CN108637271B - 一种超细纳米银线分散液及其制备方法 - Google Patents

一种超细纳米银线分散液及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种超细纳米银线分散液的制备方法,包括以下步骤:(1)配制A溶液、B溶液、C溶液和D溶液;(2)依次配制AB混合溶液、ABD混合溶液和ABDC混合溶液;(3)将步骤(2)所得的ABDC混合溶液倒入高压釜,用氩气鼓泡后封闭高压釜,将高压釜置于恒温烤箱中保温一段时间后,即得超细纳米银线分散液。本发明通过引入水与DMF,降低了多元醇的粘度,增加了其对药品的溶解度,直接降低了溶液配制难度;阴离子表面活性剂的引入降低了溶液体系的表面活性,使得溶液浸润性更强。

Description

一种超细纳米银线分散液及其制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料生产工艺技术领域,具体涉及一种超细纳米银线分散液及其制备方法。
背景技术
随着电子技术的迅猛发展,电子产业向着多元化发展,同时对材料提出了更多更高的性能要求。在这种背景下,纳米材料由于其独特于传统材料的性能,受到了各界的广泛关注。金属纳米材料是纳米材料的一个重要分支,其独特的性能使得其广泛应用于生活中的各个领域。铁钴等粉末由于其对电磁波有特殊的吸收作用,应用于军事高性能隐身材料及屏蔽材料等;铜纳米粉可作为高效催化剂或应用于导电浆料;纳米铁磁材料则由于其饱和磁化强度大,大大提高了各种软硬盘的容量,在医疗器械、导磁浆料、屏蔽材料等方面有广泛应用;还有贵金属纳米材料在高效催化、生物化学、染色等方面具有广泛应用。
在智能电子大量运用的今天,人机交互成为了人类生活中不可缺少的一环。作为人机交互的传感器--触摸屏则扮演者重要角色。触摸屏的传感器有金属网格、电阻式触摸屏、红外触摸屏、电容式触摸屏等。当前应用最广的传感器当属ITO透明导电薄膜,可用于多种触控屏。ITO薄膜有很好的导电性与透光率,是一种很好的透明导电薄膜,但是其可绕行不好,不可运用于柔性显示,并且由于铟是一种不可再生物质,全球储量有限导致其价格每年都在上涨,所以找到一种取代ITO的材料迫在眉睫。当前最可能取代ITO透明导电薄膜的是纳米银透明导电薄膜,其导电性与透过率皆优于ITO,且可绕行优良,可用于柔性显示,是一种理想的替代材料。
研究表明纳米银透明导电薄膜所用的纳米银线直径越小、长度越长则其透过率越高,雾度越小,所以如何制备更长、更细的纳米银线是当前非常火爆的一个课题。现在报道的可用于生产纳米银线制备方法只能制备出直径30nm以上的纳米银线,本发明提供了一种制直径30nm以下的超细纳米银线的制备方法。解决了超细纳米银线的制备问题。
发明内容
本发明提供了一种超细纳米银线分散液及其制备方法,解决了制备纳米银线的超细制备问题,且本发明杂质少,稳定性好,可重复性高,成本低廉。
本发明的目的是以下述方式实现的:
一种超细纳米银线分散液的制备方法,包括以下步骤:
(1)配制如下溶液:
A溶液:制备硝酸银的多元醇溶液,再加入水;
B溶液:制备聚乙烯吡咯烷酮和聚乙二醇的多元醇溶液,再加入水;
C溶液:制备氯化铂和氯化钠的混合水溶液;
D溶液:制备阴离子表面活性剂的水溶液或醇溶液;
(2)向搅拌条件下的B溶液中加入A溶液,得AB混合溶液,将AB混合溶液搅拌均匀后,向AB混合溶液中加入D溶液,搅拌均匀得ABD混合溶液,然后向ABD混合溶液中缓慢滴加C溶液,搅拌均匀后得ABDC混合溶液;
(3)将步骤(2)所得的ABDC混合溶液倒入高压釜,用氩气鼓泡后封闭高压釜,将高压釜置于恒温烤箱中保温一段时间后,即得超细纳米银线分散液。
所述多元醇为乙二醇和丙三醇的混合物,乙二醇和丙三醇的摩尔比为2:1。
