CN108676136A - 一种低成本的松香改性酚醛树脂合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低成本的松香改性酚醛树脂合成方法，包括以下步骤，称取松香，加热至其熔解，再加入S1制得的甲阶酚醛树脂，在230～260℃反应6～9小时；称取植物油，加热至其熔解，再将其加入S2中，在230～260℃反应6～9小时；向S2反应所得的混合物中加入多元醇，多元醇的加入量为S2中松香重量的4～6％，于260～340℃的温度下进行酯化反应，反应时间为11～20小时，随后真空脱除低沸点小分子物质，制得松香改性酚醛树脂。本发明设计合理，方法得当，成本低，质量好，纯度高，适合推广。
Description
技术领域
本发明涉及化工合成技术领域，尤其涉及一种低成本的松香改性酚醛树脂合成方法。
背景技术
松香改性酚醛树脂是现在应用于胶印油的最好的树脂，他是以烷基酚（目前用于胶印油墨的酚类有目前用于胶印油墨的酚类有苯酚、双酚A、PTBP对叔丁基酚、POP对特辛基苯酚、PNP壬基酚及PDDP十二烷基苯酚）、甲醛、多元醇及松香进行化学反应生成的高分子产物。由于其独特的蜂窝状结构特征，具有良好的颜料润湿性能，同时与适当的凝胶剂反应可以得到有一定粘弹性的连接料因而被广泛应用于平版胶印油墨，松香改性酚醛树脂直接影响印刷油墨的光泽，干性、抗水性、粘性、流变性、印刷性能等，目前用于胶印油墨的。平版胶印油墨都是以松香改性酚醛树脂和沥青改性树脂生产的连接料为主，配以颜料、胶印油墨溶剂、长油醇酸树脂及少许助剂。平版胶印油墨是膏体油墨，主要的技术指标有干燥性、粘度、粘性、流动度、展色性、抗水性等。
现有的松香改性酚醛树脂的成本高，成本低的松香改性酚醛树脂质量差，为此，本发明提出一种低成本的松香改性酚醛树脂合成方法。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种低成本的松香改性酚醛树脂合成方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种低成本的松香改性酚醛树脂合成方法，包括以下步骤，
S1，称取4-正丙基苯酚置于快速反应釜中，4-正丙基苯酚为固体时加热至其熔解；再加入催化剂和甲醛，搅拌，然后于60～70℃的温度下反应2～3小时，制得甲阶酚醛树脂；
S2，称取松香，加热至其熔解，再加入S1制得的甲阶酚醛树脂，在230～260℃反应6～9小时；
S3，称取植物油，加热至其熔解，再将其加入S2中，在230～260℃反应6～9小时；
S4，向S2反应所得的混合物中加入多元醇，多元醇的加入量为S2中松香重量的4～6％，于260～340℃的温度下进行酯化反应，反应时间为11～20小时，随后真空脱除低沸点小分子物质，制得松香改性酚醛树脂。
优选的，所述催化剂为聚氨酯，所述烷基酚与甲醛的摩尔比为1:1.1～2.2，催化剂的加入量为S1投料总重量的1.1～1.2％。
优选的，所述快速反应釜中设有搅拌装置和控温装置。
优选的，所述植物油为松香重量的7～10％。
优选的，所述S3中，称取植物油，加热至其熔解，再将其加入S2中，在245℃反应7.5小时。
优选的，所述搅拌装置采用螺旋搅拌叶片和电机组合，电机带动螺旋搅拌叶片转动，控温装置采用电加热管和S型冷却管组合方式控温，电加热管和S型冷却管均设置在快速反应釜的内部，S型冷却管通入冷却液。
本发明提出的一种低成本的松香改性酚醛树脂合成方法，通过称取松香，加热至其熔解，再加入S1制得的甲阶酚醛树脂，在230～260℃反应6～9小时，称取植物油，加热至其熔解，再将其加入S2中，在230～260℃反应6～9小时，植物油的价格低，含醇量高，不会降低产品的质量，可以有效降低本合成产品的成本，通过多种醇类的合成，可以提高产品的纯度，质量得到保障，本发明设计合理，方法得当，成本低，质量好，纯度高，适合推广。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例一
本发明提出的一种低成本的松香改性酚醛树脂合成方法，包括以下步骤，
S1，称取4-正丙基苯酚置于快速反应釜中，4-正丙基苯酚为固体时加热至其熔解；再加入催化剂和甲醛，搅拌，然后于60℃的温度下反应2小时，制得甲阶酚醛树脂；
S2，称取松香，加热至其熔解，再加入S1制得的甲阶酚醛树脂，在230℃反应6小时；
S3，称取植物油，加热至其熔解，再将其加入S2中，在230℃反应6小时；
S4，向S2反应所得的混合物中加入多元醇，多元醇的加入量为S2中松香重量的4％，于260℃的温度下进行酯化反应，反应时间为11小时，随后真空脱除低沸点小分子物质，制得松香改性酚醛树脂。
