CN108671750A - 一种宽温度操作窗口除尘脱硝双功能陶瓷柱的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于烟气技术领域，具体涉及一种宽温度操作窗口除尘脱硝双功能陶瓷柱的制备方法：将蒸馏水加热至70‑80℃，然后加入甲基二乙醇胺、硫酸氧钒和磷钼酸，得到混合液；将钛酸铝、氧化锆、碳酸铈、碳酸氢铵干粉加入混料机搅拌10‑15min，得到混合干粉；调节转速，将混合液加入至混合干粉继续搅拌形成混料；将硬脂酸、甲基纤维素、氨水依次加入至混料中，密封条件下缓慢加速搅拌，然后加入至挤料机中进行挤出，室温下静置得到圆柱形陶瓷；将陶瓷进行干燥和梯度烧结，得到双功能陶瓷柱。本发明解决了现有技术中烟气除尘脱硝工艺繁琐，稳定差的问题，提供的陶瓷柱不仅耐高温，而且过滤精度高。

Description

一种宽温度操作窗口除尘脱硝双功能陶瓷柱的制备方法
技术领域
本发明属于烟气技术领域，具体涉及一种宽温度操作窗口除尘脱硝双功能陶瓷柱的制备方法。
背景技术
粉尘、氮氧化物(NOX)和二氧化硫(SO2)是目前主要来源于工业燃料煤的燃烧过程，在火力发电厂、金属冶炼厂、炉窑等大型生产企业中会产生大量包含粉尘、氮氧化物(NOX)和二氧化硫(SO2)在内的废气(俗称烟气)。大气污染物中含量较大、影响面较广的气态污染物。其中氮氧化物(NOX)和二氧化硫(SO2)形成的硫酸雾、化学烟雾以及酸雨会给生态环境和人类生产生活带来了严重的危害。我国近年来日益恶化空气质量引起社会的普遍关注。基于我国以煤为主的能源结构目前难以进行根本性改变的现状，我国工业生产中粉尘、二氧化硫和氮氧化物的排放还会持续增加，环境保护的形势十分严峻，若不尽快推广新型的净化技术来有效控制粉尘、氮氧化物(NOX)和二氧化硫(SO2)的排放，将直接影响我国大气环境质量和能源行业的可持续发展。
目前煤化厂、燃煤电厂对烟气除尘普遍采用静电除尘器，把含有粉尘颗粒的气体，在接有高压直流电源的阴极线(又称电晕极)和接地的阳极板之间所形成的高压电场通过时，由于阴极发生电晕放电、气体被电离，此时，带负电的气体离子，在电场力的作用下，向阳板运动，在运动中与粉尘颗粒相碰，则使尘粒荷以负电，荷电后的尘粒在电场力的作用下，亦向阳极运动，到达阳极后，放出所带的电子，尘粒则沉积于阳极板上，而得到净化的气体排出防尘器外。但电除尘设备比较复杂，要求设备调运和安装以及维护管理水平高。对粉尘比电阻有一定要求，所以对粉尘有一定的选择性，不能使所有粉尘都的获得很高的净化效率。而且受气体温、温度等的操作条件影响较大，同是一种粉尘如在不同温度、湿度下操作，所得的效果不同，有的粉尘在某一个温度、湿度下使用效果很好，而在另一个温度、湿度下由于粉尘电阻的变化几乎不能使用电除尘器了。
目前为了脱除烟气中的氮氧化物(NOX)，一般采用选择性催化还原脱硝技术(Selective Catalytic Reduction,SCR)，SCR具有脱硝效率高、二次污染小的优点，但是存在设备投资大、运行成本高和设备占用空间大等的问题。传统SCR法脱硝是在催化剂存在的条件下，采用氨作为还原剂，在氧气存在的条件下将烟气中的NO还原为N2。在SCR中使用的催化剂大多以TiO2为载体，以V2O5或V2O5-WO3为活性成分，制成蜂窝式、板式或波纹式三种类型。SCR烟气脱硝温度区间为315-400℃，如果反应温度偏低，催化剂的活性会降低，导致脱硝效率下降，如申请号201720555452.5的发明采用组合式径向除尘脱硝反应器，将脱硝催化剂床层紧贴除尘布袋内表面，插入除尘布袋袋笼内，但其仍然没能根本上解决设备复杂、投资大的问题。