CN109455676B - 一种硫化碱的环保精制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硫化碱的环保精制方法，该方法生产效率高、环境污染小，能够得到高纯度的硫化碱产品。该方法包括以下步骤：1）将煤粉和无水芒硝按照质量比1:3‑4混合均匀后，70‑1000℃煅烧生成硫化碱粗坯；2）热化容器内盛装常温化坯水，将热的硫化碱粗坯放入常温化坯水中溶解形成热化坯水，当热化容器内的热化坯水浓度达到每升含硫化碱370克以上后，从热化容器底部通入新的低浓度清洗硫化碱水或清水，热化容器内上部的热化坯水就会成被置换到下道工序的沉淀箱内；3）将化坯完成的硫化碱液体在沉淀箱内进行沉降处理后，筛出一次精制硫化碱；4）将一次精制硫化碱进行蒸发提取，制得硫化碱晶体。
Description
技术领域
本发明一种硫化碱的环保精制方法，属于硫化碱生产技术领域。
背景技术
硫化钠又称臭碱、臭苏打、黄碱、硫化碱。硫化钠为无机化合物，纯硫化钠为无色结晶粉末。吸潮性强，易溶于水。水溶液呈强碱性反应。触及皮肤和毛发时会造成灼伤。故硫化钠俗称硫化碱。硫化钠水溶液在空气中会缓慢地氧化成硫代硫酸钠、亚硫酸钠、硫酸钠和多硫化钠。由于硫代硫酸钠的生成速度较快，所以氧化的主要产物是硫代硫酸钠。硫化钠在空气中潮解，并碳酸化而变质，不断释出硫化氢气体。工业硫化钠因含有杂质其色泽呈粉红色、棕红色、土黄色。比重、熔点、沸点，也因杂质影响而异。
我国工业硫化钠生产方法主要有两种，一种是芒硝煅烧法；一种是沉淀硫酸钡付产硫化钠。现有的芒硝与煤粉混合煅烧法生产中，煅烧后的硫化碱粗坯即粗碱需要进入热化容器中进行化坯净化，以清除混合料中未被完全利用的剩余煤渣及其它煅烧时遗留在粗碱中的非硫化碱物质，达到精碱的要求。
连续转炉正常运转过程中，硫化碱粗坯从转炉炉头接连不断被送入热化罐中溶化。同时却在转炉内距炉头十米处温度较低区域内出现了不该出现的由硝到碱转化，混合料提前转化为糊状体的硫化碱粗坯，这些糊状体粗坯前行速度加快与前面还未转化的混合料搅和形成拥堵体，并与转炉内衬粘连在一起，严重时，可以把这段转炉内孔全堵起来造成停产。
并且，当粗碱落入化坯容器内的化坯水中之后，在粗碱被溶化的同时，化坯水也通过渣状粗碱的缝隙、孔隙进入粗碱内部,这部分进入粗碱内部的化坯水被还是高温的粗碱加热变成蒸汽，体积膨胀变大，当化坯水继续被加热变成蒸汽时，粗碱表面形成的较为坚硬的外壳承受不住粗碱内部水蒸汽形成的强大压力时，剧烈的爆炸随之发生，也就是俗称的放炮，强烈的放炮裹挟着大量化坯水冲向天空，严重污染环境。
通常人们会认为放炮的产生是化坯水凉的原因导致的，硫化碱生产操作规程规定，为了防止硫化碱粗坯热化时发生放炮现象，在粗坯进入热化容器化坯之前必须把化坯水加热并达到开水程度然后才允许化坯。但把化坯水在化坯前加热以后，但放炮现象依旧存在。所以可知，化坯水凉并不会造成化坯时放炮，也无能力更无能量造成化坯放炮。
在粗碱落入化坯容器的化坯水中之后粗碱表面少量粗碱被化坯水溶化的同时大量的表面粗碱遇到化坯水后冷却变硬形成较为坚硬的外壳，为粗碱内部水蒸汽积聚提供了条件。也就是说，较为坚硬的外壳犹如为炮弹提供了弹皮。坚硬的外壳形成，阻断了化坯水对粗碱内部的冷却，为粗碱内部起到了保温作用，同样也为蒸汽的积聚增加了能量，最终导致放炮现象的产生。
在硫化钠制造过程中因为制造原料的差异，可能会存在制造的硫化钠纯度不够，工业硫化钠存在着杂质多、铁含量高的问题，在应用过程会对最终产品质量带来影响。为此，我们提出一种高纯度硫化钠及其制造方法。
发明内容
本发明提供了一种硫化碱的环保精制方法，该方法生产效率高、环境污染小，能够得到高纯度的硫化碱产品。
本发明通过以下技术方案实现：
一种硫化碱的环保精制方法，包括以下步骤：
