CN108625935B - 尾气净化装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种尾气净化装置，其NOx净化效率较高，即便长期净化尾气，由催化剂中毒所导致的NOx净化效率降低也较少，并且，在内燃机低温起动时，NOx净化效率也较高。尾气净化装置(100)是第一SCR催化转换器(1)、氧化催化转换器(2)、过滤器部(3)、以及第二SCR催化转换器(4)沿着排气系统的尾气的流动方向(G)串联配设而得到的，第一SCR催化转换器(1)具备具有多孔质的隔壁的蜂窝结构体，该隔壁的气孔率为50～65％，第一SCR催化转换器(1)的第一SCR催化剂的总担载量为200～500g/L，且第一SCR催化转换器(1)的第一SCR催化剂的细孔担载量为5～80g/L。
Description
技术领域
本发明涉及尾气净化装置。更详细而言，涉及能够更好地进行从柴油内燃机等内燃机排出的尾气中包含的NOx的净化的尾气净化装置。
背景技术
近年来，针对柴油内燃机等内燃机，应用尾气中包含的有害物质的排出限制，该限制逐年严格。因此，在内燃机的排气系统安装有多个过滤器、催化转换器(CatalyticConverter)。例如，作为用于净化作为有害物质之一的NOx的催化转换器，可以举出包含担载有SCR(Selective Catalitic Reduction)催化剂的蜂窝结构体的SCR催化转换器。SCR催化转换器使用从安装于其上游侧的还原剂喷射部喷射出的还原剂将NOx还原。
以往，作为像这样的尾气净化装置，提出了沿着尾气的流动方向具备还原剂溶液用的调量装置、SCR催化转换器、氧化催化转换器、柴油微粒过滤器的尾气净化装置(例如参见专利文献1)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2015-163790号公报
发明内容
对于像专利文献1那样的尾气净化装置，将SCR催化转换器配置于尾气净化装置的上游侧。因此，对于SCR催化剂的催化反应而言最适合的0.3～0.7的大致最佳的NO2/NOx比的尾气不经由其它转换器而流入SCR催化转换器。并且，即便在发动机的尾气温度低于200℃的冷起动(Cold Start)点以及低负荷点，也能够得到最佳的脱硝率。但是，存在如下问题，即，因尾气净化装置的长期使用，SCR催化转换器的SCR催化剂劣化，NOx净化效率变差。另外，发动机的冷起动点以及低负荷点下的NOx净化效率也并不能够满足逐年严格的尾气的法律限制。
本发明是鉴于像这样的现有技术所具有的问题而实施的。根据本发明，提供一种针对从内燃机排出的尾气的NOx净化效率较高的尾气净化装置。此外，提供一种即便长期净化尾气、由催化剂中毒所导致的NOx净化效率降低也较少、且在内燃机低温起动时也可期待高NOx净化效率的尾气净化装置。
根据本发明，提供以下示出的尾气净化装置。
[1]一种尾气净化装置，其中，
包括：第一SCR催化转换器、氧化催化转换器、过滤器部、以及第二SCR催化转换器，
所述第一SCR催化转换器、所述氧化催化转换器、所述过滤器部、以及所述第二SCR催化转换器以收纳于与内燃机的排气系统相连接的壳体内的状态沿着所述排气系统的尾气的流动方向串联配设，
所述氧化催化转换器配置于所述第一SCR催化转换器的下游侧，
所述过滤器部配置于所述氧化催化转换器的下游侧，
所述第二SCR催化转换器配置于所述过滤器部的下游侧，
所述第一SCR催化转换器包括柱状的蜂窝结构体，所述柱状的蜂窝结构体具有配设成围绕多个隔室的多孔质的隔壁，该多个隔室从第一端面延伸至第二端面，形成尾气的流路，
所述蜂窝结构体的隔室密度为31～78个/cm2，
所述蜂窝结构体的所述隔壁的气孔率为50～65％，
在所述蜂窝结构体的、所述隔壁的表面以及形成于所述隔壁的细孔的内部担载有第一SCR催化剂，
所述隔壁的表面以及所述细孔的内部所担载的所述第一SCR催化剂的担载量为200～500g/L，且所述细孔的内部所担载的所述第一SCR催化剂的担载量为5～80g/L。
[2]根据所述[1]中记载的尾气净化装置，其中，所述隔壁的厚度为0.076～0.254mm。
[3]根据所述[1]或[2]中记载的尾气净化装置，其中，所述蜂窝结构体的开口率为50～90％。
[4]根据所述[1]～[3]中的任意一项中记载的尾气净化装置，其中，所述第一SCR催化剂为经金属置换的沸石或含有钒以及二氧化钛中的至少1种的催化剂。
本发明的尾气净化装置包括：第一SCR催化转换器、氧化催化转换器、过滤器部、以及第二SCR催化转换器。第一SCR催化转换器、氧化催化转换器、过滤器部、以及第二SCR催化转换器以收纳于与内燃机的排气系统相连接的壳体内的状态沿着排气系统的尾气的流动方向串联配设。并且，在壳体内，在第一SCR催化转换器的下游侧配置有氧化催化转换器，在氧化催化转换器的下游侧配置有过滤器部，在过滤器部的下游侧配置有第二SCR催化转换器。第一SCR催化转换器包括柱状的蜂窝结构体，所述柱状的蜂窝结构体具有区划形成多个隔室的多孔质的隔壁，该多个隔室从第一端面延伸至第二端面，形成尾气的流路。蜂窝结构体的隔室密度为31～78个/cm2，蜂窝结构体的隔壁的气孔率为50～65％。并且，在蜂窝结构体的、隔壁的表面以及形成于隔壁的细孔的内部担载有第一SCR催化剂。本发明的尾气净化装置的、隔壁的表面以及细孔的内部所担载的第一SCR催化剂的担载量为200～500g/L，且细孔的内部所担载的第一SCR催化剂的担载量为5～80g/L。
本发明的尾气净化装置对尾气中的有害物质的净化效率较高，特别是NOx的净化效率优异。即，对于本发明的尾气净化装置中使用的第一SCR催化转换器，细孔的内部所担载的第一SCR催化剂的担载量为5～80g/L以上，与以往的尾气净化装置中的SCR催化转换器相比，细孔的内部所担载的第一SCR催化剂的担载量非常多。因此，即便长期净化尾气，由催化剂中毒所导致的NOx的净化效率降低也较少。
另外，本发明的尾气净化装置中，第一SCR催化转换器配设于比氧化催化转换器、过滤器部、以及第二SCR催化转换器这3个净化部件更靠排气系统的上游侧。因此，尾气具有的热能容易更多地传递到第一SCR催化转换器，即便在内燃机低温起动时，第一SCR催化剂也容易上升至催化活性温度。因此，在内燃机低温起动时，NOx净化效率也得到提高。另外，蜂窝结构体的隔壁的气孔率为50～65％的高气孔率，因此，蜂窝结构体的热容量较低，担载于隔壁的第一SCR催化剂的升温加快。因此，在内燃机低温起动时，NOx净化效率也得到提高。此外，本发明的尾气净化装置的制造也比较简单，有利于生产率。
附图说明
图1是示意性地表示本发明的尾气净化装置的第一实施方式的、平面透视图。
图2是从第一端面侧观察图1所示的第一SCR催化转换器中的蜂窝结构体而得到的立体图。
符号说明
1：第一SCR催化转换器、2：氧化催化转换器、3：过滤器部、4：第二SCR催化转换器、5：壳体、20：蜂窝结构体、21：第一端面、22：第二端面、23：隔室、24：隔壁、25：外周壁、100：尾气净化装置、G：尾气的流动方向。
具体实施方式
以下，对本发明的实施方式进行说明，但是，本发明并不限定于以下的实施方式。因此，应当理解：在不脱离本发明的主旨的范围内基于本领域技术人员的通常知识对以下的实施方式加以适当变更、改良等而得到的实施方式均在本发明的范围内。
(1)尾气净化装置：
本发明的尾气净化装置的第一实施方式为如图1所示的尾气净化装置100。本实施方式的尾气净化装置100包括：第一SCR催化转换器1、氧化催化转换器2、过滤器部3、以及第二SCR催化转换器4。第一SCR催化转换器1、氧化催化转换器2、过滤器部3、以及第二SCR催化转换器4以收纳于与内燃机的排气系统相连接的壳体5内的状态沿着排气系统的尾气的流动方向G串联配设。对于在壳体5内的排列，在第一SCR催化转换器1的下游侧配置有氧化催化转换器2，在氧化催化转换器2的下游侧配置有过滤器部3，在过滤器部3的下游侧配置有第二SCR催化转换器4。通过像这样进行构成，尾气具有的热能容易更多地传递到第一SCR催化转换器1，即便在内燃机低温起动时，第一SCR催化剂也容易上升至催化活性温度。即，与以往的尾气净化装置相比，能够缩短第一SCR催化剂达到活性温度的时间。因此，本实施方式的尾气净化装置100在内燃机低温起动时，NOx净化效率也得到提高。应予说明，“沿着尾气的流动方向G串联配设”是指配置成沿着尾气流而排列成一条线。因此，如果尾气流为直线状，则各部件成为沿着尾气流而排列成直线状的状态。另一方面，例如，如果尾气流为弯曲的状态，则各部件成为沿着尾气流而排列成曲线状的状态。此处，图1是示意性地表示本发明的尾气净化装置的第一实施方式的、平面透视图。图1中，箭头G表示尾气的流动方向。图2是从第一端面侧观察图1所示的第一SCR催化转换器中的蜂窝结构体而得到的立体图。
