CN108690374A - 一种纳米硅溶胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米硅溶胶的制备方法，属于化工领域。本发明以用碱性硅溶胶中纳米SiO2粒子带有负电荷及SiO2粒子表面含有Si‑OH的性质，通过静电引力和氢键作用，使聚丙烯酰胺分子、乙烯基吡咯烷酮与硅溶胶粒子表面羟基间的氢键作用，通过阳离子引发剂偶氮二异丁基脒盐酸盐引发，有效提高聚合物和硅溶胶间复合效率，将两者吸附到纳米SiO2粒子的表面，聚丙烯酰胺分子链带入的额外的正电荷使SiO2粒子的Zeta电位升高，而且聚丙烯酰胺吸附层对Si‑OH具有一定的屏蔽作用，且Si‑OH阻缓自由基聚合，使得整体纳米硅溶胶的稳定性得到提高。本发明解决了目前纳米硅溶胶易团聚、稳定性差的问题。

Description

一种纳米硅溶胶的制备方法
技术领域
本发明属于化工领域，具体涉及一种纳米硅溶胶的制备方法。
背景技术
硅溶胶是纳米级的二氧化硅颗粒在水中或溶剂中的分散液，具有颗粒均匀、无毒无污染、比表面积大、反应活性高、吸附能力和粘结性能强等优点，广泛用于建筑涂料、精密铸造、耐火材料、催化剂载体和造纸等诸多行业。硅溶胶大多以水为溶剂，浓度一般≤40%，粒径大小为5~100nm，无臭无毒，外观一般呈乳白色或透明的溶液状，多数仅在pH≥9的碱性条件下稳定，采用氢氧化钠、氢氧化钾、氨水等作为稳定剂。
国内目前生产的硅溶胶主要使用离子交换法。离子交换法又称为粒子增长法，该种硅溶胶生产法采用水玻璃为原料，通过离子交换形成5nm左右的晶种，然后在所述原料的水溶液中生长为8~10nm的颗粒，浓缩步骤、纯化步骤等过程制备出硅溶胶产品。每个步骤对最终硅溶胶的产品品质均有直接的影响，硅溶胶产品的胶粒大小、均匀性、杂质含量及其稳定性等物化性质指标由制备过程各条件的制而决定，根据其不同的工艺组合可合成不同性能的硅溶胶，该方法虽然粒子的活性高，但稳定性差、易团聚。因此，生产出一种能解决上述问题的硅溶胶具有很大的市场需求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前纳米硅溶胶易团聚、稳定性差的问题，提供一种纳米硅溶胶的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种纳米硅溶胶的制备方法包括如下步骤：
（1）取稻壳粉碎过60目筛，收集过筛颗粒，干燥，得干燥物，取干燥物于500~600℃保温3~5h，冷却至室温，得冷却物，取冷却物按质量比1~3：20~30加入氢氧化钠溶液搅拌混合，抽滤，得滤液；
（2）取滤液按质量比1~3：40~50加入去离子水，再加入滤液质量50~60%的氢氧化钠，升温至65~70℃搅拌混合50~60min，得搅拌混合物，取搅拌混合物按质量比50~60：1~3：1~3加入滤液、氢氧化钠，于70~75℃搅拌混合50~60min，得搅拌混合物a，取搅拌混合物a按质量比55~65：1~3：1~3加入滤液、氢氧化钠，于80~85℃搅拌混合1~2h，冷却至室温，过滤，得滤液a；
（3）取无水乙醇按质量比15~20：0.1~0.3：0.3~0.6加入超纯水、浓度为20mmol/L的四丁基氢氧化铵的水溶液混合，搅拌混合20~30min，再加入无水乙醇质量20~30%的氨水，得混合物，取混合物按质量比40~50：1~4加入滤液a搅拌混合，得溶胶基体物；
（4）取溶胶基体物按质量比1~4：9~12加入去离子水，通入氮气保护，搅拌混合，再加入溶胶基体物质量2~5%的偶氮二异丁基脒盐酸盐搅拌混合，得混合物a；
（5）取聚丙烯酰胺按质量比1~5：10~15加入去离子水，搅拌混合20~30min，得混合液，取乙烯基吡咯烷酮、混合液按质量比2~5：1~3：9~15滴加至混合物a中，搅拌混合，冷却至室温，得冷却物a，取冷却物按质量比1~3：5~8加入去离子水，搅拌混合，即得纳米硅溶胶。
所述步骤（1）中加入的氢氧化钠溶液的浓度为：1.5mol/L。
所述步骤（1）中加入氢氧化钠后的搅拌混合条件为：于95~100℃搅拌混合2~4h。
