CN106866603A - 提取花青素的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种提取花青素的方法，包括以下步骤：将马蹄皮粉粹，采用加压溶剂萃取的方法提取马蹄皮中的花青素。其中，所述加压溶剂萃取的萃取溶剂为盐酸‑乙醇混合溶液。本发明将加压溶剂萃取的方法用于马蹄皮的花青素提取，大大提高了花青素的提取率，可以高达15％以上，甚至高达20％以上。而且，本发明提供的提取花青素的方法既科学又具有很强的实际操作性。

Description

提取花青素的方法
技术领域
本发明涉及保健品技术领域，具体涉及一种提取花青素的方法。
背景技术
马蹄皮中含有丰富的多酚类物质，但一直以来，马蹄皮渣当做废物丢弃，不仅浪费了其中所含有的功效成分，而且污染环境。
花青素可能是历史上最重大的发现之一。花青素的自由基清除能力是维生素E的50倍，也是维生素C的20倍，花青素可被人体100％地吸收，服用20分钟后，血液中就能检测到，并在体内维持长达27小时。与其它抗氧化剂不同，花青素有跨越血脑屏障的能力。
近年来，随着对花色苷类色素的抗氧化性及生理功能研究的报道，花青素作为一种安全无毒的营养型天然食用色素倍受瞩目。因其具有一定的营养和药理作用，在保健食品、化妆品、医药、食品添加剂等领域都有着较大的应用。其市场需求也在进一步的扩大，根据德国Analy&Realize ag公司统计，截止2015年，在全球花青素的年需求量达到543吨，未来全球花青素的需求将会继续增加。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提出一种提取花青素的方法，以提高花青素的提取率，同时废物利用。
基于上述目的，本发明提供的提取花青素的方法包括以下步骤：
将马蹄皮粉粹，采用加压溶剂萃取的方法提取马蹄皮中的花青素。
在本发明的一些实施例中，所述加压溶剂萃取的萃取溶剂为盐酸-乙醇混合溶液。
在本发明的一些实施例中，所述盐酸-乙醇混合溶液中HCl的质量浓度为0.05％-0.5％。
在本发明的一些实施例中，所述盐酸-乙醇混合溶液中HCl的质量浓度为0.1％-0.2％。
在本发明的一些实施例中，所述加压溶剂萃取的萃取温度为60-100℃，萃取压力为10-20MPa。
在本发明的一些实施例中，所述加压溶剂萃取的萃取时间为5-10min。
在本发明的一些实施例中，连续萃取4-6次。
在本发明的一些实施例中，所述提取花青素的方法还包括：
将马蹄皮干燥至含水率为10％以下，再将干燥后的马蹄皮粉碎，得到马蹄皮粉末。
在本发明的一些实施例中，所述提取花青素的方法还包括：
将从马蹄皮中萃取的花青素进行纯化，得到纯度大于70％的花青素。
在本发明的一些实施例中，所述纯化的步骤包括：
将树脂装入层析柱中，取花青素上样吸附，并用蒸馏水洗去树脂表面色素；
然后采用乙醇溶液进行洗脱，得到纯化后的花青素。
从上面所述可以看出，本发明提供的提取花青素的方法采用加压溶剂萃取的方法提取花青素，优点是有机溶剂用量少、快速、基质影响小、回收率高和重现性好。盐酸-乙醇溶液有利于防止非酰基化花青素的降解，考虑安全性和提取效果，本发明采用盐酸-乙醇溶液作为溶剂。以往文献只是提取了马蹄皮中的黄酮类(2.365％)与多酚类(3％)，没有针对其中的花青素进行过提取，而且使用的是较为常规的方法，因此提取率比较低。本发明将加压溶剂萃取的方法用于马蹄皮的花青素提取，大大提高了花青素的提取率，可以高达15％以上，甚至高达20％以上。而且，本发明提供的提取花青素的方法既科学又具有很强的实际操作性。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进一步详细说明。
实施例1
1)将马蹄皮干燥至含水率为5％以下，将干燥后的马蹄皮粉碎至100目；
2)取500g马蹄皮粉末，放入萃取室中，采用HCl的质量浓度为0.15％的盐酸-乙醇混合溶液进行加压溶剂萃取，萃取温度为80℃、萃取压力为15MPa、萃取时间为7.5min。重复萃取5次，得到花青素，花青素的提取率为15.83％。
实施例2
1)将马蹄皮干燥至含水率为6％以下，将干燥后的马蹄皮粉碎至150目；
2)取800g马蹄皮粉末，放入萃取室中，采用HCl的质量浓度为0.1％的盐酸-乙醇混合溶液进行加压溶剂萃取，萃取温度为60℃、萃取压力为18MPa、萃取时间为10min。重复萃取4次，得到花青素，花青素的提取率为19.25％。
实施例3
1)将马蹄皮干燥至含水率为4％以下，将干燥后的马蹄皮粉碎至150目；
2)取800g马蹄皮粉末，放入萃取室中，采用HCl的质量浓度为0.2％的盐酸-乙醇混合溶液进行加压溶剂萃取，萃取温度为85℃、萃取压力为13MPa、萃取时间为9min。重复萃取6次，得到花青素，花青素的提取率为20.95％。
实施例4
1)将马蹄皮干燥至含水率为6.5％以下，将干燥后的马蹄皮粉碎至120目；
2)取580g马蹄皮粉末，放入萃取室中，采用HCl的质量浓度为0.11％的盐酸-乙醇混合溶液进行加压溶剂萃取，萃取温度为75℃、萃取压力为14MPa、萃取时间为9min。重复萃取6次，得到花青素，花青素的提取率为17.15％。
实施例5
1)将马蹄皮干燥至含水率为4％以下，将干燥后的马蹄皮粉碎至200目；
2)取740g马蹄皮粉末，放入萃取室中，采用HCl的质量浓度为0.34％的盐酸-乙醇混合溶液进行加压溶剂萃取，萃取温度为77℃、萃取压力为17.8MPa、萃取时间为6min。重复萃取5次，得到花青素，花青素的提取率为21.72％。