1）煅烧：将煤粉和无水芒硝按照质量比1:3-4混合均匀后，700-1000℃煅烧生成硫化碱粗坯；所述煤粉中碳的质量含量为60-65％，挥发分的质量含量为10-15%；
2）化坯：热化容器内盛装常温化坯水，将热的硫化碱粗坯放入常温化坯水中溶解形成热化坯水，所述常温化坯水为硫化碱生产过程回收的低浓度清洗硫化碱水；所述热化坯水的温度为80-100℃；
当热化容器内的热化坯水浓度达到每升含硫化碱370克以上后，从热化容器底部通入新的低浓度清洗硫化碱水或清水，热化容器内上部的热化坯水就会成被置换到下道工序的沉淀箱内；当热化容器内上部的热化坯水浓度降至每升含硫化碱270-300克时，停止通入新的低浓度清洗硫化碱水或清水，将热的硫化碱粗坯继续投入，进行化坯；
3）沉降：将化坯完成的硫化碱液体在沉淀箱内进行沉降处理8-30小时，所述沉降处理过程中沉淀箱内温度保持在70-80℃；沉降完成后，筛出一次精制硫化碱；
4）二次精制：将步骤3）得到的一次精制硫化碱进行蒸发提取，制得硫化碱晶体。
所述低浓度清洗硫化碱水通过硫化碱生产过程中清洗各容器管道和包装设备中残留的硫化碱成品或半成品而得到。
所述芒硝中硫酸钠的质量含量大于85％。
所述步骤1)中煅烧的时间为40-60min。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明通过将原煤研磨粉碎使得无水芒硝与煤粉的接触面积变大，加热还原时，反应更充分，提高了硫化钠产量；通过煅烧温度的控制，不仅可减少产品可溶性杂质的含量、提高原料转化率、减低消耗，起到节能降耗的效果，同时煅烧产生的SO2含量也大大降低，减轻了环保的负担。
化坯过程中，添加的常温化坯水从热化容器下部进入，热化坯水由热化容器上部开溢流口溢出。这样改动提高热化容器内的化坯效能，低浓度的化坯水从热化容器底部进入热化容器的化坯水中能加速化坯顺利进行并提高了浓卤质量。高浓度的热化坯水被低浓度的化坯水从热化容器的底部压挤推动上升到热化容器的上部溢流口溢出被送至下道工序。热化容器中的化坯水保持一定浓度，热化容器内化坯时的放炮现象就会自动停止，硫化碱粗坯从转炉进入热化罐的化坯水中时发生的不再是巨大的爆炸声而是扑通扑通的像面块掉进面汤锅中一样的响声。
常温化坯水来源主要由各有关下道工序清洗各自容器管道包装设备中残留的成品、半成品回收的小度数硫化碱水汇集到热化容器参加到化坯水行列中来，如果这些小度数的回收来的化坯水不够用时再添加清水以补充化坯水的不足。
因在化坯前，常温化坯水未经加热，化坯开始后高温的粗坯在进入热化容器内把化坯水逐渐加热，当化坯水被加热到一定程度后化坯水的温度不再升高。热化容器内的化坯水从未开过锅。
高温的硫化碱粗坯在进入热化容器后不仅提高了热化容器中的化坯水温度，更主要的是提高了热化容器内化坯水的浓度，这就是热化要实现的终极目标：达到浓卤的净化——即清除浓卤中的非硫化碱成份。当热化容器内的化坯浓度达到每升含碱三百七十克以上后，热化容器内的化坯水就会成为浓卤被置换到下道工序的沉淀箱内，这时，热化容器中会进来新的化坯水，化坯继续进行。
提高化坯水的浓度，当化坯水的浓度被提高后，化坯就会从表面化起，化坯水也就不会进入硫化碱粗坯内。这时的硫化碱粗坯在进入热化容器的化坯水中之后，热化容器内的化坯就会平静的进行。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的详细说明，但是本发明的保护范围并不限于这些实施例，凡是不背离本发明构思的改变或等同替代均包括在本发明的保护范围之内。
一种硫化碱的环保精制方法，包括以下步骤：
1）煅烧：将煤粉和无水芒硝按照质量比1:3-4混合均匀后，700-1000℃煅烧生成硫化碱粗坯，煅烧温度优选设置为700、750、800、850℃；所述煤粉中碳的质量含量为60-65％，挥发分的质量含量为10-15%；
