CN108658922A - 一种制备脂溶性黑米花青素的方法 - Google Patents

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于殿宇
赵月
姜洋
张欣
于长华
唐宏琳
江连洲
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    • C07D311/00—Heterocyclic compounds containing six-membered rings having one oxygen atom as the only hetero atom, condensed with other rings
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    • C07D311/58—Benzo[b]pyrans, not hydrogenated in the carbocyclic ring other than with oxygen or sulphur atoms in position 2 or 4
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Abstract

本发明提供一种制备脂溶性黑米花青素的方法。利用固载催化剂催化酯化反应制备脂溶性黑米花青素，磷钨杂多酸H3PW12O40固载在SBA‑15分子筛载体的上骨架增加催化剂整体的比表面积，促进催化活性提高，并可更易与反应物分离。本发明优化了黑米花青素与乙酸酐比、固载杂多酸催化剂添加量、酯化反应温度、酯化反应时间酯化工艺参数。在最优条件下，应用固载杂多酸催化剂制备脂溶性黑米花色素，得最优黑米花青素酯化转化率，最终得到脂溶性较好的黑米花色素，对拓宽黑米花青素应用范围具有一定的理论与实践意义。

Description

一种制备脂溶性黑米花青素的方法
技术领域
本发明涉及一种花青素改性工艺领域，具体涉及一种制备脂溶性黑米花青素的方法，即用固载催化剂催化酯化反应制备脂溶性黑米花青素方法。
背景技术
黑米有着很高的食用与药用价值，所含的营养成分十分丰富，其含量相对其他谷物也较高，除含有种类较齐全的必需氨基酸之外，还含有百余种生物活性物质。其中，较为突出的一种活性成分即为黑米花青素，具有较强的抗氧化，可用于预防人类常见的各种老年疾病，如动脉粥样硬化，心脑血管疾病等，还可有效起到抑菌消炎的作用。但由于其结构具有多个酚羟基，具有较强水溶性，限制了黑米花青素的应用。可通过化学酯化方法对黑米花青素溶解性进行改善，拓宽应用领域。
杂多酸与传统液体固体酸相比具有更强的酸性和一定的孔道结构，能应用于一些酸催化反应，但其比表面积较小，采用具有较大比表面积的SBA-15分子筛固载杂多酸，制备负载型杂多酸催化剂，不仅可有效增加杂多酸催化剂比表面积，而且可使催化剂更易与反应物分离。本专利的创新点在于利用SBA-15分子筛固载杂多酸催化剂，既增加催化剂整体的比表面积，促进催化活性提高，还能克服传统酯化反应催化剂难以分离的问题，且生产成较低。
因此，本发明采用SBA-15分子筛固载磷钨杂多酸H3PW12O40，催化黑米花青素酯化反应，对花青素的酯化条件进行研究，最终确定出最佳工艺参数。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种制备脂溶性黑米花青素的方法。将制得的固载磷钨杂多酸催化剂应用黑米花青素酯化反应。这样不仅提高酯化催化效率，还可有效改善黑米花青素的溶解性，为黑米花青素的改性应用提供了一定的理论基础。
具体实施方式：
具体实施方式一：
用固载催化剂催化酯化反应制备脂溶性黑米花青素方法通过以下步骤实现：步骤一：称取SBA-15分子筛等体积浸渍于磷钨杂多酸H3PW12O40水溶液中，在20℃下磁力搅拌，浸渍24h，浸渍结束后过滤出的分子筛在100℃下烘干4h，再放置于马弗炉中400℃焙烧3h，制得固载杂多酸催化剂；步骤二：称取5g的黑米花青素置于250mL圆底烧瓶中，加入乙酸乙酯，过量乙酸酐和一定量的固载杂多酸催化剂，装好反应装置，接通冷却水并通入氮气，在一定温度下磁力搅拌反应一定时间，待反应结束后过滤除去催化剂，对黑米花青素酯化转化率进行测定。
具体实施方式二：
本实施方式与具体实施方式一的不同点在于步骤二中黑米花青素与乙酸酐比为1:1-1:3，其它步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：
本实施方式与具体实施方式一的不同点在于步骤二中固载杂多酸催化剂添加量为1.5％-3.5％，其它步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：
本实施方式与具体实施方式一的不同点在于步骤二中黑米花青素酯化反应温度为80℃-100℃，其它步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式五：
本实施方式与具体实施方式一的不同点在于步骤二中黑米花青素酯化反应时间3-5h，其它步骤与具体实施方式一相同。

Claims (5)

1.一种制备脂溶性黑米花青素的方法，其特征在于制备脂溶性黑米花青素的方法通过以下步骤实现：
步骤一：称取SBA-15分子筛等体积浸渍于磷钨杂多酸H3PW12O40水溶液中，在20℃下磁力搅拌，浸渍24h，浸渍结束后过滤出的分子筛在100℃下烘干4h，再放置于马弗炉中400℃焙烧3h，制得固载杂多酸催化剂；
步骤二：称取5g的黑米花青素置于250mL圆底烧瓶中，加入乙酸乙酯，过量乙酸酐和一定量的固载杂多酸催化剂，装好反应装置，接通冷却水并通入氮气，在一定温度下磁力搅拌反应一定时间，待反应结束后过滤除去催化剂，对黑米花青素酯化转化率进行测定。
2.根据权利要求1所述的一种制备脂溶性黑米花青素的方法，其特征在于步骤二中黑米花青素与乙酸酐比为1:1-1:3。
3.根据权利要求1所述的一种制备脂溶性黑米花青素的方法，其特征在于步骤二中固载杂多酸催化剂添加量为1.5％-3.5％。
4.根据权利要求1所述的一种制备脂溶性黑米花青素的方法，其特征在于步骤二中黑米花青素酯化反应温度为80℃-100℃。
5.根据权利要求1所述的一种制备脂溶性黑米花青素的方法，其特征在于步骤二中黑米花青素酯化反应时间3-5h。
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