CN108658464B - 纯玻璃相的玻璃、其制备方法和用途 - Google Patents

纯玻璃相的玻璃、其制备方法和用途 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种纯玻璃相的玻璃、其制备方法和用途。本发明的玻璃是一种饰面瓷玻璃，其是单一的玻璃相，不含任何晶体。本发明的玻璃以重量百分含量计由以下组分构成：65～75％的SiO2，5～15％的Al2O3，5～15％的K2O，5～15％的Na2O和0～5％的添加剂，本发明通过控制SiO2、Al2O3、K2O、Na2O及添加剂的配合关系，得到热膨胀系数(20℃～400℃)为9.5×10‑6～10.5×10‑6℃‑1、烤瓷温度为850～950℃的纯玻璃相的玻璃，不含有白榴石等晶相，该玻璃能作为热膨胀系数(20℃～400℃)为10.0×10‑6～11.5×10‑6℃‑1的核瓷材料的牙科饰面瓷。

Description

纯玻璃相的玻璃、其制备方法和用途
技术领域
本发明属于生物材料领域，涉及一种纯玻璃相的玻璃、其制备方法和用途，尤其涉及一种纯玻璃相的饰面瓷玻璃、其制备方法和在牙科修复材料领域的用途。
背景技术
当人的牙齿出现缺损时，需要制备人造牙冠来恢复牙齿的功能与外观。人造牙冠通常由核瓷和饰面瓷构成，牙科技师通过在核瓷材料上烤上一层饰面瓷材料完成人造牙冠的制作，核瓷提供力学性能，而饰面瓷则提供美学性能。作为核瓷的材料通常有黄金、钯金、钴铬合金、二硅酸锂微晶玻璃、氧化锆和纯钛等材料。其中黄金、钯金和钴铬合金的热膨胀系数为13.8～15.2×10-6℃-1，氧化锆和二硅酸锂微晶玻璃的热膨胀系数为10.0～11.5×10-6℃-1，纯钛的热膨胀系数为9.6×10-6℃-1。对于具有不同热膨胀系数的核瓷材料而言，应选择具有不同热膨胀系数的饰面瓷与之相匹配。一般而言，饰面瓷的热膨胀系数应比核瓷的热膨胀系数低0.5～1×10-6℃-1，这样有助于在饰面瓷体内形成压应力，提高饰面瓷的强度。
氧化锆和二硅酸锂微晶玻璃由于具有与天然牙相近的颜色，因此越来越受到牙医和患者的青睐。出于热膨胀系数匹配性的考虑，应用于这两种核瓷材料上的饰面瓷应具有9.5～10.5×10-6℃-1的热膨胀系数。目前该类商品饰面瓷主要有唯他和义获嘉两种品牌。表1列出了唯他公司饰面瓷和义获嘉公司饰面瓷的一些性能对比。从表1可以看出，两种饰面瓷的热膨胀系数都在合适的范围之内，但是义获嘉的烤瓷温度要比唯他的烤瓷温度低150℃，并且义获嘉的饰面瓷是纯玻璃相，而唯他的饰面瓷含有白榴石晶相。
表1.唯他公司饰面瓷和义获嘉公司饰面瓷对比
Figure BDA0001256479390000021
通常，在完成饰面瓷的烤瓷工序后，还需要在饰面瓷的表面涂覆一层釉并完成釉的烤瓷，所以釉的烤瓷温度必须低于饰面瓷的烤瓷温度，如果釉的烤瓷温度高于饰面瓷的烤瓷温度，那么饰面瓷的外观会在釉的烤瓷过程中被破坏。从烤瓷温度上来讲，更低的烤瓷温度确实有利于降低崩瓷风险、提高烤瓷效率。但是，义获嘉饰面瓷的烤瓷温度过低，仅为770℃，这低于绝大多数商品釉的烤瓷温度(820℃～920℃)，从而限制了义获嘉饰面瓷的使用范围。而对于唯他饰面瓷而言，其含有白榴石晶相，由于白榴石晶体具有非常高的热膨胀系数(20～25×10-6℃-1)，而玻璃母相的热膨胀系数往往较低(7～11×10-6℃-1)，因此白榴石晶相的存在一定会使饰面瓷体内产生较大的热应力，从而恶化饰面瓷的力学性能。除此之外，已公开的饰面瓷发明专利也存在上述烤瓷温度过低、热膨胀系数不匹配、含有晶相等缺点。譬如US5552350报道了一种纯玻璃相的饰面瓷，其烤瓷温度仅为650℃～750℃，热膨胀系数高达12～13×10-6℃-1。US2004/0232576A1报道的一种饰面瓷是玻璃相和晶相的混合，这同样有在饰面瓷体内引起热应力的风险。US2012/0148750A1报道了一种纯玻璃相的饰面瓷，但是其热膨胀系数仅为6～9×10-6℃-1。US6187701B1也报道了一种纯玻璃相的饰面瓷，但是其热膨胀系数低于6×10-6℃-1。
