CN108640093B - 一种混合废酸溶液的分离提纯工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及废酸液处理技术领域，具体为一种混合废酸溶液的分离提纯工艺，旨在为现有混合酸的分离提纯提供一种有效的实验方法。其主要包括以下操作步骤：S1：向含有乙酸、硝酸及磷酸的混合废酸溶液中加入氯化钙溶液，搅拌，产生沉淀，过滤，除去废酸溶液中的磷酸根离子；S2：向S1过滤后得到的混合液中加入催化剂，加热，保温，收集产生的硝酸蒸汽；S3：将S2加热处理后的混合液冷却，结晶，过滤，除去废酸溶液中的乙酸根。通过本工艺流程，能够顺利实现磷酸、乙酸与硝酸的分离。

Description

一种混合废酸溶液的分离提纯工艺
技术领域
本发明涉及废酸液处理技术领域，具体为一种混合废酸溶液的分离提纯工艺。
背景技术
近年来，随着工业产业的迅猛发展，在制造业生产过程中常产生各种废水。如液晶制造步骤或半导体制造步骤中产生混合有乙酸、硝酸和磷酸的混合酸废液，这些废液的随意排放不仅造成环境污染，水体污染，而且导致废液中的各种有机酸、无机酸被浪费。传统对废酸进行处理时，一般对其进行中和处理，之后直接排放至大自然中。且，近年来，地球环境保护呼声愈发高涨，循环再利用的主张也进入到人们的日常生活和产业生产中，而以往的通过中和处理进行的排放方法为完全不再循环利用废酸而舍弃的方法，其无法响应社会进步的需求。
公布号为CN102167415A的中国发明专利披露了一种从乙酸-硝酸-磷酸系混酸废液分离回收磷酸的方法，其主要通过将含有乙酸、硝酸和磷酸的废液与含有磷酸三烷基酯和碳原子数为6-13的脂肪族直链饱和烃的萃取剂混合，利用萃取液萃取相应的酸，从而达到分离并回收磷酸的目的。
上述披露的技术方案，其主要利用萃取的技术来分离混合酸，但是，实际操作过程中，若要达到较高的萃取率，提高废液的回收率，其需要耗费大量的时间，高达几百个小时，而这与现代快节奏的工作模式不符。
发明内容
本发明的目的是提供一种混合废酸溶液的分离提纯工艺，旨在为现有混合酸的分离提纯提供一种有效的实验方法。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种混合废酸溶液的分离提纯工艺，包括以下步骤：
S1：向含有乙酸、硝酸及磷酸的混合废酸溶液中加入氯化钙溶液，搅拌，产生沉淀，过滤，除去废酸溶液中的磷酸根离子；
S2：向S1过滤后得到的混合液中加入催化剂，加热，保温，收集产生的硝酸蒸汽；
S3：将S2加热处理后的混合液冷却，结晶，过滤，除去废酸溶液中的乙酸根。
进一步的，将S1中过滤出的沉淀物加入至硫酸溶液中，制备磷酸溶液，实现磷酸废液的回收。
进一步的，S2中所述催化剂为黄铁矿。
进一步的，S2中加热温度为70-110℃。
进一步的，S2中保温时间为10-20min。
进一步的，将S2中收集的硝酸蒸汽于不高于10℃冷却，回收硝酸溶液。
进一步的，S3中冷却温度不高于10℃。
进一步的，混合废酸溶液中硝酸的含量不高于6mol/L。
本发明具有以下有益效果：
1.本发明首先向混合废酸溶液中加入氯化钙，以使废酸溶液中的磷酸与氯化钙反应，并产生磷酸钙沉淀，从而使磷酸根从废酸溶液中分离出，同时，废酸溶液中的乙酸及硝酸与氯化钙不反应，因此能够较好地只将磷酸根从废酸溶液中脱离，进一步地使磷酸钙与硫酸反应，制备磷酸，实现磷酸的还原；当然，也可以根据实际需要，直接对磷酸钙加以利用，而不对其做进一步处理。
2.利用催化剂黄铁矿促进废酸溶液中乙酸与氯化钙中的氯离子反应，转化为氯乙酸，进一步地转化为羟基乙酸；更进一步地，在混合废酸溶液的酸性环境下，羟基乙酸发生交酯反应，产生易结晶的六原子杂环化合物乙交酯，并通过冷却使乙交酯以结晶形式从废酸溶液中脱离，实现乙酸与硝酸的分离，使剩余液体中主要成分为硝酸；另一方面，黄铁矿属于顺磁性物质，其对氯乙酸及乙交酯具有一定的吸附作用，有利于乙交酯的沉淀。
3.混合废酸溶液在加热的过程中，部分硝酸汽化，以蒸汽形式从混合废酸溶液中脱离，通过管道将蒸发的硝酸收集，并对其冷却，使气体硝酸凝聚成液滴，以回收部分硝酸溶液。
4.由于本发明所适用的废酸溶液中硝酸的浓度较小，为稀硝酸，其氧化性较弱，因此，当向乙酸和硝酸的混合液中加入黄铁矿时，硝酸不会将黄铁矿氧化，从而不会影响黄铁矿对乙酸转化的催化。
5.本发明在向混合液中添加氯化钙以除去磷酸根的同时，为下一步乙酸的转化提供氯离子；之后，为除去乙酸，对混合废酸溶液加热，此时，部分硝酸挥发，但是，单纯依靠加热并不能使硝酸完全从混合废酸溶液中挥发，因此，只有进一步对乙酸进行处理，才能使乙酸与硝酸彻底分离。固，本发明的混合废酸的分离操作工艺步骤不可改变，其顺序不可调整，只有在该工艺操作顺序下才能够顺利完成乙酸、硝酸及磷酸的分离。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明披露了一种混合废酸溶液的分离提纯工艺，具体工艺步骤如下。
实施例1
S1：向100mL混合有乙酸、硝酸及磷酸的混合废酸溶液(其中硝酸的浓度约为4mol/L)中加入浓度为0.2mol/L的氯化钙溶液10mL，于磁力搅拌器中室温恒温搅拌15min。混合液中的磷酸逐渐与氯化钙反应产生固体磷酸钙沉淀，而乙酸及硝酸与氯化钙不反应，保留在混合废酸溶液中。