所述步骤（3）中溶胶基体物的搅拌混合条件为：于300rpm、25~30℃搅拌混合5~6h。
所述步骤（4）中通入氮气后的搅拌混合条件为：升温至95~100℃搅拌混合30~40min。
所述步骤（5）中控制滴加时间20~30min。
所述步骤（5）中冷却物a的搅拌混合条件为：于95~100℃搅拌混合3~4h，冷却至室温，即得。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明以稻壳为原料，经500~600℃保温，得到稻壳灰中富含得非晶态二氧化硅，所含杂质较少，再加入碱液与其进行反应，得到纯度较高的水玻璃，便于硅溶胶生产中利用所得的纯度较高的水玻璃作为硅源进行制备硅溶胶；
（2）本发明在硅粉与碱溶液的条件下，分批次加入硅粉与碱溶液，使得水解形成初级硅溶胶，再将初级硅溶胶作为种子液在四丁基氢氧化铵催化，加入氨水的条件下进行聚合，使得纳米径粒得到控制，在四丁基氢氧化铵催化作用下电离的OH-和TBA+均会对SiO2的成核生长产生影响，OH-促进了初级硅溶胶的水解缩合速率，增加了成“核”量，TBA+浓度的提高则增加了离子强度，从而促进粒子的聚集生长，TBA+也会与体系内带有 Si-O-的SiO2粒子相结合，使粒子间产生空间位阻，通过催化剂控制纳米硅溶胶的浓度，制备了稳定分散的SiO2粒子，使得硅溶胶不易团聚；
（3）本发明以用碱性硅溶胶中纳米SiO2粒子带有负电荷及SiO2粒子表面含有Si-OH的性质，通过静电引力和氢键作用，使聚丙烯酰胺分子、乙烯基吡咯烷酮与硅溶胶粒子表面羟基间的氢键作用，通过阳离子引发剂偶氮二异丁基脒盐酸盐引发，有效提高聚合物和硅溶胶间复合效率，将两者吸附到纳米SiO2粒子的表面，聚丙烯酰胺分子链带入的额外的正电荷使SiO2粒子的Zeta电位升高，而且聚丙烯酰胺吸附层对Si-OH具有一定的屏蔽作用，且Si-OH阻缓自由基聚合，使得整体纳米硅溶胶的稳定性得到提高，乙烯基吡咯烷酮链中强极性的分子内酰胺基团和硅溶胶颗粒表面羟基形成的氢键使得溶胶颗粒被聚合物链包裹，一方面聚合物缠绕在SiO2胶体粒子周围，将硅溶胶胶粒包裹起来，在胶粒表面形成保护膜，提供空间位阻稳定作用，削弱了胶粒聚集缩合的可能性，同时较长的分子链拉大了胶粒间距离，阻止硅溶胶发生凝胶，提高分散性能，另一方面聚合物链与水分子间的氢键缔合使硅溶胶粒表面形成一层稳定的溶剂化膜，阻止胶粒直接接触，在颗粒间起润滑作用。
具体实施方式
一种纳米硅溶胶的制备方法，包括如下步骤：
（1）取稻壳粉碎过60目筛，收集过筛颗粒干燥，得干燥物，取干燥物于500~600℃保温3~5h，冷却至室温，得冷却物，取冷却物按质量比1~3：20~30加入浓度为1.5mol/L的氢氧化钠溶液，于95~100℃搅拌混合2~4h，抽滤，得滤液；
（2）取滤液按质量比1~3：40~50加入去离子水，再加入滤液质量50~60%的氢氧化钠，升温至65~70℃搅拌混合50~60min，得搅拌混合物，取搅拌混合物按质量比50~60：1~3：1~3加入滤液、氢氧化钠，于70~75℃搅拌混合50~60min，得搅拌混合物a，取搅拌混合物a按质量比55~65：1~3：1~3加入滤液、氢氧化钠，于80~85℃搅拌混合1~2h，冷却至室温，过滤，得滤液a；
（3）取无水乙醇按质量比15~20：0.1~0.3：0.3~0.6加入超纯水、浓度为20mmol/L的四丁基氢氧化铵的水溶液混合，搅拌混合20~30min，再加入无水乙醇质量20~30%的氨水，得混合物，取混合物按质量比40~50：1~4加入滤液a，于300rpm、25~30℃搅拌混合5~6h，得溶胶基体物；
（4）取溶胶基体物按质量比1~4：9~12加入去离子水，通入氮气保护，升温至95~100℃搅拌混合30~40min，再加入溶胶基体物质量2~5%的偶氮二异丁基脒盐酸盐，搅拌混合5~10min，得混合物a；
（5）取聚丙烯酰胺按质量比1~5:10~15加入去离子水，搅拌混合20~30min，得混合液，取乙烯基吡咯烷酮、混合液按质量比2~5：1~3：9~15滴入至混合物a中，控制滴加时间20~30min，于95~100℃搅拌混合3~4h，冷却至室温，得冷却物a，取冷却物按质量比1~3：5~8加入去离子水，搅拌混合1~2h，即得纳米硅溶胶。
