CN108641125A - 一种改性多孔阻尼橡胶材料的制备方法 - Google Patents

一种改性多孔阻尼橡胶材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及阻尼橡胶材料制备技术领域，具体涉及一种改性多孔阻尼橡胶材料的制备方法。本发明以天然橡胶为原料，二氧化硅为基材，多孔发酵干燥物作为改性剂，并辅以硫磺和硬脂酸等制备得到改性多孔阻尼橡胶材料，首先将二氧化硅置于高温条件下进行煅烧，再将黄豆、魔芋葡甘聚糖和黄原胶混合研磨得到自制豆腐，再对自制豆腐进行冷冻处理，将其与酸奶共同发酵，将超声分散液涂抹在发酵豆腐表面，进行干燥处理，并取出多孔发泡物，使得极性纳米二氧化硅与非极性天然橡胶的界面相容性提高，形成了交联网络结构，对天然橡胶分子链的氧和降解起保护作用，有利于阻尼橡胶材料的耐老化性能得到提高，具有广泛的应用前景。

Description

一种改性多孔阻尼橡胶材料的制备方法
技术领域
本发明涉及阻尼橡胶材料制备技术领域，具体涉及一种改性多孔阻尼橡胶材料的制备方法。
背景技术
随着科技的进步和社会的发展，振动和噪声的控制已成为一项十分重要的工程技术问题，受到各国研究人员的重视。目前开发和研究出的多种工程振动的控制措施中，阻尼减振是一种有效的方法。采用阻尼橡胶材料，不仅可以最大限度地降低机械噪音和减轻机械振动，提高工作效率，而且十分有利于提高产品的质量。
阻尼橡胶材料是一种能吸收振动机械能并将之转化为热能而消散的新型材料，具有吸声、隔热、防震等功能，利用阻尼材料的变形能力将动能变为热能的的原理降低结构的共振振幅，增加疲劳寿命和降低结构噪声，目前已经被广泛的应用于轨道交通、建筑、机械等领域的减震降噪中。
目前，国内对于高分子阻尼材料的制备方法主要包括共混、共聚、互穿网络聚合物和添加有机小分子功能阻尼剂。共混主要包括橡胶与橡胶共混、橡胶与纤维共混。橡胶的玻璃化温度一般远低于室温，采用橡胶共混来改善阻尼材料的性能是有限的，因此关于通过橡胶共混来提高高阻尼效果的研究报道较少。纤维与橡胶共混可提高橡胶材料的阻尼性能。据日本专利报道，采用短纤维增强NR与NR共混，随着短纤维增强NR用量的增大，共混物的tanδ可从0.2提高到0.44。采用互穿网络聚合物法都得到了宽温域的高阻尼材料，但是其成本高，工艺复杂，实际操作困难，有机溶剂难以排除，对环境造成污染，而且一般用作涂料，少有用作结构材料。添加阻尼功能添加剂也是一种有效的扩宽阻尼温域的方法，但是通过该方法得到的阻尼材料的高温稳定性不好。
目前市场上所售的阻尼橡胶材料由于配方和生产工艺的限制，存在以下缺陷：1、阻尼系数小，共振振幅大；2、阻尼温域范围窄，阻尼性能不高；3、耐老化性能差，使用寿命低；4、吸附噪声能力差，使得产品噪声大。
因此，亟需研制出一种能够解决上述问题的阻尼橡胶材料非常有必要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前常见阻尼橡胶材料存在耐老化性能差和吸附噪声能力差，使得产品噪声大，满足不了材料市场要求的缺陷，提供了一种改性多孔阻尼橡胶材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种改性多孔阻尼橡胶材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将黄豆、魔芋葡甘聚糖和黄原胶混合置于研磨机中，在转速为135～142r/min的条件下研磨后过100目筛，收集过筛混合粉末；
（2）再将过筛混合粉末和去离子水混合，并搅拌，得到混合料，接着向混合料中加入混合料质量5%的碳酸钠，混合搅拌反应，冷却出料，得到自制豆腐；
（3）继续将自制豆腐放入冰箱中冷冻，得到冻豆腐，最后将冻豆腐放入冷冻豆腐质量6%的酸奶中，并装入发酵罐中，密封发酵，发酵结束后，干燥即得发酵豆腐；
（4）称取27～30g纳米二氧化硅放入窑炉中煅烧，煅烧结束后再研磨，得到煅烧粉末，再将煅烧粉末、去离子水和十二烷基硫酸钠混合置于超声波分散仪中超声处理，得到超声分散液；
（5）将超声分散液涂抹在发酵豆腐的表面，自然风干，得到干燥物，继续将干燥物放入带有干燥物质量9%的河底淤泥的发酵罐中，密封发酵，去除豆腐，取出即得多孔发酵干燥物；