第一SCR催化转换器1和第二SCR催化转换器4能够以尾气中的作为有害物质的NOx为净化对象，分别包含具有用于进行NOx净化的催化活性的第一SCR催化剂和第二SCR催化剂。应予说明，NOx为氮氧化物的总称，包含NO、NO2、N2O、N2O3、N2O4、N2O5等。
尾气净化装置100优选在第一SCR催化转换器1的上游侧具备能够喷射还原剂的还原剂喷射部(未图示)。另外，优选在过滤器部3与第二SCR催化转换器4之间也具备能够喷射还原剂的还原剂喷射部(未图示)。第一SCR催化转换器1和第二SCR催化转换器4能够使用从各个还原剂喷射部(未图示)喷射出的还原剂将NOx理想地净化为N2等。
作为还原剂，可以使用尿素水、氨水、氰尿酸水溶液、硫酸铵水溶液等。
在作为还原剂使用尿素水以及氨水的情况下，尾气净化装置100可以在第二SCR催化转换器4的下游侧具备氨逃逸催化转换器(未图示)。氨逃逸催化转换器(未图示)用于对氨进行氧化而净化。即，由从还原剂喷射部(未图示)喷射出的尿素产生的氨或从还原剂喷射部(未图示)喷射出的氨均不利于NOx净化反应，其中的一部分有时会漏出到第二SCR催化转换器4的下游侧。通过具备氨逃逸催化转换器(未图示)，能够对漏出到第二SCR催化转换器4的下游侧的氨进行净化，能够从尾气净化装置100排出不含氨的处理后的尾气。
氧化催化转换器2能够以尾气中的作为有害物质的HC、CO为主要的净化对象，包含具有用于进行HC、NO的净化的催化活性的氧化催化剂。另外，该氧化催化剂还能够将NOx中的NO氧化为NO2。
过滤器部3能够以尾气中的作为有害物质的包含煤烟尘、有机物等的粒子状物质为主要的净化对象。另外，如果从位于过滤器部3的上游侧的氧化催化转换器流来的NO2接触到堆积于过滤器部3的粒子状物质，则会促进粒子状物质的氧化、燃烧。
尾气流动的方向上的、第一SCR催化转换器1与氧化催化转换器2的距离优选为25～100mm，更优选为25～75mm，特别优选为25～50mm。如果第一SCR催化转换器1与氧化催化转换器2的距离小于25mm，则两者有时因车辆等的振动而接触，从而发生破损。如果第一SCR催化转换器1与氧化催化转换器2的距离大于100mm，则尾气的热能不易传递到氧化催化转换器2，尾气的净化效率有时会降低。
(1－1)第一SCR催化转换器：
尾气净化装置100中的第一SCR催化转换器1具备如图2所示的柱状的蜂窝结构体20。蜂窝结构体20具有区划形成多个隔室23的多孔质的隔壁24，该多个隔室23从第一端面21延伸至第二端面22，形成尾气的流路。应予说明，以下，有时将第一SCR催化转换器1(参照图1)中使用的蜂窝结构体20简称为“蜂窝结构体20”。
对于第一SCR催化转换器1(参照图1)中使用的蜂窝结构体20，隔壁24的气孔率为50～65％。隔壁24的气孔率优选为52～65％，更优选为55～65％。如果隔壁24的气孔率小于50％，则蜂窝结构体20的热容量增大，或者无法担载足够量的第一SCR催化剂。因此，担载于蜂窝结构体20的第一SCR催化剂的NOx净化效率有时会变差。另外，如果隔壁24的气孔率小于50％，则由隔壁24带来的压力损失有时会升高。如果隔壁24的气孔率大于65％，则蜂窝结构体20的机械强度有时会降低。隔壁24的气孔率为在蜂窝结构体20没有担载第一SCR催化剂的状态下的隔壁24的气孔率。
可以如下所述地测定隔壁24的气孔率。首先，将测定对象的蜂窝结构体20埋设于环氧树脂。由此，将成为试验片的隔壁24的细孔用环氧树脂掩埋。对于像这样得到的试验片，利用扫描型电子显微镜(以下，也称为“SEM”)观察与隔室23延伸的方向正交的方向上的截面，获得SEM图像。SEM是“Scanning Electron Microscope”的简称。作为扫描型电子显微镜，例如可以使用日立高新科技公司制的扫描型电子显微镜(型号：S3200－N)。接下来，对得到的SEM图像进行利用EDS的元素分析，制作EDS面分布图(mapping)。EDS是能量分散型X射线分光法(Energy Dispersive X－ray Spectroscopy)。应予说明，对于利用EDS的元素分析，也可以使用日立高新科技公司制的扫描型电子显微镜(型号：S3200－N)来进行。然后，由EDS面分布图分别区别出“隔壁24”、“隔壁24的细孔内所担载的第一SCR催化剂”、以及“隔壁24的细孔的空隙部分”。应予说明，以下的说明中，对SEM图像中没有拍摄到由隔室23形成的空间部分时的例子进行说明。接下来，使用图像解析软件，求出“隔壁24的面积”、“第一SCR催化剂的面积”、以及“图像解析范围的面积”。作为图像解析软件，可以使用MediaCybernetics公司制的“Image－Pro Plus 6.2J(商品名)”。此处，“图像解析范围的面积”减去“隔壁24的面积”而得到的值为“细孔的面积”。可以以“细孔的面积”相对于“图像解析范围的面积”的百分率的形式求出隔壁24的气孔率。应予说明，气孔率的测定中，从蜂窝结构体20的轴向上的中央部和该蜂窝结构体20的端面的外周部这2处取得测定用的试验片。然后，对于取得的2个试验片，分别获得3个视野(共6个视野)的SEM图像。然后，将在获得的6个视野中计算出的6个值的平均值作为隔壁24的气孔率。气孔率的测定中，获得SEM图像的1个视野的大小为纵向5mm、横向5mm的范围，将该范围放大为200倍进行观测。
蜂窝结构体20的隔壁24的平均细孔径优选为10～40μm，更优选为15～30μm，特别优选为20～25μm。通过像这样进行构成，能够将第一SCR催化剂均匀地担载于隔壁24的各细孔。应予说明，隔壁24的平均细孔径为没有担载第一SCR催化剂的状态下的细孔的大小的平均值。
例如可以如下测定蜂窝结构体20的隔壁24的平均细孔径。与隔壁24的气孔率的测定方法同样地，首先，获得成为试验片的隔壁24的SEM图像。接下来，对得到的SEM图像进行利用EDS的元素分析，制作EDS面分布图。然后，由EDS面分布图分别区别出“隔壁24”、“隔壁24的细孔内所担载的第一SCR催化剂”、以及“隔壁24的细孔的空隙部分”。接下来，使用图像解析软件，求出任意50个细孔的直径。细孔的直径为该细孔的最大内切圆的直径。在求出细孔内担载有第一SCR催化剂的细孔的直径的情况下，将第一SCR催化剂存在的区域看作细孔的区域，求出该细孔的最大内切圆的直径。获得像这样求出的50个细孔的最大内切圆的直径的平均值，作为隔壁24的平均细孔径。应予说明，对于用于获得SEM图像的扫描型电子显微镜以及图像解析软件，可以使用与隔壁24的气孔率的测定中使用的扫描型电子显微镜以及图像解析软件同样的扫描型电子显微镜以及图像解析软件。
在蜂窝结构体20的隔壁24的表面以及形成于隔壁24的细孔的内部担载有第一SCR催化剂，细孔的内部所担载的第一SCR催化剂的担载量为5～80g/L。因此，即便尾气净化装置长时间净化尾气且第一SCR催化剂的一部分中毒，也能够以剩余的第一SCR催化剂得到足够高的NOx净化效率。此处，上述的“细孔的内部所担载的第一SCR催化剂的担载量”是指形成于蜂窝结构体20的隔壁24的细孔的内部所担载的第一SCR催化剂相对于该蜂窝结构体20的单位体积的质量。以下，有时将“形成于蜂窝结构体20的隔壁24的细孔的内部所担载的第一SCR催化剂相对于该蜂窝结构体20的单位体积的质量”简称为“第一SCR催化剂的细孔担载量”。即，上述的“细孔的内部所担载的第一SCR催化剂的担载量”和“第一SCR催化剂的细孔担载量”是指相同的值。第一SCR催化剂的细孔担载量优选为35～80g/L，更优选为45～80g/L，特别优选为55～80g/L。