因而，尚需开发一种应用于氧化锆和二硅酸锂微晶玻璃核瓷上的饰面瓷，使该饰面瓷具有合适的热膨胀系数、合适的烤瓷温度且不含任何晶相，从而推动以氧化锆和二硅酸锂微晶玻璃为核瓷的全瓷冠的临床应用。
发明内容
针对现有技术中存在的上述问题，本发明的目的在于提供一种纯玻璃相的玻璃、其制备方法和用途。本发明的玻璃是一种适用于氧化锆或二硅酸锂微晶玻璃核瓷的玻璃，尤其是一种饰面瓷玻璃，其热膨胀系数为9.5×10-6℃-1～10.5×10-6℃-1(20℃～400℃)，饰面瓷玻璃粉的烤瓷温度为850℃～950℃，能作为热膨胀系数(20℃～400℃)为10.0×10-6℃-1～11.5×10-6℃-1的核瓷材料的牙科饰面瓷，并且该饰面瓷玻璃是单一的玻璃相，不含有任何晶相，本发明的饰面瓷玻璃能与许多商品釉匹配使用，该饰面瓷玻璃的开发对于提高以氧化锆和二硅酸锂微晶玻璃为核瓷的全瓷冠的临床寿命具有非常重要的意义。
为达上述目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种玻璃，尤其是一种饰面瓷玻璃，所述玻璃以重量百分含量计由以下组分构成：
Figure BDA0001256479390000031
本发明所述玻璃中各组分的重量百分含量之和为100％。
本发明的玻璃中，SiO2的重量百分含量为65％～75％，例如可为65％、67％、69％、71％、73％或75％等。
本发明的玻璃中，Al2O3的重量百分含量为5％～15％，例如可为5％、7％、9％、11％、13％或15％等。
本发明的玻璃中，K2O的重量百分含量为5％～15％，例如可为5％、7％、9％、11％、13％或15％等。
本发明的玻璃中，Na2O的重量百分含量为5％～15％，例如可为5％、7％、9％、11％、13％或15％等。
本发明的玻璃中，添加剂的重量百分含量为0～5％，例如可为0、0.5％、1％、1.5％、2％、2.5％、3％、3.5％、4％、4.5％或5％等。所述添加剂的质量百分含量为0表示：不含添加剂。
本发明的玻璃由SiO2、Al2O3、K2O和Na2O这四种组分构成；或者由SiO2、Al2O3、K2O、Na2O以及添加剂这五种组分构成，而且各组分的质量百分含量之和为100％。本发明通过各组分之间的协调配合以达到热膨胀系数为9.5×10-6℃-1～10.5×10-6℃-1(20℃～400℃)，烤瓷温度为850℃～950℃，且不析出白榴石等晶相，得到纯玻璃相的玻璃的技术效果。
SiO2和Al2O3含量之和的增加有利于提高烤瓷温度，而K2O和Na2O含量之和的增加则会降低烤瓷温度，更进一步地，Al2O3相比于SiO2更有利于提高烤瓷温度，K2O相比于Na2O更有利于降低烤瓷温度，这四种物质之间配合调控才可以达到合适的烤瓷温度(850℃～950℃)。
本发明中，由于各组分的质量百分含量之和为100％，且要求达到热膨胀系数为9.5×10-6℃-1～10.5×10-6℃-1(20℃～400℃)，烤瓷温度为850℃～950℃，且不含有任何晶相的技术效果。因此，各组分之间是相互制约调节的关系，为了达到不析出任何晶相的技术效果，K2O和Na2O含量之和不能过高，二者质量之和需要控制在30％以下，更具体的，K2O相比于Na2O更有利于提高热膨胀系数，因此需要调控二者的配比及总量来调控玻璃的性能，以达到本发明所述的合适的热膨胀系数，不含任何晶相以及合适的烤瓷温度的技术效果。
本发明中，K2O和Na2O必须同时使用，而不能使用其中的单一种类，因为一方面，二者配合使用产生的混合碱效应有利于抑制白榴石晶相产生，而单独使用K2O或单独使用Na2O都更容易析出白榴石晶相；另一方面，二者配合使用产生的混合碱效应使得本发明的玻璃的化学稳定性好，可长时间储藏不变质，将本发明的玻璃粉烧制成玻璃块体后，按照ISO6872的方法对该玻璃块体进行化学稳定性测试，即将玻璃块体浸泡在4％的醋酸溶液中，并在80℃保温16小时后，发现玻璃块体的失重小于100μg/cm2。
