CN108648921B - 一种石墨烯-二硒化钒纳米颗粒超级电容器复合电极材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种通过水热合成的方法合成石墨烯‑二硒化钒纳米颗粒超级电容器电极材料,属于新能源技术领域。所述的超级电容器电极材料的制备是通过一步水热的合成方法,将二硒化钒纳米颗粒与石墨烯进行复合,以此作为工作电极。本发明的超级电容器电极材料,具有较大的比电容和较高的电化学稳定性,循环寿命长,电化学性能良好;工作电极制备简单,节能环保,价格低廉,具有广阔的工业化应用前景。
Description
技术领域
本发明属于电容器电极材料的制备领域,具体为一种石墨烯-二硒化钒纳米颗粒超级电容器复合电极材料的制备方法。
背景技术
超级电容器由于其快速的充放电能力和超长的循环寿命,在能量储存领域受到了了广泛的研究。然而,传统的超级电容器电极材料,例如过渡金属硫化物能量密度较低,循环稳定性较差的问题仍然无法得到完全的解决。和过渡金属硫化物相比,过渡金属硒化物具有更强的电化学导电性。其中,二硒化钒具有较高的理论容量,且价格低廉,是超级电容器电极材料的理想选择。
超级电容器电极材料的性能受到多种因素的影响。较大的比表面积能有效增加电极材料和电解液的接触面积,提升电子迁移速率,减少质子的传输距离,从而有效提升材料的实际容量和循环稳定性。石墨烯据偶非常大的理论容量和比表面积,同时能够有效支撑二硒化钒,使二硒化钒纳米颗粒能够有效地均匀分散。而且由于二硒化钒纳米颗粒具有较小的尺寸,使得电极材料能够充分的同电解液接触,有效的提升了材料的利用效率。二硒化钒自身的超级尺寸同时能够抑制在充、放电过程中的体积膨胀,避免材料的结构破坏,提升材料的循环稳定性。
因此,提供一种石墨烯-二硒化钒纳米颗粒超级电容器复合电极材料的制备方法,是一个值得研究的问题。
发明内容
为了解决现有技术中的不足,本发明提供了一种本石墨烯-二硒化钒纳米颗粒超级电容器复合电极材料的制备方法,本发明的制备方法简单,成本低,环境友好的优点,制得的电极材料具有较高的比电容和良好的稳定性,使用寿命长,同时还具有良好的电化学活性。
本发明的一种石墨烯-二硒化钒纳米颗粒超级电容器电极材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将硒粉溶解配制成硒粉溶液备用;
(2)将石墨烯和钒源分散在50毫升水中,120摄氏度加热条件下搅拌20分钟,然后加入配置好的硒粉溶液,搅拌混合均匀;
(3)将混合均匀的液体倒入反应釜中,进行水热反应,待温度冷却至室温后,进行离心洗涤并干燥,即得石墨烯-二硒化钒纳米颗粒复合材料。
所述步骤(1)中硒粉溶液的配置方法为将硒粉溶解在85 %的水合肼中,静置24个小时。硒粉用量为0.05-0.1克,水合肼的用量为10毫升。
所述步骤(2)中所用的钒源为偏钒酸铵或原钒酸钠,用量为0.1-0.5克,石墨烯的用量为30-50毫克。
所述步骤(3)中的水热反应温度为180-220摄氏度,反应时间为12-36个小时。
所述步骤(3)中中洗涤为分别用乙醇,去离子水洗涤3-5次; 干燥为60-80°С真空干燥。
积极有益效果:本发明制备的一种石墨烯-二硒化钒纳米颗粒超级电容器电极材料的制备方法操作简单,仅需通过一步水热的合成方法即可制得,生产过程价格低廉,能源消耗较低,环境友好无污染。同时,制得的超级电容器电极材料具有比表面积较大的优点,表现出较高的比电容、良好的倍率性能和优良的循环稳定性。是一种优良的超级电容器电极材料,具有良好的发展前景。
附图说明
图1为本发明实施例1 制备的石墨烯-二硒化钒纳米颗粒超级电容器电极材料的SEM图;
图2为本发明实施例1 制备的石墨烯-二硒化钒纳米颗粒超级电容器电极材料的TEM图;
图3为本发明实施例1 制备的石墨烯-二硒化钒纳米颗粒超级电容器电极材料的XRD图;
图4为本发明实施例1 制备的石墨烯-二硒化钒纳米颗粒超级电容器电极材料在不同扫描速度下的CV图;
图5为本发明实施例1 制备的石墨烯-二硒化钒纳米颗粒超级电容器电极材料在不同电流密度下的比电容;
图6为本发明实施例1 制备的石墨烯-二硒化钒纳米颗粒超级电容器电极材料在2A/g电流密度下的循环稳定性图;
图7为本发明实施例2 制备的石墨烯-二硒化钒纳米颗粒超级电容器电极材料的SEM图;
图8为本发明实施例2 制备的石墨烯-二硒化钒纳米颗粒超级电容器电极材料的TEM图;
图9为本发明实施例2 制备的石墨烯-二硒化钒纳米颗粒超级电容器电极材料在不同电流密度下的比电容;
图10为本发明实施例3 制备的石墨烯-二硒化钒纳米颗粒超级电容器电极材料的SEM图;
图11为本发明实施例3 制备的石墨烯-二硒化钒纳米颗粒超级电容器电极材料的TEM图;
图12为本发明实施例3 制备的石墨烯-二硒化钒纳米颗粒超级电容器电极材料在不同电流密度下的比电容。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例,对本发明做进一步的说明:
实施例 1