A溶液中,硝酸银的多元醇溶液的浓度为0.008-0.055mol/L,加入的水的质量为多元醇的质量的40%-80%。
向A溶液中加入N,N-二甲基甲酰胺,加入的N,N-二甲基甲酰胺的质量为多元醇的质量的0%-20%。
B溶液中,聚乙烯吡咯烷酮和聚乙二醇的多元醇溶液中聚乙烯吡咯烷酮单体和聚乙二醇的总浓度为0.004-0.3mol/L,加入的水的质量为多元醇的质量的40%-80%。
C溶液中,氯离子的浓度为0.01-0.5mol/L。
D溶液中,阴离子表面活性剂为油酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠或脂肪酸钠,阴离子表面活性剂在最终溶液中的浓度为6mg/L-1.3g/L。
A溶液、B溶液、C溶液和D溶液的体积比为:70:70:(5-10):(1-5)。
所述恒温烤箱的温度为100-250℃,保温时间为1-24h。
一种如上述的超细纳米银线分散液的制备方法制备的超细纳米银线分散液。
相对于现有技术,本发明的有益效果为:
本发明通过引入水与DMF,降低了多元醇的粘度,增加了其对药品的溶解度,直接降低了溶液配制难度;阴离子表面活性剂的引入降低了溶液体系的表面活性,使得溶液浸润性更强。水、DMF、阴离子表面活性剂的协同作用使得溶液对反应初期生成的晶种浸润性更好,溶液中溶解的聚乙烯吡咯烷酮能更好的与晶种接触,从而控制晶种大小,达到控制银纳米线直径的效果。
附图说明
图1是实施例8所制备的纳米银线。
图2是实施例9所制备的纳米银线。
具体实施方式
本发明的实施例仅仅是本发明的优选实施方式,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明中聚乙烯吡咯烷酮的浓度以聚乙烯吡咯烷酮单体的浓度计,聚乙烯吡咯烷酮单体的分子量为111。
一种超细纳米银线分散液的制备方法,包括以下步骤:
(1)配制如下溶液:
A溶液:制备硝酸银的多元醇溶液,再加入水;
B溶液:制备聚乙烯吡咯烷酮和聚乙二醇的多元醇溶液,再加入水;
C溶液:制备氯化铂和氯化钠的混合水溶液;
D溶液:制备阴离子表面活性剂的水溶液或醇溶液;
(2)向搅拌条件下的B溶液中加入A溶液,得AB混合溶液,将AB混合溶液搅拌均匀后,向AB混合溶液中加入D溶液,搅拌均匀得ABD混合溶液,然后向ABD混合溶液中缓慢滴加C溶液,搅拌均匀后得ABDC混合溶液;
(3)将步骤(2)所得的ABDC混合溶液倒入高压釜,用氩气鼓泡后封闭高压釜,将高压釜置于恒温烤箱中保温一段时间后,即得超细纳米银线分散液。
多元醇为乙二醇和丙三醇的混合物,乙二醇和丙三醇的摩尔比为2:1。
A溶液中,硝酸银的多元醇溶液的浓度为0.008-0.055mol/L,加入的水的质量为多元醇的质量的40%-80%。
向A溶液中加入N,N-二甲基甲酰胺,加入的N,N-二甲基甲酰胺的质量为多元醇的质量的0%-20%。
B溶液中,聚乙烯吡咯烷酮和聚乙二醇的多元醇溶液中聚乙烯吡咯烷酮单体和聚乙二醇的总浓度为0.004-0.3mol/L,加入的水的质量为多元醇的质量的40%-80%。
C溶液中,氯离子的浓度为0.01-0.5mol/L。
D溶液中,阴离子表面活性剂为油酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠或脂肪酸钠,阴离子表面活性剂在最终溶液中的浓度为6mg/L-1.3g/L。
A溶液、B溶液、C溶液和D溶液的体积比为:70:70:(5-10):(1-5)。
所述恒温烤箱的温度为100-250℃,保温时间为1-24h。
一种如上述的超细纳米银线分散液的制备方法制备的超细纳米银线分散液。
实施例1:
本实施例提供了一种制备直径22-30nm的纳米银线的方法,具体如下