申请号201410371263.3的发明，擦用无机陶瓷膜为载体，将V2O5、TiO2负载于载体表面，得到脱硝除尘一体化材料，但以V2O5/TiO2的脱硝活性和载体要求烟温在315-400℃，低于温度315℃催化剂脱硝性能会降低，达不到设计要求，长时期高于400℃运行催化剂会烧结，TiO2晶型由锐钛型转变为金红石型，脱硝效率急剧下降。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供一种宽温度操作窗口除尘脱硝双功能陶瓷柱的制备方法，解决了现有技术中烟气除尘脱硝工艺繁琐，稳定差的问题，提供的陶瓷柱不仅耐高温，而且过滤精度高。
为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：
一种宽温度操作窗口除尘脱硝双功能陶瓷柱的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
步骤1，将蒸馏水加热至70-80℃，然后加入甲基二乙醇胺，搅拌均匀后缓慢加入硫酸氧钒，继续搅拌至完全溶解，形成溶液；
步骤2，将磷钼酸加入至步骤1的溶液中，且在室温下搅拌至完全溶解，得到混合液；
步骤3，将钛酸铝、氧化锆、碳酸铈、碳酸氢铵干粉加入混料机搅拌10-15min，得到混合干粉；
步骤4，调节转速，并将步骤2中的混合液加入至混合干粉继续搅拌形成混料；
步骤5，将硬脂酸、甲基纤维素、氨水依次加入至混料中，密封条件下缓慢加速搅拌45-60min，得到湿度为28-34％的泥料；
步骤6，将泥料加入至挤料机中进行挤出，得到圆柱状陶瓷，然后在室温条件下静置48小时，得到泥料湿度为8-10％的圆柱形陶瓷；
步骤7，将步骤6得到的圆柱形陶瓷放入干燥箱内75℃干燥24小时，得到泥料湿度为3-5％的圆柱形陶瓷；
步骤8，将步骤7得到的圆柱形陶瓷放入马弗炉中进行梯度烧结，自然冷却后得到双功能陶瓷柱。
所述双功能陶瓷柱的质量配方如下：
质量分数％
钛酸铝 37.01-41.05
氧化锆 18.06-21.79
碳酸铈 9.89-12.01
硫酸氧钒 1.17-2.58
磷钼酸 7.35-8.72
碳酸氢铵 6.87-8.01
硬脂酸 2.26-2.59
甲基二乙醇胺 1.95-2.12
甲基纤维素 0.86-1.30
氨水 6.49-7.77
所述步骤3中混料机的转速为15Hz，混料机转速控制在15Hz，能够进行干粉搅拌，转速不要过大，防止干粉飘到上盖底而搅拌不均匀，在该转速条件下，能够保证干粉混合均匀。
所述步骤4中混料机转速调节至10kHz。
所述步骤5中的缓慢加速搅拌过程中转速由10Hz慢慢加快至20Hz。
所述步骤5中的泥料湿度采用湿度测试仪测试。
所述步骤8中的梯度烧结的方式：以5℃/min升温速率达到120℃，在120℃恒温2h，继续以15℃升温到1150℃,恒温5小时。
所述步骤2中磷钼酸溶液的质量浓度为27％。
所述步骤8中的多功能陶瓷膜用于烟气的协同除尘硫脱硝工艺，所述烟气包含粉尘和氮氧化物。
所述多功能陶瓷柱把粉尘排放控制在10mg以下，脱硝效率达到98％以上。
硫酸氧钒常温下不溶于水，但是在加热条件下能够形成溶解状态；将硫酸氧钒转化为溶液状态，能够大幅度提升硫酸氧钒的分散性，在与混合干粉搅拌形成混料时，溶液能够体现出良好的渗透性，将硫酸氧钒完全均匀的分散至干粉内，大大提升了混合效果。
