CN109161105A - 一种吸声橡胶泡棉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种吸声橡胶泡棉的制备方法，属于高分子材料技术领域。本发明将硅藻土粉碎，过筛，焙烧，降温，得一次处理硅藻土；将一次处理硅藻土与盐酸搅拌反应，过滤，洗涤，干燥，得二次处理硅藻土；将二次处理硅藻土，沼液，蔗糖，水混合发酵，过滤，洗涤，得改性硅藻土；将基体橡胶，改性硅藻土，硫化剂，促进剂，低熔点合金，增塑剂混合密炼后，开炼，硫化，得坯料；将坯料浸渍于巴氏芽孢杆菌菌液中，接着加入尿素溶液和的硝酸钙溶液，混合浸渍，取出，得预处理坯料；将预处理坯料用高温水蒸汽处理，干燥，即得吸声橡胶泡棉。本发明技术方案制备的钢结构吸声橡胶泡棉具有孔隙率高、吸声性能和力学性能优异的特点。

Description

一种吸声橡胶泡棉的制备方法
技术领域
本发明公开了一种吸声橡胶泡棉的制备方法，属于高分子材料技术领域。
背景技术
泡棉是塑料粒子发泡过的材料，简称泡棉。泡棉分为PU泡棉，防静电泡棉，导电泡棉，EPE，防静电EPE，PORON，CR，EVA，架桥PE，SBR，EPDM等。
泡棉具有有弹性、重量轻、快速压敏固定、使用方便、弯曲自如、体积超薄、性能可靠等一系列特点。
橡胶泡棉，也叫三元乙丙橡胶发泡材料。三元乙丙橡胶是乙烯、丙烯以及非共轭二烯烃的三元共聚物，橡胶泡棉就是使用三元乙丙橡胶为主要原料，经密炼，模具发泡，修边，剖片等步骤制成的橡胶发泡材料。橡胶泡棉可分为闭孔橡胶泡棉，开孔橡胶泡棉，半开孔橡胶泡棉，可以经分切，背胶，模切等工序制成。
橡胶发泡有优异的耐天候、耐臭氧、耐腐蚀、耐热、稳定性、有良好的保温性、隔热性、缓冲、防震、吸音、隔音、密封、阻然等特性，乙丙橡胶制品可在-40～120℃下使用。橡胶泡棉广泛应用于机械、密封、汽车、空调、电子、建筑、仪器仪表、航空、小家电等行业。
根据乙丙橡胶的性能特点，主要应用于要求耐老化、耐水、耐腐蚀、电气绝缘几个领域，如用于轮胎的浅色胎侧、耐热运输带、电缆、电线、防腐衬里、密封垫圈、建筑防水片材、门窗密封条、家用电器配件、塑料改性等。三元乙丙是乙烯、丙烯和非共轭二烯烃的三元共聚物。这个特性使得三元乙丙可以抵抗热，光，氧气，尤其是臭氧。三元乙丙本质上是无极性的，对极性溶液和化学物具有抗性，吸水率低，具有良好的绝缘特性。
而传统的吸声橡胶泡棉还存在孔隙率低、吸声性能和力学性能无法进一步提高的问题。因此，如何改善传统吸声橡胶泡棉的缺点，以获取更高综合性能的提升，是其推广与应用于更广阔的领域，满足工业生产需求亟待解决的问题。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对传统吸声橡胶泡棉孔隙率低、吸声性能和力学性能无法进一步提高的问题，提供了一种吸声橡胶泡棉的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种吸声橡胶泡棉的制备方法，具体制备步骤如下：
（1）将硅藻土粉碎，过120目的筛，焙烧，降温，得一次处理硅藻土；
（2）将一次处理硅藻土与盐酸按质量比1：10～1：20搅拌反应，过滤，洗涤，干燥，得二次处理硅藻土；
（3）按重量份数计，将30～40份二次处理硅藻土，8～10份沼液，3～5份蔗糖，40～60份水混合发酵，过滤，洗涤，得改性硅藻土；
（4）按重量份数计，依次取60～80份基体橡胶，30～40份改性硅藻土，1～3份硫化剂，1～3份促进剂，10～20份低熔点合金，3～5份增塑剂混合密炼后，开炼，硫化，得坯料；
（5）将坯料浸渍于巴氏芽孢杆菌菌液中，接着加入坯料质量0.06～0.08倍的尿素溶液和坯料质量0.06～0.08倍的硝酸钙溶液，混合浸渍，取出，得预处理坯料；
