CN110698778B - 一种无卤阻燃型环保密封胶材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及阻燃材料领域，公开了一种无卤阻燃型环保密封胶材料及其制备方法，本发明提供的无卤阻燃型环保密封胶材料由溴化丁基橡胶、萜烯树脂、端硅烷聚异丁烯、硫化剂、苯乙烯弹性体、气相二氧化硅、白炭黑、酚醛树脂、γ‑氨丙基甲基二甲氧基硅烷和聚甲基苯基硅氧烷通过硫化、混炼、溶解而成，得到的无卤阻燃型环保密封胶材料具有较高的阻燃性能和优异的密封性能。本发明公开的制备方法过程简单，成本低、易于工业化生产。

Description

一种无卤阻燃型环保密封胶材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及阻燃材料领域，尤其是一种无卤阻燃型环保密封胶材料及其制备方法。
背景技术
近几年，我国密封胶的开发研究发展很快，在现代工业中的作用日渐突出,特别是在建筑、汽车、电子和航空航天工业中发展迅速。现代建筑日趋大型化和高层化发展，在建筑中大型框架刮板柔性结构的出现及幕墙结构的迅速发展，导致建筑供电、供热接缝性质发生了巨大的变化，出现了大跨度形变位移的动态接缝，为满足这类接缝的黏结和密封的要求，同时保障人民生命财产安全以及减少对环境的破坏，高性能的阻燃型环保密封胶亟待开发。密封胶的燃烧，实质上是在高温下胶料发生分解，生成可燃气体，进而在氧和热的作用下发生燃烧。所以，阻燃的主要方法是断绝燃烧时氧气流通或隔离热源。基于以上本发明从两方面考虑，一方面抑制胶料高温分解，减少有毒有害气体的产生；另一方面形成致密隔热碳层降低热量传递。
发明内容
本发明目的在于提供一种无卤阻燃型环保密封胶材料及其制备方法，制备的无卤阻燃型环保密封胶材料具有较高的阻燃性能和优异的密封性能。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种无卤阻燃型环保密封胶材料，包括以下组分：
50～100重量份溴化丁基橡胶；
50～150重量份萜烯树脂；
5～50重量份端硅烷聚异丁烯；
6～10重量份硫化剂；
20～100重量份苯乙烯弹性体；
2～10重量份气相二氧化硅；
2～10重量份白炭黑；
20～50重量份酚醛树脂；
1～20重量份γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷；
20～100重量份聚甲基苯基硅氧烷。
优选的，所述硫化剂包括氧化锌、氧化镁和硬脂酸。
优选的，所述硫化剂中氧化锌、氧化镁和硬脂酸的质量比为4:1:1。
优选的，所述溴化丁基橡胶是含有活性溴的异丁烯-异戊二烯共聚物弹性体。
优选的，所述苯乙烯弹性体可以是苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物、苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物和苯乙烯-乙烯-丙烯-苯乙烯型嵌段共聚物中的一种或者几种。
本发明还提供了一种上述的无卤阻燃型环保密封胶材料的制备方法，包括以下步骤：
A)将溴化丁基橡胶和硫化剂混炼，得到混炼物；
B)将混炼物溶于非芳烃溶剂，再加入苯乙烯弹性体，继续搅拌，得混合液；
C)将混合液冷却至常温，向所述混合液中边搅拌边加入萜烯树脂、端硅烷聚异丁烯、酚醛树脂、气相二氧化硅、白炭黑、γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷和聚甲基苯基硅氧烷，继续搅拌至混合均匀，得无卤阻燃型环保密封胶材料。
优选的，步骤A)中所述混炼具体为：在开炼机上依次加入溴化丁基橡胶和硫化剂，混合均匀，薄通6～8次。
优选的，步骤B)中所述搅拌的温度为50～60℃。
优选的，步骤B)中非芳烃溶剂为环己烷。
本发明提供了无卤阻燃型环保密封胶材料，包括以下组分：50～100重量份溴化丁基橡胶；50～150重量份萜烯树脂；5～50重量份端硅烷聚异丁烯；6～10重量份硫化剂；20～100重量份苯乙烯弹性体；2～10重量份气相二氧化硅；2～10重量份白炭黑；20～50重量份酚醛树脂；1～20重量份γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷；20～100重量份聚甲基苯基硅氧烷。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明不涉及化学合成反应，制备方法简单，成本低、易于工业化生产。
(2)本发明所使用的胶体主料预先硫化，制备的密封胶力学性能、密封性、粘接性大大提高。
(3)本发明采用硅系无卤阻燃剂，且溶剂采用非芳烃溶剂，更加环保健康。