将0.068g硝酸银溶解于50ml多元醇溶液中,制备成硝酸银的多元醇溶液,再向前述硝酸银的多元醇溶液中加入20ml去离子水和1mlDMF,配制成A溶液;
将0.011gPVPk90和0.4gPEG4000溶解于50ml多元醇溶液,制备成聚乙烯吡咯烷酮和聚乙二醇的多元醇溶液,再向前述聚乙烯吡咯烷酮和聚乙二醇的多元醇溶液中加入20ml去离子水,配制成B溶液;
将氯化铂与氯化钠溶于1L去离子水制得总氯离子浓度为0.01mol/L的C溶液,其中氯化铂的摩尔浓度为0.003mol/L,氯化钠的摩尔浓度为0.004mol/L;
将0.876g十二烷基磺酸钠溶解于1L去离子水中制得D溶液;
在剧烈搅拌情况下将B溶液缓慢加入A溶液中,得AB混合溶液,将AB混合溶液搅拌12min后向其中加入D溶液,搅拌18min后得ABD混合溶液,向ABD混合溶液中缓慢滴加C溶液,滴加持续时间10min,待搅拌均匀后得ABDC混合溶液;
A溶液、B溶液、C溶液和D溶液的体积比为70:70:5:1。
将ABDC混合溶液转移到高压釜中,用氩气对高压釜均匀鼓泡10min后封闭高压釜,将高压釜置于250℃烤箱中恒温反应15h,待自然冷却即可得到直径22-30nm的纳米银线分散液。
实施例2:
本实施例提供了一种制备直径22-28nm的纳米银线的方法,具体如下
将0.085g硝酸银溶解于50ml多元醇溶液中,制备成硝酸银的多元醇溶液,再向前述硝酸银的多元醇溶液中加入22.5ml去离子水和2.5mlDMF,配制成A溶液;
将0.14gPVPk90和5gPEG4000溶解于50ml多元醇溶液,制备成聚乙烯吡咯烷酮和聚乙二醇的多元醇溶液,再向前述聚乙烯吡咯烷酮和聚乙二醇的多元醇溶液中加入22.5ml去离子水,配制成B溶液;
将氯化铂与氯化钠溶于1L去离子水制得总氯离子浓度为0.1mol/L的C溶液,其中氯化铂的摩尔浓度为0.01mol/L,氯化钠的摩尔浓度为0.08mol/L;
将3.69g脂肪酸钠溶解于1L去离子水中制得D溶液;
在剧烈搅拌情况下将B溶液缓慢加入A溶液中,得AB混合溶液,将AB混合溶液搅拌20min后向其中加入D溶液,搅拌14min后得ABD混合溶液,向ABD混合溶液中缓慢滴加C溶液,滴加持续时间18min,待搅拌均匀后得ABDC混合溶液;
A溶液、B溶液、C溶液和D溶液的体积比为70:70:5.5:2。
将ABDC混合溶液转移到高压釜中,用氩气对高压釜均匀鼓泡10min后封闭高压釜,将高压釜置于220℃烤箱中恒温反应5h,待自然冷却即可得到直径22-28nm的纳米银线分散液。
实施例3:
本实施例提供了一种制备直径20-25nm的纳米银线的方法,具体如下
将0.17g硝酸银溶解于50ml多元醇溶液中,制备成硝酸银的多元醇溶液,再向前述硝酸银的多元醇溶液中加入25ml去离子水和5mlDMF,配制成A溶液;
将0.28gPVPk90和10gPEG4000溶解于50ml多元醇溶液,制备成聚乙烯吡咯烷酮和聚乙二醇的多元醇溶液,再向前述聚乙烯吡咯烷酮和聚乙二醇的多元醇溶液中加入25ml去离子水,配制成B溶液;
将氯化铂与氯化钠溶于1L去离子水制得总氯离子浓度为0.2mol/L的C溶液,其中氯化铂的摩尔浓度为0.05mol/L,氯化钠的摩尔浓度为0.1mol/L;
将11.88g十二烷基硫酸钠溶解于1L去离子水中制得D溶液;
在剧烈搅拌情况下将B溶液缓慢加入A溶液中,得AB混合溶液,将AB混合溶液搅拌12min后向其中加入D溶液,搅拌10min后得ABD混合溶液,向ABD混合溶液中缓慢滴加C溶液,滴加持续时间12min,待搅拌均匀后得ABDC混合溶液;
A溶液、B溶液、C溶液和D溶液的体积比为70:70:6:2.5。
将ABDC混合溶液转移到高压釜中,用氩气对高压釜均匀鼓泡15min后封闭高压釜,将高压釜置于200℃烤箱中恒温反应20h,待自然冷却即可得到直径20-25nm的纳米银线分散液。