（6）将预处理坯料用高温水蒸汽处理，干燥，即得吸声橡胶泡棉。
步骤（4）所述基体橡胶为三元乙丙橡胶，丁腈橡胶或氯丁橡胶中的任意一种。
步骤（4）所述硫化剂为硫磺，一氯化硫或过氧化苯甲酰中任意一种。
步骤（4）所述促进剂为促进剂TMTD，促进剂M或促进剂ZDMC中的任意一种。
步骤（4）所述低熔点合金为铟铅合金，铟铅合金中各组分质量含量为：铟占51%（ω），铅占30%（ω），锡占8%（ω），铋占11%（ω）。
步骤（4）所述增塑剂为邻苯二甲酸二正锌酯，邻苯二甲酸二丁酯或邻苯二甲酸二甲酯中的任意一种。
步骤（4）所述巴氏芽孢杆菌菌液是由以下重量份数的原料组成：2～3份巴氏芽孢杆菌，1～2份甘油，1～2份聚乙二醇，10～20份。
步骤（5）所述高温水蒸汽处理条件为，温度为160～180℃，处理时间为20～30min。
本发明的有益效果是：
本发明技术方案，在制备过程中，首先，一次处理硅藻土经过盐酸处理，使其内部的孔隙率得到提升，接着，二次处理硅藻土经过发酵，使其内部的吸附性能得到，接着，将基体橡胶，改性硅藻土，硫化剂，促进剂，低熔点合金和增塑剂混炼，部分低熔点合金熔化，并渗透到改性硅藻土中，接着将坯料浸渍于巴氏芽孢杆菌菌液中，巴氏芽孢杆菌在新陈代谢过程中产生脲酶，脲酶可将体系中的尿素分解生成碳酸根离子和铵根离子，由于巴氏芽孢杆菌细胞壁表面带负电荷，体系中的钙离子会被巴氏芽孢杆菌细胞壁吸附，从而以细胞为晶核，在细菌周围会生成碳酸钙，并形成碳酸钙微球，形成的碳酸钙微球分散在改性硅藻土中，使得体系的孔隙率得到进一步的提升，同时，生成的铵根离子与体系中的硝酸根离子结合，形成硝酸铵，并分散在改性硅藻土中，在高温水蒸汽处理处理过程中，沉积在改性硅藻土中的低熔点合金再次熔化，同时，硝酸钠受热分解，并放出气体，一方面，生成的气体将改性硅藻土内部的低熔点合金携带出，待低熔点合金凝固后，改性硅藻土间形成冶金结合，使得体系的力学性能得到提升，同时，低熔点合金包裹在改性硅藻土表面，使得体系的空隙封闭，使得体系的闭孔率得到提升，另一方面，气体有利于改性硅藻土的分散，进一步提升了体系的力学性能，从而使得体系的吸声性能提升的同时，力学性能也得到进一步的提升。
具体实施方式
按重量份数计，将2～3份巴氏芽孢杆菌，1～2份甘油，1～2份聚乙二醇，10～20份置于1号烧杯中，并将1号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为30～35℃，转速为300～500r/min条件下，搅拌混合40～60min，得巴氏芽孢杆菌菌液；将硅藻土置于球磨机中球磨粉碎，过120目的筛，得球磨料，接着将球磨料置于马弗炉中，于温度为550～750℃条件下，焙烧1～2h后，随炉降至室温，得一次处理硅藻土；将一次处理硅藻土与质量分数为20～30%的盐酸按质量比1：10～1：20置于2号烧杯中，于转速为400～600r/min条件下，搅拌反应40～60min，得混合浆液，再将混合浆液过滤，得滤饼，接着用质量分数为20～30%的氨水将滤饼洗涤至洗涤液为中性，接着将洗涤后的滤饼置于烘箱中，于温度为105～110℃条件下，干燥至恒重，得二次处理硅藻土；按重量份数计，将30～40份二次处理硅藻土，8～10份沼液，3～5份蔗糖，40～60份水置于发酵釜中，于温度为28～32℃，转速为100～200r/min条件下，搅拌混合发酵3～5天，得发酵液，接着将发酵液过滤，得滤渣，再用去离子水将滤渣洗涤3～5次，得改性硅藻土；按重量份数计，依次取60～80份基体橡胶，30～40份改性硅藻土，1～3份硫化剂，1～3份促进剂，10～20份低熔点合金，3～5份增塑剂置于密炼机，密炼3～8min后，将密炼