CN102614308B - 一种亚临界水萃取辣椒渣中生物活性物质的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了属于农业废弃物利用技术领域的一种亚临界水萃取辣椒渣中生物活性物质的方法。该方法经过辣椒渣预处理、亚临界水萃取、萃取液离心、过滤、浓缩的步骤，得到辣椒渣生物活性物质的粗萃取物，其生物活性物质中黄酮、总酚含量分别可达到14.24mgRE/g和27.79mgGAE/g。本发明所用原料辣椒渣是辣椒果皮提取色素后的副产物，其中含有丰富的营养成分，特别是抗氧化生物活性物质。本发明方法绿色环保，提取效率高，生产成本低，具有较大的实用价值和社会经济效益。

Description

一种亚临界水萃取辣椒渣中生物活性物质的方法
技术领域
本发明属于农业废弃物利用技术领域，具体涉及一种亚临界水萃取辣椒渣中生物活性物质的方法。
背景技术
辣椒原产中南美洲，属茄科辣椒属，具有改善菜肴的色泽及味道，增进食欲、祛寒解表、活络生肌之功效.在蔬菜和调味品中占有举足轻重的地位。
多酚类物质是天然产物中重要的抗氧化剂，辣椒中含有丰富的多酚类物质，主要有绿原酸、咖啡酸及杨梅桐、栎精、黄酮醇等酚酸及黄酮类化合物，此外还含有丰富的维生素E(生育酚)、维生素C(抗坏血酸)和β-胡萝卜素(维生素A源)等抗氧化维生素。研究发现，辣椒具有抗氧化、抗疲劳、镇痛、防止动脉粥样硬化、抗癌等功效，被广泛应用于食品、医药等行业中。
亚临界水萃取技术是近年来新兴的技术，主要应用于分离提取、分析等制备、检测技术中，因其萃取溶剂的绿色环保、廉价和设备的易操作性，此项技术已逐渐引起了国内外研究人员的关注。在食品和医药行业，亚临界水萃取技术已广泛应用到多酚、农残、植物精油和功能性成分的萃取和分析上，目前该技术的应用范围正在逐步扩大，因此有着广阔的发展前景。
辣椒渣是辣椒果皮加工的副产物，其中含有丰富的营养成分，每年我国有大量的辣椒渣被当成工业下脚料丢弃，或作为饲料使用。不仅浪费资源，而且对环境造成了影响费。
发明内容
本发明的目的在于提供一种亚临界水萃取辣椒渣中生物活性物质的方法。
一种亚临界水萃取辣椒渣中生物活性物质的方法，按照如下步骤进行：
(1)原料预处理：将粉碎后的辣椒渣自然晾干或在100℃以下干燥，然后过40-80目筛；
(2)亚临界水萃取：将经过步骤(1)处理的辣椒渣放入萃取釜中，往萃取釜中打入30-70倍辣椒渣质量的去离子水，压力为4-7Mpa，萃取温度为100-200℃，萃取时间为15-90min，获得萃取液；
(3)离心：将萃取液在3500-6500r/min条件下，离心15-30min，取上清液；
(4)过滤：离心后得到的上清液过微滤膜，得到滤液；
(5)浓缩：将步骤(4)得到的滤液放入旋转蒸发器中，在80℃、转速为800r/min、真空度为0.1Mpa条件下，将滤液浓缩至干。
步骤(1)所述辣椒渣是辣椒果皮经正己烷提取油树脂后的残渣。
所述微滤膜的孔径为0.22-0.45um。
本发明的有益效果：本发明是用亚临界水萃取辣椒渣中多酚等生物活性物质，与有机溶剂提取相比，其萃取效率更高，萃取溶剂绿色清洁，成本更低，提高了辣椒的综合利用价值，也具有较大的实用价值和社会经济效益。
附图说明
图1为本发明所用的设备及其操作流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步说明。
下述实施例中黄酮类化合物的含量测定的具体方法为：取适当浓度的样品0.5mL，加入15mL刻度试管中，用去离子水补充至4mL，加入0.3mL 5％(w/v)的亚硝酸钠水溶液摇匀，5min后加入3mL 1％(w/v)氯化铝水溶液摇匀，6min后加入2mL的1mol/L的氢氧化钠水溶液，再加去离子水至10mL，10min后510nm处测定吸光值；空白对照以去离子水代替样品进行反应；黄酮类化合物的含量以芦丁当量(Rutin Equivalent，RE/g干基)表示。
标准溶液的配制：精确称取芦丁标品0.075g，至于25mL的容量瓶中，用甲醇将其定容至刻度。然后用移液管分别移取5mL、4mL、3mL、2mL和1mL于10mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，得到浓度分别为1.5、1.2、0.9、0.6和0.3mg/mL的溶液，按照上述方法进行测定，在510nm处有最大吸收，得到510nm处的吸光度值与芦丁标品的浓度之间的标准曲线。