实施例1
一种纳米硅溶胶的制备方法，包括如下步骤：
（1）取稻壳粉碎过60目筛，收集过筛颗粒干燥，得干燥物，取干燥物于500℃保温3h，冷却至室温，得冷却物，取冷却物按质量比1：20加入浓度为1.5mol/L的氢氧化钠溶液，于95℃搅拌混合2h，抽滤，得滤液；
（2）取滤液按质量比1：40加入去离子水，再加入滤液质量50%的氢氧化钠，升温至65℃搅拌混合50min，得搅拌混合物，取搅拌混合物按质量比50：1：1加入滤液、氢氧化钠，于70℃搅拌混合50min，得搅拌混合物a，取搅拌混合物a按质量比55：1：1加入滤液、氢氧化钠，于80℃搅拌混合1h，冷却至室温，过滤，得滤液a；
（3）取无水乙醇按质量比15：0.1：0.3加入超纯水、浓度为20mmol/L的四丁基氢氧化铵的水溶液混合，搅拌混合20min，再加入无水乙醇质量20%的氨水，得混合物，取混合物按质量比40：1加入滤液a，于300rpm、25℃搅拌混合5h，得溶胶基体物；
（4）取溶胶基体物按质量比1：9加入去离子水，通入氮气保护，升温至95℃搅拌混合30min，再加入溶胶基体物质量2%的偶氮二异丁基脒盐酸盐，搅拌混合5min，得混合物a；
（5）取聚丙烯酰胺按质量比1:10加入去离子水，搅拌混合20min，得混合液，取乙烯基吡咯烷酮、混合液按质量比2：1：9滴入至混合物a中，控制滴加时间20min，于95℃搅拌混合3h，冷却至室温，得冷却物a，取冷却物按质量比1：5加入去离子水，搅拌混合1h，即得纳米硅溶胶。
实施例2
一种纳米硅溶胶的制备方法，包括如下步骤：
（1）取稻壳粉碎过60目筛，收集过筛颗粒干燥，得干燥物，取干燥物于600℃保温5h，冷却至室温，得冷却物，取冷却物按质量比3：30加入浓度为1.5mol/L的氢氧化钠溶液，于100℃搅拌混合4h，抽滤，得滤液；
（2）取滤液按质量比3：50加入去离子水，再加入滤液质量60%的氢氧化钠，升温至70℃搅拌混合60min，得搅拌混合物，取搅拌混合物按质量比60：3：3加入滤液、氢氧化钠，于75℃搅拌混合60min，得搅拌混合物a，取搅拌混合物a按质量比65：3：3加入滤液、氢氧化钠，于85℃搅拌混合2h，冷却至室温，过滤，得滤液a；
（3）取无水乙醇按质量比20：0.3：0.6加入超纯水、浓度为20mmol/L的四丁基氢氧化铵的水溶液混合，搅拌混合30min，再加入无水乙醇质量30%的氨水，得混合物，取混合物按质量比50：4加入滤液a，于300rpm、30℃搅拌混合6h，得溶胶基体物；
（4）取溶胶基体物按质量比4：12加入去离子水，通入氮气保护，升温至100℃搅拌混合40min，再加入溶胶基体物质量5%的偶氮二异丁基脒盐酸盐，搅拌混合10min，得混合物a；
（5）取聚丙烯酰胺按质量比5:15加入去离子水，搅拌混合30min，得混合液，取乙烯基吡咯烷酮、混合液按质量比5：3：15滴入至混合物a中，控制滴加时间30min，于100℃搅拌混合4h，冷却至室温，得冷却物a，取冷却物按质量比3：8加入去离子水，搅拌混合2h，即得纳米硅溶胶。
实施例3
一种纳米硅溶胶的制备方法，包括如下步骤：
（1）取稻壳粉碎过60目筛，收集过筛颗粒干燥，得干燥物，取干燥物于550℃保温4h，冷却至室温，得冷却物，取冷却物按质量比2：25加入浓度为1.5mol/L的氢氧化钠溶液，于97℃搅拌混合3h，抽滤，得滤液；
（2）取滤液按质量比2：45加入去离子水，再加入滤液质量55%的氢氧化钠，升温至67℃搅拌混合55min，得搅拌混合物，取搅拌混合物按质量比55：2：2加入滤液、氢氧化钠，于73℃搅拌混合55min，得搅拌混合物a，取搅拌混合物a按质量比60：2：2加入滤液、氢氧化钠，于83℃搅拌混合1h，冷却至室温，过滤，得滤液a；
（3）取无水乙醇按质量比17：0.2：0.4加入超纯水、浓度为20mmol/L的四丁基氢氧化铵的水溶液混合，搅拌混合25min，再加入无水乙醇质量25%的氨水，得混合物，取混合物按质量比45：3加入滤液a，于300rpm、27℃搅拌混合5h，得溶胶基体物；
