CN108645951B - 一种山楂药材和饮片的薄层鉴别方法 - Google Patents

一种山楂药材和饮片的薄层鉴别方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种山楂药材和饮片的薄层鉴别方法：首先采用大孔树脂和聚酰胺树脂对样品提取液中牡荆素鼠李糖苷和金丝桃苷进行分离，得到供试品溶液；以牡荆素鼠李糖苷和金丝桃苷配制对照品溶液；在同一聚酰胺薄膜上样，以丙酮‑醋酸‑水为展开剂，展开，以三氯化铝‑乙醇试液显色，紫外灯下检视：同时在对照品相应的位置显相同颜色斑点的为真品。本发明的鉴别方法，专属性强，操作简便，可用于代替原标准中的薄层鉴别方法，提升质量控制水平。

Description

一种山楂药材和饮片的薄层鉴别方法
技术领域
本发明涉及中药质量检测技术领域，特别是涉及一种聚酰胺薄层色谱法鉴别山楂药材和饮片的方法。
背景技术
山楂是一种药食两用的中药，具有消食健胃、行气散瘀，化浊降脂的功效。用于肉食积滞，胃脘胀满，泻痢腹痛，瘀血经闭，产后瘀阻，心腹刺痛，胸痹心痛，疝气疼痛，髙脂血症。然而，目前山楂的标准中仅有熊果酸的薄层鉴别，但是熊果酸在多种属的植物和中药中都广泛存在，如女贞子、山茱萸、栀子、木瓜等，无专属性，难以达到对山楂质量的有效控制。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供一种采用聚酰胺薄层色谱法鉴别山楂药材和饮片中牡荆素鼠李糖苷和金丝桃苷的方法，专属性强，可用于代替原标准中的薄层鉴别方法，提升质量控制水平。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案。
一种山楂药材和饮片的薄层鉴别方法，包括以下步骤：
（1）取HP-20型大孔树脂和100目聚酰胺树脂，加95%乙醇冲洗干净，备用；取直径为2cm的玻璃色谱柱，加聚酰胺3cm高，待聚酰胺沉降完全后，加HP-20型大孔树脂8cm高，用水冲至无乙醇味，得到玻璃色谱柱；
（2）精确称取山楂药材或饮片粉末2-4g，加甲醇20-50mL，超声处理20-40min，滤过，滤液减压蒸干，残渣加水10-20mL温热超声使溶解，放冷，得山楂提取液；
（3）山楂提取液缓缓加至大孔树脂上，加水40-60mL洗脱，之后再加20%乙醇40-60mL洗脱，两种洗脱液弃去；继续以70%乙醇100mL洗脱，收集70%乙醇洗脱液，蒸干，残渣用乙醇或甲醇溶解，转移至5mL容量瓶中，定容，作为供试品溶液；
（4）精确称取牡荆素鼠李糖苷和金丝桃苷对照品，分别加甲醇溶解，配制成0.02mg/mL的溶液，作为对照品溶液；
（5）精确吸取供试品溶液4μL，对照品溶液2μL，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以丙酮-醋酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝-乙醇试液，加热烘干，置365nm紫外灯下检视，同时在对照品相应的位置显相同颜色斑点的为真品。
步骤（2）中，所述粉末的细度为过24目筛。
步骤（5）中，所述丙酮、醋酸和水的体积比为10:20:70。展开距离为7-9cm。烘干温度为80-100℃，烘干时间为3-5min。
本发明具有以下优点：
本发明建立了一种采用聚酰胺薄层色谱法鉴别山楂药材和饮片中牡荆素鼠李糖苷和金丝桃苷的方法，专属性强，操作简便，可用于代替原标准中的薄层鉴别方法，提升质量控制水平。
附图说明
图1为实施例1中山楂饮片中牡荆素鼠李糖苷和金丝桃苷的聚酰胺薄层色谱图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明做进一步说明，但本发明不受下述实施例的限制。
实施例1
（1）取HP-20型大孔树脂和100目聚酰胺树脂，加95%乙醇冲洗干净，备用；取直径为2cm的玻璃色谱柱，加聚酰胺3cm高，待聚酰胺沉降完全后，加HP-20型大孔树脂8cm高，用水冲至无乙醇味，得到玻璃色谱柱；
（2）称取山楂药材或饮片粉末约2g（过24目筛），加甲醇40mL，超声处理30min，滤过，滤液减压蒸干，残渣加水15mL温热超声使溶解，放冷，得山楂提取液；
（3）山楂提取液缓缓加至大孔树脂上，加水50mL洗脱，之后再加20%乙醇50mL洗脱，两种洗脱液弃去。继续以70%乙醇100mL洗脱，收集70%乙醇洗脱液，蒸干，残渣用乙醇或甲醇溶解，转移至5mL容量瓶中，定容，作为供试品溶液；
（4）精确称取牡荆素鼠李糖苷和金丝桃苷对照品，分别加甲醇溶解，配制成0.02mg/mL的溶液，作为对照品溶液；
（5）精确吸取供试品溶液4μL，对照品溶液2μL，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以丙酮-冰醋酸-水为展开剂，展开9cm，取出，晾干，喷以三氯化铝-乙醇试液，100℃烘干，置365nm紫外灯下，结果如图1所示：山楂供试品色谱中，在与牡荆素鼠李糖苷和金丝桃苷对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，说明供试样品是山楂。

Claims (4)

1.一种山楂药材和饮片的薄层鉴别方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）取HP-20型大孔树脂和100目聚酰胺树脂，加95%乙醇冲洗干净，备用；取直径为2cm的玻璃色谱柱，加100目聚酰胺树脂3cm高，待聚酰胺树脂沉降完全后，加HP-20型大孔树脂8cm高，用水冲至无乙醇味，得到玻璃色谱柱；
（2）精确称取山楂药材或饮片粉末2-4g，加甲醇20-50mL，超声处理20-40min，滤过，滤液减压蒸干，残渣加水10-20mL温热超声使溶解，放冷，得山楂提取液；
（3）山楂提取液缓缓加至大孔树脂上，加水40-60mL洗脱，之后再加20%乙醇40-60mL洗脱，两种洗脱液弃去；继续以70%乙醇100mL洗脱，收集70%乙醇洗脱液，蒸干，残渣用乙醇或甲醇溶解，转移至5mL容量瓶中，定容，作为供试品溶液；
（4）精确称取牡荆素鼠李糖苷和金丝桃苷对照品，分别加甲醇溶解，配制成0.02mg/mL的溶液，作为对照品溶液；
（5）精确吸取供试品溶液4μL，对照品溶液2μL，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以丙酮-醋酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝-乙醇试液，加热烘干，置365nm紫外灯下检视，同时在对照品相应的位置显相同颜色斑点的为真品；
步骤（5）中，所述丙酮、醋酸和水的体积比为10:20:70。
2.根据权利要求1所述的薄层鉴别方法，其特征在于，步骤（2）中，所述粉末的细度为过24目筛。
3.根据权利要求1所述的薄层鉴别方法，其特征在于，步骤（5）中，展开距离为7-9cm。
4.根据权利要求1所述的薄层鉴别方法，其特征在于，步骤（5）中，烘干温度为80-100℃，烘干时间为3-5min。
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