CN108663443A - 一种测定卷烟爆珠壁材中合成着色剂的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种测定卷烟爆珠壁材中合成着色剂的方法，使用以下装置：样品萃取瓶，包括：外套管(1)；内套管(2)；导液管(4；筛板(3)，位于所述内套管(2)的下端开口内，为一个或多个；该方法包括以下步骤：①爆珠壁材萃取；②过滤和转移；③分析作出色谱图；④与标准色谱图的峰面积，即可得到卷烟爆珠壁材中合成着色剂的含量。本发明使用的装置具有处理简单、方便、效果好的优点。本发明的测定方法具有定量准确、重复性好、检出限低等优点，适用于大批量样品的准确测试，为爆珠产品在使用过程中的安全性监管提供有效的技术支持。

Description

一种测定卷烟爆珠壁材中合成着色剂的方法

技术领域

本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种测定卷烟爆珠壁材中合成着色剂的方法。

背景技术

卷烟爆珠为在卷烟滤嘴中放入的一种或者多种胶囊，该胶囊包含特色香味物质，并容易捏破，可以实现卷烟消费者在抽吸卷烟过程中的香味“可控”，突显不同香味特征，在一定程度上进行烟气烟香的补充和修饰，满足多种抽吸需求，达到改善卷烟抽吸感官感受的目的。

卷烟爆珠分为芯材和壁材两个部分，芯材主要是包裹的香精香料，壁材则主要是由虫胶、动物胶等天然胶组成。由于个性化需求的增加，针对不同香型的需求，生产厂家会对不同爆珠产品进行颜色选择、色彩搭配等，例如：香橙味爆珠为橙色，玫瑰味爆珠为红色等。色彩改变相应会应用到不同合成着色剂，其安全监管具有重要的现实意义。

目前合成着色剂的测定普遍采用高效液相色谱法或液相色谱质谱联用法的方法，样品前处理需用溶剂提取、离心除去沉淀物，再用针头过滤器过滤后进行液相色谱分析，有时还需用固相萃取富集或净化。一方面前处理操作步骤多，样品转移过程中增加了可引入误差的环节，对操作人员要求较高。另一方面测试方法不够简洁。因此迫切需要一种前处理操作简单并且准确可靠的快速分析方法。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，采取一种集萃取、过滤和转移为一体的前处理装置，提供一种卷烟爆珠壁材中合成着色剂前处理操作简单，方法准确可靠的快速的测定方法，为爆珠在卷烟中的使用安全性提供技术支持。

本发明的目的是通过以下技术方案予以实现的。

一种测定卷烟爆珠壁材中合成着色剂的方法，使用以下装置：

样品萃取瓶，包括：外套管1，其底部密封且为平底，其口部有一密封圈11；内套管2，其外径与所述外套管1的内径相适配，其的长度大于所述外套管1的长度；导液管4，位于所述内套管2内，其下端有一扩张口与所述内套管2的下端内壁密封固定连接，其与所述内套管2上端口固定连接形成受压面21，其上部伸出所述内套管2外部，并回弯向下；筛板3，位于所述内套管2的下端开口内，为一个或多个；

该方法包括以下步骤：

①将剥离的爆珠挤破并将爆珠中的香精吸干，得到爆珠壁材测试样品，称取0.2-0.3g爆珠壁材于所述外套管1中，加入25mL萃取剂，将所述内套管2的一部分插入到所述外套管1中并被所述密封圈11密封，然后在一定温下超声萃取35min；

②在所述受压面21施加向下的力，则所述外套管1中的萃取溶液通过所述筛板3被过滤后进入所述导液管4中，并从导液管4流出进入到样品收集瓶中，冷却至室温得到待分析的样品滤液；

③采用液相色谱对步骤②得到的样品滤液进行分析，用紫外检测法测定爆珠壁材中的合成着色剂的量，作出样品中合成着色剂的色谱图。

④对比步骤③得到的样品中合成着色剂的色谱图中的样品中合成着色剂的峰面积与标准溶液色谱图的峰面积，即可得到卷烟爆珠壁材中合成着色剂的含量。根据样品中合成着色剂的含量与食品接触材料卫生标准中要求限量值进行对比，以此判断卷烟爆珠壁材样品的使用安全风险。