（6）按重量份数计，分别称取24～32份天然橡胶、12～16份多孔发酵干燥物和6～8份2-硫醇基苯并噻唑混合倒入开炼机中混炼反应，再添加2～4份硫磺和1～3份硬脂酸，继续保温混炼反应，冷却出料，即得改性多孔阻尼橡胶材料。
步骤（1）所述的黄豆、魔芋葡甘聚糖和黄原胶的质量比为7：2：1，研磨时间为10～12min。
步骤（2）所述的过筛混合粉末和去离子水的质量比为1：4，搅拌温度为85～90℃，搅拌时间为12～15min，搅拌反应温度为86～92℃，搅拌反应时间为21～24min。
步骤（3）所述的冷冻温度为-15～-10℃，冷冻时间为20～23min，发酵温度为35～42℃，发酵时间为9～12天。
步骤（4）所述的煅烧温度为850～900℃，煅烧时间为45～60min，研磨时间为10～12min，煅烧粉末、去离子水和十二烷基硫酸钠的质量比为3：6：1，超声处理功率为160～200W，超声处理频率为27～30kHz，超声处理时间为24～27min。
步骤（5）所述的发酵温度为36～40℃，发酵时间为8～11天。
步骤（6）所述的混炼反应温度为127～130℃，混炼反应时间为1～2h，继续混炼反应时间为18～21min。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
本发明以天然橡胶为原料，二氧化硅为基材，多孔发酵干燥物作为改性剂，并辅以硫磺和硬脂酸等制备得到改性多孔阻尼橡胶材料，首先将二氧化硅置于高温条件下进行煅烧，去除二氧化硅内部杂质，促使二氧化硅内部孔隙增多，有利于阻尼橡胶材料的吸声性得到提高，再将黄豆、魔芋葡甘聚糖和黄原胶混合研磨得到过筛混合粉末，将其与去离子水和碳酸钠共混，在高温条件下搅拌反应得到自制豆腐，再对自制豆腐进行冷冻处理，将其与酸奶共同发酵，去除豆腐中蛋白质，形成比表面积大的多孔结构，并将它作为模板，接着将煅烧粉末、去离子水和十二烷基硫酸钠混合超声处理得到超声分散液，将超声分散液均匀涂抹在发酵豆腐表面，进行干燥处理，并取出多孔发泡物，提高了二氧化硅内部结构的孔隙率，同时使得原料的孔隙率得到提高，从而提高阻尼橡胶材料的吸声性，另外由于分散剂处理使纳米二氧化硅均匀吸附在天然橡胶粒子表面，在胶乳凝固后，分散剂与橡胶粒子表面吸附的基团共同起到增容效果，使得极性纳米二氧化硅与非极性天然橡胶的界面相容性提高，同时提高了纳米二氧化硅的分散性和物理交联作用，形成了交联网络结构，阻碍了氧分子在天然橡胶中扩散，对天然橡胶分子链的氧和降解起保护作用，有利于阻尼橡胶材料的耐老化性能得到提高，具有广泛的应用前景。
具体实施方式
按质量比为7：2：1将黄豆、魔芋葡甘聚糖和黄原胶混合置于研磨机中，在转速为135～142r/min的条件下研磨10～12min后过100目筛，收集过筛混合粉末；再将过筛混合粉末和去离子水按质量比为1：4混合，并在温度为85～90℃下搅拌12～15min，得到混合料，接着向混合料中加入混合料质量5%的碳酸钠，在温度为86～92℃下混合搅拌反应21～24min，冷却出料，得到自制豆腐；继续将自制豆腐放入冰箱中，在温度为-15～-10℃的条件下冷冻20～23min，得到冻豆腐，最后将冻豆腐放入冷冻豆腐质量6%的酸奶中，并装入发酵罐中，在温度为35～42℃的条件下密封发酵9～12天，发酵结束后，干燥即得发酵豆腐；称取27～30g纳米二氧化硅放入窑炉中，在温度为850～900℃下煅烧45～60min，煅烧结束后再研磨10～12min，得到煅烧粉末，再将煅烧粉末、去离子水和十二烷基硫酸钠按质量比为3：6：1混合置于超声波分散仪中，在功率为160～200W、频率为27～30kHz的条件下超声处理24～27min，得到超声分散液；将超声分散液涂抹在发酵豆腐的表面，自然风干，得到干燥物，继续将干燥物放入带有干燥物质量9%的河底淤泥的发酵罐中，在温度为36～40℃下密封发酵8～11天，去除豆腐，取出即得多孔发酵干燥物；按重量份数计，分别称取24～32份天然橡胶、12～16份多孔发酵干燥物和6～8份2-硫醇基苯并噻唑混合倒入开炼机中，在温度为127～130℃下混炼反应1～2h，再添加2～4份硫磺和1～3份硬脂酸，继续保温混炼反应18～21min，冷却出料，即得改性多孔阻尼橡胶材料。