所述煤粉和无水芒硝的质量比优选为1:3；
所述煤粉的细度为：180-200目；
对于挥发分含量高的煤粉，其对细度要求并不严格，煤粉颗粒可以小于150目；
2）化坯：热化容器内盛装常温化坯水，将热的硫化碱粗坯放入常温化坯水中溶解形成热化坯水，所述常温化坯水为硫化碱生产过程回收的低浓度清洗硫化碱水；
所述热化坯水的温度为80-100℃，优选控制在90℃；热化容器内还设置有盘管，可以对热化容器内的化坯水温度进行调节。
当热化容器内的热化坯水浓度达到每升含硫化碱370克以上后，从热化容器底部通入新的低浓度清洗硫化碱水或清水，热化容器内上部的热化坯水就会成被置换到下道工序的沉淀箱内；使用比重计进行检测，当热化容器内上部的热化坯水浓度降至每升含硫化碱270-300克时，停止通入新的低浓度清洗硫化碱水或清水，将热的硫化碱粗坯继续投入，进行化坯；
3）沉降：将化坯完成的硫化碱液体在沉淀箱内进行沉降处理8-30小时，所述沉降时间根据实际需要可以优选8、12、15、18、20、24、28小时，所述沉降处理过程中沉淀箱内温度保持在70-80℃；沉降完成后，筛出一次精制硫化碱；
4）二次精制：将步骤3）得到的一次精制硫化碱进行蒸发提取，制得硫化碱晶体。
所述低浓度清洗硫化碱水通过硫化碱生产过程中清洗各容器管道和包装设备中残留的硫化碱成品或半成品而得到。
所述芒硝中硫酸钠的质量含量大于85％。
所述步骤1)中煅烧的时间为40-60min。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
通过将原煤研磨粉碎使得无水芒硝与煤粉的接触面积变大，加热还原时，反应更充分，提高了硫化钠产量；通过煅烧温度的控制，不仅可减少产品可溶性杂质的含量、提高原料转化率、减低消耗，起到节能降耗的效果，同时煅烧产生的SO2含量也大大降低，减轻了环保的负担。
化坯过程中，添加的常温化坯水从热化容器下部进入，热化坯水由热化容器上部开溢流口溢出。这样改动提高热化容器内的化坯效能，低浓度的化坯水从热化容器底部进入热化容器的化坯水中能加速化坯顺利进行并提高了浓卤质量。高浓度的热化坯水被低浓度的化坯水从热化容器的底部压挤推动上升到热化容器的上部溢流口溢出被送至下道工序。热化容器中的化坯水保持一定浓度，热化容器内化坯时的放炮现象就会自动停止，硫化碱粗坯从转炉进入热化罐的化坯水中时发生的不再是巨大的爆炸声而是扑通扑通的像面块掉进面汤锅中一样的响声。
常温化坯水来源主要由各有关下道工序清洗各自容器管道包装设备中残留的成品、半成品回收的小度数硫化碱水汇集到热化容器参加到化坯水行列中来，如果这些小度数的回收来的化坯水不够用时再添加清水以补充化坯水的不足。
因在化坯前，常温化坯水未经加热，化坯开始后高温的粗坯在进入热化容器内把化坯水逐渐加热，当化坯水被加热到一定程度后化坯水的温度不再升高。热化容器内的化坯水从未开过锅。
高温的硫化碱粗坯在进入热化容器后不仅提高了热化容器中的化坯水温度，更主要的是提高了热化容器内化坯水的浓度，这就是热化要实现的终极目标：达到浓卤的净化——即清除浓卤中的非硫化碱成份。当热化容器内的化坯浓度达到每升含碱三百七十克以上后，热化容器内的化坯水就会成为浓卤被置换到下道工序的沉淀箱内，这时，热化容器中会进来新的化坯水，化坯继续进行。
连续转炉正常运转过程中，硫化碱粗坯从转炉炉头接连不断被送入热化罐中溶化。同时却在转炉内距炉头十米处温度较低区域内出现了不该出现的由硝到碱转化，混合料提前转化为糊状体的硫化碱粗坯，这些糊状体粗坯前行速度加快与前面还未转化的混合料搅和形成拥堵体，并与转炉内衬粘连在一起，严重时，可以把这段转炉内孔全堵起来造成停产。
这种现象被称作转炉结圈或硫化碱结圈。这种现象虽不是经常发生但是普遍存在，时不时发生。
