CN108623797B - 一种水溶性有机硅改性聚酯树脂和水溶性涂料 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种水溶性有机硅改性聚酯树脂，所述水溶性有机硅改性聚酯树脂的制备方法包括将包括26～50重量份的多元醇、10～63重量份的聚硅氧烷、17～40重量份的多元酸以及0.01～0.05重量份的钛酸酯类催化剂的反应原料加入到反应器中，并往反应器中冲入氮气；反应完成后加入5‑10重量份的封端剂进行封端，在加入10‑25重量份的稀释剂反应，通过控制每一步反应温度、反应顺序等条件得到水溶性有机硅改性聚酯树脂。本发明还提供一种水溶性涂料。本发明提供的水溶性有机硅改性聚酯树脂具有较好的光泽度、透明度、附着力，且具有较好的水溶性和耐热性能。
Description
技术领域
本发明涉及聚酯工艺技术领域，具体涉及一种水溶性有机硅改性聚酯树脂和水溶性涂料。
背景技术
有机硅改性聚酯树脂结合了有机硅树脂及聚酯树脂的优点，具有耐高温，耐候性，耐黄变及良好的附着力等特点，广泛用于涂料行业中。目前市面上几乎所有的有机硅改性聚酯涂料均为溶剂型涂料，所含的溶剂对环境及施工人员造成了很大的影响。随着环保要求的提高，溶剂型涂料将逐渐由水性涂料代替。水溶性有机硅改性聚酯树脂的制备是有机硅改性聚酯涂料水性化的关键技术。将溶剂型树脂转换为水溶性树脂后，不仅减少了溶剂的使用，降低了包装、运输、储存等过程的危害性，同时减少了对环境的污染。目前虽然有不少对于水溶性有机硅改性聚酯树脂的研究，但是还无法满足热硬度等多项性能指标的要求，应用范围仅限于低温作业的产品中。而且现有技术中的水溶性有机硅改性聚酯树脂的透明度较低，普遍处于比较浑浊的状态。或者仅能满足一种性能指标需求，无法同时满足即耐热有具有较好透明度，还能够具有较好水溶性。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种同时具有耐热硬度较好、水溶性较好、透明度较好、附着力较好和光泽度较好的水溶性有机硅改性聚酯树脂，具体技术方案如下。
一种水溶性有机硅改性聚酯树脂，所述水溶性有机硅改性聚酯树脂的制备方法包括：
将包括26～50重量份的多元醇、10～63重量份的聚硅氧烷、17～40重量份的多元酸以及0.01～0.05重量份的钛酸酯类催化剂的反应原料加入到反应器中，并往反应器中冲入氮气；
将具有所述反应原料的反应器的温度设定到第一反应温度，在搅拌状态下，使所述反应原料在第一反应温度进行反应2h，其中所述第一反应温度为165-175℃；
将温度设定到第二反应温度，并在第二反应温度下反应3h,其中所述第二反应温度为225-235℃；
关闭氮气，将所述反应器接入真空装置，使反应器中的真空度为0.005-0.015MPa，并将温度设定到第三反应温度，并在第三反应温度下反应0.4-0.8h直至反应体系的酸值为28-32mgKOH/g,所述第三反应温度为245-255℃；
将温度设定到第四反应温度，反应体系下降到第四反应温度后加入5-10重量份的封端剂进行封端，并在第四反应温度下反应1.2-1.6h直至反应体系的酸值为35-50mgKOH/g，其中所述第四反应温度为185-195℃；
将温度设定到第五反应温度，并在搅拌状态下加入10-25重量份的稀释剂，其中所述第五反应温度为155-165℃；
将温度设定到第六反应温度，用胺中和至反应体系的pH值为7.5-8.5，在加入10-30重量份的水，得到水溶性有机硅改性聚酯树脂，其中所述第五反应温度为95-105℃。
优选的，所述第一反应温度为170℃，所述第二反应温度为230℃，所述第三反应温度为250℃，所述第四反应温度为190℃，所述第五反应温度为160℃，所述第五反应温度为100℃。
优选的，所述反应器中的真空度为0.01MPa。