本发明的玻璃是纯玻璃相的饰面瓷玻璃，是无定形相，不含有任何晶相(参见图1)，相比于其他含有晶相的玻璃而言，本发明的玻璃可避免玻璃内部因引入第二相而产生热应力，因为单一的玻璃相会更均匀。本发明的饰面瓷玻璃的具有9.5×10-6℃-1～10.5×10-6℃-1(20℃～400℃)的热膨胀系数(参见图2)，烤瓷温度为850℃～950℃。
以下作为本发明优选的技术方案，但不作为对本发明提供的技术方案的限制，通过以下优选的技术方案，可以更好地达到和实现本发明的技术目的和有益效果。
作为本发明所述玻璃的优选技术方案之一，所述玻璃以重量百分含量计由以下组分构成：
Figure BDA0001256479390000051
Figure BDA0001256479390000061
所述玻璃中各组分的重量百分含量之和为100％。
作为本发明所述玻璃的优选技术方案之二，所述玻璃以重量百分含量计由以下组分构成：
Figure BDA0001256479390000062
所述玻璃中各组分的重量百分含量之和为100％。
作为本发明所述玻璃的优选技术方案之三，所述玻璃以重量百分含量计由以下组分构成：
Figure BDA0001256479390000063
所述玻璃中各组分的重量百分含量之和为100％。
作为本发明所述玻璃的优选技术方案之四，所述玻璃以重量百分含量计由以下组分构成：
Figure BDA0001256479390000071
所述玻璃中各组分的重量百分含量之和为100％。
作为本发明所述玻璃的优选技术方案之五，所述玻璃以重量百分含量计由以下组分构成：
Figure BDA0001256479390000072
所述玻璃中各组分的重量百分含量之和为100％。
优选地，所述添加剂为氧化物，优选自氧化镁、氧化钙、氧化锶、氧化钡或氧化锌中的任意一种或至少两种的组合。
本发明中，在不含添加剂的情况下即可达到使玻璃的热膨胀系数为9.5×10-6℃-1～10.5×10-6℃-1(20℃～400℃)，烤瓷温度为850℃～950℃，且玻璃不含任何晶相的技术效果。
本发明中，允许加入5％以下的添加剂，但必须保证添加剂的加入不会破坏本发明的技术效果(即热膨胀系数为9.5×10-6℃-1～10.5×10-6℃-1(20℃～400℃)，烤瓷温度为850℃～950℃，且玻璃不含任何晶相)。
第二方面，本发明提供如第一方面所述的玻璃的制备方法，所述方法包括如下步骤：
以SiO2、Al2O3、K2CO3、Na2CO3和可选的添加剂原料作为原料，首先将原料混合，进行球磨，然后熔融得到玻璃。
本发明的方法中，所述“可选的添加剂原料”指：可以加入添加剂原料，也可以不加入添加剂原料。
优选地，当添加剂为氧化钙、氧化锶和氧化钡中的一种或几种时，添加剂原料为各自的碳酸盐；当添加剂为氧化镁和/或氧化锌时，添加剂原料与添加剂相同。
本发明所述“氧化镁和/或氧化锌”指：可以是氧化镁，也可以是氧化锌，还可以是氧化镁和氧化锌的混合物。
优选地，采用行星式球磨机进行球磨。
优选地，所述球磨的时间为1min～60min，例如为1min、5min、10min、15min、20min、25min、30min、35min、40min、45min、50min、55min或60min等。
优选地，将球磨后得到的混合料放入铂合金坩埚中进行熔融。
优选地，所述熔融的温度为1400℃～1700℃，例如为1400℃、1450℃、1500℃、1550℃、1600℃、1650℃或1700℃等。
优选地，所述熔融的时间为1h～5h，例如为1h、1.5h、2h、2.5h、3h、3.5h、4h、4.5h或5h等。
作为本发明所述方法的优选技术方案，所述方法还包括将熔融得到的玻璃在1400℃～1600℃倾倒水淬，得到玻璃块，然后对玻璃块进行粉碎和筛分得到玻璃粉的步骤。
优选地，所述粉碎的方法为采用行星式球磨机进行球磨.