机中物料转入开炼机中，开炼，出片，得开炼胶；再将所得开炼胶转入模具中，并将模具移入硫化机中，于温度为140～150℃，压力为0.6～0.8MPa条件下，保温硫化10～20min后，出料，静置30～45min，得坯料；将坯料浸渍于巴氏芽孢杆菌菌液中3～5天，接着加入坯料质量0.06～0.08倍质量分数为20～30%的尿素溶液和坯料质量0.06～0.08倍质量分数为20～30%的的硝酸钙溶液，混合浸渍18～24h后，取出，得预处理坯料；将预处理坯料置于反应釜中，接着向反应釜中通入高温水蒸汽，于温度为温度为160～180℃条件下，高温水蒸汽处理20～30min后，得处理料，接着将处理料置于烘箱中干燥，即得吸声橡胶泡棉。所述基体橡胶为三元乙丙橡胶，丁腈橡胶或氯丁橡胶中的任意一种。所述硫化剂为硫磺，一氯化硫或过氧化苯甲酰中任意一种。所述促进剂为促进剂TMTD，促进剂M或促进剂ZDMC中的任意一种。所述低熔点合金为铟铅合金，铟铅合金中各组分质量含量为：铟占51%（ω），铅占30%（ω），锡占8%（ω），铟占11%（ω）。所述增塑剂为邻苯二甲酸二正锌酯，邻苯二甲酸二丁酯或邻苯二甲酸二甲酯中的任意一种。
按重量份数计，将3份巴氏芽孢杆菌，2份甘油，2份聚乙二醇，20份置于1号烧杯中，并将1号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为35℃，转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，得巴氏芽孢杆菌菌液；将硅藻土置于球磨机中球磨粉碎，过120目的筛，得球磨料，接着将球磨料置于马弗炉中，于温度为750℃条件下，焙烧2h后，随炉降至室温，得一次处理硅藻土；将一次处理硅藻土与质量分数为30%的盐酸按质量比1：20置于2号烧杯中，于转速为600r/min条件下，搅拌反应60min，得混合浆液，再将混合浆液过滤，得滤饼，接着用质量分数为30%的氨水将滤饼洗涤至洗涤液为中性，接着将洗涤后的滤饼置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得二次处理硅藻土；按重量份数计，将40份二次处理硅藻土，10份沼液，5份蔗糖，60份水置于发酵釜中，于温度为32℃，转速为200r/min条件下，搅拌混合发酵5天，得发酵液，接着将发酵液过滤，得滤渣，再用去离子水将滤渣洗涤5次，得改性硅藻土；按重量份数计，依次取80份基体橡胶，40份改性硅藻土，3份硫化剂，3份促进剂，20份低熔点合金，5份增塑剂置于密炼机，密炼8min后，将密炼机中物料转入开炼机中，开炼，出片，得开炼胶；再将所得开炼胶转入模具中，并将模具移入硫化机中，于温度为150℃，压力为0.8MPa条件下，保温硫化20min后，出料，静置45min，得坯料；将坯料浸渍于巴氏芽孢杆菌菌液中5天，接着加入坯料质量0.08倍质量分数为30%的尿素溶液和坯料质量0.08倍质量分数为30%的的硝酸钙溶液，混合浸渍24h后，取出，得预处理坯料；将预处理坯料置于反应釜中，接着向反应釜中通入高温水蒸汽，于温度为温度为180℃条件下，高温水蒸汽处理30min后，得处理料，接着将处理料置于烘箱中干燥，即得吸声橡胶泡棉。所述基体橡胶为三元乙丙橡胶。所述硫化剂为硫磺。所述促进剂为促进剂TMTD。所述低熔点合金为铟铅合金，铟铅合金中各组分质量含量为：铟占51%（ω），铅占30%（ω），锡占8%（ω），铟占11%（ω）。所述增塑剂为邻苯二甲酸二正锌酯。