(4)本发明利用溶液共混混合各组分，保证各组分均匀混合，性能更好。不涉及化学合成反应，制备方法简单；本发明所用的原材料价格低廉，易于工业化生产。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为了进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
本发明所有原料，对其来源没有特别限制，在市场上购买的或按照本领域技术人员熟知的常规方法制备即可。
本发明提供了一种无卤阻燃型环保密封胶材料，包括以下组分：50～100重量份溴化丁基橡胶；50～150重量份萜烯树脂；5～50重量份端硅烷聚异丁烯；6～10重量份硫化剂；20～100重量份苯乙烯弹性体；2～10重量份气相二氧化硅；2～10重量份白炭黑；20～50重量份酚醛树脂；1～20重量份γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷；20～100重量份聚甲基苯基硅氧烷。
本发明中硫化剂优选采用氧化锌、氧化镁和硬脂酸的混合物，其中，氧化锌、氧化镁和硬脂酸的质量比优选为4:1:1。本发明对所采用的溴化丁基橡胶的来源不作限制，为本领域普通技术人员所熟知的市售商品，优选选用型号为BIIR2244的含有活性溴的异丁烯-异戊二烯共聚物弹性体，其具有较高的物理强度、较好的减振性能、低渗透性、耐老化以及耐天候老化。
本发明对所采用的苯乙烯弹性体的来源不作限制，为本领域普通技术人员所熟知的市售商品，优选选自苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SIS)、苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物(SEBS)和苯乙烯-乙烯-丙烯-苯乙烯型嵌段共聚物(SEPS)中的一种或者几种。其中，其中SBS优选型号为796，SIS优选型号为1225和1209，SEBS优选型号为602，SEPS优选型号为701。
本发明对所采用的萜烯树脂的来源不作限制，为本领域普通技术人员所熟知的市售商品，优选选择型号为T-100、T-105和T-110的萜烯树脂。
本发明对所采用的酚醛树脂的来源不作限制，为本领域普通技术人员所熟知的市售商品，优选选择型号为2402的酚醛树脂。
本发明还提供了一种上述无卤阻燃型环保密封胶材料的制备方法，包括以下步骤：
A)将溴化丁基橡胶和硫化剂混炼，得到混炼物；
B)将所述混炼物溶于非芳烃溶剂，再加入苯乙烯弹性体，继续搅拌，得混合液；
C)将所述混合液冷却至常温，向所述混合液中边搅拌边加入萜烯树脂、端硅烷聚异丁烯、酚醛树脂、气相二氧化硅、白炭黑、γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷和聚甲基苯基硅氧烷，继续搅拌至混合均匀，得无卤阻燃密封胶。
具体的，首先在开炼机上依次加入溴化丁基橡胶和硫化剂，混合均匀，薄通6～8次后出料，得到混炼物。
得到混炼物后，将混炼物溶于非芳烃溶剂，再加入苯乙烯弹性体，继续搅拌，得混合液；本发明中非芳烃溶剂优选选用环己烷。本发明中搅拌的温度优选为50～60℃，更优选为50℃。本发明中的搅拌时间优选为搅拌均匀后继续搅拌0.2～0.3h。
得到混合液后，将混合液冷却至常温，向混合液中边搅拌边加入萜烯树脂、端硅烷聚异丁烯、酚醛树脂、气相二氧化硅、白炭黑、γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷和聚甲基苯基硅氧烷，继续搅拌至混合均匀，得无卤阻燃型环保密封胶材料。本发明中各组分加入顺序并无特殊限定。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的无卤阻燃型环保密封胶材料及其制备方法进行详细描述。
实施例1
原料：
溴化丁基橡胶BIIR2244 50g，萜烯树脂T-100 50g，端硅烷聚异丁烯5g，氧化锌4g，氧化镁1g，硬脂酸1g，苯乙烯弹性体SIS1225 20g，气相二氧化硅2g，白炭黑2g，酚醛树脂2402 20g，γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷1g，聚甲基苯基硅氧烷30g。
制备方法：
(1)在开炼机中，依次加入溴化丁基橡胶BIIR2244 50g，硫化剂氧化锌4g、氧化镁1g和硬脂酸1g进行混炼，薄通8遍，即得混炼物。
(2)在搅拌箱中加入混炼物和139.5g环己烷并搅拌至混炼物溶解后再搅拌0.2h，逐渐升温至50℃，边搅拌边加入苯乙烯弹性体SIS1225 20g，得混合液。
(3)将混合液冷却至常温，向混合液中边搅拌边加入萜烯树脂T-100 50g、端硅烷聚异丁烯5g、酚醛树脂2402 20g、气相二氧化硅2g、白炭黑2g、γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷1g和聚甲基苯基硅氧烷30g，继续搅拌至混合均匀，得无卤阻燃型环保密封胶材料。