优选的，所述多元醇包括乙基丁基丙二醇、三羟甲基丙烷、三羟甲基乙烷、新戊二醇、季戊四醇中的一种或多种，所述多元酸包括对苯二甲酸和间苯二甲酸中的一种或两种。
优选的，所述封端剂包括偏苯三酸酐和二羟甲基丙酸的一种或多种。
优选的，所述钛酸酯类催化剂包括钛酸四丁酯和钛酸异丙酯中的一种或两种。
优选的，所述稀释剂包括乙二醇乙醚醋酸酯和乙二醇单丁醚中的一种或两种。
优选的，所述多元醇、聚硅氧烷、多元酸、钛酸酯类催化剂、封端剂和稀释剂的重量份数比为：多元醇∶聚硅氧烷∶多元酸∶钛酸酯类催化剂∶封端剂∶稀释剂＝33.9∶21∶23∶0.03∶6∶26。
优选的，所述聚硅氧烷为纯苯基聚硅氧烷，其中所述纯苯基聚硅氧烷中的硅羟基的含量为6wt％。
本发明还提供一种水溶性涂料，所述水溶性涂料包括上述任一项所述的水溶性有机硅改性聚酯树脂。
本发明的有益效果：本发明提供的水溶性有机硅改性聚酯树脂在本发明的工艺条件控制下具有较好的光泽度、透明度、附着力，且具有较好的水溶性和耐热性能。
附图说明
图1为本发明提供的水溶性有机硅聚酯树脂的制备方法流程图。
具体实施方式
以下所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
本发明提供一种水溶性有机硅改性聚酯树脂，所述水溶性有机硅改性聚酯树脂的制备方法包括将包括26～50重量份的多元醇、10～63重量份的聚硅氧烷、17～40重量份的多元酸以及0.01～0.05重量份的钛酸酯类催化剂的反应原料加入到反应器中，并往反应器中冲入氮气；反应完成后加入5-10重量份的封端剂进行封端，在加入10-25重量份的稀释剂反应，本发明的水溶性有机硅改性聚酯树脂在本发明提供的工艺方法下，通过控制每一步反应温度、反应顺序等条件使得水溶性有机硅改性聚酯树脂具有较好的光泽度、透明度、附着力，且具有较好的水溶性和耐热性能。
请参阅图1，在进一步的实施例中，所述水溶性有机硅改性聚酯树脂的制备方法具体包括步骤S100、步骤S200、步骤S300、步骤S400、步骤S500、步骤S600和步骤S700。详细介绍如下。
步骤S100，将包括26～50重量份的多元醇、10～63重量份的聚硅氧烷、17～40重量份的多元酸以及0.01～0.05重量份的钛酸酯类催化剂的反应原料加入到反应器中，并往反应器中冲入氮气。将多元醇、聚硅氧烷、多元酸和钛酸酯类催化剂在步骤S100中加入到反应器中。
步骤S200，将具有所述反应原料的反应器的温度设定到第一反应温度，在搅拌状态下，使所述反应原料在第一反应温度进行反应2h，其中所述第一反应温度为165-175℃。在第一反应温度下，将反应器中的反应原料进行预反应，维持反应2h，由于在步骤S100使将多元醇、聚硅氧烷、多元酸和钛酸酯类催化剂全部和混合加入到反应器中了，为避免多元醇、聚硅氧烷、多元酸在钛酸酯类催化剂的作用下发生爆聚，引发危险，因此步骤S200中，将反应温度设定在第一反应温度下，使反应原料进行预热反应，在此期间会有少量聚合水产生。同时也可以避免直接在步骤S200的温度下反应过快而导致产品浑浊不清。
步骤S300，将温度设定到第二反应温度，并在第二反应温度下反应3h,其中所述第二反应温度为225-235℃。在完成步骤S200后，将温度设定到第二反应温度，反应3h，在该温度下能使多元醇、聚硅氧烷、多元酸在已经发生预热反应的情况下再发生聚合反应，三者混合反应。