按重量份数计，将3份巴氏芽孢杆菌，2份甘油，2份聚乙二醇，20份置于1号烧杯中，并将1号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为35℃，转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，得巴氏芽孢杆菌菌液；按重量份数计，依次取80份基体橡胶，40份硅藻土，3份硫化剂，3份促进剂，20份低熔点合金，5份增塑剂置于密炼机，密炼8min后，将密炼机中物料转入开炼机中，开炼，出片，得开炼胶；再将所得开炼胶转入模具中，并将模具移入硫化机中，于温度为150℃，压力为0.8MPa条件下，保温硫化20min后，出料，静置45min，得坯料；将坯料浸渍于巴氏芽孢杆菌菌液中5天，接着加入坯料质量0.08倍质量分数为30%的尿素溶液和坯料质量0.08倍质量分数为30%的的硝酸钙溶液，混合浸渍24h后，取出，得预处理坯料；将预处理坯料置于反应釜中，接着向反应釜中通入高温水蒸汽，于温度为温度为180℃条件下，高温水蒸汽处理30min后，得处理料，接着将处理料置于烘箱中干燥，即得吸声橡胶泡棉。所述基体橡胶为三元乙丙橡胶。所述硫化剂为硫磺。所述促进剂为促进剂TMTD。所述低熔点合金为铟铅合金，铟铅合金中各组分质量含量为：铟占51%（ω），铅占30%（ω），锡占8%（ω），铟占11%（ω）。所述增塑剂为邻苯二甲酸二正锌酯。
按重量份数计，将3份巴氏芽孢杆菌，2份甘油，2份聚乙二醇，20份置于1号烧杯中，并将1号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为35℃，转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，得巴氏芽孢杆菌菌液；将硅藻土置于球磨机中球磨粉碎，过120目的筛，得球磨料，接着将球磨料置于马弗炉中，于温度为750℃条件下，焙烧2h后，随炉降至室温，得一次处理硅藻土；将一次处理硅藻土与质量分数为30%的盐酸按质量比1：20置于2号烧杯中，于转速为600r/min条件下，搅拌反应60min，得混合浆液，再将混合浆液过滤，得滤饼，接着用质量分数为30%的氨水将滤饼洗涤至洗涤液为中性，接着将洗涤后的滤饼置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得二次处理硅藻土；按重量份数计，将40份二次处理硅藻土，10份沼液，5份蔗糖，60份水置于发酵釜中，于温度为32℃，转速为200r/min条件下，搅拌混合发酵5天，得发酵液，接着将发酵液过滤，得滤渣，再用去离子水将滤渣洗涤5次，得改性硅藻土；按重量份数计，依次取80份基体橡胶，40份改性硅藻土，3份硫化剂，3份促进剂，5份增塑剂置于密炼机，密炼8min后，将密炼机中物料转入开炼机中，开炼，出片，得开炼胶；再将所得开炼胶转入模具中，并将模具移入硫化机中，于温度为150℃，压力为0.8MPa条件下，保温硫化20min后，出料，静置45min，得坯料；将坯料浸渍于巴氏芽孢杆菌菌液中5天，接着加入坯料质量0.08倍质量分数为30%的尿素溶液和坯料质量0.08倍质量分数为30%的的硝酸钙溶液，混合浸渍24h后，取出，得预处理坯料；将预处理坯料置于反应釜中，接着向反应釜中通入高温水蒸汽，于温度为温度为180℃条件下，高温水蒸汽处理30min后，得处理料，接着将处理料置于烘箱中干燥，即得吸声橡胶泡棉。所述基体橡胶为三元乙丙橡胶。所述硫化剂为硫磺。所述促进剂为促进剂TMTD。所述增塑剂为邻苯二甲酸二正锌酯。