在本发明优选的技术方案中，所测定的合成着色剂为：柠檬黄，亮蓝，苋菜红，胭脂红，日落黄，诱惑红，酸性红，赤藓红。

优选地，步骤①所述的萃取试剂为水，萃取温度为70-80℃。

优选地，步骤②所述的筛板的孔径为0.45μm。萃取液过滤过程中，先弃去最初流出的2～3mL滤液，然后通过色谱进样瓶直接收集1～1.5mL滤液。

优选地，步骤③所述的液相色谱条件为：色谱柱：Waters XBridge C18(150mm×4.6mm，5μm)；流速：1.0mL/min；柱温：30℃；进样量：50μL；流动相：A为0.02mol/L乙酸铵水溶液；B为HPLC级别甲醇，梯度洗脱分析；检测时间：20min；检测波长：柠檬黄427nm；亮蓝625nm；苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、酸性红、赤藓红511nm。

优选地，所述的梯度洗脱分析条件为：0-1min，保持10％有机相；1-9min，10％有机相等速递增为40％有机相；9-10min，40％有机相等速递增为80％有机相，之后保持2min；12-14min，恢复条件10％有机相。

本发明的方法使用样品萃取瓶集萃取、过滤、转移为一体，样品在外套管1中萃取结束后；在受压面21处用力下压内套管2，萃取液通过筛板3过滤后进入到导液管4中，并从导液管4的回弯向下口流出进入样品瓶中，得到样品滤液并进行色谱分析。此过程样品的萃取、过滤、转移为一体，避免了操作所带来的实验误差。

外套管1口部装有一个密封圈11，用于萃取时固定内套管2，以防止萃取液溅出以及样品过滤时缓冲。

在本发明中，导液管(4)直径优选为1-2mm。

本发明的有益效果为：

(1)本发明使用的装置，样品的前处理过程中不需要转移样品就可以直接萃取、过滤并收集得到待分析样品，有效避免了操作所带来的实验误差，具有处理简单、方便、效果好的优点。

(2)在本发明的测定方法具有定量准确、重复性好、检出限低等优点，适用于大批量样品的准确测试。该测定方法样品分析效率比传统方法有较大提高，可为卷烟爆珠壁材中合成着色剂的检测提供准确可靠的方法，为爆珠产品在卷烟使用过程中的安全性监管提供有效的技术支持。

附图说明

图1为本发明的外套管示意图；

图2为本发明的内套管示意图；

图3为本发明的萃取混合时内套管插入外套管口部示意图；

图4为本发明的萃取液过滤、转移时内套管插入外套管内部示意图；

图5为本发明的一个样品萃取瓶放置在样品萃取架上和样品收集瓶放置在样品收集架上时样品转移步骤的示意图；

图6合成着色剂标准溶液色谱图；

图7样品溶液中合成着色剂的色谱图。

附图说明：1-外套管；2-内套管；21-受压面；3-筛板；4-导液管；5-样品萃取架；51-样品萃取瓶放置孔；6-样品收集架；61-样品瓶放置孔；62-废液收集瓶放置孔；610-样品收集瓶；620-废液收集瓶；11-密封圈；12-样品。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明的技术方案进行详细地说明，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过购买获得的常规产品。

实施例1

一种测定卷烟爆珠壁材中合成着色剂的方法，包括如下步骤：

①样品前处理：随机选取市场在售爆珠卷烟A，将卷烟过滤嘴中的爆珠小心剥出，将剥离的爆珠挤破并将爆珠中的香精吸干，得到爆珠壁材测试样品。准确称取0.3g爆珠壁材(精确至0.1mg)于外套管中，在装有样品的套管中分别加入25mL的水作为萃取试剂。随后，将萃取瓶的内套管利用密封圈固定在外套管的口部，安装完毕后放入75℃的电热恒温超声波水浴锅中超声萃取35min，待萃取完成后，用力下压萃取瓶的内套管，此时萃取溶液就通过过滤筛板进入到导液管中，并从导液管流出，达到过滤样品的效果。从导液管的回弯向下口收集萃取液，最初流出的2mL弃去(收集到废液收集瓶620中)，不能用于分析，然后用色谱进样瓶(样品收集瓶610)直接收集1.5mL的样品滤液，冷却到室温后，供液相色谱分析。

②液相色谱分析：色谱柱：Waters XBridge C18(150mm×4.6mm，5μm)；流速：1.0mL/min；柱温：30℃，进样量：50μL；流动相：A为0.02mol/L乙酸铵水溶液；B为HPLC级别甲醇，梯度洗脱分析；检测时间：20min；检测波长：柠檬黄427nm；亮蓝625nm；苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、酸性红、赤藓红511nm。