实施例4:
本实施例提供了一种制备直径18-25nm的纳米银线的方法,具体如下
将0.26g硝酸银溶解于50ml多元醇溶液中,制备成硝酸银的多元醇溶液,再向前述硝酸银的多元醇溶液中加入30ml去离子水和6mlDMF,配制成A溶液;
将0.42gPVPk90和15gPEG4000溶解于50ml多元醇溶液,制备成聚乙烯吡咯烷酮和聚乙二醇的多元醇溶液,再向前述聚乙烯吡咯烷酮和聚乙二醇的多元醇溶液中加入30ml去离子水,配制成B溶液;
将氯化铂与氯化钠溶于1L去离子水制得总氯离子浓度为0.25mol/L的C溶液,其中氯化铂的摩尔浓度为0.05mol/L,氯化钠的摩尔浓度为0.15mol/L;
将25g十二烷基磺酸钠溶解于1L去离子水中制得D溶液;
在剧烈搅拌情况下将B溶液缓慢加入A溶液中,得AB混合溶液,将AB混合溶液搅拌15min后向其中加入D溶液,搅拌15min后得ABD混合溶液,向ABD混合溶液中缓慢滴加C溶液,滴加持续时间15min,待搅拌均匀后得ABDC混合溶液;
A溶液、B溶液、C溶液和D溶液的体积比为70:70:7:3。
将ABDC混合溶液转移到高压釜中,用氩气对高压釜均匀鼓泡12min后封闭高压釜,将高压釜置于180℃烤箱中恒温反应10h,待自然冷却即可得到直径18-25nm的纳米银线分散液。
实施例5:
本实施例提供了一种制备直径15-20nm的纳米银线的方法,具体如下
将0.34g硝酸银溶解于50ml多元醇溶液中,制备成硝酸银的多元醇溶液,再向前述硝酸银的多元醇溶液中加入32.5ml去离子水和7.5mlDMF,配制成A溶液;
将0.56gPVPk90和20gPEG4000溶解于50ml多元醇溶液,制备成聚乙烯吡咯烷酮和聚乙二醇的多元醇溶液,再向前述聚乙烯吡咯烷酮和聚乙二醇的多元醇溶液中加入32.5ml去离子水,配制成B溶液;
将氯化铂与氯化钠溶于1L去离子水制得总氯离子浓度为0.3mol/L的C溶液,其中氯化铂的摩尔浓度为0.1mol/L,氯化钠的摩尔浓度为0.1mol/L;
将34.63g脂肪酸钠溶解于1L去离子水中制得D溶液;
在剧烈搅拌情况下将B溶液缓慢加入A溶液中,得AB混合溶液,将AB混合溶液搅拌15min后向其中加入D溶液,搅拌15min后得ABD混合溶液,向ABD混合溶液中缓慢滴加C溶液,滴加持续时间20min,待搅拌均匀后得ABDC混合溶液;
A溶液、B溶液、C溶液和D溶液的体积比为70:70:8:3.5。
将ABDC混合溶液转移到高压釜中,用氩气对高压釜均匀鼓泡20min后封闭高压釜,将高压釜置于150℃烤箱中恒温反应1h,待自然冷却即可得到直径15-20nm的纳米银线分散液。
实施例6:
本实施例提供了一种制备直径12-18nm的纳米银线的方法,具体如下
将0.43g硝酸银溶解于50ml多元醇溶液中,制备成硝酸银的多元醇溶液,再向前述硝酸银的多元醇溶液中加入35ml去离子水和9mlDMF,配制成A溶液;
将0.7gPVPk90和25gPEG4000溶解于50ml多元醇溶液,制备成聚乙烯吡咯烷酮和聚乙二醇的多元醇溶液,再向前述聚乙烯吡咯烷酮和聚乙二醇的多元醇溶液中加入35ml去离子水,配制成B溶液;
将氯化铂与氯化钠溶于1L去离子水制得总氯离子浓度为0.4mol/L的C溶液,其中氯化铂的摩尔浓度为0.1mol/L,氯化钠的摩尔浓度为0.2mol/L;
将38.25g十二烷基磺酸钠溶解于1L去离子水中制得D溶液;
在剧烈搅拌情况下将B溶液缓慢加入A溶液中,得AB混合溶液,将AB混合溶液搅拌10min后向其中加入D溶液,搅拌15min后得ABD混合溶液,向ABD混合溶液中缓慢滴加C溶液,滴加持续时间15min,待搅拌均匀后得ABDC混合溶液;
A溶液、B溶液、C溶液和D溶液的体积比为70:70:9:4。