实施例2
原料：
溴化丁基橡胶BIIR2244 100g，萜烯树脂T-105 50g，端硅烷聚异丁烯5g，氧化锌4g，氧化镁1g，硬脂酸1g，苯乙烯弹性体SIS1209 20g，气相二氧化硅2g，白炭黑2g，酚醛树脂2402 20g，γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷1g，聚甲基苯基硅氧烷60g。
制备方法：
(1)在开炼机中，依次加入溴化丁基橡胶BIIR2244 100g，硫化剂氧化锌4g、氧化镁1g和硬脂酸1g进行混炼，薄通8遍，即得混炼物。
(2)在搅拌箱中加入混炼物和199.5g环己烷并搅拌至混炼物溶解后再搅拌0.2h，逐渐升温至50℃，边搅拌边加入苯乙烯弹性体SIS1209 20g，得混合液。
(3)将混合液冷却至常温，向混合液中边搅拌边加入萜烯树脂T-10550g、端硅烷聚异丁烯5g、酚醛树脂2402 20g、气相二氧化硅2g、白炭黑2g、γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷1g和聚甲基苯基硅氧烷60g，继续搅拌至混合均匀，得无卤阻燃型环保密封胶材料。
实施例3
原料：
溴化丁基橡胶BIIR2244 75g，萜烯树脂T-115 50g，端硅烷聚异丁烯5g，氧化锌4g，氧化镁1g，硬脂酸1g，苯乙烯弹性体SBS796 20g，气相二氧化硅2g，白炭黑2g，酚醛树脂204220g，γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷1g，聚甲基苯基硅氧烷30g。
制备方法：
(1)在开炼机中，依次加入溴化丁基橡胶BIIR2244 75g，硫化剂氧化锌4g、氧化镁1g和硬脂酸1g进行混炼，薄通8遍，即得混炼物。
(2)在搅拌箱中加入混炼物和158.5g环己烷并搅拌至混炼物溶解后再搅拌0.2h，逐渐升温至50℃，边搅拌边加入苯乙烯弹性体SBS796 20g，得混合液。
(3)将混合液冷却至常温，向混合液中边搅拌边加入萜烯树脂T-115 50g、端硅烷聚异丁烯5g、酚醛树脂2402 20g、气相二氧化硅2g、白炭黑2g、γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷1g和聚甲基苯基硅氧烷30g，继续搅拌至混合均匀，得无卤阻燃型环保密封胶材料。
实施例4
原料：
溴化丁基橡胶BIIR2244 50g，萜烯树脂T-115 50g，端硅烷聚异丁烯5g，氧化锌4g，氧化镁1g，硬脂酸1g，苯乙烯弹性体SEPS701 50g，气相二氧化硅2g，白炭黑2g，酚醛树脂2042 20g，γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷1g，聚甲基苯基硅氧烷50g。
制备方法：
(1)在开炼机中，依次加入溴化丁基橡胶BIIR2244 50g，硫化剂氧化锌4g、氧化镁1g和硬脂酸1g进行混炼，薄通8遍，即得混炼物。
(2)在搅拌箱中加入混炼物和177g环己烷并搅拌至混炼物溶解后再搅拌0.2h，逐渐升温至50℃，边搅拌边加入苯乙烯弹性体SEPS701 50g，得混合液。
(3)将混合液冷却至常温，向混合液中边搅拌边加入萜烯树脂T-115 50g、端硅烷聚异丁烯5g、酚醛树脂240220g、气相二氧化硅2g、白炭黑2g、γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷1g和聚甲基苯基硅氧烷50g，继续搅拌至混合均匀，得无卤阻燃型环保密封胶材料。
实施例5
原料：
溴化丁基橡胶BIIR2244 50g，萜烯树脂T-105 50g，端硅烷聚异丁烯5g，氧化锌4g，氧化镁1g，硬脂酸1g，苯乙烯弹性体SIS1209 10g，苯乙烯弹性体SEPS701 10g，气相二氧化硅2g，白炭黑2g，酚醛树脂2042 20g，γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷1g，聚甲基苯基硅氧烷50g。
制备方法：
(1)在开炼机中，依次加入溴化丁基橡胶BIIR2244 50g，硫化剂氧化锌4g、氧化镁1g和硬脂酸1g进行混炼，薄通8遍，即得混炼物。
(2)在搅拌箱中加入混炼物和154.5g环己烷并搅拌至混炼物溶解后再搅拌0.2h，逐渐升温至50℃，边搅拌边加入苯乙烯弹性体SIS1209 10g和苯乙烯弹性体SEPS701 10g，得混合液。
(3)将混合液冷却至常温，向混合液中边搅拌边加入萜烯树脂T-105 50g、端硅烷聚异丁烯5g、酚醛树脂2402 20g、气相二氧化硅2g、白炭黑2g、γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷1g和聚甲基苯基硅氧烷50g，继续搅拌至混合均匀，得无卤阻燃型环保密封胶材料。