本发明中，催化剂为聚氨酯，烷基酚与甲醛的摩尔比为1:1.1～2.2，催化剂的加入量为S1投料总重量的1.1～1.2％，快速反应釜中设有搅拌装置和控温装置，植物油为松香重量的7～10％，S3中，称取植物油，加热至其熔解，再将其加入S2中，在245℃反应7.5小时，所述搅拌装置采用螺旋搅拌叶片和电机组合，电机带动螺旋搅拌叶片转动，控温装置采用电加热管和S型冷却管组合方式控温，电加热管和S型冷却管均设置在快速反应釜的内部，S型冷却管通入冷却液。
实施例二
本发明提出的一种低成本的松香改性酚醛树脂合成方法，包括以下步骤，
S1，称取4-正丙基苯酚置于快速反应釜中，4-正丙基苯酚为固体时加热至其熔解；再加入催化剂和甲醛，搅拌，然后于65℃的温度下反应2.5小时，制得甲阶酚醛树脂；
S2，称取松香，加热至其熔解，再加入S1制得的甲阶酚醛树脂，在245℃反应7.5小时；
S3，称取植物油，加热至其熔解，再将其加入S2中，在245℃反应7.5小时；
S4，向S2反应所得的混合物中加入多元醇，多元醇的加入量为S2中松香重量的5％，于300℃的温度下进行酯化反应，反应时间为15.5小时，随后真空脱除低沸点小分子物质，制得松香改性酚醛树脂。
实施例三
本发明提出的一种低成本的松香改性酚醛树脂合成方法，包括以下步骤，
S1，称取4-正丙基苯酚置于快速反应釜中，4-正丙基苯酚为固体时加热至其熔解；再加入催化剂和甲醛，搅拌，然后于70℃的温度下反应3小时，制得甲阶酚醛树脂；
S2，称取松香，加热至其熔解，再加入S1制得的甲阶酚醛树脂，在260℃反应9小时；
S3，称取植物油，加热至其熔解，再将其加入S2中，在260℃反应9小时；
S4，向S2反应所得的混合物中加入多元醇，多元醇的加入量为S2中松香重量的6％，于340℃的温度下进行酯化反应，反应时间为20小时，随后真空脱除低沸点小分子物质，制得松香改性酚醛树脂。
对实施例中三种松香改性酚醛树脂进行纯度检测，并对比现有中的松香改性酚醛树脂作为对照组，数据如下表所示。
| 实施例 | 一 | 二 | 三 | 对照组 |
| 纯度% | 》90 | 》94 | 》92 | 》85 |
本发明提出的一种低成本的松香改性酚醛树脂合成方法，通过称取松香，加热至其熔解，再加入S1制得的甲阶酚醛树脂，在230～260℃反应6～9小时，称取植物油，加热至其熔解，再将其加入S2中，在230～260℃反应6～9小时，植物油的价格低，含醇量高，不会降低产品的质量，可以有效降低本合成产品的成本，通过多种醇类的合成，可以提高产品的纯度，质量得到保障，本发明设计合理，方法得当，成本低，质量好，纯度高，适合推广。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种低成本的松香改性酚醛树脂合成方法，其特征在于，包括以下步骤，
S1，称取4-正丙基苯酚置于快速反应釜中，4-正丙基苯酚为固体时加热至其熔解；再加入催化剂和甲醛，搅拌，然后于60～70℃的温度下反应2～3小时，制得甲阶酚醛树脂；
S2，称取松香，加热至其熔解，再加入S1制得的甲阶酚醛树脂，在230～260℃反应6～9小时；
S3，称取植物油，加热至其熔解，再将其加入S2中，在230～260℃反应6～9小时；
S4，向S2反应所得的混合物中加入多元醇，多元醇的加入量为S2中松香重量的4～6％，于260～340℃的温度下进行酯化反应，反应时间为11～20小时，随后真空脱除低沸点小分子物质，制得松香改性酚醛树脂。
2.根据权利要求1所述的一种低成本的松香改性酚醛树脂合成方法，其特征在于，所述催化剂为聚氨酯，所述烷基酚与甲醛的摩尔比为1:1.1～2.2，催化剂的加入量为S1投料总重量的1.1～1.2％。
3.根据权利要求1所述的一种低成本的松香改性酚醛树脂合成方法，其特征在于，所述快速反应釜中设有搅拌装置和控温装置。
4.根据权利要求1所述的一种低成本的松香改性酚醛树脂合成方法，其特征在于，所述植物油为松香重量的7～10％。
5.根据权利要求1所述的一种低成本的松香改性酚醛树脂合成方法，其特征在于，所述S3中，称取植物油，加热至其熔解，再将其加入S2中，在245℃反应7.5小时。
6.根据权利要求3所述的一种低成本的松香改性酚醛树脂合成方法，其特征在于，所述搅拌装置采用螺旋搅拌叶片和电机组合，电机带动螺旋搅拌叶片转动，控温装置采用电加热管和S型冷却管组合方式控温，电加热管和S型冷却管均设置在快速反应釜的内部，S型冷却管通入冷却液。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20181019 |