将ABDC混合溶液转移到高压釜中,用氩气对高压釜均匀鼓泡20min后封闭高压釜,将高压釜置于120℃烤箱中恒温反应8h,待自然冷却即可得到直径12-18nm的纳米银线分散液。
实施例7:
本实施例提供了一种制备直径10-15nm的纳米银线的方法,具体如下
将0.47g硝酸银溶解于50ml多元醇溶液中,制备成硝酸银的多元醇溶液,再向前述硝酸银的多元醇溶液中加入40ml去离子水和10mlDMF,配制成A溶液;
将0.84gPVPk90和30gPEG4000溶解于50ml多元醇溶液,制备成聚乙烯吡咯烷酮和聚乙二醇的多元醇溶液,再向前述聚乙烯吡咯烷酮和聚乙二醇的多元醇溶液中加入40ml去离子水,配制成B溶液;
将氯化铂与氯化钠溶于1L去离子水制得总氯离子浓度为0.5mol/L的C溶液,其中氯化铂的摩尔浓度为0.15mol/L,氯化钠的摩尔浓度为0.2mol/L;
将40.3g十二烷基硫酸钠溶解于1L去离子水中制得D溶液;
在剧烈搅拌情况下将B溶液缓慢加入A溶液中,得AB混合溶液,将AB混合溶液搅拌15min后向其中加入D溶液,搅拌15min后得ABD混合溶液,向ABD混合溶液中缓慢滴加C溶液,滴加持续时间15min,待搅拌均匀后得ABDC混合溶液;
A溶液、B溶液、C溶液和D溶液的体积比为70:70:10:5。
将ABDC混合溶液转移到高压釜中,用氩气对高压釜均匀鼓泡25min后封闭高压釜,将高压釜置于100℃烤箱中恒温反应24h,待自然冷却即可得到直径10-15nm的纳米银线分散液。
实施例8:
本实施例提供了一种制备直径10-15nm的纳米银线的方法,具体如下
将0.2g硝酸银溶解于于45ml多元醇溶液中,制备成硝酸银的多元醇溶液,再向前述硝酸银的多元醇溶液中加入20ml去离子水和5mlDMF,配制成A溶液;
将0.7gPVPk90和0.5gPEG4000溶解于50ml多元醇溶液,制备成聚乙烯吡咯烷酮和聚乙二醇的多元醇溶液,再向前述聚乙烯吡咯烷酮和聚乙二醇的多元醇溶液中加入20ml去离子水,配制成B溶液;
将氯化铂与氯化钠溶于1L去离子水制得总氯离子浓度为0.1mol/L的C溶液,其中氯化铂的摩尔浓度为0.02mol/L,氯化钠的摩尔浓度为0.06mol/L;
将10g油酸钠溶解于1L去离子水中制得D溶液;
在剧烈搅拌情况下将70mlB溶液缓慢加入70ml A溶液中,得AB混合溶液,将AB混合溶液搅拌15min后向其中加入1mlD溶液,搅拌15min后得ABD混合溶液,向ABD混合溶液中缓慢滴加5mlC溶液,滴加持续时间15min,待搅拌均匀后得ABDC混合溶液;
将ABDC混合溶液转移到高压釜中,用氩气对高压釜均匀鼓泡10min后封闭高压釜,将高压釜置于150℃烤箱中恒温反应10h,待自然冷却即可得到直径10-15nm的纳米银线分散液。
实施例9:
本实施例提供了一种制备直径20-30nm的纳米银线的方法,具体如下
将0.4g硝酸银溶解于60ml多元醇溶液中,制备成硝酸银的多元醇溶液,再向前述硝酸银的多元醇溶液中加入10ml去离子水,配制成A溶液;
将1.4gPVPk90和1.5gPEG4000溶解于50ml多元醇溶液,制备成聚乙烯吡咯烷酮和聚乙二醇的多元醇溶液,再向前述聚乙烯吡咯烷酮和聚乙二醇的多元醇溶液中加入20ml去离子水,配制成B溶液;
将氯化铂与氯化钠溶于1L去离子水制得总氯离子浓度为0.1mol/L的C溶液,其中氯化铂的摩尔浓度为0.03mol/L,氯化钠的摩尔浓度为0.04mol/L;
将10g油酸钠溶解于1L去离子水中制得D溶液;
在剧烈搅拌情况下将70ml B溶液缓慢加入70ml A溶液中,得AB混合溶液,将AB混合溶液搅拌15min后向其中加入3mlD溶液,搅拌15min后得ABD混合溶液,向ABD混合溶液中缓慢滴加8mlC溶液,滴加持续时间15min,待搅拌均匀后得ABDC混合溶液;
