，其特征在于步骤为：
1)、原料制备：将七成熟野生皱皮柑，取皮，洗净，切碎，在烘箱中于50℃下鼓风干燥，将干燥后的柑皮粉碎40目过筛，制成柑皮粉末备用；
2)、野生柑橘皮中黄酮的提取过程：称取柑皮粉末30g，以60％乙醇为溶剂按料液比1:40进行浸泡，提取时间3h，提取温度50℃，再将反应器置于微波仪中微波萃取，提取3-5min分钟，减压浓缩抽滤，得皱皮柑皮总黄酮提取物溶液；取1/10的溶液，定容至50ml，备用供测试；
3)、样品中黄酮的含量测定：以芦丁为标准样品，采用分光光度法测定样品中黄酮的含量；
4)、野生柑橘皮总黄酮的含量：，检测结果显示提取液中总黄酮量为(mg/g)：9.42、9.57和8.58，野生柑橘皮中总黄酮的提取率为9.19±0.053(mg/g)；
5)、将皱皮柑皮总黄酮提取物溶液的乙醇回收，干燥剩余物得黄酮粉末产品。
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