实施例6
进一步地，可以将采用上述方法提取到的花青素纯化，包括以下步骤：
将D101大孔树脂120mL装入层析柱中，取200mL花青素液体以1.0mL/min上样吸附，并用100mL蒸馏水以1.0mL/min洗去树脂表面色素。然后用80％乙醇溶液0.5mL/min速度进行洗脱，最后得到纯度为72.37％的花青素。
实施例7
进一步地，可以将采用上述方法提取到的花青素纯化，包括以下步骤：
将D101大孔树脂120mL装入层析柱中，取200mL花青素液体以1.2mL/min上样吸附，并用100mL蒸馏水以1.1mL/min洗去树脂表面色素。然后用75％乙醇溶液0.4mL/min速度进行洗脱，最后得到纯度为73.15％的花青素。
实施例8
进一步地，可以将采用上述方法提取到的花青素纯化，包括以下步骤：
将D101大孔树脂120mL装入层析柱中，取200mL花青素液体以0.8mL/min上样吸附，并用120mL蒸馏水以1.0mL/min洗去树脂表面色素。然后用85％乙醇溶液0.6mL/min速度进行洗脱，最后得到纯度为72.66％的花青素。
实施例9
进一步地，可以将采用上述方法提取到的花青素纯化，包括以下步骤：
将D101大孔树脂120mL装入层析柱中，取200mL花青素液体以0.9mL/min上样吸附，并用130mL蒸馏水以1.3mL/min洗去树脂表面色素。然后用80％乙醇溶液0.6mL/min速度进行洗脱，最后得到纯度为73.16％的花青素。
实施例10
进一步地，可以将采用上述方法提取到的花青素纯化，包括以下步骤：
将D101大孔树脂120mL装入层析柱中，取200mL花青素液体以1.2mL/min上样吸附，并用100mL蒸馏水以1.0mL/min洗去树脂表面色素。然后用78％乙醇溶液0.3mL/min速度进行洗脱，最后得到纯度为74.26％的花青素。
加压溶剂萃取是在较高的温度(50-200℃)和压力下用有机溶剂萃取固体或半固体的自动化方法，提高的温度能极大地减弱由范德华力、氢键、目标物分子和样品基质活性位置的偶极吸引所引起的相互作用力。液体的溶解能力远大于气体的溶解能力，因此增加萃取池中的压力使溶剂温度高于其常压下的沸点。本发明提供的提取花青素的方法采用加压溶剂萃取的方法提取花青素，优点是有机溶剂用量少、快速、基质影响小、回收率高和重现性好。盐酸-乙醇溶液有利于防止非酰基化花青素的降解，考虑安全性和提取效果，本发明采用盐酸-乙醇溶液作为溶剂。
需要指出的是，以往文献只是提取了马蹄皮中的黄酮类(2.365％)与多酚类(3％)，没有针对其中的花青素进行过提取，而且使用的是较为常规的方法，因此提取率比较低。本发明将加压溶剂萃取的方法用于马蹄皮的花青素提取，大大提高了花青素的提取率，可以高达15％以上，甚至高达20％以上。而且，本发明提供的提取花青素的方法既科学又具有很强的实际操作性。
所属领域的普通技术人员应当理解：以上任何实施例的讨论仅为示例性的，并非旨在暗示本公开的范围(包括权利要求)被限于这些例子；在本发明的思路下，以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合，步骤可以以任意顺序实现，并存在如上所述的本发明的不同方面的许多其它变化，为了简明它们没有在细节中提供。因此，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何省略、修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种提取花青素的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将马蹄皮粉粹，采用加压溶剂萃取的方法提取马蹄皮中的花青素。
2.根据权利要求1所述的提取花青素的方法，其特征在于，所述加压溶剂萃取的萃取溶剂为盐酸-乙醇混合溶液。
3.根据权利要求1所述的提取花青素的方法，其特征在于，所述盐酸-乙醇混合溶液中HCl的质量浓度为0.05％-0.5％。
4.根据权利要求1所述的提取花青素的方法，其特征在于，所述盐酸-乙醇混合溶液中HCl的质量浓度为0.1％-0.2％。
5.根据权利要求1所述的提取花青素的方法，其特征在于，所述加压溶剂萃取的萃取温度为60-100℃，萃取压力为10-20MPa。
6.根据权利要求1所述的提取花青素的方法，其特征在于，所述加压溶剂萃取的萃取时间为5-10min。
7.根据权利要求1所述的提取花青素的方法，其特征在于，连续萃取4-6次。
8.根据权利要求1所述的提取花青素的方法，其特征在于，还包括：
将马蹄皮干燥至含水率为10％以下，再将干燥后的马蹄皮粉碎，得到马蹄皮粉末。
9.根据权利要求1所述的提取花青素的方法，其特征在于，还包括：
将从马蹄皮中萃取的花青素进行纯化，得到纯度大于70％的花青素。
10.根据权利要求9所述的提取花青素的方法，其特征在于，所述纯化的步骤包括：
将树脂装入层析柱中，取花青素上样吸附，并用蒸馏水洗去树脂表面色素；
然后采用乙醇溶液进行洗脱，得到纯化后的花青素。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN107722665A (zh) * 2017-11-13 2018-02-23 何会平 马蹄皮提取天然棕色素的方法
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