按重量份数计，将3份巴氏芽孢杆菌，2份甘油，2份聚乙二醇，20份置于1号烧杯中，并将1号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为35℃，转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，得巴氏芽孢杆菌菌液；将硅藻土置于球磨机中球磨粉碎，过120目的筛，得球磨料，接着将球磨料置于马弗炉中，于温度为750℃条件下，焙烧2h后，随炉降至室温，得一次处理硅藻土；将一次处理硅藻土与质量分数为30%的盐酸按质量比1：20置于2号烧杯中，于转速为600r/min条件下，搅拌反应60min，得混合浆液，再将混合浆液过滤，得滤饼，接着用质量分数为30%的氨水将滤饼洗涤至洗涤液为中性，接着将洗涤后的滤饼置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得二次处理硅藻土；按重量份数计，将40份二次处理硅藻土，10份沼液，5份蔗糖，60份水置于发酵釜中，于温度为32℃，转速为200r/min条件下，搅拌混合发酵5天，得发酵液，接着将发酵液过滤，得滤渣，再用去离子水将滤渣洗涤5次，得改性硅藻土；按重量份数计，依次取80份基体橡胶，40份改性硅藻土，3份硫化剂，3份促进剂，20份低熔点合金，5份增塑剂置于密炼机，密炼8min后，将密炼机中物料转入开炼机中，开炼，出片，得开炼胶；再将所得开炼胶转入模具中，并将模具移入硫化机中，于温度为150℃，压力为0.8MPa条件下，保温硫化20min后，出料，静置45min，得坯料；将坯料置于反应釜中，接着向反应釜中通入高温水蒸汽，于温度为温度为180℃条件下，高温水蒸汽处理30min后，得处理料，接着将处理料置于烘箱中干燥，即得吸声橡胶泡棉。所述基体橡胶为三元乙丙橡胶。所述硫化剂为硫磺。所述促进剂为促进剂TMTD。所述低熔点合金为铟铅合金，铟铅合金中各组分质量含量为：铟占51%（ω），铅占30%（ω），锡占8%（ω），铟占11%（ω）。所述增塑剂为邻苯二甲酸二正锌酯。
按重量份数计，将3份巴氏芽孢杆菌，2份甘油，2份聚乙二醇，20份置于1号烧杯中，并将1号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为35℃，转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，得巴氏芽孢杆菌菌液；将硅藻土置于球磨机中球磨粉碎，过120目的筛，得球磨料，接着将球磨料置于马弗炉中，于温度为750℃条件下，焙烧2h后，随炉降至室温，得一次处理硅藻土；将一次处理硅藻土与质量分数为30%的盐酸按质量比1：20置于2号烧杯中，于转速为600r/min条件下，搅拌反应60min，得混合浆液，再将混合浆液过滤，得滤饼，接着用质量分数为30%的氨水将滤饼洗涤至洗涤液为中性，接着将洗涤后的滤饼置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得二次处理硅藻土；按重量份数计，将40份二次处理硅藻土，10份沼液，5份蔗糖，60份水置于发酵釜中，于温度为32℃，转速为200r/min条件下，搅拌混合发酵5天，得发酵液，接着将发酵液过滤，得滤渣，再用去离子水将滤渣洗涤5次，得改性硅藻土；按重量份数计，依次取80份基体橡胶，40份改性硅藻土，3份硫化剂，3份促进剂，20份低熔点合金，5份增塑剂置于密炼机，密炼8min后，将密炼机中物料转入开炼机中，开炼，出片，得开炼胶；再将所得开炼胶转入模具中，并将模具移入硫化机中，于温度为150℃，压力为0.8MPa条件下，保温硫化20min后，出料，静置45min，得坯料；将坯料浸渍于巴氏芽孢杆菌菌液中5天，接着加入坯料质量0.08倍质量分数为30%的尿素溶液和坯料质量0.08倍质量分数为30%的的硝酸钙溶液，混合浸渍24h后，取出，得预处理坯料即得处理料，接着将处理料置于烘箱中干燥，即得吸声橡胶泡棉。所述基体橡胶为三元乙丙橡胶。所述硫化剂为硫磺。所述促进剂为促进剂TMTD。所述低熔点合金为铟铅合金，铟铅合金中各组分质量含量为：铟占51%（ω），铅占30%（ω），锡占8%（ω），铟占11%（ω）。所述增塑剂为邻苯二甲酸二正锌酯。