其实结圈只是表象，结圈的实质是提前转化--是混合料在较低温度下提前转化为“碱”的结果，提前转化和较低温度下的转化。
这些提前转化和较低温度下的转化是如何形成的呢，结圈所体现的是芒硝在成熟条件下的必然结果，芒硝就是在结圈这个时间温度段已经允许芒硝本身的酸根四个氧离开母体，当然这需要一个先决条件，就是在这个时间段内，硝周边必须要有即将在煤体中分离出足够多的碳分子以备顺利完成夺氧任务，也就是说芒硝在结圈这一状态下所处的温度已具备让硝本身的酸根四个氧离开母体，在失去酸根后硝则转化为硫化碱，此时，作为混合料中的原煤定要精确、准时的把紧裹在煤粒中的碳分子释放出来以完成夺氧任务。如果，夹在煤粒中的碳分子条件不成熟不能从煤粒中释放出来，那么，结圈这一现象就不会发生。
可知，结圈的发生是原煤的性质发生了重大变化，煤的这种变化就是在结圈这个时间段原煤能有足够数量的同样适应低温转化的原煤共同参与到结圈的行列中来，否则，较少适应结圈的原煤因数量少结圈也不会形成。为了减少结圈，原料煤就要选择含碳较低而挥发分较高的原煤或者颗粒细小的煤粉，只有这样才能在这个结圈时间段煤粉形成提前转化，避免结圈的产生。
本发明不会限制于本文所示的实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖性特点相一致的最宽范围。
Claims (6)
1.一种硫化碱的环保精制方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）煅烧：将煤粉和无水芒硝按照质量比1:3-4混合均匀后，700-1000℃煅烧生成硫化碱粗坯；所述煤粉中碳的质量含量为60-65％，挥发分的质量含量为10-15%；
2）化坯：热化容器内盛装常温化坯水，将热的硫化碱粗坯放入常温化坯水中溶解形成热化坯水，所述常温化坯水为硫化碱生产过程回收的低浓度清洗硫化碱水；
所述热化坯水的温度为80-100℃；
当热化容器内的热化坯水浓度达到每升含硫化碱370克以上后，从热化容器底部通入新的低浓度清洗硫化碱水或清水，热化容器内上部的热化坯水就会成被置换到下道工序的沉淀箱内；当热化容器内上部的热化坯水浓度降至每升含硫化碱270-300克时，停止通入新的低浓度清洗硫化碱水或清水，将热的硫化碱粗坯继续投入，进行化坯；
3）沉降：将化坯完成的硫化碱液体在沉淀箱内进行沉降处理8-30小时，所述沉降处理过程中沉淀箱内温度保持在70-80℃；沉降完成后，筛出一次精制硫化碱；
4）二次精制：将步骤3）得到的一次精制硫化碱进行蒸发提取，制得硫化碱晶体；
热化容器内还设置有盘管，对热化容器内的化坯水温度进行调节。
2.根据权利要求1所述的一种硫化碱的环保精制方法，其特征在于，所述低浓度清洗硫化碱水通过硫化碱生产过程中清洗各容器管道和包装设备中残留的硫化碱成品或半成品而得到。
3.根据权利要求1所述的一种硫化碱的环保精制方法，其特征在于，所述芒硝中硫酸钠的质量含量大于85％。
4.根据权利要求1所述的一种硫化碱的环保精制方法，其特征在于，所述步骤1)中煅烧的时间为40-60min。
5.根据权利要求1所述的一种硫化碱的环保精制方法，其特征在于，所述热化容器的底部设置有进液口，上部设置有溢流口，所述热化容器内部设置有搅拌装置，所述搅拌装置连接电机和电机开关。
6.根据权利要求1所述的一种硫化碱的环保精制方法，其特征在于，所述沉降箱外壁设置有蒸汽或水浴加热装置。
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| GR01 | Patent grant | ||
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