（4）取溶胶基体物按质量比3：11加入去离子水，通入氮气保护，升温至97℃搅拌混合35min，再加入溶胶基体物质量3%的偶氮二异丁基脒盐酸盐，搅拌混合7min，得混合物a；
（5）取聚丙烯酰胺按质量比3:13加入去离子水，搅拌混合25min，得混合液，取乙烯基吡咯烷酮、混合液按质量比3：2：13滴入至混合物a中，控制滴加时间25min，于97℃搅拌混合3h，冷却至室温，得冷却物a，取冷却物按质量比2：6加入去离子水，搅拌混合1h，即得纳米硅溶胶。
对比例：上海市某公司生产的硅溶胶。
将上述实施例所得硅溶胶与对比例的硅溶胶进行性能测试，测试结果见表1。
表1：
综合上述，本发明的硅溶胶稳定性高，综合表现也优于市售产品，值得推广使用。

Claims (7)

1.一种纳米硅溶胶的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
（1）取稻壳粉碎过60目筛，收集过筛颗粒，干燥，得干燥物，取干燥物于500~600℃保温3~5h，冷却至室温，得冷却物，取冷却物按质量比1~3：20~30加入氢氧化钠溶液搅拌混合，抽滤，得滤液；
（2）取滤液按质量比1~3：40~50加入去离子水，再加入滤液质量50~60%的氢氧化钠，升温至65~70℃搅拌混合50~60min，得搅拌混合物，取搅拌混合物按质量比50~60：1~3：1~3加入滤液、氢氧化钠，于70~75℃搅拌混合50~60min，得搅拌混合物a，取搅拌混合物a按质量比55~65：1~3：1~3加入滤液、氢氧化钠，于80~85℃搅拌混合1~2h，冷却至室温，过滤，得滤液a；
（3）取无水乙醇按质量比15~20：0.1~0.3：0.3~0.6加入超纯水、浓度为20mmol/L的四丁基氢氧化铵的水溶液混合，搅拌混合20~30min，再加入无水乙醇质量20~30%的氨水，得混合物，取混合物按质量比40~50：1~4加入滤液a搅拌混合，得溶胶基体物；
（4）取溶胶基体物按质量比1~4：9~12加入去离子水，通入氮气保护，搅拌混合，再加入溶胶基体物质量2~5%的偶氮二异丁基脒盐酸盐搅拌混合，得混合物a；
（5）取聚丙烯酰胺按质量比1~5：10~15加入去离子水，搅拌混合20~30min，得混合液，取乙烯基吡咯烷酮、混合液按质量比2~5：1~3：9~15滴加至混合物a中，搅拌混合，冷却至室温，得冷却物a，取冷却物按质量比1~3：5~8加入去离子水，搅拌混合，即得纳米硅溶胶。
2.根据权利要求1所述的纳米硅溶胶的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中加入的氢氧化钠溶液的浓度为：1.5mol/L。
3.根据权利要求1所述的纳米硅溶胶的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中加入氢氧化钠后的搅拌混合条件为：于95~100℃搅拌混合2~4h。
4.根据权利要求1所述的纳米硅溶胶的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中溶胶基体物的搅拌混合条件为：于300rpm、25~30℃搅拌混合5~6h。
5.根据权利要求1所述的纳米硅溶胶的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中通入氮气后的搅拌混合条件为：升温至95~100℃搅拌混合30~40min。
6.根据权利要求1所述的纳米硅溶胶的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中控制滴加时间20~30min。
7.根据权利要求1所述的纳米硅溶胶的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中冷却物a的搅拌混合条件为：于95~100℃搅拌混合3~4h，冷却至室温，即得。
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