CN107633956A - 一种超级电容器电极材料及其制备和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及纳米材料领域的具高比表面积四氧化三钴核壳结构微球的制备和应用。本发明的目的是要解决现有电容器电极材料低比表面积性的问题。方法：以硝酸钴，甘油，异丙醇为原料，采用水热法，煅烧法，制备四氧化三钴核壳结构微球且具有高比表面积、循环稳定性好、寿命长。
Description
技术领域
本发明涉及电容器技术领域，特别涉及一种基于四氧化三钴纳米核壳结构微球的超级电容器电极材料制备及其应用。
背景技术
随着社会的快速发展和人口的急剧增长，资源消耗日益增加，能源危机迫在眉睫，因此，寻找清洁高效的新能源与能源存储技术及装置已成为备受关注的研究课题。与传统电容器相比，超级电容器具有更大的比电容、更高的能量密度、更长的使用寿命等特点，而与锂离子电池相比，超级电容器又具有更高的功率密度、更长的使用寿命及绿色环保等优点。超级电容器在未来储能器件领域占有绝对的优势，在军事、混合动力汽车、智能仪表等诸多领域具有广泛的应用前景。超级电容器是一种介于传统电容器和电池之间的新型储能器件，通过在电极材料和电解质界面快速的离子吸脱附或完全可逆的法拉第氧化还原反应来存储能量，根据储能与转化机制的不同可将超级电容器分为双电层电容器和法拉第准电容器。
发明内容
为了克服上述现有超级电容器比表面积低的不足，本发明提供了一种制备方法简单、新颖、高产率比较高，设计了电极材料具有较高的比电容和良好的稳定性，使用寿命长的四氧化三钴纳米核壳结构微球超级电容器电极材料的制备方法。
本发明的目的是这样实现的:
一种基于四氧化三钴纳米核壳结构微球超级电容器电极材料的制备方法，包括以下步骤:
（1）硝酸钴直接溶解在异丙醇中和甘油中，然后剧烈搅拌，在25摄氏度下搅拌一段时间，会形成一个红色的均匀混合物，这个液体被转移到一个80毫升聚四氟乙烯高压釜中，水热反应，然后自然冷却，通过离心我们可以得到沉淀物，沉淀物用乙醇反复洗涤。真空干燥2小时；
（2）在（1）中放入氢氧化钠中，并维持20摄氏度30分钟，再进行离心分离出粉末。粉末用乙醇反复洗涤数次并且真空干燥；
（3）把粉末在空气中煅烧（缓变率为5摄氏度）
所述步骤（1）中（1）中异丙醇的体积为30-50 毫升，甘油的体积为5-20毫升，硝酸钴为1-5毫摩；
所述步骤（1）中水热反应温度80-180摄氏度，5-8个小时；
所述步骤（2）中氢氧化钠的浓度为0.5摩；
所述步骤（2）中真空干燥10-18小时；
所述步骤（3）中煅烧温度300-500摄氏度，时间为0.5小时。
与现有技术相比，本发明的有益效果是:
本发明开发了四氧化三钴核壳结构微球超级电容器电极材料，在制备过程中只需较短的时间就可制得结构完整、性能优异的自组装纳米材料，不需要复杂设备，成本低廉合成的自组装纳米材料比表面积大、分布均匀，具有良好的内部多孔结构，具有优异的电化学性能所制得的自组装纳米材料具有超高的比电容（261。1Fg-1）、电化学性能稳定、循环寿命长、能量密度高、循环稳定性好。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备的四氧化三钴核壳结构微球的SEM图。
图2为本发明实施例1所制备的四氧化三钴核壳结构微球在不同扫速下的循环伏安曲线图。
图3为本发明实施例1所制备的四氧化三钴核壳结构微球在不同电流密度下的充放电曲线图。
图4为本发明实施例1所制备的四氧化三钴核壳结构微球的电化学阻抗图。
图5为本发明实施例1所制备的四氧化三钴核壳结构微球在电流密度为5Ag-1时的恒充放电循环稳定性测试图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行详细的说明。
具体实施例如下， 一种基于四氧化三钴核壳结构微球的制备方法，包括如下制备步骤:
（1）2毫摩硝酸钴直接溶解在50 毫升异丙醇中和12毫升甘油中，然后剧烈搅拌，在25摄氏度下搅拌一段时间，会形成一个红色的均匀混合物，这个液体被转移到一个80毫升聚四氟乙烯高压釜中，保持在120摄氏度 18个小时，然后自然冷却，通过离心我们可以得到沉淀物，沉淀物用乙醇反复洗涤。在60摄氏度下真空干燥2小时；