将上述产生的磷酸钙固体过滤分离，并向其中逐渐滴加浓度为8mol/L的硫酸溶液，从而制备出磷酸溶液，实现磷酸废液的回收。当然，其他实施例中，也可不使用硫酸溶液做进一步的处理，可直接将得到的磷酸钙固体加以再利用。
S2：向S1中过滤磷酸钙后的滤液中加入催化剂黄铁矿(FeS2)5g，搅拌并加热至70℃，保温10min。在催化剂黄铁矿的作用下，乙酸逐渐与混合废液中的氯离子(S1中加入氯化钙后，钙离子被磷酸根离子沉淀，氯离子留存在溶液中)反应，转化为氯乙酸，进一步地转化为羟基乙酸；更进一步地，在混合废酸溶液的酸性环境下，羟基乙酸发生交酯，产生易结晶的六原子杂环化合物。混合废酸溶液在加热的过程中，部分硝酸汽化，以蒸汽形式从混合废酸溶液中脱离，通过管道将蒸发的硝酸收集，并用5℃的冷却水对管道冷却，使气体硝酸凝聚成液滴，以回收部分硝酸溶液。
S3：将S2中已经发生交酯反应后的混合液冷却至10℃，溶液中产生酯类结晶物。即原本混合废酸溶液中的乙酸转变后以结晶形式沉淀，从混合液中脱离出，混合液中剩余主要成分为硝酸，实现乙酸与硝酸的分离，从而完成混合废酸溶液中乙酸、硝酸及磷酸的分离提纯。
当然，乙酸转变后以结晶形式从混合溶液中脱离后，可根据实际需要，并考虑成本选择是否进一步地对结晶物处理，以还原出乙酸。
实施例2
S1：向150mL混合有乙酸、硝酸及磷酸的混合废酸溶液(其中硝酸的浓度约为6mol/L)中加入浓度为0.2mol/L的氯化钙溶液10mL，于磁力搅拌器中室温恒温搅拌15min。混合液中的磷酸逐渐与氯化钙反应产生固体磷酸钙沉淀，而乙酸及硝酸与氯化钙不反应，保留在混合废酸溶液中。
将上述产生的磷酸钙固体过滤分离，并向其中逐渐滴加浓度为8mol/L的硫酸溶液，从而制备出磷酸溶液，实现磷酸废液的回收。当然，其他实施例中，也可不使用硫酸溶液做进一步的处理，可直接将得到的磷酸钙固体加以再利用。
S2：向S1中过滤磷酸钙后的滤液中加入催化剂黄铁矿(FeS2)5g，搅拌并加热至90℃，保温15min。在催化剂黄铁矿的作用下，乙酸逐渐与混合废液中的氯离子(S1中加入氯化钙后，钙离子被磷酸根离子沉淀，氯离子留存在溶液中)反应，转化为氯乙酸，进一步地转化为羟基乙酸；更进一步地，在混合废酸溶液的酸性环境下，羟基乙酸发生交酯，产生易结晶的六原子杂环化合物。混合废酸溶液在加热的过程中，部分硝酸汽化，以蒸汽形式从混合废酸溶液中脱离，通过管道将蒸发的硝酸收集，并用10℃的冷却水对管道冷却，使气体硝酸凝聚成液滴，以回收部分硝酸溶液。
S3：将S2中已经发生交酯反应后的混合液冷却至8℃，溶液中产生酯类结晶物。即原本混合废酸溶液中的乙酸转变后以结晶形式沉淀，从混合液中脱离出，混合液中剩余主要成分为硝酸，实现乙酸与硝酸的分离，从而完成混合废酸溶液中乙酸、硝酸及磷酸的分离提纯。
当然，乙酸转变后以结晶形式从混合溶液中脱离后，可根据实际需要，并考虑成本选择是否进一步地对结晶物处理，以还原出乙酸。
实施例3
S1：向150mL混合有乙酸、硝酸及磷酸的混合废酸溶液(其中硝酸的浓度约为3mol/L)中加入浓度为0.2mol/L的氯化钙溶液10mL，于磁力搅拌器中室温恒温搅拌20min。混合液中的磷酸逐渐与氯化钙反应产生固体磷酸钙沉淀，而乙酸及硝酸与氯化钙不反应，保留在混合废酸溶液中。
将上述产生的磷酸钙固体过滤分离，并向其中逐渐滴加浓度为7mol/L的硫酸溶液，从而制备出磷酸溶液，实现磷酸废液的回收。当然，其他实施例中，也可不使用硫酸溶液做进一步的处理，可直接将得到的磷酸钙固体加以再利用。
S2：向S1中过滤磷酸钙后的滤液中加入催化剂黄铁矿(FeS2)5g，搅拌并加热至110℃，保温20min。在催化剂黄铁矿的作用下，乙酸逐渐与混合废液中的氯离子(S1中加入氯化钙后，钙离子被磷酸根离子沉淀，氯离子留存在溶液中)反应，转化为氯乙酸，进一步地转化为羟基乙酸；更进一步地，在混合废酸溶液的酸性环境下，羟基乙酸发生交酯，产生易结晶的六原子杂环化合物。混合废酸溶液在加热的过程中，部分硝酸汽化，以蒸汽形式从混合废酸溶液中脱离，通过管道将蒸发的硝酸收集，并用10℃的冷却水对管道冷却，使气体硝酸凝聚成液滴，以回收部分硝酸溶液。
S3：将S2中已经发生交酯反应后的混合液冷却至5℃，溶液中产生酯类结晶物。即原本混合废酸溶液中的乙酸转变后以结晶形式沉淀，从混合液中脱离出，混合液中剩余主要成分为硝酸，实现乙酸与硝酸的分离，从而完成混合废酸溶液中乙酸、硝酸及磷酸的分离提纯。
当然，乙酸转变后以结晶形式从混合溶液中脱离后，可根据实际需要，并考虑成本选择是否进一步地对结晶物处理，以还原出乙酸。
实验结果
对各实施例中S1步骤中产生的固体磷酸钙沉淀，S2中收集的挥发硝酸以及S3中的结晶物称重，计算其占混合废酸溶液总体积的比重，结果如下表所示。
编号 磷酸钙g/L 挥发硝酸mL/L 结晶物g/L
实施例1 8.7 12.4 3.6
实施例2 9.1 10.7 3.8
实施例3 8.5 10.9 3.6
由上述实验结果可知，本发明提供的混合废酸溶液的分离方案能够顺利实现各种废酸的分离，催化剂黄铁矿也能够较好地促进乙酸的转化，以使其进一步结晶沉淀。