将0.1克硒粉超声溶解在10毫升85 %的水合肼中,室温条件下静置24个小时。将50毫克石墨烯和0.1克偏钒酸铵分散在50毫升水中,120摄氏度加热条件下搅拌20分钟,然后加入配置好的硒粉的水合肼溶液,搅拌混合均匀。将混合均匀的液体倒入反应釜中,置入烘箱中,200摄氏度下反应24个小时,待温度冷却至室温后,进行离心洗涤并干燥,即得石墨烯-二硒化钒纳米颗粒复合材料。
对本发明实施例1中石墨烯-二硒化钒纳米颗粒超级电容器电极材料的表征和性能测试,结果见图 1-6:
如图1所示,二硒化钒纳米颗粒均匀的分散在片层石墨烯的表面,无明显的团聚现象,石墨烯表现出较薄的片侧结构;
如图2所示,石墨烯-二硒化钒的片层结构可以通过TEM图得到进一步的验证,二硒化钒纳米颗粒的尺寸大约为20纳米。
如图3所示,通过XRD测试可以进一步证明石墨烯-二硒化钒材料的成功制备;
图4为石墨烯-二硒化钒超级电容器电极材料在5-30 mV/s的扫描速度下,以2 MKOH为电解质溶液的循环伏安曲线,循环曲线图中的氧化还原峰对称分布,表现为典型的法拉第赝电容模型;
如图5所示为石墨烯-二硒化钒超级电容器电极材料在不同电流密度下的比电容,电极材料表现出较高的比电容和良好的倍率性能;
如图6所示为石墨烯-二硒化钒超级电容器电极材料在2 A/g的电流密度下,以2 MKOH为电解质溶液的循环稳定性测试曲线,经过1000圈的充放电测试,电极材料仍然表现出较大的比电容,下降幅度比较小,说明其具有良好的电化学稳定性;
实施例 2
将0.1克硒粉超声溶解在10毫升85 %的水合肼中,室温条件下静置24个小时。将40毫克石墨烯和0.1克偏钒酸铵分散在50毫升水中,120摄氏度加热条件下搅拌20分钟,然后加入配置好的硒粉的水合肼溶液,搅拌混合均匀。将混合均匀的液体倒入反应釜中,置入烘箱中,200摄氏度下反应24个小时,待温度冷却至室温后,进行离心洗涤并干燥,即得石墨烯-二硒化钒纳米颗粒复合材料。
对本发明实施例2中石墨烯-二硒化钒纳米颗粒超级电容器电极材料的表征和性能测试,结果见图 7-9:
如图7所示,二硒化钒纳米颗粒均匀的分散在片层石墨烯的表面,开始出现轻微的团聚现象,石墨烯表现出较薄的片侧结构;
如图8所示,石墨烯-二硒化钒的片层结构可以通过TEM图得到进一步的验证,二硒化钒纳米颗粒的尺寸在20-50纳米之间。
如图9所示为石墨烯-二硒化钒超级电容器电极材料在不同电流密度下的比电容,电极材料表现出较高的比电容和良好的倍率性能;
实施例 3
将0.1克硒粉超声溶解在10毫升85 %的水合肼中,室温条件下静置24个小时。将30毫克石墨烯和0.1克偏钒酸铵分散在50毫升水中,120摄氏度加热条件下搅拌20分钟,然后加入配置好的硒粉的水合肼溶液,搅拌混合均匀。将混合均匀的液体倒入反应釜中,置入烘箱中,200摄氏度下反应24个小时,待温度冷却至室温后,进行离心洗涤并干燥,即得石墨烯-二硒化钒纳米颗粒复合材料。
对本发明实施例3中石墨烯-二硒化钒纳米颗粒超级电容器电极材料的表征和性能测试,结果见图 10-12:
如图10所示,二硒化钒纳米颗粒大量和石墨烯团聚在一起;
如图11所示,石墨烯-二硒化钒的片层结构通过TEM图得到进一步的验证,二硒化钒纳米颗粒的尺寸大约为20-100 nm之间。
如图12所示为石墨烯-二硒化钒超级电容器电极材料在不同电流密度下的比电容,电极材料表现出较高的比电容和良好的倍率性能。
本发明方法操作简单,仅需通过一步水热的合成方法即可制得,生产过程价格低廉,能源消耗较低,环境友好无污染。同时,制得的超级电容器电极材料具有比表面积较大的优点,表现出较高的比电容、良好的倍率性能和优良的循环稳定性。是一种优良的超级电容器电极材料,具有良好的发展前景。
Claims (2)
1.一种石墨烯-二硒化钒纳米颗粒超级电容器电极材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将硒粉溶解配制成硒粉溶液备用;
(2)将石墨烯和钒源分散在50毫升水中,120摄氏度加热条件下搅拌20分钟,然后加入配置好的硒粉溶液,搅拌混合均匀;
(3)将混合均匀的液体倒入反应釜中,进行水热反应,待温度冷却至室温后,进行离心洗涤并干燥,即得石墨烯-二硒化钒纳米颗粒复合材料;
所述步骤(1)中硒粉溶液的配置方法为将硒粉溶解在85 %的水合肼中,静置24个小时;硒粉用量为0.05-0.1克,水合肼的用量为10毫升;
所述步骤(3)中的水热反应温度为180-220摄氏度,反应时间为12-36个小时;所述步骤(3)中洗涤为分别用乙醇、去离子水洗涤3-5次; 干燥为60-80°С真空干燥。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯-二硒化钒纳米颗粒超级电容器电极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中所用的钒源为偏钒酸铵或原钒酸钠,钒源用量为0.1-0.5克,石墨烯用量为30-50毫克;反应溶剂为水。
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