CN108676458B - 一种甲硫氨酸/聚苯胺防腐蚀复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种甲硫氨酸/聚苯胺防腐蚀复合材料的制备方法,采用原位氧化聚合法进行合成,具体步骤为:以十二烷基硫酸钠的水溶液作为乳化剂、以苯胺和乙苯的混合溶液作为疏水物,将疏水物加入到乳化剂中,同时加入甲硫氨酸作为抑制剂,得到混合溶液;将混合溶液搅拌均匀,在冰浴条件下,超声乳化得到微乳液;将聚乙烯醇水溶液与微乳液混合,再加入硫酸铵水溶液,进行聚合,将聚合后的溶液离心,产物经洗涤、干燥,即得到产品。与现有技术相比,本发明所合成的甲硫氨酸/聚苯胺为纳米球,提高了防腐蚀性能,且可改善聚苯胺本身机械性能差,分散性不高的缺点,有利于抑制剂的分散,抑制剂释放过程可控,适合应用于工业生产。
Description
技术领域
本发明属于材料制备技术领域,尤其是涉及一种甲硫氨酸/聚苯胺防腐蚀复合材料的制备方法。
背景技术
金属腐蚀对工业设备的成本和可靠性、环境和人类安全有重要影响,因此金属的腐蚀是世界上最重要的问题之一。近年来,聚苯胺(PANI)被认为是最有希望的防腐蚀材料之一,因为其易于合成、单体成本低、可调节性能以及稳定性更好。然而,影响聚苯胺有效应用的主要问题是:与金属相比,它们的电导率相对较低,并且它们在所有常用溶剂中的可溶性差以及溶解度低。通过选择合适的掺杂剂和适当的掺杂水平,以及在合成过程中控制其结构,聚苯胺的电导率和加工性能可以有很大的改进,因此对聚苯胺进行改性是目前防腐蚀领域的研究热点之一。
有机聚合物涂层作为保护涂层,发挥障碍腐蚀物质侵入的作用,其中通常会添加腐蚀抑制剂,抑制剂通过阻止活性腐蚀位点来防止腐蚀,方式是在金属表面上形成保护层、吸附于金属表面上或在金属表面形成不溶性配合物。一般来说,这些化合物的分子结构在决定其抑制能力方面起关键作用。化合物中存在的独特原子如N、O和S以及其结构中的双键和芳香环上存在的p电子决定了吸附效率和吸附机理,因为它们的存在有利于抑制剂的吸附,但现有防腐材料制备工艺过程较为复杂,防腐蚀性能有待提高。
中国专利CN102732128A公开了一种纳米聚苯胺防腐蚀涂料,由A组分与B组分按质量比1~5:1组成;其中,A组分:环氧防腐涂料60~95份;掺杂态聚苯胺纳米微球0.5~10份;稀释剂0.5~5份;分散剂0.5~10份;B组分:固化剂10~40份;稀释剂0.5~5份,该专利通过H2O/FeCl2/H2O2体系制备聚苯胺,其主要缺陷是对改善聚苯胺本身机械性能作用不大,且不利于抑制剂的分散,阻碍抑制剂的迁移,对聚苯胺本身的阻隔性能有一定弱化。
发明内容
本发明的目的就是为了解决上述问题而提供一种工艺简单、防腐蚀性能优良、抑制剂释放可控的纳米甲硫氨酸/聚苯胺核壳结构的制备方法,利用掺杂甲硫氨酸来对材料进行改性,通过形成核壳结构,有利于抑制剂的分散,并且释放过程可控。
本发明的目的通过以下技术方案实现:
一种甲硫氨酸/聚苯胺防腐蚀复合材料的制备方法,采用原位氧化聚合法进行合成,具体包括以下步骤:
(1)以十二烷基硫酸钠的水溶液作为乳化剂、以苯胺和乙苯的混合溶液作为疏水物,将疏水物加入到乳化剂中,同时加入甲硫氨酸作为抑制剂,得到混合溶液;
(2)将混合溶液搅拌均匀,在冰浴条件下,超声乳化得到微乳液;
(3)将聚乙烯醇水溶液与微乳液混合,再加入硫酸铵水溶液,进行聚合,
(4)将聚合后的溶液离心,产物经洗涤、干燥,即得到产品。
优选地,步骤(1)中所述甲硫氨酸在复合产物中的质量分数为1~5%。乳化剂十二烷基硫酸钠可以取0.125g,疏水物为0.98mL苯胺和2.46mL乙苯的混合溶液。
优选地,步骤(1)中所述苯胺和乙苯的物质的量之比为1:2。
优选地,步骤(2)在室温下搅拌45-60min,搅拌转速为800-1200rpm,冰浴条件下,超声200-250秒。
优选地,步骤(3)聚乙烯醇水溶液为10wt%的聚乙烯醇水溶液,加入量为2mL,过硫酸铵水溶液为2.46g,过硫酸铵溶解在3.34ml去离子水中所制成。
优选地,步骤(4)溶液在离心机中离心15-25分钟,转速为7000-9000rpm,采用去离子水和无水乙醇多次洗涤,直到上层液体澄清,产物在50-70℃进行真空干燥。