可以按照以下的工序A～工序G测定第一SCR催化剂的细孔担载量(g/L)。
工序A中，首先，测定担载有第一SCR催化剂的蜂窝结构体的质量(g)。以下，有时将担载有第一SCR催化剂的蜂窝结构体称为“担载有催化剂的蜂窝结构体”。将通过工序A测定得到的担载有催化剂的蜂窝结构体的质量(g)作为“担载有催化剂的蜂窝结构体的质量A”。
接下来，作为工序B，准备出与担载有第一SCR催化剂的蜂窝结构体相同材质、相同尺寸、相同形状、以及相同气孔率的蜂窝结构体，测定该蜂窝结构体的质量(g)。应予说明，对于准备的蜂窝结构体，在隔壁的表面以及形成于隔壁的细孔的内部没有担载第一SCR催化剂等催化剂。此外，与担载有第一SCR催化剂的蜂窝结构体相同尺寸以及相同形状是指在隔壁的厚度、隔室密度等蜂窝结构体的隔室结构方面也具有同等的值。以下，将该蜂窝结构体称为“未担载催化剂的蜂窝结构体”。将通过工序B测定得到的未担载催化剂的蜂窝结构体的质量(g)作为“未担载催化剂的蜂窝结构体的质量B”。
接下来，作为工序C，“担载有催化剂的蜂窝结构体的质量A”减去“未担载催化剂的蜂窝结构体的质量B”，计算出担载有催化剂的蜂窝结构体中的、第一SCR催化剂的质量(g)。将通过工序C计算出的第一SCR催化剂的质量(g)作为“第一SCR催化剂的总质量C”。
接下来，作为工序D，由担载有催化剂的蜂窝结构体的外径尺寸求出担载有催化剂的蜂窝结构体的毛体积(L)。担载有催化剂的蜂窝结构体的毛体积(L)为担载有催化剂的蜂窝结构体的隔壁、形成于隔壁的细孔、以及由隔壁区划得到的隔室的总容积，例如，在担载有催化剂的蜂窝结构体的形状(外形)为圆柱状的情况下，为该圆柱的体积。例如，可以通过游标卡尺等来测定担载有催化剂的蜂窝结构体的外径。将担载有催化剂的蜂窝结构体的毛体积(L)作为“担载有催化剂的蜂窝结构体的毛体积D”。
接下来，作为工序E，“第一SCR催化剂的总质量C”除以“担载有催化剂的蜂窝结构体的毛体积D”，求出“第一SCR催化剂的总担载量(g/L)”。该“第一SCR催化剂的总担载量(g/L)”是担载有催化剂的蜂窝结构体的隔壁的表面以及细孔的内部所担载的第一SCR催化剂相对于该担载有催化剂的蜂窝结构体的单位体积(即、1L)的质量(g)。
工序F中，首先，由隔壁的气孔率的测定等中获得的SEM图像计算出“隔壁的表面所担载的催化剂的面积”和“隔壁的细孔内的催化剂的面积”。应予说明，该计算中使用的SEM图像是在1个SEM图像中对隔壁以及隔室以一定的比率拍摄得到的。然后，以由SEM图像得到的面积的计算结果为基础，计算出隔壁的细孔内的第一SCR催化剂的质量(g)相对于第一SCR催化剂的总质量(g)的比例(g/g)。然后，由工序F中求出的“第一SCR催化剂的总担载量(g/L)”和上述的“隔壁的细孔内的第一SCR催化剂的质量(g)的比例(g/g)”计算出隔壁的细孔内所担载的催化剂的担载量(即、第一SCR催化剂的细孔担载量(g/L))。通过以上的工序A至工序F，能够求出第一SCR催化剂的细孔担载量(g/L)。
图2所示的蜂窝结构体20中，隔壁24的表面以及细孔的内部所担载的第一SCR催化剂的担载量为200～500g/L。有时将蜂窝结构体20的隔壁24的表面以及细孔的内部所担载的第一SCR催化剂相对于该蜂窝结构体20的单位体积的质量简称为“第一SCR催化剂的总担载量”。第一SCR催化剂的总担载量优选为200～450g/L，更优选为200～400g/L，特别优选为200～350g/L。如果第一SCR催化剂的总担载量少于200g/L，则第一SCR催化转换器1(参照图1)的NOx净化效率会降低。如果第一SCR催化剂的总担载量多于500g/L，则隔室23容易被第一SCR催化剂堵塞，第一SCR催化转换器1(参照图1)的压力损失容易增大。
可以基于第一SCR催化剂的细孔担载量(g/L)的测定方法中的“工序A”～“工序E”，求出第一SCR催化剂的总担载量(g/L)。
对于蜂窝结构体20，由隔壁24区划形成的隔室23的隔室密度为31～78个/cm2。隔室密度优选为39～70个/cm2，更优选为39～54个/cm2。如果隔室密度少于31个/cm2，则压力损失有时会增大。如果隔室密度多于78个/cm2，则尾气中包含的粒子状物质有时会堵塞隔室23。隔室密度是以利用光学显微镜观察蜂窝结构体20的与隔室23延伸的方向正交的截面的方法测定得到的值。
对于蜂窝结构体20，隔壁24的厚度优选为0.076～0.254mm，更优选为0.102～0.229mm，特别优选为0.127～0.203mm。如果隔壁24的厚度不足0.076mm，则蜂窝结构体20的机械强度有时会降低。如果隔壁24的厚度超过0.254mm，则有时压力损失增大、或者蜂窝结构体20的热容量变大。隔壁24的厚度是以利用光学显微镜观察蜂窝结构体20的与隔室23延伸的方向正交的截面的方法测定得到的值。
蜂窝结构体20可以具有配设成包围多个隔室23的最外周的外周壁25。外周壁25可以与蜂窝结构体20一体地形成，也可以将陶瓷材料涂布于蜂窝结构体20的最外周来形成。另外，对外周壁25的厚度没有特别限制。为了在内燃机低温起动时使蜂窝结构体20快速升温，外周壁25的厚度优选为1.5～6.0mm，更优选为1.5～4.5mm，特别优选为1.5～3.0mm。
蜂窝结构体20的开口率优选为50～90％，更优选为55～90％，特别优选为60～90％。通过使蜂窝结构体20的开口率在如上所述的范围内，使得蜂窝结构体20的升温性、压力损失、以及净化效率的平衡良好。应予说明，蜂窝结构体20的开口率是蜂窝结构体没有担载第一SCR催化剂的状态下的、隔室23的开口部的面积相对于蜂窝结构体20的端面的总面积的比率。蜂窝结构体20的开口率是以利用光学显微镜观察蜂窝结构体20的一方端面(例如、第一端面21)的方法测定得到的值。另外，在蜂窝结构体20形成有外周壁25的情况下，在求出开口率时的端面的总面积中包含外周壁25的厚度。应予说明，在蜂窝结构体20已经担载有第一SCR催化剂的情况下，优选利用磨削等将隔壁24的表面所担载的第一SCR催化剂除去、然后进行测定。
蜂窝结构体20优选以陶瓷为主成分。隔壁24和外周壁25的材质可以不同，也可以相同。作为隔壁24以及外周壁25的材质，可以举出包含从由堇青石、碳化硅、硅－碳化硅系复合材料、多铝红柱石、氧化铝、钛酸铝、氮化硅、以及碳化硅－堇青石系复合材料构成的组中选择的至少1种的材料作为优选例。“以陶瓷为主成分”时，意味着陶瓷的含有率为整体的90质量％以上。
如果在蜂窝结构体20的隔壁24的表面以及形成于隔壁24的细孔的内部担载有第一SCR催化剂、且细孔的内部所担载的第一SCR催化剂的细孔担载量为5～80g/L，则第一SCR催化剂的细孔担载量可以具有梯度。例如，可以构成为：在蜂窝结构体20的隔室23延伸的方向上，从排气系统的上游侧至0～30％的位置所担载的第一SCR催化剂的总量比70～100％的位置所担载的第一SCR催化剂的总量多。例如，可以构成为：至0～30％的位置所担载的第一SCR催化剂的总量比70～100％的位置所担载的第一SCR催化剂的总量多50～200％。
蜂窝结构体20可以为所有隔壁24一体地构成的、所谓的一体型的蜂窝结构体20。另外，虽然省略图示，但是蜂窝结构体20还可以为多个单元结构的蜂窝结构部接合而得到的、单元结构的蜂窝结构体。
对于由隔壁24区划形成的隔室23的形状没有特别限制。此处，隔室23的形状是指与隔室23延伸的方向正交的截面上的形状。作为隔室23的形状，可以举出：圆形、椭圆形、多边形、其它不规则形状等。
对于蜂窝结构体20的形状没有特别限制。例如，可以举出：圆柱状；端面为椭圆形的柱状；端面为长圆形的柱状；以及端面为四边形、五边形、六边形等多边形的棱柱状等。在蜂窝结构体20的端面的形状为四边形的情况下，可以举出正方形、长方形、梯形等。另外，蜂窝结构体20的端面的形状可以为使四边形、五边形、六边形等多边形的角部具有圆度而得到的形状。
对于蜂窝结构体20的大小没有特别限制。蜂窝结构体20在隔室23延伸的方向上的长度优选为75～250mm。通过像这样进行构成，能够不增大压力损失地实现优异的净化性能。