优选地，所述球磨的转速为200r/min～400r/min，例如为200r/min、220r/min、240r/min、260r/min、275r/min、300r/min、325r/min、350r/min、360r/min、380r/min或400r/min等。
优选地，所述球磨的时间为1min～60min，例如为1min、2min、3min、4min、5min、8min、10min、13min、15min、18min、20min、25min、27min、30min、32min、35min、40min、42min、45min、50min、55min或60min等。
优选地，所述筛分使用的标准筛为300目标准筛。
作为本发明所述方法的优选技术方案，对玻璃块进行粉碎和筛分的方法为：将玻璃块在200r/min～400r/min的转速下球磨，每球磨5min，用300目标准筛进行一次筛分，收集筛下的玻璃粉。此优选技术方案可以避免因一次性球磨很长时间然后再过筛而导致得到的玻璃粉中有过细的玻璃粉，进而导致后续应用困难的问题。
第三方面，本发明提供一种玻璃粉，尤其涉及一种饰面瓷玻璃粉，所述玻璃粉是由第二方面融合得到的玻璃先制成玻璃块，再粉碎并筛分得到的。本发明的玻璃粉的烤瓷温度为850℃～950℃，热膨胀系数(20℃～400℃)为9.5×10-6℃-1～10.5×10-6℃-1。
第四方面，本发明提供如第一方面所述玻璃在牙科修复领域的用途。
由于饰面瓷玻璃组成的配合选择，使得该饰面瓷玻璃能以单一玻璃相的形式出现在最终的烤瓷冠上。
与已有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明通过大量试验发现，通过调整SiO2、Al2O3、K2O、Na2O和可选的添加剂组分的含量配合关系，可以得到单一玻璃相的饰面瓷玻璃，其热膨胀系数为9.5×10-6℃-1～10.5×10-6℃-1(20℃～400℃)、烤瓷温度为850℃～950℃，且该饰面瓷玻璃不含任何晶相。
(2)本发明的玻璃的化学稳定性好，可长时间储藏不变质，将本发明的玻璃粉烧制成玻璃块体后，按照ISO6872的方法对该玻璃块体进行化学稳定性测试，即将玻璃块体浸泡在4％的醋酸溶液中，并在80℃保温16小时后，发现玻璃块体的失重小于100μg/cm2。
(3)由于饰面瓷是单一玻璃相，不包含白榴石等其他晶相，降低了饰面瓷内部产生热应力的风险。而且本发明的饰面瓷玻璃的热膨胀系数为9.5×10-6℃-1～10.5×10-6℃-1，与热膨胀系数为10.0×10-6℃-1～11.5×10-6℃-1的核瓷材料具有很好的热膨胀匹配性，这同样降低了饰面瓷承受热应力的风险。最后，该饰面瓷的烤瓷温度为850℃～950℃，不会因为温度过高导致崩瓷的风险，也不会因为温度过低导致与商品釉匹配性差，本发明的饰面瓷玻璃能与目前大多数商品釉配合使用，扩大了该饰面瓷的使用范围。
附图说明
图1是实施例1所得饰面瓷玻璃的XRD图；
图2是实施例1所得饰面瓷玻璃的单位长度热膨胀量图。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
实施例1～9
根据表2列出的各实施例中所述玻璃各组分的重量百分含量，分别称取分析纯的SiO2、Al2O3、K2CO3、Na2CO3和可选的添加剂原料，用行星式球磨机充分混磨后，取出烘干；将烘干后得到的粉料放在铂合金坩锅中，置于箱式电阻炉中，空气气氛下升温至1400℃～1700℃，恒温1h～5h，熔融得到玻璃，也即饰面瓷玻璃，然后在1400℃～1600℃下倾倒水淬，得到玻璃块。再将玻璃块在200r/min～400r/min的条件下进行球磨粉碎，每球磨5min，用300目标准筛进行一次筛分，通过300目标准筛的筛下物即为玻璃粉，也即饰面瓷玻璃粉。
本发明的实施例中，当添加剂为CaO时，使用的添加剂原料为CaCO3；当添加剂为ZnO时，使用的添加剂原料为ZnO。
图1是实施例1所得饰面瓷玻璃的XRD图，由图可以看出，该饰面瓷玻璃为无定形，不含任何晶相。