将ABDC混合溶液转移到高压釜中,用氩气对高压釜均匀鼓泡15min后封闭高压釜,将高压釜置于180℃烤箱中恒温反应3h,待自然冷却即可得到直径20-30nm的纳米银线分散液。
由本发明实施例可知,通过加大氯盐和阴离子表面活性剂用量或降低反应温度可得直径较小的纳米银线,当氯盐或阴离子表面活性剂用来用量降低或反应温度升高,会一定程度增大纳米银线的直径,同时反应体系中去离子水和DMF的用量也会影响纳米银线直径。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本领域的技术人员来说,在不脱离本发明整体构思前提下,还可以作出若干改变和改进,这些也应该视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种超细纳米银线分散液的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)配制如下溶液:
A溶液:制备硝酸银的多元醇溶液,再加入水;
B溶液:制备聚乙烯吡咯烷酮和聚乙二醇的多元醇溶液,再加入水;
C溶液:制备氯化铂和氯化钠的混合水溶液;
D溶液:制备阴离子表面活性剂的水溶液或醇溶液;
(2)向搅拌条件下的B溶液中加入A溶液,得AB混合溶液,将AB混合溶液搅拌均匀后,向AB混合溶液中加入D溶液,搅拌均匀得ABD混合溶液,然后向ABD混合溶液中缓慢滴加C溶液,搅拌均匀后得ABDC混合溶液;
(3)将步骤(2)所得的ABDC混合溶液倒入高压釜,用氩气鼓泡后封闭高压釜,将高压釜置于恒温烤箱中保温一段时间后,即得超细纳米银线分散液;
C溶液中,氯离子的浓度为0.01-0.5mol/L,阴离子表面活性剂在最终溶液中的浓度为6mg/L-1.3g/L,所述恒温烤箱的温度为100-250℃,保温时间为1-24h。
2.根据权利要求1所述的超细纳米银线分散液的制备方法,其特征在于:所述多元醇为乙二醇和丙三醇的混合物,乙二醇和丙三醇的摩尔比为2:1。
3.根据权利要求1所述的超细纳米银线分散液的制备方法,其特征在于:A溶液中,硝酸银的多元醇溶液的浓度为0.008-0.055mol/L,加入的水的质量为多元醇的质量的40%-80%。
4.根据权利要求1所述的超细纳米银线分散液的制备方法,其特征在于:向A溶液中加入N,N-二甲基甲酰胺,加入的N,N-二甲基甲酰胺的质量为多元醇的质量的0%-20%。
5.根据权利要求1所述的超细纳米银线分散液的制备方法,其特征在于:B溶液中,聚乙烯吡咯烷酮和聚乙二醇的多元醇溶液中聚乙烯吡咯烷酮单体和聚乙二醇的总浓度为0.004-0.3mol/L,加入的水的质量为多元醇的质量的40%-80%。
6.根据权利要求1所述的超细纳米银线分散液的制备方法,其特征在于:D溶液中,阴离子表面活性剂为油酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠或脂肪酸钠。
7.根据权利要求1所述的超细纳米银线分散液的制备方法,其特征在于:A溶液、B溶液、C溶液和D溶液的体积比为:70:70:(5-10):(1-5)。
8.一种如权利要求1-7任一所述的超细纳米银线分散液的制备方法制备的超细纳米银线分散液。
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Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109261983A (zh) * 2018-11-22 2019-01-25 韩金玲 一种超细高长径比银纳米线的制备方法