（2）在（1）中放入0。2 摩 氢氧化钠中，并维持20摄氏度30分钟，再进行离心分离出粉末。粉末用乙醇反复洗涤数次并且在60 摄氏度 下真空干燥12 小时；
（3）把粉末在空气中以250 摄氏度加热 2 小时（缓变率为5摄氏度）。
下面结合附图及实施例，对本发明做进一步的说明:
如图1所示，金属有机框架均匀致密的附着氧化石墨表面，通过SEM可以看出四氧化三钴成核壳结构的微球且均匀分布；
如图2所示，为超级电容器电极材料在5mv/s一50mv/s的扫描速度下，以6mol/L KOH为电解质溶液的循环伏安曲线，电位窗口为0一0.5 V，循环曲线图中的有一对氧化还原峰对称分布，表现为典型的法拉第膺电容模型；
如图3所示，为超级电容器电极材料在0.5Ag-1一5Ag-1的电流密度下，以6mol/L KOH为电解质溶液的充放电性能测试曲线，曲线有明显的弯曲，说明储能机理为法拉第膺电容模型。随着电流密度的增大，材料比电容减小，但下降势平缓说明电极材料有优秀的倍率特性；
如图4所示，为超级电容器电极材料以6mol/L KOH为电解质溶液的电化学阻抗测试，从图中看出，超级电容器电极材料的内电阻比较小，有快速的离子和电子转移，展现出良好的电化学性能；
如图5所示，为四氧化三钴核壳结构微球经过1000圈的充放电测试，电极材料仍然表现出较大的比电容，电容性仍保留79％，下降幅度比较小，说明其具有良好的电化学稳定性。
Claims (6)
1.一种四氧化三钴纳米核壳微球超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）硝酸钴直接溶解在异丙醇中和甘油中，然后剧烈搅拌，在25摄氏度下搅拌一段时间，会形成一个红色的均匀混合物，这个液体被转移到一个80毫升聚四氟乙烯高压釜中水热反应，然后自然冷却，通过离心我们可以得到沉淀物，沉淀物用乙醇反复洗涤；
在60摄氏度下真空干燥2小时；
（2）所得样品放入氢氧化钠中，并维持20摄氏度30分钟，再进行离心分离出粉末；
粉末用乙醇反复洗涤数次并且在60 摄氏度下真空干燥；
(3) 把粉末在空气中煅烧（缓变率为5摄氏度）。
2.根据权利要求1所述的一种四氧化三钴纳米核壳微球超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中异丙醇的体积为30-50 毫摩，甘油的体积为5-20毫摩，Co(NO3)2为1-5毫摩。
3.根据权利要求1所述的一种四氧化三钴纳米核壳微球超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中水热反应温度80-180摄氏度,5-8个小时。
4.根据权利要求1所述的 一种四氧化三钴纳米核壳微球超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中氢氧化钠的浓度为0.5摩。
5.根据权利要求1所述的一种四氧化三钴纳米核壳微球超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于.：所述步骤（2）中真空干燥10-18小时。
6.根据权利要求1所述的一种四氧化三钴纳米核壳微球超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于.：所述步骤（3）中煅烧温度300-500摄氏度，时间为0.5小时。
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|---|---|---|---|---|
| CN108648921A (zh) * | 2018-04-19 | 2018-10-12 | 信阳师范学院 | 一种石墨烯-二硒化钒纳米颗粒超级电容器复合电极材料的制备方法 |
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