优选地,步骤(4)产品为纳米球,纳米球的直径为300~500nm。
本发明通过采用甲硫氨酸对材料进行改性,是利用了氨基酸在多种侵蚀性介质中,对许多金属是良好和安全的腐蚀抑制剂,无毒、可生物降解且价格相对便宜。甲硫氨酸含有N、S、O等原子,除了具有氨基和羧基基团,还具有-S-基团,可以吸附在金属表面,对金属具有良好的缓蚀作用。抑制剂吸附在金属表面的方式包括:质子化的抑制剂与已经吸附的氯离子之间的静电相互作用;杂原子中的非共价电子对与表面Fe原子的空d轨道之间的相互作用。
与现有技术相比,本发明具有以下优点:
1、本发明制备过程安全,且无污染、无有害物质产生,对周边环境没有影响。
2、本发明所合成的复合材料为纳米核壳结构,过程可控且粒径均匀,可有效地提高聚苯胺在涂层中的溶解性与分散性,使其更好地与树脂等涂层共混。
3、本发明制备的复合材料,有利于抑制剂的分散,并且抑制剂的释放过程可控,能有效地提高环氧树脂涂层的防腐蚀性能。
4、本发明制备的纳米球复合材料,可改善聚苯胺本身机械性能差的特点,提高其加工性能,适合应用于大规模的工业生产。
附图说明
图1为本发明方法制备得到复合材料的形貌图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明,但绝不是对本发明的限制。
实施例1
称取0.125g十二烷基硫酸钠溶于12ml去离子水中,搅拌均匀,作为乳化剂,再取0.98mL苯胺和2.46mL乙苯,搅拌使混合均匀,作为疏水物,然后将疏水混合物加入十二烷基硫酸钠水溶液中,同时加入0.016g甲硫氨酸作为抑制剂。将混合溶液在室温下搅拌1h,转速为1000rpm,然后在冰浴条件下,超声240秒进行乳化。乳化之后,将聚乙烯醇的水溶液(10wt%)与微乳液混合。称取2.46g过硫酸铵溶解在3.34ml去离子水中,溶解完全,在室温下,将过硫酸铵水溶液逐滴加入上述混合溶液中。聚合后,用去离子水多次洗涤,直到上层液体澄清。最后,将合成溶液在离心机中离心20分钟,转速为8000rpm。最后将产物60℃左右真空干燥12h,即得到甲硫氨酸/聚苯胺功能型防腐蚀复合材料,复合材料的形貌图如图1所示。
将该甲硫氨酸/聚苯胺复合产物与环氧树脂进行混合,涂覆在不锈钢电极表面,采用三电极体系测试得到腐蚀电流密度为2.79×10-8A/cm2。
实施例2
称取0.125g十二烷基硫酸钠溶于12ml去离子水中,搅拌均匀,作为乳化剂,再取0.98mL苯胺和2.46mL乙苯,搅拌使混合均匀,作为疏水物,然后将疏水混合物加入十二烷基硫酸钠水溶液中,同时加入0.032g甲硫氨酸作为抑制剂。将混合溶液在室温下搅拌1h,转速为1000rpm,然后在冰浴条件下,超声240秒进行乳化。乳化之后,将聚乙烯醇的水溶液(10wt%)与微乳液混合。称取2.46g过硫酸铵溶解在3.34ml去离子水中,溶解完全,在室温下,将过硫酸铵水溶液逐滴加入上述混合溶液中。聚合后,用去离子水多次洗涤,直到上层液体澄清。最后,将合成溶液在离心机中离心20分钟,转速为8000rpm。最后将产物60℃左右真空干燥12h,即得到甲硫氨酸/聚苯胺功能型防腐蚀复合材料。
将该甲硫氨酸/聚苯胺复合产物与环氧树脂进行混合,涂覆在不锈钢电极表面,采用三电极体系测试得到腐蚀电流密度为1.21×10-9A/cm2。
实施例3
称取0.125g十二烷基硫酸钠溶于12ml去离子水中,搅拌均匀,作为乳化剂,再取0.98mL苯胺和2.46mL乙苯,搅拌使混合均匀,作为疏水物,然后将疏水混合物加入十二烷基硫酸钠水溶液中,同时加入0.048g甲硫氨酸作为抑制剂。将混合溶液在室温下搅拌1h,转速为1000rpm,然后在冰浴条件下,超声240秒进行乳化。乳化之后,将聚乙烯醇的水溶液(10wt%)与微乳液混合。称取2.46g过硫酸铵溶解在3.34ml去离子水中,溶解完全,在室温下,将过硫酸铵水溶液逐滴加入上述混合溶液中。聚合后,用去离子水多次洗涤,直到上层液体澄清。最后,将合成溶液在离心机中离心20分钟,转速为8000rpm。最后将产物60℃左右真空干燥12h,即得到甲硫氨酸/聚苯胺功能型防腐蚀复合材料。