作为第一SCR催化剂，只要具有用于进行NOx净化的催化活性即可，没有特别限制。例如，可以举出经金属置换的沸石。作为对沸石进行金属置换的金属，可以举出铜(Cu)、铁(Fe)。作为沸石，可以举出β-沸石作为优选例。另外，第一SCR催化剂可以为含有钒、以及二氧化钛中的至少1种作为主要成分的催化剂。“主要成分”是指占催化剂整体的50质量％以上的成分。作为不易发生催化剂中毒的第一SCR催化剂，可以举出以钒为主要成分的催化剂、铜置换沸石等。
(1－2)氧化催化转换器：
虽然省略图示，但是，图1所示的尾气净化装置100的氧化催化转换器2可以具备担载有氧化催化剂的DOC结构体。DOC结构可以举出具备:具有多孔质的隔壁的柱状的蜂窝结构体和该蜂窝结构体的隔壁的表面以及形成于隔壁的细孔的内部所担载的氧化催化剂的结构。该蜂窝结构体配设成：多孔质的隔壁包围从蜂窝结构体的第一端面延伸至第二端面的多个隔室。
作为氧化催化剂，只要具有用于进行CO、HC的净化的催化活性即可，没有特别限制。例如，可以举出：铂、二氧化铈、钯、铑、银等。
作为氧化催化剂的担载量，优选为80～150g/L，更优选为90～150g/L，特别优选为100～150g/L。第一SCR催化转换器1中没有消耗尽的还原剂有时流入氧化催化转换器2。因此，通过采用如上所述的氧化催化剂的担载量，不会使CO、HC的净化效率降低，还能够对还原剂良好地进行处理。
可以通过与第一SCR催化剂的细孔担载量(g/L)的测定方法中的“工序A”～“工序E”同样的工序，针对氧化催化转换器2，求出氧化催化剂的担载量(g/L)。“氧化催化剂的担载量(g/L)”是DOC结构体的隔壁的表面以及细孔的内部所担载的氧化催化剂相对于该DOC结构体的单位体积的质量。
DOC结构体的隔壁的气孔率优选为20～50％，更优选为25～45％，进一步优选为30～40％。如果隔壁的气孔率小于20％，则有时DOC结构体的热容量变大，担载于DOC结构体的氧化催化剂的CO、HC净化效率变差。另外，压力损失有时会升高。如果隔壁的气孔率大于50％，则DOC结构体的机械强度有时会降低。应予说明，DOC结构体的隔壁的气孔率是隔壁没有担载氧化催化剂的状态下的、DOC结构体的隔壁的气孔率。
可以通过与对第一SCR催化转换器1中使用的蜂窝结构体20(参照图2)的隔壁24(参照图2)的气孔率进行测定的方法同样的方法来测定DOC结构体的隔壁的气孔率。
DOC结构体的隔壁的平均细孔径优选为2.0～6.0μm，更优选为2.5～5.5μm，进一步优选为3.0～5.0μm，特别优选为3.5～4.5μm。通过像这样进行构成，能够将氧化催化剂均匀地担载于隔壁的各个细孔。
可以通过与对第一SCR催化转换器1中使用的蜂窝结构体20(参照图2)的隔壁24(参照图2)的平均细孔径进行测定的方法同样的方法来测定DOC结构体的隔壁的平均细孔径。
对于DOC结构体，由隔壁区划形成的隔室的隔室密度优选为31～78个/cm2，更优选为47～78个/cm2。如果隔室密度少于31个/cm2，则压力损失有时会增大。如果隔室密度多于78个/cm2，则尾气中包含的粒子状物质有时会堵塞隔室。隔室密度是以利用光学显微镜观察DOC结构体的与隔室延伸的方向正交的截面的方法测定得到的值。
对于DOC结构体，隔壁的厚度优选为0.076～0.254mm，更优选为0.089～0.2286mm，特别优选为0.102～0.203mm。如果隔壁的厚度不足0.076mm，则DOC结构体的机械强度有时会降低。如果隔壁的厚度超过0.254mm，则有时压力损失增大、或者DOC结构体的热容量变大。隔壁的厚度是以利用光学显微镜观察DOC结构体的与隔室延伸的方向正交的截面的方法测定得到的值。
DOC结构体可以具有配设成包围多个隔室的最外周的外周壁。外周壁可以与DOC结构体一体地形成，也可以将陶瓷材料涂布于DOC结构体的最外周来形成。另外，对外周壁的厚度没有特别限制。为了在内燃机低温起动时使DOC结构体快速升温，外周壁的厚度优选为1.5～6.0mm，更优选为1.5～4.5mm，特别优选为1.5～3.0mm。
DOC结构体的开口率优选为50～90％，更优选为55～90％，特别优选为60～90％。DOC结构体的开口率是以利用光学显微镜观察DOC结构体的一方端面的方法测定得到的值。另外，在DOC结构体形成有外周壁的情况下，在求出开口率时的端面的总面积中包含外周壁的厚度。另外，在DOC结构体已经担载有氧化催化剂的情况下，优选利用磨削等将隔壁的表面所担载的氧化催化剂除去、然后进行测定。
DOC结构体优选以陶瓷为主成分。隔壁和外周壁的材质可以不同，也可以相同。作为隔壁以及外周壁的材质，可以举出与作为第一SCR催化转换器1中使用的蜂窝结构体20(参照图2)中的、隔壁24(参照图2)的材料的优选例举出的材料同样的材料。
DOC结构体可以为所有隔壁一体地构成的、所谓的一体型的蜂窝结构体，还可以为多个单元结构的蜂窝结构部接合而得到的、单元结构的蜂窝结构体。
DOC结构体中，对于隔室的形状没有特别限制。作为隔室的形状，例如可以举出：圆形、椭圆形、多边形、其它不规则形状等。
对于DOC结构体的形状没有特别限制。例如，可以举出：圆柱状；端面为椭圆形的柱状；端面为长圆形的柱状；以及端面为四边形、五边形、六边形等多边形的棱柱状等。在DOC结构体的端面的形状为四边形的情况下，可以举出正方形、长方形、梯形等。另外，DOC结构体的端面的形状可以为使四边形、五边形、六边形等多边形的角部具有圆度而得到的形状。
对于DOC结构体的大小没有特别限制。DOC结构体在隔室延伸的方向上的长度优选为75～250mm。通过像这样进行构成，能够不增大压力损失地实现优异的净化性能。
(1－3)过滤器部：
虽然省略图示，但是，图1所示的尾气净化装置100的过滤器部3可以具备对尾气中的粒子状物质进行捕捉的柱状的蜂窝过滤器。作为蜂窝过滤器，例如可以举出呈蜂窝结构的过滤器，该蜂窝结构具有区划形成多个隔室的多孔质的隔壁，该多个隔室从第一端面延伸至第二端面，形成尾气的流路。
蜂窝过滤器优选在上述的呈蜂窝结构的过滤器中还具备将隔室的开口部封孔的封孔部。封孔部例如可以配设于规定隔室的第一端面侧的开口部、以及规定隔室以外的剩余隔室的第二端面侧的开口部。例如，作为该蜂窝过滤器，可以举出在第一端面侧配设有封孔部的规定隔室和在第二端面侧配设有封孔部的剩余隔室交错配置的蜂窝过滤器作为优选例。封孔部的材质可以与蜂窝过滤器的隔壁相同，也可以不同。
对于蜂窝过滤器，隔壁的气孔率优选为35～70％，更优选为38～67％，进一步优选为40～65％。如果隔壁的气孔率小于35％，则压力损失有时会升高。如果隔壁的气孔率大于70％，则蜂窝过滤器的机械强度有时会降低。应予说明，隔壁的气孔率是利用水银压入法测得的值。
蜂窝过滤器的隔壁的平均细孔径优选为5～30μm，更优选为7～28μm，进一步优选为9～26μm，特别优选为10～25μm。通过像这样进行构成，能够适当地捕捉尾气中的粒子状物质。应予说明，隔壁的平均细孔径是利用水银压入法测得的值。
对于蜂窝过滤器，由隔壁区划形成的隔室的隔室密度优选为16～62个/cm2，更优选为31～62个/cm2。如果隔室密度少于16个/cm2，则压力损失有时会增大。如果隔室密度多于62个/cm2，则尾气中包含的粒子状物质有时会堵塞隔室。隔室密度是以利用光学显微镜观察蜂窝过滤器的与隔室延伸的方向正交的截面的方法测定得到的值。
对于蜂窝过滤器，隔壁的厚度优选为0.152～0.432mm，更优选为0.152～0.406mm，特别优选为0.152～0.381mm。如果隔壁的厚度不足0.152mm，则蜂窝过滤器的机械强度有时会降低。如果隔壁的厚度超过0.406mm，则压力损失有时会增大。隔壁的厚度是以利用光学显微镜观察蜂窝过滤器的与隔室延伸的方向正交的截面的方法测定得到的值。
蜂窝过滤器可以具有配设成包围多个隔室的最外周的外周壁。外周壁可以与构成蜂窝过滤器的隔壁一体地形成，也可以将陶瓷材料涂布于蜂窝过滤器的最外周来形成。对外周壁的厚度没有特别限制。例如，可以使其为1.5～6.0mm、1.5～4.5mm、1.5～3.0mm。
蜂窝过滤器的开口率优选为50～90％，更优选为55～90％，特别优选为60～90％。蜂窝过滤器的开口率是以利用光学显微镜观察蜂窝过滤器的一方端面的方法测定得到的值。另外，在蜂窝过滤器形成有外周壁的情况下，在求出开口率时的端面的总面积中包含外周壁的厚度。