对比例：佛山某材料生产有限公司生产的吸声橡胶泡棉。
将实例1至实例5所得的吸声橡胶泡棉及对比例产品进行性能检测，具体检测方法如下：
检测上述试件在500Hz，2000Hz和4000Hz时的吸声率并检测抗压强度。
采用压汞仪（Autopore9500）测量孔隙率。
具体检测结果如表1所示：
表1吸声橡胶泡棉具体检测结果
由表1检测结果可知，本发明技术方案制备的钢结构吸声橡胶泡棉具有孔隙率高、吸声性能和力学性能优异的特点，在高分子材料技术行业的发展中具有广阔的前景。

Claims (8)

1.一种吸声橡胶泡棉的制备方法，其特征在于具体制备步骤如下：
（1）将硅藻土粉碎，过120目的筛，焙烧，降温，得一次处理硅藻土；
（2）将一次处理硅藻土与盐酸按质量比1：10～1：20搅拌反应，过滤，洗涤，干燥，得二次处理硅藻土；
（3）按重量份数计，将30～40份二次处理硅藻土，8～10份沼液，3～5份蔗糖，40～60份水混合发酵，过滤，洗涤，得改性硅藻土；
（4）按重量份数计，依次取60～80份基体橡胶，30～40份改性硅藻土，1～3份硫化剂，1～3份促进剂，10～20份低熔点合金，3～5份增塑剂混合密炼后，开炼，硫化，得坯料；
（5）将坯料浸渍于巴氏芽孢杆菌菌液中，接着加入坯料质量0.06～0.08倍的尿素溶液和坯料质量0.06～0.08倍的硝酸钙溶液，混合浸渍，取出，得预处理坯料；
（6）将预处理坯料用高温水蒸汽处理，干燥，即得吸声橡胶泡棉。
2.根据权利要求1所述一种吸声橡胶泡棉的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述基体橡胶为三元乙丙橡胶，丁腈橡胶或氯丁橡胶中的任意一种。
3.根据权利要求1所述一种吸声橡胶泡棉的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述硫化剂为硫磺，一氯化硫或过氧化苯甲酰中任意一种。
4.根据权利要求1所述一种吸声橡胶泡棉的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述促进剂为促进剂TMTD，促进剂M或促进剂ZDMC中的任意一种。
5.根据权利要求1所述一种吸声橡胶泡棉的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述低熔点合金为铟铅合金，铟铅合金中各组分质量含量为：铟占51%（ω），铅占30%（ω），锡占8%（ω），铋占11%（ω）。
6.根据权利要求1所述一种吸声橡胶泡棉的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述增塑剂为邻苯二甲酸二正锌酯，邻苯二甲酸二丁酯或邻苯二甲酸二甲酯中的任意一种。
7.根据权利要求1所述一种吸声橡胶泡棉的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述巴氏芽孢杆菌菌液是由以下重量份数的原料组成：2～3份巴氏芽孢杆菌，1～2份甘油，1～2份聚乙二醇，10～20份。
8.根据权利要求1所述一种吸声橡胶泡棉的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述高温水蒸汽处理条件为，温度为160～180℃，处理时间为20～30min。
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