Claims (7)

1.一种混合废酸溶液的分离提纯工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1：向含有乙酸、硝酸及磷酸的混合废酸溶液中加入氯化钙溶液，搅拌，产生沉淀，过滤，除去废酸溶液中的磷酸根离子；
S2：向S1过滤后得到的混合液中加入催化剂，加热，保温，收集产生的硝酸蒸汽；
S3：将S2加热处理后的混合液冷却，结晶，过滤，除去废酸溶液中的乙酸根；
S2中所述催化剂为黄铁矿。
2.根据权利要求1所述的一种混合废酸溶液的分离提纯工艺，其特征在于：将S1中过滤出的沉淀物加入至硫酸溶液中，制备磷酸溶液，实现磷酸废液的回收。
3.根据权利要求1所述的一种混合废酸溶液的分离提纯工艺，其特征在于：S2中加热温度不超过110℃。
4.根据权利要求1所述的一种混合废酸溶液的分离提纯工艺，其特征在于：S2中保温时间为10-20min。
5.根据权利要求1所述的一种混合废酸溶液的分离提纯工艺，其特征在于：将S2中收集的硝酸蒸汽于不高于10℃冷却，回收硝酸溶液。
6.根据权利要求1所述的一种混合废酸溶液的分离提纯工艺，其特征在于：S3中冷却温度不高于10℃。
7.根据权利要求1所述的一种混合废酸溶液的分离提纯工艺，其特征在于：混合废酸溶液中硝酸的含量不高于6mol/L。
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GR01 Patent grant
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PE01 Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right

Denomination of invention: A Separation and Purification Process for Mixed Waste Acid Solution

Effective date of registration: 20230913

Granted publication date: 20211109

Pledgee: Agricultural Bank of China Limited Qianjiang Branch

Pledgor: HUBEI YONG SHAO POLYTRON TECHNOLOGIES Inc.

Registration number: Y2023980056462

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