CN115194175B (zh) * 2022-07-01 2023-10-20 西安交通大学 一种高纯超细银纳米线及其大规模制备方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102211205A (zh) * 2011-05-18 2011-10-12 山东大学 一种制备系列高纯度银纳米材料的方法
CN102601382A (zh) * 2012-03-27 2012-07-25 苏州冷石纳米材料科技有限公司 一种大量制备超长铜纳米线的方法
CN103100724A (zh) * 2013-02-21 2013-05-15 中国科学院深圳先进技术研究院 银纳米线的制备方法
CN103192092A (zh) * 2013-04-27 2013-07-10 苏州诺菲纳米科技有限公司 银纳米线的制造方法
WO2013191337A1 (ko) * 2012-06-20 2013-12-27 한국과학기술원 은 나노와이어의 제조방법
CN105921766A (zh) * 2016-06-14 2016-09-07 吕振瑞 一种宏量制备单分散银纳米线的方法
CN107470609A (zh) * 2017-08-28 2017-12-15 厦门大学 一种抗氧化的铜纳米线的制备方法

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7922787B2 (en) * 2008-02-02 2011-04-12 Seashell Technology, Llc Methods for the production of silver nanowires
DE102010017706B4 (de) * 2010-07-02 2012-05-24 Rent-A-Scientist Gmbh Verfahren zur Herstellung von Silber-Nanodrähten
US20130192423A1 (en) * 2012-01-27 2013-08-01 Blue Nano Inc. Method of producing silver nanowires
CN103042225B (zh) * 2012-11-05 2015-05-13 中科院广州化学有限公司 一种线状纳米银及其制备方法与应用
KR102147841B1 (ko) * 2013-08-14 2020-08-26 삼성디스플레이 주식회사 은 나노와이어 제조방법

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102211205A (zh) * 2011-05-18 2011-10-12 山东大学 一种制备系列高纯度银纳米材料的方法
CN102601382A (zh) * 2012-03-27 2012-07-25 苏州冷石纳米材料科技有限公司 一种大量制备超长铜纳米线的方法
WO2013191337A1 (ko) * 2012-06-20 2013-12-27 한국과학기술원 은 나노와이어의 제조방법
CN103100724A (zh) * 2013-02-21 2013-05-15 中国科学院深圳先进技术研究院 银纳米线的制备方法
CN103192092A (zh) * 2013-04-27 2013-07-10 苏州诺菲纳米科技有限公司 银纳米线的制造方法
CN105921766A (zh) * 2016-06-14 2016-09-07 吕振瑞 一种宏量制备单分散银纳米线的方法
CN107470609A (zh) * 2017-08-28 2017-12-15 厦门大学 一种抗氧化的铜纳米线的制备方法

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