实例1
按质量比为7：2：1将黄豆、魔芋葡甘聚糖和黄原胶混合置于研磨机中，在转速为135r/min的条件下研磨10min后过100目筛，收集过筛混合粉末；再将过筛混合粉末和去离子水按质量比为1：4混合，并在温度为85℃下搅拌12min，得到混合料，接着向混合料中加入混合料质量5%的碳酸钠，在温度为86℃下混合搅拌反应21min，冷却出料，得到自制豆腐；继续将自制豆腐放入冰箱中，在温度为-15℃的条件下冷冻20min，得到冻豆腐，最后将冻豆腐放入冷冻豆腐质量6%的酸奶中，并装入发酵罐中，在温度为35℃的条件下密封发酵9天，发酵结束后，干燥即得发酵豆腐；称取27g纳米二氧化硅放入窑炉中，在温度为850℃下煅烧45min，煅烧结束后再研磨10min，得到煅烧粉末，再将煅烧粉末、去离子水和十二烷基硫酸钠按质量比为3：6：1混合置于超声波分散仪中，在功率为160W、频率为27kHz的条件下超声处理24min，得到超声分散液；将超声分散液涂抹在发酵豆腐的表面，自然风干，得到干燥物，继续将干燥物放入带有干燥物质量9%的河底淤泥的发酵罐中，在温度为36℃下密封发酵8天，去除豆腐，取出即得多孔发酵干燥物；按重量份数计，分别称取24份天然橡胶、12份多孔发酵干燥物和6份2-硫醇基苯并噻唑混合倒入开炼机中，在温度为127℃下混炼反应1h，再添加2份硫磺和1份硬脂酸，继续保温混炼反应18min，冷却出料，即得改性多孔阻尼橡胶材料。
实例2
按质量比为7：2：1将黄豆、魔芋葡甘聚糖和黄原胶混合置于研磨机中，在转速为139r/min的条件下研磨11min后过100目筛，收集过筛混合粉末；再将过筛混合粉末和去离子水按质量比为1：4混合，并在温度为87℃下搅拌13min，得到混合料，接着向混合料中加入混合料质量5%的碳酸钠，在温度为89℃下混合搅拌反应23min，冷却出料，得到自制豆腐；继续将自制豆腐放入冰箱中，在温度为-13℃的条件下冷冻22min，得到冻豆腐，最后将冻豆腐放入冷冻豆腐质量6%的酸奶中，并装入发酵罐中，在温度为38℃的条件下密封发酵10天，发酵结束后，干燥即得发酵豆腐；称取28g纳米二氧化硅放入窑炉中，在温度为875℃下煅烧53min，煅烧结束后再研磨11min，得到煅烧粉末，再将煅烧粉末、去离子水和十二烷基硫酸钠按质量比为3：6：1混合置于超声波分散仪中，在功率为180W、频率为28kHz的条件下超声处理26min，得到超声分散液；将超声分散液涂抹在发酵豆腐的表面，自然风干，得到干燥物，继续将干燥物放入带有干燥物质量9%的河底淤泥的发酵罐中，在温度为38℃下密封发酵10天，去除豆腐，取出即得多孔发酵干燥物；按重量份数计，分别称取28份天然橡胶、14份多孔发酵干燥物和7份2-硫醇基苯并噻唑混合倒入开炼机中，在温度为128℃下混炼反应1.5h，再添加3份硫磺和2份硬脂酸，继续保温混炼反应19min，冷却出料，即得改性多孔阻尼橡胶材料。
实例3
按质量比为7：2：1将黄豆、魔芋葡甘聚糖和黄原胶混合置于研磨机中，在转速为142r/min的条件下研磨12min后过100目筛，收集过筛混合粉末；再将过筛混合粉末和去离子水按质量比为1：4混合，并在温度为90℃下搅拌15min，得到混合料，接着向混合料中加入混合料质量5%的碳酸钠，在温度为92℃下混合搅拌反应24min，冷却出料，得到自制豆腐；继续将自制豆腐放入冰箱中，在温度为-10℃的条件下冷冻23min，得到冻豆腐，最后将冻豆腐放入冷冻豆腐质量6%的酸奶中，并装入发酵罐中，在温度为42℃的条件下密封发酵12天，发酵结束后，干燥即得发酵豆腐；称取30g纳米二氧化硅放入窑炉中，在温度为900℃下煅烧60min，煅烧结束后再研磨12min，得到煅烧粉末，再将煅烧粉末、去离子水和十二烷基硫酸钠按质量比为3：6：1混合置于超声波分散仪中，在功率为200W、频率为30kHz的条件下超声处理27min，得到超声分散液；将超声分散液涂抹在发酵豆腐的表面，自然风干，得到干燥物，继续将干燥物放入带有干燥物质量9%的河底淤泥的发酵罐中，在温度为40℃下密封发酵11天，去除豆腐，取出即得多孔发酵干燥物；按重量份数计，分别称取32份天然橡胶、16份多孔发酵干燥物和8份2-硫醇基苯并噻唑混合倒入开炼机中，在温度为130℃下混炼反应2h，再添加4份硫磺和3份硬脂酸，继续保温混炼反应21min，冷却出料，即得改性多孔阻尼橡胶材料。
