CN108648921B - 一种石墨烯-二硒化钒纳米颗粒超级电容器复合电极材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种通过水热合成的方法合成石墨烯‑二硒化钒纳米颗粒超级电容器电极材料，属于新能源技术领域。所述的超级电容器电极材料的制备是通过一步水热的合成方法，将二硒化钒纳米颗粒与石墨烯进行复合，以此作为工作电极。本发明的超级电容器电极材料，具有较大的比电容和较高的电化学稳定性，循环寿命长，电化学性能良好；工作电极制备简单，节能环保，价格低廉，具有广阔的工业化应用前景。
Description
技术领域
本发明属于电容器电极材料的制备领域，具体为一种石墨烯-二硒化钒纳米颗粒超级电容器复合电极材料的制备方法。
背景技术
超级电容器由于其快速的充放电能力和超长的循环寿命，在能量储存领域受到了了广泛的研究。然而，传统的超级电容器电极材料，例如过渡金属硫化物能量密度较低，循环稳定性较差的问题仍然无法得到完全的解决。和过渡金属硫化物相比，过渡金属硒化物具有更强的电化学导电性。其中，二硒化钒具有较高的理论容量，且价格低廉，是超级电容器电极材料的理想选择。
超级电容器电极材料的性能受到多种因素的影响。较大的比表面积能有效增加电极材料和电解液的接触面积，提升电子迁移速率，减少质子的传输距离，从而有效提升材料的实际容量和循环稳定性。石墨烯据偶非常大的理论容量和比表面积，同时能够有效支撑二硒化钒，使二硒化钒纳米颗粒能够有效地均匀分散。而且由于二硒化钒纳米颗粒具有较小的尺寸，使得电极材料能够充分的同电解液接触，有效的提升了材料的利用效率。二硒化钒自身的超级尺寸同时能够抑制在充、放电过程中的体积膨胀，避免材料的结构破坏，提升材料的循环稳定性。
因此，提供一种石墨烯-二硒化钒纳米颗粒超级电容器复合电极材料的制备方法，是一个值得研究的问题。
发明内容
为了解决现有技术中的不足，本发明提供了一种本石墨烯-二硒化钒纳米颗粒超级电容器复合电极材料的制备方法,本发明的制备方法简单，成本低，环境友好的优点，制得的电极材料具有较高的比电容和良好的稳定性，使用寿命长，同时还具有良好的电化学活性。
本发明的一种石墨烯-二硒化钒纳米颗粒超级电容器电极材料的制备方法，包括以下步骤:
(1)将硒粉溶解配制成硒粉溶液备用；
(2)将石墨烯和钒源分散在50毫升水中，120摄氏度加热条件下搅拌20分钟，然后加入配置好的硒粉溶液，搅拌混合均匀；
(3)将混合均匀的液体倒入反应釜中，进行水热反应，待温度冷却至室温后，进行离心洗涤并干燥，即得石墨烯-二硒化钒纳米颗粒复合材料。
所述步骤(1)中硒粉溶液的配置方法为将硒粉溶解在85 %的水合肼中，静置24个小时。硒粉用量为0.05-0.1克，水合肼的用量为10毫升。
所述步骤(2)中所用的钒源为偏钒酸铵或原钒酸钠，用量为0.1-0.5克，石墨烯的用量为30-50毫克。
所述步骤(3)中的水热反应温度为180-220摄氏度，反应时间为12-36个小时。
所述步骤(3)中中洗涤为分别用乙醇，去离子水洗涤3-5次; 干燥为60-80°С真空干燥。
积极有益效果：本发明制备的一种石墨烯-二硒化钒纳米颗粒超级电容器电极材料的制备方法操作简单，仅需通过一步水热的合成方法即可制得，生产过程价格低廉，能源消耗较低，环境友好无污染。同时，制得的超级电容器电极材料具有比表面积较大的优点，表现出较高的比电容、良好的倍率性能和优良的循环稳定性。是一种优良的超级电容器电极材料，具有良好的发展前景。
附图说明
图1为本发明实施例1 制备的石墨烯-二硒化钒纳米颗粒超级电容器电极材料的SEM图；
图2为本发明实施例1 制备的石墨烯-二硒化钒纳米颗粒超级电容器电极材料的TEM图；
图3为本发明实施例1 制备的石墨烯-二硒化钒纳米颗粒超级电容器电极材料的XRD图；
图4为本发明实施例1 制备的石墨烯-二硒化钒纳米颗粒超级电容器电极材料在不同扫描速度下的CV图；
图5为本发明实施例1 制备的石墨烯-二硒化钒纳米颗粒超级电容器电极材料在不同电流密度下的比电容；
图6为本发明实施例1 制备的石墨烯-二硒化钒纳米颗粒超级电容器电极材料在2A/g电流密度下的循环稳定性图；
图7为本发明实施例2 制备的石墨烯-二硒化钒纳米颗粒超级电容器电极材料的SEM图；
图8为本发明实施例2 制备的石墨烯-二硒化钒纳米颗粒超级电容器电极材料的TEM图；
图9为本发明实施例2 制备的石墨烯-二硒化钒纳米颗粒超级电容器电极材料在不同电流密度下的比电容；
图10为本发明实施例3 制备的石墨烯-二硒化钒纳米颗粒超级电容器电极材料的SEM图；
图11为本发明实施例3 制备的石墨烯-二硒化钒纳米颗粒超级电容器电极材料的TEM图；
图12为本发明实施例3 制备的石墨烯-二硒化钒纳米颗粒超级电容器电极材料在不同电流密度下的比电容。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例，对本发明做进一步的说明：
实施例 1