作为主材料的钛酸铝和氧化锆在烧结过程中，能够形成合金结构，由原来的氧化铝-氧化钛的双相结构转化为氧化铝-氧化钛-氧化锆的三元复相结构。钛酸铝本身属斜方晶系拟板钛矿型结晶，其热膨胀系数极低，并且在长期使用过程中不会出现失透现象，但是在800℃-1300℃下加热，容易分解成氧化物，且在1100℃分解剧烈，在高温条件下钛酸铝会出现煅烧开裂，机械强度较差；面对这一问题，将氧化锆作为添加材料，氧化锆化学性质不活泼，且具有高熔点、高电阻率、高折射率和低热膨胀系数的性质，形成氧化铝-氧化钛-氧化锆的三元复相结构后，三元复相材料能够提升钛酸铝的耐热效果，大大提升了其高温化学性质稳定、耐腐蚀、抗氧化、抗热震、不挥发、无污染的特性。
碳酸氢铵是无机发泡剂材料，在遇热条件下分解成二氧化碳、水和氨气。在步骤7中，圆柱形陶瓷在75℃下进行干燥，此时碳酸氢铵会初步形成分解，在缓慢分解过程中，碳酸氢铵产生的气泡封存在泥料内，形成大量的气泡孔洞；在步骤8中梯度烧结的方式利用气泡的的热膨胀热性，打开气泡之间的缝隙以及气泡与外界的缝隙，大大提升陶瓷柱的通孔铝；梯度烧结的方式能够控制气泡的膨胀速度，防止因膨胀过快带来陶瓷破裂的问题。
从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：
1.本发明解决了现有技术中烟气除尘脱硝工艺繁琐，稳定差的问题，提供的陶瓷柱不仅耐高温，而且过滤精度高。
2.本发明不仅能够把除尘排放控制在10mg以下，而且在高温状态下先除尘，可以避免催化剂中毒及磨损，延长催化剂使用寿命，脱硝效率可以做到98％以上。
3.本发明制备的陶瓷柱能够在温度宽范围内实现脱硝除尘的协同脱除与治理，实现烟尘的超低排放，适用于电力、化工、冶金、有色、建材玻璃等大气污染严重的行业。
具体实施方式
结合实施例详细说明本发明，但不对本发明的权利要求做任何限定。
实施例1
一种宽温度操作窗口除尘脱硝双功能陶瓷柱的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
步骤1，将蒸馏水加热至70℃，然后加入甲基二乙醇胺，搅拌均匀后缓慢加入硫酸氧钒，继续搅拌至完全溶解，形成溶液；
步骤2，将磷钼酸加入至步骤1的溶液中，且在室温下搅拌至完全溶解，得到混合液，其中，磷钼酸溶液的质量浓度为27％；
步骤3，将钛酸铝、氧化锆、碳酸铈、碳酸氢铵干粉加入混料机搅拌10min，得到混合干粉，其中，混料机的转速为15Hz；
步骤4，调节转速至10Hz，并将步骤2中的混合液加入至混合干粉继续搅拌形成混料；
步骤5，将硬脂酸、甲基纤维素、氨水依次加入至混料中，密封条件下缓慢加速搅拌45min，得到湿度为28％的泥料，其中，所述缓慢加速搅拌过程中转速由10Hz慢慢加快至20Hz；
步骤6，将泥料加入至挤料机中进行挤出，得到圆柱状陶瓷，然后在室温条件下静置48小时，得到泥料湿度为8％的圆柱形陶瓷；
步骤7，将步骤6得到的圆柱形陶瓷放入干燥箱内75℃干燥24小时，得到泥料湿度为3％的圆柱形陶瓷；
步骤8，将步骤7得到的圆柱形陶瓷放入马弗炉中进行梯度烧结，自然冷却后得到双功能陶瓷柱；其中，所述梯度烧结的方式：以5℃/min升温速率达到120℃，在120℃恒温2h，继续以15℃升温到1150℃,恒温5小时。
实施例2
一种宽温度操作窗口除尘脱硝双功能陶瓷柱的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
步骤1，将蒸馏水加热至80℃，然后加入甲基二乙醇胺，搅拌均匀后缓慢加入硫酸氧钒，继续搅拌至完全溶解，形成溶液；
步骤2，将磷钼酸加入至步骤1的溶液中，且在室温下搅拌至完全溶解，得到混合液，其中，磷钼酸溶液的质量浓度为27％；
步骤3，将钛酸铝、氧化锆、碳酸铈、碳酸氢铵干粉加入混料机搅拌15min，得到混合干粉，其中，混料机的转速为15Hz；