对实施例1～5制备得到的无卤阻燃型环保密封胶材料进行性能测试，测试方法如下，测试结果见表1。
环形初粘测试：采用济南三泉中石实验仪器有限公司生产的环形初粘性测试仪LT-3000测试其环形初粘。
180°剥离测试：采用为济南兰光生产供应的卧式BLD-200N电子剥离试验机测试其剥离强度。
粘度测试：采用BROOKFIELD博勒飞旋转粘度计DV2T测试其粘度。
气密性测试：将胶液均匀的涂在密封测试仪法兰盘上，静置待溶剂挥发胶层干燥，合上法兰盘，轻轻拧上螺丝，再用扭力扳手逐渐拧紧螺丝，对角次序逐个拧紧，直至扭力扳手数值显示为50N。向法兰盘内打入水，将管道内的空气排空后拧紧排水口的螺丝，继续打压，直至压力表显示数值达到标准值，关上进水阀门。观察设备是否漏水，记录初始压力数据。半小时后记录压力数据，打开阀门的排水口螺丝，拧下法兰盘螺丝，清洁法兰盘。测试设备为深圳市海瑞思自动化科技有限公司的密封性测试仪。
垂直燃烧实验：按照GB/T2408-2008进行测试，测试设备为泰斯泰克(苏州)检测仪器科技有限公司的水平垂直燃烧试验仪TTech-GBT2408-002。
表1无卤阻燃型环保密封胶材料性能测试结果
Figure BDA0002233799130000041
由表1可知，本发明制备的无卤阻燃型环保密封胶材料具有较高的阻燃性能和优异的密封性能。
所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相致的最宽的范围。

Claims (9)

1.一种无卤阻燃型环保密封胶材料，其特征在于，包括以下组分：
50～100重量份溴化丁基橡胶；
50～150重量份萜烯树脂；
5～50重量份端硅烷聚异丁烯；
6～10重量份硫化剂；
20～100重量份苯乙烯弹性体；
2～10重量份气相二氧化硅；
2～10重量份白炭黑；
20～50重量份酚醛树脂；
1～20重量份γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷；
20～100重量份聚甲基苯基硅氧烷；
所述无卤阻燃型环保密封胶材料采用以下方法制备：
A)将溴化丁基橡胶和硫化剂混炼，得到混炼物；
B)将所述混炼物溶于非芳烃溶剂，再加入苯乙烯弹性体，继续搅拌，得混合液；
C)将所述混合液冷却至常温，向所述混合液中边搅拌边加入萜烯树脂、端硅烷聚异丁烯、酚醛树脂、气相二氧化硅、白炭黑、γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷和聚甲基苯基硅氧烷，继续搅拌至混合均匀，得无卤阻燃密封胶材料。
2.根据权利要求1所述的无卤阻燃密封胶材料，其特征在于，所述硫化剂包括氧化锌、氧化镁和硬脂酸。
3.根据权利要求1所述的无卤阻燃密封胶材料，其特征在于，所述硫化剂中氧化锌、氧化镁和硬脂酸的质量比为4:1:1。
4.根据权利要求1所述的无卤阻燃密封胶材料，其特征在于，所述溴化丁基橡胶为含有活性溴的异丁烯-异戊二烯共聚物弹性体。
5.根据权利要求1所述的无卤阻燃密封胶材料，其特征在于，所述苯乙烯弹性体可以是苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物、苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物和苯乙烯-乙烯-丙烯-苯乙烯型嵌段共聚物中的一种或者几种。
6.一种权利要求1～5任一项所述的无卤阻燃密封胶材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A)将溴化丁基橡胶和硫化剂混炼，得到混炼物；
B)将所述混炼物溶于非芳烃溶剂，再加入苯乙烯弹性体，继续搅拌，得混合液；
C)将所述混合液冷却至常温，向所述混合液中边搅拌边加入萜烯树脂、端硅烷聚异丁烯、酚醛树脂、气相二氧化硅、白炭黑、γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷和聚甲基苯基硅氧烷，继续搅拌至混合均匀，得无卤阻燃密封胶材料。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤A)中所述混炼具体为：在开炼机上依次加入溴化丁基橡胶和硫化剂，混合均匀，薄通6～8次。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤B)中所述搅拌的温度为50～60℃。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤B)中非芳烃溶剂为环己烷。
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