蜂窝过滤器优选以陶瓷为主成分。隔壁和外周壁的材质可以不同，也可以相同。作为隔壁以及外周壁的材质，可以举出与作为第一SCR催化转换器1中使用的蜂窝结构体20(参照图2)中的、隔壁24(参照图2)的材料的优选例举出的材料同样的材料。
蜂窝过滤器可以为由所有隔壁一体地构成的、所谓的一体型的蜂窝结构体构成的蜂窝过滤器，也可以为多个单元结构的蜂窝结构部接合而得到的、单元结构的蜂窝过滤器。
蜂窝过滤器中，对于隔室的形状没有特别限制。作为隔室的形状，例如可以举出：圆形、椭圆形、多边形、其它不规则形状等。
对于蜂窝过滤器的形状没有特别限制。例如，可以举出：圆柱状；端面为椭圆形的柱状；端面为长圆形的柱状；以及端面为四边形、五边形、六边形等多边形的棱柱状等。在蜂窝过滤器的端面的形状为四边形的情况下，可以举出正方形、长方形、梯形等。另外，蜂窝过滤器的端面的形状可以为使四边形、五边形、六边形等多边形的角部具有圆度而得到的形状。
对于蜂窝过滤器的大小没有特别限制。蜂窝过滤器在隔室延伸的方向上的长度优选为100～300mm。通过像这样进行构成，能够不增大压力损失地实现优异的净化性能。
(1－4)第二SCR催化转换器：
虽然省略图示，但是，图1所示的尾气净化装置100的第二SCR催化转换器4可以具备担载有第二SCR催化剂的柱状的第二SCR蜂窝结构体。第二SCR蜂窝结构体可以举出具备：具有多孔质的隔壁的柱状的蜂窝结构体和该蜂窝结构体的隔壁的表面以及形成于隔壁的细孔的内部所担载的第二SCR催化剂的蜂窝结构体。该蜂窝结构体配设成：多孔质的隔壁包围从蜂窝结构体的第一端面延伸至第二端面的多个隔室。以下，有时将第二SCR蜂窝结构体中使用的蜂窝结构体称为“第二蜂窝结构体”。在第二蜂窝结构体的隔壁的表面以及形成于隔壁的细孔的内部担载第二SCR催化剂而得到的结构体为第二SCR蜂窝结构体。
第二蜂窝结构体的隔壁的气孔率优选为30～65％，更优选为32～65％，进一步优选为35～65％。如果隔壁的气孔率小于30％，则有时第二蜂窝结构体的热容量变大，担载于第二蜂窝结构体的第二SCR催化剂的NOx净化效率变差。另外，压力损失有时会升高。如果隔壁的气孔率大于65％，则第二蜂窝结构体的机械强度有时会降低。第二蜂窝结构体的气孔率是没有担载第二SCR催化剂的状态下的气孔率。
可以通过与对第一SCR催化转换器1中使用的蜂窝结构体20(参照图2)的隔壁24(参照图2)的气孔率进行测定的方法同样的方法来测定第二蜂窝结构体的隔壁的气孔率。
第二蜂窝结构体的隔壁的平均细孔径优选为10～40μm，更优选为15～30μm，进一步优选为20～25μm。通过像这样进行构成，能够将第二SCR催化剂均匀地担载于隔壁的各个细孔。
可以通过与对第一SCR催化转换器1中使用的蜂窝结构体20(参照图2)的隔壁24(参照图2)的平均细孔径进行测定的方法同样的方法来测定第二蜂窝结构体的隔壁的平均细孔径。
对于第二蜂窝结构体，由隔壁区划形成的隔室的隔室密度优选为31～78个/cm2，更优选为39～54个/cm2。如果隔室密度少于31个/cm2，则压力损失有时会增大。如果隔室密度多于78个/cm2，则尾气中包含的粒子状物质有时会堵塞隔室。隔室密度是以利用光学显微镜观察第二蜂窝结构体的与隔室延伸的方向正交的截面的方法测定得到的值。
对于第二蜂窝结构体，隔壁的厚度优选为0.076～0.254mm，更优选为0.102～0.229mm，特别优选为0.127～0.203mm。如果隔壁的厚度不足0.076mm，则第二蜂窝结构体的机械强度有时会降低。如果隔壁的厚度超过0.254mm，则压力损失有时会增大。隔壁的厚度是以利用光学显微镜观察第二蜂窝结构体的与隔室延伸的方向正交的截面的方法测定得到的值。
第二蜂窝结构体可以具有配设成包围多个隔室的最外周的外周壁。外周壁可以与第二蜂窝结构体一体地形成，也可以将陶瓷材料涂布于第二蜂窝结构体的最外周来形成。另外，对外周壁的厚度没有特别限制。为了在内燃机低温起动时使第二SCR蜂窝结构体快速升温，外周壁的厚度优选为1.5～6.0mm，更优选为1.5～4.5mm，特别优选为1.5～3.0mm。
第二蜂窝结构体的开口率优选为50～90％，更优选为55～90％，特别优选为60～90％。第二蜂窝结构体的开口率是以利用光学显微镜观察第二蜂窝结构体的一方端面的方法测定得到的值。另外，在第二蜂窝结构体形成有外周壁的情况下，在求出开口率时的端面的总面积中包含外周壁的厚度。另外，在第二蜂窝结构体已经担载有第二SCR催化剂的情况下，优选利用磨削等将隔壁的表面所担载的第二SCR催化剂除去、然后进行测定。
第二蜂窝结构体优选以陶瓷为主成分。隔壁和外周壁的材质可以不同，也可以相同。作为隔壁以及外周壁的材质，可以举出与作为第一SCR催化转换器1中使用的蜂窝结构体20(参照图2)中的、隔壁24(参照图2)的材料的优选例举出的材料同样的材料。
第二蜂窝结构体可以为所有隔壁一体地构成的、所谓的一体型的蜂窝结构体，也可以为多个单元结构的蜂窝结构部接合而得到的、单元结构的蜂窝结构体。
第二蜂窝结构体中，对于隔室的形状没有特别限制。作为隔室的形状，例如可以举出：圆形、椭圆形、多边形、其它不规则形状等。
对于第二蜂窝结构体的形状没有特别限制。例如，可以举出：圆柱状；端面为椭圆形的柱状；端面为长圆形的柱状；以及端面为四边形、五边形、六边形等多边形的棱柱状等。在第二蜂窝结构体的端面的形状为四边形的情况下，可以举出正方形、长方形、梯形等。另外，第二蜂窝结构体的端面的形状可以为使四边形、五边形、六边形等多边形的角部具有圆度而得到的形状。
对于第二蜂窝结构体的大小没有特别限制。第二蜂窝结构体在隔室延伸的方向上的长度优选为75～250mm。通过像这样进行构成，能够不增大压力损失地实现优异的净化性能。
第二SCR蜂窝结构体中，第二蜂窝结构体的隔壁的表面以及细孔的内部所担载的第二SCR催化剂的担载量优选为150～500g/L。上述担载量是第二蜂窝结构体的隔壁的表面以及细孔的内部所担载的第二SCR催化剂相对于该第二蜂窝结构体的单位体积的质量。以下，有时将第二蜂窝结构体的隔壁的表面以及细孔的内部所担载的第二SCR催化剂的担载量称为“第二SCR催化剂的总担载量”。第二SCR催化剂的总担载量优选为150～450g/L，更优选为150～400g/L，特别优选为150～350g/L。如果第二SCR催化剂的总担载量少于150g/L，则NOx净化效率有时会降低，如果第二SCR催化剂的总担载量多于500g/L，则有时隔室的细孔堵塞，导致压力损失增大。
可以通过与测定第一SCR催化剂的总担载量(g/L)的方法同样的方法来求出第二SCR催化剂的总担载量(g/L)。
作为第二SCR催化剂，可以举出经金属置换的沸石。作为对沸石进行金属置换的金属，可以举出铜(Cu)、铁(Fe)。作为沸石，可以举出β-沸石作为优选例。另外，第二SCR催化剂可以为含有钒、以及二氧化钛中的至少1种作为主要成分的催化剂。“主要成分”是指占催化剂整体的50质量％以上的成分。作为不易发生催化剂中毒的第二SCR催化剂，可以举出以钒为主要成分的催化剂、铜置换沸石等。
在作为第一SCR催化剂使用含有钒作为主要成分的催化剂的情况下，作为第二SCR催化剂，优选使用经铜置换的沸石。如果像这样进行构成，则对于第一SCR催化剂，针对催化剂中毒具有高耐受性，对于第二SCR催化剂，能够表现出高催化活性。
(2)尾气净化装置的制造方法：
接下来，对制造本发明的尾气净化装置的方法进行说明。作为本发明的尾气净化装置的制造方法，可以举出包括第一SCR催化转换器制作工序、氧化催化转换器制作工序、过滤器部制作工序、第二SCR催化转换器制作工序、壳体制作工序、向壳体中收纳的工序的方法。
(2－1)第一SCR催化转换器制作工序：
首先，制作第一SCR催化转换器用的蜂窝结构体，接下来，通过将第一SCR催化剂担载于蜂窝结构体，制作第一SCR催化转换器。蜂窝结构体的制作方法可以举出包括成型工序、烧成工序、第一SCR催化剂担载工序的方法。
(2－1－1)成型工序：
成型工序是将对成型原料进行混炼得到的生坯挤压成型为蜂窝形状而得到蜂窝成型体的工序。蜂窝成型体具有区划形成从第一端面延伸至第二端面的隔室的隔壁、以及形成为包围该隔壁的最外周的外周壁。成型工序中，首先，对成型原料进行混炼，制成生坯。接下来，将得到的生坯挤压成型，得到隔壁和外周壁一体地成型的蜂窝成型体。