依据得到的标准曲线即可得知萃取物中黄酮类化合物的含量。
下述实施例中总酚的含量测定的具体方法为：取一定浓度的样品0.5mL，加入2.5mL 0.2N Folin-Ciocalteu试剂，振荡20s后反应5min，再加入2mL 7.5％(w/v)的碳酸钠水溶液溶液，振荡20s后反应2h，在760nm处测定吸光度；空白对照以去离子水代替样品进行反应；总酚含量以没食子酸当量(Gallic AcidEquivalent，GAE/g干基)表示。
标准溶液的配制：精确称取没食子酸标品0.0085g于50mL的容量瓶中，用去离子水将其定容至刻度；然后用移液管分别移取5mL、4mL、3mL、2mL和1mL于10mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度，得到浓度分别为0.085、0.068、0.051、0.034和0.017mg/mL的溶液，按照上述方法进行测定，在760nm处有最大吸收，得到760nm处的吸光度值与没食子酸标品的浓度之间的标准曲线。
依据得到的标准曲线即可得知萃取物中总酚的含量。
实施例1
1)原料预处理：首先将辣椒渣粉碎后自然晾干或在100℃以下干燥；然后将干料过80目筛；
2)亚临界水萃取：称取3g辣椒渣加入萃取釜中，以去离子水为萃取溶剂，往萃取釜中打入180ml的去离子水，加压至6Mpa，萃取温度为160℃，萃取时间为45min，然后萃取液在4200r/min下离心20min；
3)过滤：上清液过0.45um的微滤膜。
4)浓缩：使用旋转蒸发器在80℃、转速为800r/min、真空度为0.1Mpa条件下将微滤后的滤液浓缩至干，即得到含多酚等生物活性物质的粗萃取物。
5)此条件得到萃取物中黄酮、总酚含量分别为14.24mg/g和27.79mg/g。
实施例2
1)原料预处理：首先将辣椒渣粉碎后自然晾干或在100℃以下干燥；然后将干料过60目筛；
2)亚临界水萃取：称取3g辣椒渣加入料筒中，以去离子水为萃取溶剂，往萃取釜中打入150ml的去离子水，压力为5Mpa，萃取温度为200℃，萃取时间为30min，然后萃取液在3500r/min下离心30min；
3)过滤：上清液过0.22um的微滤膜。
4)浓缩：用旋转蒸发器在80℃、转速为800r/min、真空度为0.1Mpa条件下将微滤后的滤液浓缩至干，即得到富含多酚等生物活性物质的粗萃取物。
5)此条件得到萃取物中黄酮、总酚含量分别为13.22mg/g、24.44mg/g。
实施例3
1)原料预处理：首先将辣椒渣粉碎后自然晾干或在100℃以下干燥；然后将干料过40目筛；
2)亚临界水萃取：称取6g辣椒渣加入料筒中，以去离子水为萃取溶剂，往萃取釜中打入180ml的去离子水，压力为4Mpa，萃取温度为80℃，萃取时间为15min，然后萃取液在5000r/min下离心15min；
3)过滤：上清液过0.45um的微滤膜。
4)浓缩：用旋转蒸发器在80℃条件下将微滤后的滤液浓缩至干，即得到富含多酚等生物活性物质的粗萃取物。
5)此条件得到萃取物中黄酮、总酚含量分别为6.25mg/g、17.88mg/g。

Claims (1)

1.一种亚临界水萃取辣椒渣中生物活性物质的方法，其特征在于，按照如下步骤进行：
（1）原料预处理：将粉碎后的辣椒渣自然晾干或在100℃以下干燥，然后过40-80目筛；所述辣椒渣是辣椒果皮经正己烷提取油树脂后的残渣；
（2）亚临界水萃取：将经过步骤（1）处理的辣椒渣放入萃取釜中，往萃取釜中打入30-70倍辣椒渣质量的去离子水，压力为4-7Mpa,萃取温度为100-200℃，萃取时间为15-90min，获得萃取液；
（3）离心：将萃取液在3500-6500r/min条件下，离心15-30min，取上清液；
（4）过滤：离心后得到的上清液过微滤膜，得到滤液；所述微滤膜的孔径为0.22-0.45μm；
（5）浓缩：将步骤（4）得到的滤液放入旋转蒸发器中，在80℃、转速为800r/min、真空度为0.1Mpa条件下，将滤液浓缩至干。
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