图2是实施例1所得饰面瓷玻璃的单位热膨胀量图，由图中热膨胀曲线计算得到该饰面瓷玻璃的热膨胀系数为9.5×10-6℃-1(20℃～400℃)。
实施例1～9制备的玻璃粉均没有发生分相和析晶现象，且热膨胀系数均为9.5×10-6℃-1～10.5×10-6℃-1，烤瓷温度均为850℃～950℃。
对各个实施例得到的饰面瓷玻璃粉体进行测试，结果如下：
实施例1～9制得的饰面瓷玻璃的热膨胀系数(20℃～400℃)依次为9.5×10-6℃-1、9.8×10-6℃-1、9.6×10-6℃-1、10.5×10-6℃-1、10.1×10-6℃-1、10.4×10-6℃-1、10.2×10-6℃-1、9.7×10-6℃-1和9.9×10-6℃-1。相应的烤瓷温度依次为940℃、860℃、880℃、920℃、950℃、850℃、910℃、870℃和930℃。
对比例1
除Al2O3组分的重量百分含量为16.5％，且K2O组分的重量百分含量为9.6％外，其他各组分的含量以及制备方法和条件与实施例1相同。
本对比例1制备的饰面瓷玻璃的热膨胀系数为9.9×10-6℃-1，烤瓷温度为980℃，烤瓷温度偏高。
对比例2
除Al2O3组分的重量百分含量为4.2％，且K2O组分的重量百分含量为7.7％外，其他各组分的含量以及制备方法和条件与实施例2相同。
本对比例2制备的饰面瓷玻璃的热膨胀系数为9.8×10-6℃-1，烤瓷温度为810℃，烤瓷温度偏低。
对比例3
除Al2O3组分的重量百分含量为7.2％，且K2O组分的重量百分含量为4.2％外，其他各组分的含量以及制备方法和条件与实施例3相同。
本对比例3制备的饰面瓷玻璃的热膨胀系数为8.8×10-6℃-1，烤瓷温度为900℃，热膨胀系数偏低。
对比例4
除Al2O3组分的重量百分含量为8.9％，且K2O组分的重量百分含量为15.8％外，其他各组分的含量以及制备方法和条件与实施例4相同。
本对比例4制备的饰面瓷玻璃的热膨胀系数为10.9×10-6℃-1，烤瓷温度为910℃，热膨胀系数偏高。
对比例5
除将玻璃组分中的Na2O替换为同质量分数的K2O外，其他玻璃各组分以及制备方法和条件与实施例1相同。
本对比例5制备的饰面瓷玻璃的化学稳定性很差，将其按照ISO6872的方法进行测试，失重为320μg/cm2。
对比例6
除将玻璃组分中的K2O替换为同质量分数的Na2O外，其他玻璃各组分以及制备方法和条件与实施例1相同。
本对比例6制备的饰面瓷玻璃的化学稳定性很差，将其按照ISO6872的方法进行测试，失重为210μg/cm2。
对比例7
除CaO组分的重量百分含量为10％，且SiO2组分和Al2O3组分的重量百分含量分别为66.9％和为8.1％外，其他各组分的含量以及制备方法和条件与实施例7相同。
本对比例7制备的饰面瓷玻璃的热膨胀系数为11.4×10-6℃-1，烤瓷温度为810℃。
对比例8
除将玻璃组分中的Na2O替换为同质量分数的Li2O外，其他玻璃各组分以及制备方法和条件与实施例3相同。
本对比例8制备的饰面瓷玻璃的热膨胀系数为8.5×10-6℃-1，烤瓷温度为780℃。
表2玻璃组成表(重量百分含量)
Figure BDA0001256479390000141
通过实施例1～9可以看出，根据本发明提供的组成制备的饰面瓷玻璃，由于控制了SiO2、Al2O3、K2O、Na2O及可选的添加剂之间的配合关系，使得制备得到的饰面瓷玻璃为纯玻璃相的饰面瓷玻璃，具有9.5×10-6℃-1～10.5×10-6℃-1(20℃～400℃)的热膨胀系数以及850℃～950℃的烤瓷温度，该饰面瓷不含任何晶相。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (19)

1.一种适用于氧化锆或二硅酸锂微晶玻璃核瓷的饰面瓷玻璃，其特征在于，所述饰面瓷玻璃是单一的玻璃相，不含有任何晶相，所述玻璃以重量百分含量计由以下组分构成：
Figure FDA0002577379710000011