步骤4，调节转速至10Hz，并将步骤2中的混合液加入至混合干粉继续搅拌形成混料；
步骤5，将硬脂酸、甲基纤维素、氨水依次加入至混料中，密封条件下缓慢加速搅拌60min，得到湿度为34％的泥料，其中，所述缓慢加速搅拌过程中转速由10Hz慢慢加快至20Hz；
步骤6，将泥料加入至挤料机中进行挤出，得到圆柱状陶瓷，然后在室温条件下静置48小时，得到泥料湿度为10％的圆柱形陶瓷；
步骤7，将步骤6得到的圆柱形陶瓷放入干燥箱内75℃干燥24小时，得到泥料湿度为5％的圆柱形陶瓷；
步骤8，将步骤7得到的圆柱形陶瓷放入马弗炉中进行梯度烧结，自然冷却后得到双功能陶瓷柱；其中，所述梯度烧结的方式：以5℃/min升温速率达到120℃，在120℃恒温2h，继续以15℃升温到1150℃,恒温5小时。
质量分数％
钛酸铝 37.10
氧化锆 21.79
碳酸铈 9.89
硫酸氧钒 1.88
磷钼酸 8.72
碳酸氢铵 8.01
硬脂酸 2.59
甲基二乙醇胺 2.12
甲基纤维素 1.30
氨水 6.60
实施例3
一种宽温度操作窗口除尘脱硝双功能陶瓷柱的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
步骤1，将蒸馏水加热至75℃，然后加入甲基二乙醇胺，搅拌均匀后缓慢加入硫酸氧钒，继续搅拌至完全溶解，形成溶液；
步骤2，将磷钼酸加入至步骤1的溶液中，且在室温下搅拌至完全溶解，得到混合液，其中，磷钼酸溶液的质量浓度为27％；
步骤3，将钛酸铝、氧化锆、碳酸铈、碳酸氢铵干粉加入混料机搅拌15min，得到混合干粉，其中，混料机的转速为15Hz；
步骤4，调节转速至10Hz，并将步骤2中的混合液加入至混合干粉继续搅拌形成混料；
步骤5，将硬脂酸、甲基纤维素、氨水依次加入至混料中，密封条件下缓慢加速搅拌60min，得到湿度为32％的泥料，其中，所述缓慢加速搅拌过程中转速由10Hz慢慢加快至20Hz；
步骤6，将泥料加入至挤料机中进行挤出，得到圆柱状陶瓷，然后在室温条件下静置48小时，得到泥料湿度为9％的圆柱形陶瓷；
步骤7，将步骤6得到的圆柱形陶瓷放入干燥箱内75℃干燥24小时，得到泥料湿度为5％的圆柱形陶瓷；
步骤8，将步骤7得到的圆柱形陶瓷放入马弗炉中进行梯度烧结，自然冷却后得到双功能陶瓷柱；其中，所述梯度烧结的方式：以5℃/min升温速率达到120℃，在120℃恒温2h，继续以15℃升温到1150℃,恒温5小时。
质量分数％
钛酸铝 38.93
氧化锆 20.14
碳酸铈 12.10
硫酸氧钒 1.17
磷钼酸 7.68
碳酸氢铵 6.87
硬脂酸 2.26
甲基二乙醇胺 1.99
甲基纤维素 1.08
氨水 7.77
性能测试：
实施例1 实施例2 实施例3
抗压强度 62MPa 58MPa 60MPa
抗弯强度 29MPa 26MPa 28MPa
压降 1200Pa 898Pa 973Pa
孔隙率 32％ 57％ 45％
脱硫效率(350℃) 96％ 97％ 97％
过滤后粉尘含量 3mg/Nm3 8mg/Nm3 5mg/Nm3
脱硝效率(350℃) 98％ 99％ 99％
1.由于ZrO2材料本身化学性质不活泼，且具有高熔点、高电阻率、高折射率和低热膨胀系数的性质，使它成为重要的耐高温材料、陶瓷绝缘材料和陶瓷遮光剂，亦是人工钻的主要原料。在材料中加入ZrO2能够确保陶瓷柱具有更好的机械强度、化学耐久性和抗碱侵蚀等特性。
2.陶瓷柱的活性组分分散均匀，且均匀分散至陶瓷内，不磨损不损失，稳定好。
3.本发明提供的双功能陶瓷柱具有孔隙率高、除尘效果好、压降低的特点。
