CN108675268A - 一种高纯硫化钠制备工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高纯硫化钠制备工艺，包括以下步骤：(1)、称取原煤和硫酸钠置于球磨机内进行磨粉；(2)、将制得的粉料物置于煅烧炉内进行煅烧处理，既得硫化钠半成品；(3)、将制得的硫化钠半成品加水稀释成硫化钠溶液；(4)、将硫化钠溶液打至除铁器中，得铁含量在10ppm以下的硫化钠溶液；(5)、将溶液蒸发浓缩至60％含量，制片即得铁含量在10ppm以下的硫化钠产品；(6)、向硫化钠滤液中加入硫酸锌和硫化钡溶液，搅拌，反应温度控制在80‑90℃以上，沉淀，除杂澄清后，送蒸发工序，经蒸发浓缩即得到高纯度硫化钠。本发明的制备工艺制得的产品纯度高、产率高。

Description

一种高纯硫化钠制备工艺

技术领域

本发明涉及硫化钠制备技术领域，特别涉及一种高纯硫化钠制备工艺。

背景技术

目前我国生产的工业硫化钠有红片硫化钠，黄片硫化钠，红片硫化钠铁含量300ppm左右，黄片铁含量硫化钠在30ppm左右。对一些特殊客户要求铁含量更低一些，要求<10ppm；尤其在铜矿选矿、硫化染料及制革行业。如生产优质的高级硫化染料，生产柔软，手感好的皮革，提高革产品质量等方面，都要求硫化钠产品铁含量<10ppm。为此，我们提出一种高纯硫化钠制备工艺。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种高纯硫化钠制备工艺，可以有效解决背景技术中的问题。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：

一种高纯硫化钠制备工艺，包括以下步骤：

(1)、按1:3-4的比例称取原煤和硫酸钠，将称取的原煤和硫酸钠置于球磨机内进行磨粉；

(2)、将步骤(1)制得的粉料物置于煅烧炉内进行煅烧处理，控制煅烧温度为1000℃-1100℃，控制煅烧时间为30-50min，既得硫化钠半成品；

(3)、将步骤(2)制得的硫化钠半成品加水稀释成硫化钠溶液，进行2-3次过滤澄清处理；

(4)、将步骤(3)处理后的硫化钠溶液打至除铁器中，加入0.1-0.3％wt的多聚硫酸铁使生成的各种沉淀物质沉降，搅拌20-30min，温度70-80℃过滤，得铁含量在10ppm以下的硫化钠溶液；

(5)、将步骤(4)的溶液蒸发浓缩至60％含量，制片即得铁含量在10ppm以下的硫化钠产品；

(6)、在硫酸锌溶液中加入金属锰粉和/或锰基合金粉，温度为50-60℃、且pH＞4.5，搅拌反应，反应完成后，过滤分离，之后经蒸发浓缩结晶，得到高纯度硫酸锌，将制备的高纯度硫酸锌按每立方滤液加入硫酸锌5-8千克量称取硫酸锌，每立方滤液对应配制1立方硫酸锌溶液；按每立方水中加入硫化钡140kg，取清液备用；将以上两种配好的溶液，同时加入硫化钠滤液中，搅拌，反应温度控制在80-90℃以上，沉淀，除杂澄清后，送蒸发工序，经蒸发浓缩即得到高纯度硫化钠。

进一步地，所述硫酸钠为芒硝和元明粉的其中一种或两种混合物。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：本发明的制备工艺原料易得、成本低、可以有效减少固废、SO2等排放量、起到变废为宝的目的并减轻了对环境的压力，促进了循环经济发展，采用高纯度硫酸锌和硫化钡溶液，可以去除硫化钠中的铁离子，使得铁离子含量大大降低，制得的产品纯度高、产率高。

具体实施方式

为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。

实施例1：

一种高纯硫化钠制备工艺，包括以下步骤：

(1)、按1:3的比例称取原煤和硫酸钠，将称取的原煤和硫酸钠置于球磨机内进行磨粉；

(2)、将步骤(1)制得的粉料物置于煅烧炉内进行煅烧处理，控制煅烧温度为1000℃，控制煅烧时间为30min，既得硫化钠半成品；

(3)、将步骤(2)制得的硫化钠半成品加水稀释成硫化钠溶液，进行2次过滤澄清处理；

(4)、将步骤(3)处理后的硫化钠溶液打至除铁器中，加入0.1％wt的多聚硫酸铁使生成的各种沉淀物质沉降，搅拌20min，温度70℃过滤，得铁含量在10ppm以下的硫化钠溶液；

(5)、将步骤(4)的溶液蒸发浓缩至60％含量，制片即得铁含量在10ppm以下的硫化钠产品；

(6)、在硫酸锌溶液中加入金属锰粉和/或锰基合金粉，温度为50℃、且pH＞4.5，搅拌反应，反应完成后，过滤分离，之后经蒸发浓缩结晶，得到高纯度硫酸锌，将制备的高纯度硫酸锌按每立方滤液加入硫酸锌5千克量称取硫酸锌，每立方滤液对应配制1立方硫酸锌溶液；按每立方水中加入硫化钡140kg，取清液备用；将以上两种配好的溶液，同时加入硫化钠滤液中，搅拌，反应温度控制在80℃以上，沉淀，除杂澄清后，送蒸发工序，经蒸发浓缩即得到高纯度硫化钠。