成型原料优选为在陶瓷原料中加入分散介质以及添加剂而得到的物质。作为添加剂，可以举出有机粘合剂、造孔材料、表面活性剂等。作为分散介质，可以举出水等。
陶瓷原料优选为从由堇青石、碳化硅、硅－碳化硅系复合材料、多铝红柱石、氧化铝、钛酸铝、氮化硅、以及碳化硅－堇青石系复合材料构成的组中选择的至少一种。这些陶瓷原料中，优选堇青石。
作为有机粘合剂，可以举出：甲基纤维素、羟基丙氧基纤维素、羟乙基纤维素、羧甲基纤维素、聚乙烯醇等。这些有机粘合剂中，优选将甲基纤维素和羟基丙氧基纤维素并用。有机粘合剂的含量优选相对于陶瓷原料100质量份而言为1～10质量份。
作为造孔材料，只要在烧成后形成气孔即可，没有特别限制，例如可以举出：淀粉、发泡树脂、吸水性树脂、硅胶等。造孔材料的含量优选相对于陶瓷原料100质量份而言为1～8质量份。
作为表面活性剂，可以使用乙二醇、糊精、脂肪酸皂、多元醇等。这些表面活性剂可以以一种单独使用，也可以将二种以上组合使用。表面活性剂的含量优选相对于陶瓷原料100质量份而言为0.1～5质量份。
分散介质的含量优选相对于陶瓷原料100质量份而言为30～150质量份。
作为对成型原料进行混炼而形成生坯的方法，例如可以举出使用捏合机、真空练泥机等的方法。挤压成型可以使用形成有与蜂窝成型体的截面形状相对应的狭缝的挤压成型用的喷嘴来进行。
(2－1－2)烧成工序：
烧成工序是对蜂窝成型体进行烧成而得到蜂窝结构体的工序。在对蜂窝成型体进行烧成之前，可以利用例如微波以及热风对得到的蜂窝成型体进行干燥。干燥温度例如优选为30～150℃。另外，干燥时间例如优选为1分钟～2小时。
对蜂窝成型体进行烧成时的烧成温度可以根据蜂窝成型体的材质来适当确定。例如，在蜂窝成型体的材质为堇青石的情况下，烧成温度优选为1380～1450℃，更优选为1400～1440℃。另外，对于烧成时间，作为最高温度下的保持时间，优选为3～10小时左右。
(2－1－3)第一SCR催化剂担载工序：
第一SCR催化剂担载工序是将第一SCR催化剂担载于得到的蜂窝结构体的工序。首先，使蜂窝结构体从第一端面侧浸渍于包含规定的第一SCR催化剂的浆料，从第二端面侧吸引浆料。通过调节第一SCR催化剂的粘度、第一SCR催化剂的粒径、以及吸引浆料的吸引力，能够将第一SCR催化剂担载于隔壁的表面以及形成于隔壁的细孔的内部，此外，还能够调节担载的第一SCR催化剂的量。另外，通过多次进行在浆料中的浸渍和浆料的吸引，也能够调节第一SCR催化剂的量。
(2－2)氧化催化转换器制作工序：
首先，制作DOC结构体，接下来，通过将氧化催化剂担载于DOC结构体，制作氧化催化转换器。DOC结构体的制作方法可以举出包括成型工序、烧成工序、氧化催化剂担载工序的方法。
(2－2－1)成型工序：
成型工序是将对成型原料进行混炼得到的生坯挤压成型为蜂窝形状而得到DOC成型体的工序。对于该成型工序，除了有时挤压成型中使用的成型原料不同以外，可以与上述的第一SCR催化转换器制作工序中的成型工序同样地进行。DOC结构体的制作中使用的成型原料可以使用与以往公知的氧化催化剂担载用的蜂窝结构体的制作中所使用的材料同样的材料。
(2－2－2)烧成工序：
烧成工序是对DOC成型体进行烧成而得到DOC结构体的工序。在对DOC成型体进行烧成之前，可以利用例如微波以及热风对得到的DOC成型体进行干燥。
(2－2－3)氧化催化剂担载工序：
氧化催化剂担载工序是将氧化催化剂担载于得到的DOC结构体的工序。对于氧化催化剂担载工序，除了催化剂种类不同以外，可以与上述的第一SCR催化剂担载工序同样地进行。
(2－3)过滤器部制作工序：
首先，制作蜂窝过滤器，制作过滤器部。蜂窝过滤器的制作方法可以举出包括成型工序、烧成工序的方法。
(2－3－1)成型工序：
成型工序是将对成型原料进行混炼得到的生坯挤压成型为蜂窝形状而得到蜂窝成型体的工序。对于该成型工序，除了有时挤压成型中使用的成型原料不同以外，可以与上述的第一SCR催化转换器制作工序中的成型工序同样地进行。蜂窝过滤器的制作中使用的成型原料可以使用与以往公知的过滤器用的蜂窝结构体的制作中所使用的材料同样的材料。
(2－3－2)烧成工序：
烧成工序是对蜂窝成型体进行烧成而得到蜂窝过滤器的工序。在对蜂窝成型体进行烧成之前，可以利用例如微波以及热风对得到的蜂窝成型体进行干燥。应予说明，蜂窝过滤器的制作中，对于蜂窝成型体或烧成后的蜂窝成型体，优选将由隔壁区划形成的多个隔室的开口端部通过封孔部交替封孔。
(2－4)第二SCR催化转换器制作工序：
首先，制作用于第二SCR催化转换器的第二蜂窝结构体，接下来，通过将第二SCR催化剂担载于第二蜂窝结构体，制作第二SCR蜂窝结构体。可以将像这样制作的第二SCR蜂窝结构体用作第二SCR催化转换器。第二蜂窝结构体的制作方法可以举出包括成型工序、烧成工序、第二SCR催化剂担载工序的方法。
(2－4－1)成型工序：
成型工序是将对成型原料进行混炼得到的生坯挤压成型为蜂窝形状而得到第二蜂窝成型体的工序。对于该成型工序，除了有时挤压成型中使用的成型原料不同以外，可以与上述的第一SCR催化转换器制作工序中的成型工序同样地进行。第二蜂窝结构体的成型原料可以使用与以往公知的SCR催化剂担载用的蜂窝结构体的制作中所使用的材料同样的材料。
(2－4－2)烧成工序：
烧成工序是对第二蜂窝成型体进行烧成而得到第二蜂窝结构体的工序。在对第二蜂窝成型体进行烧成之前，可以利用例如微波以及热风对得到的第二蜂窝成型体进行干燥。
(2－4－3)第二SCR催化剂担载工序：
第二SCR催化剂担载工序是将第二SCR催化剂担载于得到的第二蜂窝结构体的工序。对于第二SCR催化剂担载工序，除了催化剂种类不同以外，可以与上述的第一SCR催化剂担载工序同样地进行。
(2－5)壳体制作工序：
壳体制作工序是制作能够收纳第一SCR催化转换器、氧化催化转换器、过滤器部、以及第二SCR催化转换器的壳体的工序。壳体的材质、制造方法没有特别限定。例如，壳体可以通过如下方式来制作，即，准备管状的不锈钢材料，制作4个对第一SCR催化转换器、氧化催化转换器、过滤器部、以及第二SCR催化转换器进行收纳的收纳部，用其它管将各个收纳部连接在一起，由此，制作壳体。
(2－6)向壳体中收纳的工序：
向壳体中收纳的工序是在壳体的内部压入第一SCR催化转换器、氧化催化转换器、过滤器部、以及第二SCR催化转换器的工序。在壳体与第一SCR催化转换器、氧化催化转换器、过滤器部、以及第二SCR催化转换器之间可以分别使用陶瓷垫等作为把持材料。
如上，能够简单地制造本发明的尾气净化装置。应予说明，对于制造本发明的尾气净化装置的方法，只要为能够制造满足本发明的尾气净化装置的构成的装置的方法即可，并不限定于之前说明的制造方法。
【实施例】
以下，通过实施例，对本发明进一步具体地进行说明，但是，本发明并不受这些实施例任何限定。
(实施例1)
实施例1中，制作表1的“尾气净化装置的构成”栏中所示的尾气净化装置。“尾气净化装置的构成”栏中，“SCR(b)－DOC－DPF－SCR(a)－ASC”表示构成尾气净化装置的构成部件。SCR(b)表示第一SCR催化转换器。DOC表示氧化催化转换器。DPF表示蜂窝过滤器。SCR(a)表示第二SCR催化转换器。ASC表示氨逃逸催化器。以下，对实施例1的尾气净化装置的制作方法进一步详细地进行说明。
(第一SCR催化转换器制作工序)
作为第一SCR催化转换器，制作1个担载有第一SCR催化剂的蜂窝结构体。具体而言，首先，利用以下的方法，制作1个第一SCR催化转换器用的蜂窝结构体。在堇青石化原料100质量份中分别添加造孔材料5质量份、分散介质85质量份、有机粘合剂8质量份、以及分散剂85质量份，进行混合、混炼，调制生坯。作为堇青石化原料，使用氧化铝、氢氧化铝、高岭土、滑石粉、以及二氧化硅。作为分散介质，使用水，作为造孔材料，使用平均粒径50～200μm的吸水性树脂，作为有机粘合剂，使用甲基纤维素，作为分散剂，使用水。
接下来，使用规定的挤压成型用喷嘴，将生坯挤压成型，得到隔室形状为四边形、整体形状为圆柱状的蜂窝成型体。
接下来，使用微波以及热风，使蜂窝成型体干燥。作为干燥条件，使干燥温度为30～150℃，使干燥时间为1小时。