③用紫外检测法测定爆珠壁材中的合成着色剂的量，作出样品中合成着色剂的色谱图。

④对比步骤③得到的样品中合成着色剂的色谱图中的样品中合成着色剂的峰面积与标准溶液色谱图的峰面积，即可得到卷烟爆珠壁材中合成着色剂的含量。

通过上述步骤得出，A卷烟爆珠壁材中柠檬黄的含量为318.24μg/g，胭脂红的含量为218.73μg/g，亮蓝的含量为21.32μg/g，其余合成着色剂未检出。

实施例2

以某个爆珠壁材生产厂家产品为考察对象，测定其卷烟爆珠壁材样品B中合成着色剂的方法，包括如下步骤：

①样品前处理：准确称取0.20g爆珠壁材样品(精确至0.1mg)于外套管中，然后加入25mL的水作为萃取剂。随后，利用密封圈将内套管卡在外套管的口部，安装完毕后放入80℃的电热恒温超声波水浴锅中超声萃取35min，待萃取完成后，用力下压内套管，此时萃取溶液就通过过滤筛板进入到导液管中，并从导液管中的细弯管流出，达到过滤样品的效果。从导液管的回弯向下口收集萃取液，最初流出的2.5mL弃去(收集到废液收集瓶620中)，不能用于分析，然后用色谱进样瓶(样品收集瓶610)直接收集1.0mL的样品滤液，冷却到室温后，供液相色谱分析。

②液相色谱分析：色谱柱：Waters XBridge C18(150mm×4.6mm，5μm)；流速：1.0mL/min；柱温：30℃，进样量：50μL；流动相：A为0.02mol/L乙酸铵水溶液；B为HPLC级别甲醇，梯度洗脱分析；检测时间：20min；检测波长：柠檬黄427nm；亮蓝625nm；苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、酸性红、赤藓红511nm。

③用紫外检测法测定爆珠壁材中的合成着色剂的量，作出样品中合成着色剂的色谱图。

④对比步骤③得到的样品中合成着色剂的色谱图中的样品中合成着色剂的峰面积与标准溶液色谱图的峰面积，即可得到卷烟爆珠壁材中合成着色剂的含量。

通过上述步骤得出，卷烟爆珠壁材样品B中柠檬黄的含量为119.75μg/g，苋菜红的含量为7.61μg/g，日落黄的含量为5.08μg/g，亮蓝的含量为12.59μg/g，其余合成着色剂未检出。

Claims (5)

1.一种测定卷烟爆珠壁材中合成着色剂的方法，其特征在于，使用以下装置：

样品萃取瓶，包括：外套管(1)，其底部密封且为平底，其口部有一密封圈(11)；内套管(2)，其外径与所述外套管(1)的内径相适配，其的长度大于所述外套管(1)的长度；导液管(4)，位于所述内套管(2)内，其下端有一扩张口与所述内套管(2)的下端内壁密封固定连接，其与所述内套管(2)上端口固定连接形成受压面(21)，其上部伸出所述内套管(2)外部，并回弯向下；筛板(3)，位于所述内套管(2)的下端开口内，为一个或多个；

该方法包括以下步骤：

①称取0.2-0.3g爆珠壁材于所述外套管(1)中，加入25mL萃取剂，将所述内套管(2)的一部分插入到所述外套管(1)中并被所述密封圈(11)密封，然后在一定温下超声萃取30-40min；

②在所述受压面(21)施加向下的力，则所述外套管(1)中的萃取溶液通过所述筛板(3)被过滤后进入所述导液管(4)中，并从导液管(4)流出进入到样品收集瓶中，冷却至室温得到待分析的样品滤液；

③采用液相色谱对步骤②得到的样品滤液进行分析，用紫外检测法测定爆珠壁材中的合成着色剂的量，作出样品中合成着色剂的色谱图；

④对比步骤③得到的色谱图中的样品中合成着色剂的峰面积与标准溶液色谱图的峰面积，即可得到卷烟爆珠壁材中合成着色剂的含量。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤①所述的萃取试剂为水，萃取温度为70-80℃。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤②所述的筛板的孔径为0.45μm。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤③所述的液相色谱条件为：色谱柱：Waters XBridge C18(150mm×4.6mm，5μm)；流速：1.0mL/min；柱温：30℃；进样量：50μL；流动相：A为0.02mol/L乙酸铵水溶液；B为HPLC级别甲醇，梯度洗脱分析；检测时间：20min；检测波长：柠檬黄427nm；亮蓝625nm；苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、酸性红、赤藓红511nm。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述的梯度洗脱分析条件为：0-1min，保持10％有机相；1-9min，10％有机相等速递增为40％有机相；9-10min，40％有机相等速递增为80％有机相，之后保持2min；12-14min，恢复条件10％有机相。