对比例
以广州市某公司生产的阻尼橡胶材料作为对比例
对本发明制得的改性多孔阻尼橡胶材料和对比例中的阻尼橡胶材料进行检测，检测结果如表1所示：
拉伸性能
按照GB/T528-2009《硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定》试验。定伸强度。
耐热空气老化性能
按照GB3512-2001《硫化橡胶或热塑性橡胶热空气加速老化和耐热试验》试验。剪切性能试验
按照GB/T9870.1-2006《硫化橡胶或热塑性橡胶动态性能的测定》试验。
表1性能测定结果
由表1数据可知，本发明制得的改性多孔阻尼橡胶材料，具有良好的力学性能和阻尼等效比，且隔震效果和耐老化性能良好，明显优于对比例产品。因此，具有广阔的使用前景。

Claims (7)

1.一种改性多孔阻尼橡胶材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将黄豆、魔芋葡甘聚糖和黄原胶混合置于研磨机中，在转速为135～142r/min的条件下研磨后过100目筛，收集过筛混合粉末；
（2）再将过筛混合粉末和去离子水混合，并搅拌，得到混合料，接着向混合料中加入混合料质量5%的碳酸钠，混合搅拌反应，冷却出料，得到自制豆腐；
（3）继续将自制豆腐放入冰箱中冷冻，得到冻豆腐，最后将冻豆腐放入冷冻豆腐质量6%的酸奶中，并装入发酵罐中，密封发酵，发酵结束后，干燥即得发酵豆腐；
（4）称取27～30g纳米二氧化硅放入窑炉中煅烧，煅烧结束后再研磨，得到煅烧粉末，再将煅烧粉末、去离子水和十二烷基硫酸钠混合置于超声波分散仪中超声处理，得到超声分散液；
（5）将超声分散液涂抹在发酵豆腐的表面，自然风干，得到干燥物，继续将干燥物放入带有干燥物质量9%的河底淤泥的发酵罐中，密封发酵，去除豆腐，取出即得多孔发酵干燥物；
（6）按重量份数计，分别称取24～32份天然橡胶、12～16份多孔发酵干燥物和6～8份2-硫醇基苯并噻唑混合倒入开炼机中混炼反应，再添加2～4份硫磺和1～3份硬脂酸，继续保温混炼反应，冷却出料，即得改性多孔阻尼橡胶材料。
2.根据权利要求1所述的一种改性多孔阻尼橡胶材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的黄豆、魔芋葡甘聚糖和黄原胶的质量比为7：2：1，研磨时间为10～12min。
3.根据权利要求1所述的一种改性多孔阻尼橡胶材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的过筛混合粉末和去离子水的质量比为1：4，搅拌温度为85～90℃，搅拌时间为12～15min，搅拌反应温度为86～92℃，搅拌反应时间为21～24min。
4.根据权利要求1所述的一种改性多孔阻尼橡胶材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的冷冻温度为-15～-10℃，冷冻时间为20～23min，发酵温度为35～42℃，发酵时间为9～12天。
5.根据权利要求1所述的一种改性多孔阻尼橡胶材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的煅烧温度为850～900℃，煅烧时间为45～60min，研磨时间为10～12min，煅烧粉末、去离子水和十二烷基硫酸钠的质量比为3：6：1，超声处理功率为160～200W，超声处理频率为27～30kHz，超声处理时间为24～27min。
6.根据权利要求1所述的一种改性多孔阻尼橡胶材料的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的发酵温度为36～40℃，发酵时间为8～11天。
7.根据权利要求1所述的一种改性多孔阻尼橡胶材料的制备方法，其特征在于：步骤（6）所述的混炼反应温度为127～130℃，混炼反应时间为1～2h，继续混炼反应时间为18～21min。
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