所述添加剂选自氧化镁、氧化钙、氧化锶、氧化钡和氧化锌中的任意一种或至少两种的组合；
所述玻璃中各组分的重量百分含量之和为100％；
所述饰面瓷玻璃在20℃～400℃的热膨胀系数为9.5×10-6℃-1～10.5×10-6℃-1。
2.根据权利要求1所述的饰面瓷玻璃，其特征在于，所述玻璃以重量百分含量计由以下组分构成：
Figure FDA0002577379710000012
所述玻璃中各组分的重量百分含量之和为100％。
3.根据权利要求2所述的饰面瓷玻璃，其特征在于，所述玻璃以重量百分含量计由以下组分构成：
Figure FDA0002577379710000021
所述玻璃中各组分的重量百分含量之和为100％。
4.根据权利要求1所述的饰面瓷玻璃，其特征在于，所述玻璃以重量百分含量计由以下组分构成：
Figure FDA0002577379710000022
所述玻璃中各组分的重量百分含量之和为100％。
5.根据权利要求4所述的饰面瓷玻璃，其特征在于，所述玻璃以重量百分含量计由以下组分构成：
Figure FDA0002577379710000023
Figure FDA0002577379710000031
所述玻璃中各组分的重量百分含量之和为100％。
6.根据权利要求4所述的饰面瓷玻璃，其特征在于，所述玻璃以重量百分含量计由以下组分构成：
Figure FDA0002577379710000032
所述玻璃中各组分的重量百分含量之和为100％。
7.如权利要求1所述的饰面瓷玻璃的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
以SiO2、Al2O3、K2CO3、Na2CO3和可选的添加剂原料作为原料，首先将原料混合，进行球磨，然后熔融得到玻璃。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，当添加剂为氧化钙、氧化锶和氧化钡中的一种或几种时，所述添加剂原料为各自的碳酸盐；当添加剂为氧化镁和/或氧化锌时，添加剂原料与添加剂相同。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，采用行星式球磨机进行球磨。
10.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述球磨的时间为1min～60min。
11.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述熔融的温度为1400℃～1700℃。
12.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述熔融的时间为1h～5h。
13.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述方法还包括将熔融得到的玻璃在1400℃～1600℃倾倒水淬，得到玻璃块，然后对玻璃块进行粉碎和筛分得到玻璃粉的步骤。
14.根据权利要求13所述的方法，其特征在于，所述粉碎的方法为采用行星式球磨机进行球磨。
15.根据权利要求14所述的方法，其特征在于，所述粉碎过程中，球磨的转速为200r/min～400r/min。
16.根据权利要求14所述的方法，其特征在于，所述粉碎过程中，球磨的时间为1min～60min。
17.根据权利要求13所述的方法，其特征在于，所述筛分使用的标准筛为300目标准筛。
18.根据权利要求13所述的方法，其特征在于，对玻璃块进行粉碎和筛分的方法为：将玻璃块在200r/min～400r/min的转速下球磨，每球磨5min，用300目标准筛进行一次筛分，收集筛下的玻璃粉。
19.如权利要求18所述方法制备得到的玻璃粉，其特征在于，所述玻璃粉的烤瓷温度为850℃～950℃，在20℃～400℃的热膨胀系数为9.5×10-6℃-1～10.5×10-6℃-1。
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