实施例2：

一种高纯硫化钠制备工艺，包括以下步骤：

(1)、按1:3.5的比例称取原煤和硫酸钠，将称取的原煤和硫酸钠置于球磨机内进行磨粉；

(2)、将步骤(1)制得的粉料物置于煅烧炉内进行煅烧处理，控制煅烧温度为1050℃，控制煅烧时间为40min，既得硫化钠半成品；

(3)、将步骤(2)制得的硫化钠半成品加水稀释成硫化钠溶液，进行2次过滤澄清处理；

(4)、将步骤(3)处理后的硫化钠溶液打至除铁器中，加入0.2％wt的多聚硫酸铁使生成的各种沉淀物质沉降，搅拌25min，温度75℃过滤，得铁含量在10ppm以下的硫化钠溶液；

(5)、将步骤(4)的溶液蒸发浓缩至60％含量，制片即得铁含量在10ppm以下的硫化钠产品；

(6)、在硫酸锌溶液中加入金属锰粉和/或锰基合金粉，温度为55℃、且pH＞4.5，搅拌反应，反应完成后，过滤分离，之后经蒸发浓缩结晶，得到高纯度硫酸锌，将制备的高纯度硫酸锌按每立方滤液加入硫酸锌6千克量称取硫酸锌，每立方滤液对应配制1立方硫酸锌溶液；按每立方水中加入硫化钡140kg，取清液备用；将以上两种配好的溶液，同时加入硫化钠滤液中，搅拌，反应温度控制在85℃以上，沉淀，除杂澄清后，送蒸发工序，经蒸发浓缩即得到高纯度硫化钠。

实施例3：

一种高纯硫化钠制备工艺，包括以下步骤：

(1)、按1:4的比例称取原煤和硫酸钠，将称取的原煤和硫酸钠置于球磨机内进行磨粉；

(2)、将步骤(1)制得的粉料物置于煅烧炉内进行煅烧处理，控制煅烧温度为1100℃，控制煅烧时间为50min，既得硫化钠半成品；

(3)、将步骤(2)制得的硫化钠半成品加水稀释成硫化钠溶液，进行3次过滤澄清处理；

(4)、将步骤(3)处理后的硫化钠溶液打至除铁器中，加入0.3％wt的多聚硫酸铁使生成的各种沉淀物质沉降，搅拌30min，温度80℃过滤，得铁含量在10ppm以下的硫化钠溶液；

(5)、将步骤(4)的溶液蒸发浓缩至60％含量，制片即得铁含量在10ppm以下的硫化钠产品；

(6)、在硫酸锌溶液中加入金属锰粉和/或锰基合金粉，温度为60℃、且pH＞4.5，搅拌反应，反应完成后，过滤分离，之后经蒸发浓缩结晶，得到高纯度硫酸锌，将制备的高纯度硫酸锌按每立方滤液加入硫酸锌8千克量称取硫酸锌，每立方滤液对应配制1立方硫酸锌溶液；按每立方水中加入硫化钡140kg，取清液备用；将以上两种配好的溶液，同时加入硫化钠滤液中，搅拌，反应温度控制在90℃以上，沉淀，除杂澄清后，送蒸发工序，经蒸发浓缩即得到高纯度硫化钠。

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (2)

1.一种高纯硫化钠制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：

(1)、按1:3-4的比例称取原煤和硫酸钠，将称取的原煤和硫酸钠置于球磨机内进行磨粉；

(2)、将步骤(1)制得的粉料物置于煅烧炉内进行煅烧处理，控制煅烧温度为1000℃-1100℃，控制煅烧时间为30-50min，既得硫化钠半成品；

(3)、将步骤(2)制得的硫化钠半成品加水稀释成硫化钠溶液，进行2-3次过滤澄清处理；

(4)、将步骤(3)处理后的硫化钠溶液打至除铁器中，加入0.1-0.3％wt的多聚硫酸铁使生成的各种沉淀物质沉降，搅拌20-30min，温度70-80℃过滤，得铁含量在10ppm以下的硫化钠溶液；

(5)、将步骤(4)的溶液蒸发浓缩至60％含量，制片即得铁含量在10ppm以下的硫化钠产品；

(6)、在硫酸锌溶液中加入金属锰粉和/或锰基合金粉，温度为50-60℃、且pH＞4.5，搅拌反应，反应完成后，过滤分离，之后经蒸发浓缩结晶，得到高纯度硫酸锌，将制备的高纯度硫酸锌按每立方滤液加入硫酸锌5-8千克量称取硫酸锌，每立方滤液对应配制1立方硫酸锌溶液；按每立方水中加入硫化钡140kg，取清液备用；将以上两种配好的溶液，同时加入硫化钠滤液中，搅拌，反应温度控制在80-90℃以上，沉淀，除杂澄清后，送蒸发工序，经蒸发浓缩即得到高纯度硫化钠。

2.一种高纯硫化钠制备工艺，其特征在于：所述硫酸钠为芒硝和元明粉的其中一种或两种混合物。