接下来，将干燥后的蜂窝成型体于1400～1440℃进行80小时的烧成，得到蜂窝结构体。
接下来，使第一SCR催化剂担载于得到的蜂窝结构体，制成第一SCR催化转换器。作为第一SCR催化剂，使用钒。对于第一SCR催化剂的担载，首先，使蜂窝结构体从第一端面侧浸渍于包含钒的浆料，从第二端面侧吸引浆料，调节吸引力，由此，将钒担载于隔壁的表面以及形成于隔壁的细孔的内部。使用的钒的平均粒径为0.5μm。平均粒径的值是利用激光衍射法测定得到的值。以下，有时将该第一SCR催化转换器称为“SCR(b)”。
蜂窝结构体是与隔室延伸的方向正交的方向上的截面形状为圆形的、圆柱状。另外，蜂窝结构体的该截面的直径为267mm，蜂窝结构体在隔室延伸的方向上的长度为152mm。
蜂窝结构体的隔室密度为47个/cm2，隔壁的厚度为0.165mm。将蜂窝结构体的隔室密度以及隔壁的厚度示于表1的“SCR(b)：第一SCR催化转换器”中的、“隔室密度(个/cm2)”以及“隔壁的厚度(mm)”栏中。
【表1】
蜂窝结构体的隔壁的气孔率为50％。用以下的方法测定隔壁的气孔率。首先，将测定对象的蜂窝结构体埋设于环氧树脂，将成为试验片的蜂窝结构体的隔壁的细孔用环氧树脂掩埋。对于得到的试验片，利用扫描型电子显微镜观察与隔室延伸的方向正交的方向上的截面，获得SEM图像。接下来，对得到的SEM图像进行利用EDS的元素分析，制作EDS面分布图。然后，由EDS面分布图分别区别出隔壁、隔壁的细孔内所担载的第一SCR催化剂、以及细孔的空隙部分，使用图像解析软件，求出隔壁的面积、隔壁的细孔内所担载的第一SCR催化剂的面积、以及图像解析范围的面积。然后，将“图像解析范围的面积”减去“隔壁的面积”而得到的值作为“细孔的面积”。以“细孔的面积”相对于“图像解析范围的面积”的百分率的形式求出隔壁的气孔率。应予说明，对于SEM图像的获得、以及利用EDS的元素分析，使用日立高新科技公司制的扫描型电子显微镜“型号：S3200－N”。图像解析软件使用MediaCybernetics公司制的“Image－Pro Plus6.2J(商品名)”。将结果示于表1。
蜂窝结构体的第一SCR催化剂的细孔担载量为62g/L。通过与上述的第一SCR催化剂的细孔担载量(g/L)的测定方法中的“工序A”～“工序F”同样的工序求出第一SCR催化剂的细孔担载量。
另外，蜂窝结构体的第一SCR催化剂的总担载量为200g/L。通过与上述的第一SCR催化剂的细孔担载量(g/L)的测定方法中的“工序A”～“工序E”同样的工序来求出第一SCR催化剂的总担载量。
(氧化催化转换器制作工序)
作为氧化催化转换器，制作担载有氧化催化剂的DOC结构体。具体而言，首先，在陶瓷原料100质量份中分别添加造孔材料1质量份、分散介质50质量份、有机粘合剂10质量份、以及分散剂50质量份，进行混合、混炼，调制生坯。作为陶瓷原料，使用氧化铝、氢氧化铝、高岭土、滑石粉、以及二氧化硅。作为分散介质，使用水，作为造孔材料，使用平均粒径50～200μm的吸水性树脂，作为有机粘合剂，使用甲基纤维素，作为分散剂，使用水。
接下来，使用规定的挤压成型用喷嘴，将生坯挤压成型，得到隔室形状为四边形、整体形状为圆柱状的蜂窝成型体。
接下来，使用微波以及热风，使蜂窝成型体干燥。作为干燥条件，使干燥温度为30～150℃，使干燥时间为1小时。
接下来，将干燥后的蜂窝成型体于1400～1440℃进行80小时的烧成，得到蜂窝烧成体。
得到的DOC结构体是与隔室延伸的方向正交的方向上的截面形状为圆形的、圆柱状。另外，DOC结构体的该截面的直径为129mm，DOC结构体在隔室延伸的方向上的长度为76.2mm。
接下来，使氧化催化剂担载于得到的DOC结构体，制成氧化催化转换器。作为氧化催化剂，使用氧化铝、铂、钯。氧化铝是用于担载铂、钯的高比表面积材料。对于氧化催化剂的担载，首先，使DOC结构体从其第一端面侧浸渍于包含担载有铂、钯的氧化铝的粒子的浆料。然后，从DOC结构体的第二端面侧吸引浆料，调节吸引力，由此，将浆料担载于DOC结构体的隔壁的表面以及形成于隔壁的细孔的内部。使用的浆料中包含的氧化铝的粒子的平均粒径为2μm。平均粒径的值是利用激光衍射法测定得到的值。以下，有时将该氧化催化转换器称为“DOC”。
氧化催化剂的总担载量为150g/L。对于氧化催化转换器，通过与第一SCR催化剂的细孔担载量(g/L)的测定方法中的“工序A”～“工序E”同样的工序来求出氧化催化剂的总担载量。
(过滤器部制作工序)
作为过滤器部，制作蜂窝过滤器。首先，用以下的方法调制生坯。在堇青石化原料100质量份中添加作为造孔材料的石墨10～20质量份、以及发泡树脂5～25质量份，并追加作为造孔材料的铁粉5～15质量份。进而，分别添加适当量的甲基纤维素类、以及表面活性剂，然后，加入水进行混炼，由此，调制生坯。堇青石化原料通过如下方法制作，即，以规定的比例调合以下原料使堇青石化原料的化学组成为SiO2 42～56质量％、Al2O30～45质量％、以及MgO 12～16质量％而制作。作为堇青石化原料，从滑石粉、高岭土、预烧高岭土、氧化铝、氢氧化铝、以及二氧化硅中选择多个进行组合使用。作为造孔材料的铁粉用于在隔壁形成平均径100～500μm左右的针孔。
对调制的生坯进行真空脱气后，进行挤压成型，由此，得到蜂窝成型体。将得到的蜂窝成型体干燥后，在最高温度1400～1430℃的温度范围内进行烧成，由此，得到蜂窝烧成体。对于得到的蜂窝烧成体，将多个隔室的开口端部通过封孔部交替封孔，制作蜂窝过滤器。
得到的蜂窝过滤器是蜂窝过滤器的与隔室延伸的方向正交的方向上的截面形状为圆形的圆柱状。另外，蜂窝过滤器的与隔室延伸的方向正交的方向上的截面的直径为229mm，蜂窝过滤器在隔室延伸的方向上的长度为203mm。以下，有时将该蜂窝过滤器称为“DPF”。
蜂窝过滤器的气孔率为50％。利用水银压入法来测定蜂窝过滤器的气孔率。
(第二SCR催化转换器制作工序)
制作2个用于第二SCR催化转换器的第二蜂窝结构体，接下来，将第二SCR催化剂担载于各个第二蜂窝结构体，由此，制作2个第二SCR蜂窝结构体。将该第二SCR蜂窝结构体作为第二SCR催化转换器。按如下所述完全相同的顺序制作第二蜂窝结构体。具体而言，首先，在堇青石化原料100质量份中分别添加造孔材料5质量份、分散介质85质量份、有机粘合剂8质量份、以及分散剂85质量份，进行混合、混炼，调制生坯。作为堇青石化原料，使用氧化铝、氢氧化铝、高岭土、滑石粉、以及二氧化硅。作为分散介质，使用水，作为造孔材料，使用平均粒径50～200μm的吸水性树脂，作为有机粘合剂，使用甲基纤维素，作为分散剂，使用水。
接下来，使用规定的挤压成型用喷嘴，将生坯挤压成型，得到隔室形状为四边形、整体形状为圆柱状的蜂窝成型体。接下来，用与制作第一SCR催化转换器用的蜂窝结构体的方法同样的方法，对得到的蜂窝成型体进行干燥、烧成，得到第二蜂窝结构体。
第二蜂窝结构体是与隔室延伸的方向正交的方向上的截面形状为圆形的、圆柱状。另外，第二蜂窝结构体的该截面的直径为267mm，第二蜂窝结构体在隔室延伸的方向上的长度为152mm。
第二蜂窝结构体的隔室密度为47个/cm2，隔壁的厚度为0.132mm。将第二蜂窝结构体的隔室密度以及隔壁的厚度示于表2的“SCR(a)：第二SCR催化转换器”中的、“隔室密度(个/cm2)”以及“隔壁的厚度(mm)”栏中。
接下来，使第二SCR催化剂担载于得到的第二蜂窝结构体，制成第二SCR蜂窝结构体，将该第二SCR蜂窝结构体作为第二SCR催化转换器。作为第二SCR催化剂，使用铜置换沸石。对于第二SCR催化剂的担载，首先，使第二蜂窝结构体从第一端面侧浸渍于包含铜置换沸石的浆料，从第二端面侧吸引浆料。然后，调节其吸引力，由此，将铜置换沸石担载于隔壁的表面以及形成于隔壁的细孔的内部。以下，有时将该第二SCR蜂窝结构体称为“SCR(a)”。
第二SCR蜂窝结构体中的第二SCR催化剂的总担载量为150g/L。应予说明，通过与测定第一SCR催化剂的总担载量的方法同样的方法来测定第二SCR催化剂的总担载量。将结果示于表2的“催化剂总担载量”栏中。表2的“催化剂种类”中的“铜沸石”是指上述的“铜置换沸石”。
【表2】