将0.1克硒粉超声溶解在10毫升85 %的水合肼中，室温条件下静置24个小时。将50毫克石墨烯和0.1克偏钒酸铵分散在50毫升水中，120摄氏度加热条件下搅拌20分钟，然后加入配置好的硒粉的水合肼溶液，搅拌混合均匀。将混合均匀的液体倒入反应釜中，置入烘箱中，200摄氏度下反应24个小时，待温度冷却至室温后，进行离心洗涤并干燥，即得石墨烯-二硒化钒纳米颗粒复合材料。
对本发明实施例1中石墨烯-二硒化钒纳米颗粒超级电容器电极材料的表征和性能测试，结果见图 1-6：
如图1所示，二硒化钒纳米颗粒均匀的分散在片层石墨烯的表面，无明显的团聚现象，石墨烯表现出较薄的片侧结构；
如图2所示，石墨烯-二硒化钒的片层结构可以通过TEM图得到进一步的验证，二硒化钒纳米颗粒的尺寸大约为20纳米。
如图3所示，通过XRD测试可以进一步证明石墨烯-二硒化钒材料的成功制备；
图4为石墨烯-二硒化钒超级电容器电极材料在5-30 mV/s的扫描速度下，以2 MKOH为电解质溶液的循环伏安曲线，循环曲线图中的氧化还原峰对称分布，表现为典型的法拉第赝电容模型；
如图5所示为石墨烯-二硒化钒超级电容器电极材料在不同电流密度下的比电容，电极材料表现出较高的比电容和良好的倍率性能；
如图6所示为石墨烯-二硒化钒超级电容器电极材料在2 A/g的电流密度下，以2 MKOH为电解质溶液的循环稳定性测试曲线，经过1000圈的充放电测试，电极材料仍然表现出较大的比电容，下降幅度比较小，说明其具有良好的电化学稳定性；
实施例 2
将0.1克硒粉超声溶解在10毫升85 %的水合肼中，室温条件下静置24个小时。将40毫克石墨烯和0.1克偏钒酸铵分散在50毫升水中，120摄氏度加热条件下搅拌20分钟，然后加入配置好的硒粉的水合肼溶液，搅拌混合均匀。将混合均匀的液体倒入反应釜中，置入烘箱中，200摄氏度下反应24个小时，待温度冷却至室温后，进行离心洗涤并干燥，即得石墨烯-二硒化钒纳米颗粒复合材料。
对本发明实施例2中石墨烯-二硒化钒纳米颗粒超级电容器电极材料的表征和性能测试，结果见图 7-9：
如图7所示，二硒化钒纳米颗粒均匀的分散在片层石墨烯的表面，开始出现轻微的团聚现象，石墨烯表现出较薄的片侧结构；
如图8所示，石墨烯-二硒化钒的片层结构可以通过TEM图得到进一步的验证，二硒化钒纳米颗粒的尺寸在20-50纳米之间。
如图9所示为石墨烯-二硒化钒超级电容器电极材料在不同电流密度下的比电容，电极材料表现出较高的比电容和良好的倍率性能；
实施例 3
将0.1克硒粉超声溶解在10毫升85 %的水合肼中，室温条件下静置24个小时。将30毫克石墨烯和0.1克偏钒酸铵分散在50毫升水中，120摄氏度加热条件下搅拌20分钟，然后加入配置好的硒粉的水合肼溶液，搅拌混合均匀。将混合均匀的液体倒入反应釜中，置入烘箱中，200摄氏度下反应24个小时，待温度冷却至室温后，进行离心洗涤并干燥，即得石墨烯-二硒化钒纳米颗粒复合材料。
对本发明实施例3中石墨烯-二硒化钒纳米颗粒超级电容器电极材料的表征和性能测试，结果见图 10-12：
如图10所示，二硒化钒纳米颗粒大量和石墨烯团聚在一起；
如图11所示，石墨烯-二硒化钒的片层结构通过TEM图得到进一步的验证，二硒化钒纳米颗粒的尺寸大约为20-100 nm之间。
如图12所示为石墨烯-二硒化钒超级电容器电极材料在不同电流密度下的比电容，电极材料表现出较高的比电容和良好的倍率性能。
本发明方法操作简单，仅需通过一步水热的合成方法即可制得，生产过程价格低廉，能源消耗较低，环境友好无污染。同时，制得的超级电容器电极材料具有比表面积较大的优点，表现出较高的比电容、良好的倍率性能和优良的循环稳定性。是一种优良的超级电容器电极材料，具有良好的发展前景。
Claims (2)
1.一种石墨烯-二硒化钒纳米颗粒超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:
(1)将硒粉溶解配制成硒粉溶液备用；
(2)将石墨烯和钒源分散在50毫升水中，120摄氏度加热条件下搅拌20分钟，然后加入配置好的硒粉溶液，搅拌混合均匀；
(3)将混合均匀的液体倒入反应釜中，进行水热反应，待温度冷却至室温后，进行离心洗涤并干燥，即得石墨烯-二硒化钒纳米颗粒复合材料；
所述步骤(1)中硒粉溶液的配置方法为将硒粉溶解在85 %的水合肼中，静置24个小时；硒粉用量为0.05-0.1克，水合肼的用量为10毫升；
所述步骤(3)中的水热反应温度为180-220摄氏度，反应时间为12-36个小时；所述步骤(3)中洗涤为分别用乙醇、去离子水洗涤3-5次; 干燥为60-80°С真空干燥。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯-二硒化钒纳米颗粒超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中所用的钒源为偏钒酸铵或原钒酸钠，钒源用量为0.1-0.5克，石墨烯用量为30-50毫克；反应溶剂为水。
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