除尘器参数：阻力：100-150Pa
适应气体含尘浓度：不粘性气体500g/mN3,中粘性330g/mN3；弱粘性750g/mN3；
除尘效率：95-99％
4.本发明的双功能陶瓷柱脱硝效率高。
脱硝反应机理：
4NO+4NH3+O2＝4N2+6H2O
6NO+4NH3＝5N2+6H2O
2NO2+4NH3+O2＝3N2+6H2O
测试参数如下：
烟气入口温度：120-400℃
烟气量：20000-500,000Nm3/h
NOx含量：200-1000mg/Nm3
脱硝效率如下：
温度℃ 脱硝率％
120 82.3
200 88.2
300 94.6
400 98.6
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种宽温度操作窗口除尘脱硝双功能陶瓷柱的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括如下步骤：
步骤1，将蒸馏水加热至70-80℃，然后加入甲基二乙醇胺，搅拌均匀后缓慢加入硫酸氧钒，继续搅拌至完全溶解，形成溶液；
步骤2，将磷钼酸加入至步骤1的溶液中，且在室温下搅拌至完全溶解，得到混合液；
步骤3，将钛酸铝、氧化锆、碳酸铈、碳酸氢铵干粉加入混料机搅拌10-15min，得到混合干粉；
步骤4，调节转速，并将步骤2中的混合液加入至混合干粉继续搅拌形成混料；
步骤5，将硬脂酸、甲基纤维素、氨水依次加入至混料中，密封条件下缓慢加速搅拌45-60min，得到湿度为28-34％的泥料；
步骤6，将泥料加入至挤料机中进行挤出，得到圆柱状陶瓷，然后在室温条件下静置48小时，得到泥料湿度为8-10％的圆柱形陶瓷；
步骤7，将步骤6得到的圆柱形陶瓷放入干燥箱内75℃干燥24小时，得到泥料湿度为3-5％的圆柱形陶瓷；
步骤8，将步骤7得到的圆柱形陶瓷放入马弗炉中进行梯度烧结，自然冷却后得到双功能陶瓷柱。
2.根据权利要求1所述的一种宽温度操作窗口除尘脱硝双功能陶瓷柱的制备方法，其特征在于：所述双功能陶瓷柱的质量配方如下：
3.根据权利要求1所述的一种宽温度操作窗口除尘脱硝双功能陶瓷柱的制备方法，其特征在于：所述步骤3中混料机的转速为15Hz。
4.根据权利要求1所述的一种宽温度操作窗口除尘脱硝双功能陶瓷柱的制备方法，其特征在于：所述步骤4中混料机转速调节至10kHz。
5.根据权利要求1所述的一种宽温度操作窗口除尘脱硝双功能陶瓷柱的制备方法，其特征在于：所述步骤5中的缓慢加速搅拌过程中转速由10Hz慢慢加快至20Hz。
6.根据权利要求1所述的一种宽温度操作窗口除尘脱硝双功能陶瓷柱的制备方法，其特征在于：所述步骤5中的泥料湿度采用湿度测试仪测试。
7.根据权利要求1所述的一种宽温度操作窗口除尘脱硝双功能陶瓷柱的制备方法，其特征在于：所述步骤8中的梯度烧结的方式：以5℃/min升温速率达到120℃，在120℃恒温2h，继续以15℃升温到1150℃,恒温5小时。
8.根据权利要求1所述的一种宽温度操作窗口除尘脱硝双功能陶瓷柱的制备方法，其特征在于：所述步骤2中磷钼酸溶液的质量浓度为27％。
9.根据权利要求1所述的一种宽温度操作窗口除尘脱硝双功能陶瓷柱的制备方法，其特征在于：所述步骤8中的多功能陶瓷膜用于烟气的协同除尘硫脱硝工艺，所述烟气包含粉尘和氮氧化物。
10.根据权利要求9所述的一种宽温度操作窗口除尘脱硝双功能陶瓷柱的制备方法，其特征在于：所述多功能陶瓷柱把粉尘排放控制在10mg以下，脱硝效率达到98％以上。
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