将该甲硫氨酸/聚苯胺复合产物与环氧树脂进行混合,涂覆在不锈钢电极表面,采用三电极体系测试得到腐蚀电流密度为7.90×10-11A/cm2。
实施例4
称取0.125g十二烷基硫酸钠溶于12ml去离子水中,搅拌均匀,作为乳化剂,再取0.98mL苯胺和2.46mL乙苯,搅拌使混合均匀,作为疏水物,然后将疏水混合物加入十二烷基硫酸钠水溶液中,同时加入0.064g甲硫氨酸作为抑制剂。将混合溶液在室温下搅拌1h,转速为1000rpm,然后在冰浴条件下,超声240秒进行乳化。乳化之后,将聚乙烯醇的水溶液(10wt%)与微乳液混合。称取2.46g过硫酸铵溶解在3.34ml去离子水中,溶解完全,在室温下,将过硫酸铵水溶液逐滴加入上述混合溶液中。聚合后,用去离子水多次洗涤,直到上层液体澄清。最后,将合成溶液在离心机中离心20分钟,转速为8000rpm。最后将产物60℃左右真空干燥12h,即得到甲硫氨酸/聚苯胺功能型防腐蚀复合材料。
将该甲硫氨酸/聚苯胺复合产物与环氧树脂进行混合,涂覆在不锈钢电极表面,采用三电极体系测试得到腐蚀电流密度为1.02×10-9A/cm2。
实施例5
称取0.125g十二烷基硫酸钠溶于12ml去离子水中,搅拌均匀,作为乳化剂,再取0.98mL苯胺和2.46mL乙苯,搅拌使混合均匀,作为疏水物,然后将疏水混合物加入十二烷基硫酸钠水溶液中,同时加入0.080g甲硫氨酸作为抑制剂。将混合溶液在室温下搅拌1h,转速为1000rpm,然后在冰浴条件下,超声240秒进行乳化。乳化之后,将聚乙烯醇的水溶液(10wt%)与微乳液混合。称取2.46g过硫酸铵溶解在3.34ml去离子水中,溶解完全,在室温下,将过硫酸铵水溶液逐滴加入上述混合溶液中。聚合后,用去离子水多次洗涤,直到上层液体澄清。最后,将合成溶液在离心机中离心20分钟,转速为8000rpm。最后将产物60℃左右真空干燥12h,即得到甲硫氨酸/聚苯胺功能型防腐蚀复合材料。
将该甲硫氨酸/聚苯胺复合产物与环氧树脂进行混合,涂覆在不锈钢电极表面,采用三电极体系测试得到腐蚀电流密度为3.28×10-10A/cm2。
Claims (6)
1.一种甲硫氨酸/聚苯胺防腐蚀复合材料的制备方法,其特征在于,采用原位氧化聚合法进行合成,具体包括以下步骤:
(1)以十二烷基硫酸钠的水溶液作为乳化剂、以苯胺和乙苯的混合溶液作为疏水物,将疏水物加入到乳化剂中,同时加入甲硫氨酸作为抑制剂,得到混合溶液;
(2)将混合溶液搅拌均匀,在冰浴条件下,超声乳化得到微乳液;
(3)将聚乙烯醇水溶液与微乳液混合,再加入硫酸铵水溶液,进行聚合;
(4)将聚合后的溶液离心,产物经洗涤、干燥,即得到产品;
步骤(1)中所述甲硫氨酸在复合产物中的质量分数为1~5%。
2.根据权利要求1所述的一种甲硫氨酸/聚苯胺防腐蚀复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述苯胺和乙苯的物质的量之比为1:2。
3.根据权利要求1所述的一种甲硫氨酸/聚苯胺防腐蚀复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)在室温下搅拌45-60min,搅拌转速为800-1200rpm,冰浴条件下,超声200-250秒。
4.根据权利要求1所述的一种甲硫氨酸/聚苯胺防腐蚀复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)聚乙烯醇水溶液为10wt%的聚乙烯醇水溶液。
5.根据权利要求1所述的一种甲硫氨酸/聚苯胺防腐蚀复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(4)溶液在离心机中离心15-25分钟,转速为7000-9000rpm,采用去离子水和无水乙醇多次洗涤,直到上层液体澄清,产物在50-70℃进行真空干燥。
6.根据权利要求1所述的一种甲硫氨酸/聚苯胺防腐蚀复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(4)产品为纳米球,纳米球的直径为300~500nm。
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