(壳体制作工序)
用以下的方法制作壳体。首先，准备出直径280mm的管状的不锈钢材料。接下来，使用该管状的不锈钢材料，制作4个对SCR(b)、DOC、DPF、以及SCR(a)进行收纳的收纳部。接下来，使用另一直径35mm的管状的不锈钢材料，将上述的4个收纳部按上述的顺序串联连接。将像这样制作的部件作为本实施例中的壳体。应予说明，对SCR(b)进行收纳的收纳部为能够收纳1个SCR(b)的大小，对SCR(a)进行收纳的收纳部为能够收纳2个SCR(a)的大小。以下，有时将“SCR(b)”、“DOC”、“DPF”、以及各“SCR(a)”总称为“净化部件”。
(向壳体中收纳的工序)
自上游侧开始，按“1个SCR(b)”、“DOC”、“DPF”、“2个SCR(a)”的顺序，向壳体内收纳各净化部件。在壳体内收纳各净化部件时，在壳体与各净化部件之间分别配设作为把持材料的陶瓷垫，将各净化部件与该陶瓷垫一同压入壳体内。另外，本实施例中，在收纳有SCR(a)的壳体的进一步的下游侧安装有氨逃逸催化器。表1中，将氨逃逸催化器表示为ASC。应予说明，在壳体内收纳有2个SCR(a)，不过，2个SCR(a)连续串联地配置在壳体内。将像这样制作的尾气净化装置作为实施例1的尾气净化装置。
(实施例2～16)
如表1以及表2所示，分别变更SCR(a)及SCR(b)的隔壁的厚度、隔室密度、气孔率、催化剂总担载量、以及细孔担载量，除此以外，制作与实施例1同样地构成的尾气净化装置。
(比较例1～6)
如表5所示，分别变更SCR(a)的隔壁的厚度、隔室密度、气孔率、催化剂总担载量。另外，比较例1～6中，如表4所示，不制作SCR(b)，按DOC、DPF、SCR(a)的顺序收纳于壳体，由此，制作尾气净化装置。DOC以及DPF的构成使用与实施例1的尾气净化装置相同的构成。
(比较例7～11)
如表4以及表5所示，分别变更SCR(a)以及SCR(b)的隔壁的厚度、隔室密度、气孔率、催化剂总担载量、以及细孔担载量，除此以外，制作与实施例1同样地构成的尾气净化装置。
对于实施例1～16、以及比较例1～11的尾气净化装置，用以下的方法，进行“NOx净化率试验”以及“压力损失试验”。另外，对于实施例1～16、以及比较例1～11的尾气净化装置，用以下的方法，进行“有无催化剂剥落”的评价。将结果示于表3以及表6。
[NOx净化率试验]
将得到的尾气净化装置依据WHTC(World Harmonized Transient Cycle)模式分别进行试验，求出老化前以及老化后的NOx净化率。将测定结果示于表3的“老化前NOx净化率(％)”、以及“老化后NOx净化率(％)”栏中。应予说明，求出NOx净化率时的气体分析仪使用HORIBA公司制的MEXA9100EGR(商品名)。另外，试验用气体流入尾气净化装置时的空速为50000(小时－1)。应予说明，利用连接有尾气净化装置的发动机来实施老化处理(Agingtreatment)。对于老化处理，在尾气净化装置的催化剂种类为钒的情况下，于550℃以上进行100小时，在尾气净化装置的催化剂种类为沸石的情况下，于650℃以上进行100小时。另外，将WHTC模式下的试验用气体的NOx量的值减去来自尾气净化装置的尾气的NOx量的值而得到的值除以试验用气体的NOx量的值并放大100倍得到的值作为“NOx净化率”。然后，基于以下的评价基准，进行净化性能的评价。将结果示于表3以及表6。
评价A：将老化后NOx净化率为95％以上的情形视为良好，评价为A。
评价B：将老化后NOx净化率不足95％的情形视为不合格，评价为B。
[压力损失试验]
将压力损失的测定用气体(空气)于25℃以流量5Nm3/min通入尾气净化装置，分别测定壳体的气体流入口和气体流出口的压力，计算出其压力差。将计算出的压力差作为尾气净化装置的压力损失。然后，基于以下的评价基准，进行压力损失的评价。对于压力损失的评价，使比较例1为作为基准的100，以相对于比较例1的压力损失的比值的形式，分别求出其它实施例以及比较例的压力损失的值，作为比压力损失，进行评价。
评价A：将比压力损失不足200的情形视为良好，评价为A。
评价B：将比压力损失为200以上的情形视为不合格，评价为B。
[有无催化剂剥落]
在进行上述的NOx净化率试验以及压力损失试验后，调查SCR(a)以及SCR(b)中的、第一SCR催化剂以及第二SCR催化剂有无催化剂剥落。具体而言，首先，将SCR(a)以及SCR(b)从壳体中取出，分别以与隔室延伸的方向平行的截面二等分，以肉眼观察截面上出现的隔室。然后，如果有催化剂剥落的部分，则视为有催化剂剥落，如果没有催化剂剥落的部分，则视为无催化剂剥落。应予说明，有无催化剂剥落的评价中，在NOx净化率试验以及压力损失试验的前后，测定尾气净化装置的质量，确认试验前后的尾气净化装置的质量减少。该尾气净化装置的质量减少的确认中，尾气净化装置的质量的减少率为5％以内的情况下，在有无催化剂剥落的评价中，评价为“无催化剂剥落”。
【表3】
【表4】
【表5】
【表6】
(综合评价)
由NOx净化率试验、压力损失试验、以及、有无催化剂剥落的结果，基于下述的基准，进行综合评价。
评价“良好”：将NOx净化率评价为A、且压力损失评价为A、且无催化剂剥落的情形视为优良，评价为良好。
评价“不合格”：将NOx净化率评价、以及压力损失评价中的任意一者为B的情形、或有催化剂剥落的情形视为不良，评价为不合格。
(结果)
如表3所示，对于实施例1～16的尾气净化装置，NOx净化率较高，即便在老化后，NOx净化率的降低也较少。另外，也没有催化剂剥落，认为即便在长时间的使用中，由催化剂的脱落所引起的NOx净化率降低也较少。
比较例1～6的尾气净化装置由于不具备第一SCR催化转换器，因此，NOx净化率的结果特别差。对于比较例7及8的尾气净化装置，第一SCR催化转换器的蜂窝结构体的气孔率较低，另外，第一SCR催化剂的细孔担载量也较少，因此，NOx净化率的结果较差。对于比较例9的尾气净化装置，第一SCR催化转换器的蜂窝结构体的隔室密度过大，因此，压力损失增大。对于比较例10的尾气净化装置，第一SCR催化转换器的蜂窝结构体的隔室密度过小，因此，施加于1个隔室的压力变大，发生了催化剂剥落。对于比较例11的尾气净化装置，第一SCR催化转换器的催化剂总担载量为510g/L，可知隔室容易被第一SCR催化剂堵塞，导致压力损失增大。
产业上的可利用性
本发明的尾气净化装置可以用作从内燃机排出的尾气的净化装置。
Claims (5)
1.一种尾气净化装置，其中，
包括：第一SCR催化转换器、氧化催化转换器、过滤器部、以及第二SCR催化转换器，
所述第一SCR催化转换器、所述氧化催化转换器、所述过滤器部、以及所述第二SCR催化转换器以收纳于与内燃机的排气系统相连接的壳体内的状态沿着所述排气系统的尾气的流动方向串联配设，
所述氧化催化转换器配置于所述第一SCR催化转换器的下游侧，
所述过滤器部配置于所述氧化催化转换器的下游侧，
所述第二SCR催化转换器配置于所述过滤器部的下游侧，
所述第一SCR催化转换器包括柱状的蜂窝结构体，所述柱状的蜂窝结构体具有配设成围绕多个隔室的多孔质的隔壁，该多个隔室从第一端面延伸至第二端面，形成尾气的流路，
所述蜂窝结构体的隔室密度为31～78个/cm2，
所述蜂窝结构体的所述隔壁的气孔率为50～65％，
在所述蜂窝结构体的、所述隔壁的表面以及形成于所述隔壁的细孔的内部担载有第一SCR催化剂，
所述隔壁的表面以及所述细孔的内部所担载的所述第一SCR催化剂的担载量为200～500g/L，且所述细孔的内部所担载的所述第一SCR催化剂的担载量为5～80g/L。
2.根据权利要求1所述的尾气净化装置，其中，
所述隔壁的厚度为0.076～0.254mm。
3.根据权利要求1所述的尾气净化装置，其中，
所述蜂窝结构体的开口率为50～90％。
4.根据权利要求2所述的尾气净化装置，其中，
所述蜂窝结构体的开口率为50～90％。
5.根据权利要求1～4中的任意一项所述的尾气净化装置，其中，
所述第一SCR催化剂为经金属置换的沸石或含有钒以及二氧化钛中的至少1种的催化剂。
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