步骤S400，关闭氮气，将所述反应器接入真空装置，使反应器中的真空度为0.005-0.015MPa，并将温度设定到第三反应温度，并在第三反应温度下反应0.4-0.8h直至反应体系的酸值为28-32mgKOH/g,所述第三反应温度为245-255℃。在完成步骤S300后，将反应体系设为真空度为0.005-0.015MPa，在该真空度下反应的目的是为了抽出未参与反应的小分子物质或者在反应过程中产生的小分子物质，以减少最终成品中的易挥发的小分子物质，另外由于小分子物质的游离性较好，其容易对反应产物产生电性影响，进而影响反应产物的透明度，所以减少小分子物质可以减小其对反应产物的电性影响，提高产物透明度。但该步骤的真空度不能太高，以免将反应体系中的多元醇抽出，进而影响产品结构。优选的，所述真空度为0.01MPa。值得一提的是，在步骤S400的温度比步骤S300的温度稍高，以更好的将体系中的小分子物质抽出，但是温度不能高的太多，以免影响产品结构。且检测到反应体系的酸值为28-32mgKOH/g为止，在该状态下时，反应体系比较粘稠。
步骤S500，将温度设定到第四反应温度，反应体系下降到第四反应温度后加入5-10重量份的封端剂进行封端，并在第四反应温度下反应1.2-1.6h直至反应体系的酸值为35-50mgKOH/g，其中所述第四反应温度为185-195℃。将温度下降高第四反应温度后加入封端剂进行封端，避免温度过高或者温度过低而使封端剂不能有效参与封端反应。
步骤S600，将温度设定到第五反应温度，并在搅拌状态下加入10-25重量份的稀释剂，其中所述第五反应温度为155-165℃。完成封端反应后，再将温度下降到第五反应温度，加入稀释剂对反应体系进行稀释。在进一步的实施例中，所述稀释剂包括乙二醇乙醚醋酸酯和乙二醇单丁醚中的一种或两种。其中乙二醇乙醚醋酸酯结构中具有多个亲水性基团，具有非常好的水溶性，而且该物质与反应体系中的聚合物具有较好的交融性，能够很好的分散在聚合物中，进而使聚合物同样具有较好的分散度和亲水性，提高最终产品的透明度和水溶性。乙二醇单丁醚同样的具有较好的分散和亲水效果。
步骤S700，将温度设定到第六反应温度，用胺中和至反应体系的pH值为7.5-8.5，在加入10-30重量份的水，得到水溶性有机硅改性聚酯树脂，其中所述第五反应温度为95-105℃。该步骤中将反应体系中的pH值调为7.5-8.5，在该pH值范围内，能够使反应体系中的聚合物较好的分散在稀释剂中，使产品均匀分散，避免pH值在较低或者较高的情况下，发生产品团聚现象而降低产品透明度。在进一步的实施例中，所述胺为三乙胺或者N，N-二甲基乙醇胺。优选的，所述pH值为8.1-8.5。
在进一步的实施例中，所述第一反应温度为170℃，所述第二反应温度为230℃，所述第三反应温度为250℃，所述第四反应温度为190℃，所述第五反应温度为160℃，所述第五反应温度为100℃。上述反应温度为较佳实施例中的最佳温度，能够得到性能较佳的水溶性有机硅改性聚酯树脂。
在进一步的实施例中，所述多元醇包括乙基丁基丙二醇、三羟甲基丙烷、三羟甲基乙烷、新戊二醇、季戊四醇中的一种或多种，所述多元酸包括对苯二甲酸、间苯二甲酸中的一种或多种。优选的，多元醇选自为三羟甲基丙烷和新戊二醇组合使用，且三羟甲基丙烷和新戊二醇的重量份数比为134∶205。优选的，多元酸选自对苯二甲酸和间苯二甲酸的组合，且重量份比为：对苯二甲酸∶间苯二甲酸＝80∶150。
在进一步的实施例中，所述封端剂包括偏苯三酸酐和二羟甲基丙酸的一种或多种。优选的，封端剂选自偏苯三酸酐和二羟甲基丙酸的组合，且重量份比为：偏苯三酸酐∶二羟甲基丙酸＝40∶20。
在进一步的实施例中，所述钛酸酯类催化剂包括钛酸四丁酯和钛酸异丙酯中的一种或两种。选用上述催化剂，在制备工艺中非常安全环保。
在进一步的实施例中，所述多元醇、聚硅氧烷、多元酸、钛酸酯类催化剂、封端剂和稀释剂的重量份数比为：多元醇∶聚硅氧烷∶多元酸∶钛酸酯类催化剂∶封端剂∶稀释剂＝33.9∶21∶23∶0.03∶6∶26。在上述重量份数比下制备得到的水溶性有机硅改性聚酯树脂具有较佳的性能。
在进一步的实施例中，所述聚硅氧烷为纯苯基聚硅氧烷，其中所述纯苯基聚硅氧烷中的硅羟基的含量为6wt％。更有选的，所述纯苯基聚硅氧烷为选自美国道康宁公司所售的DC-217。可以理解的，所述聚硅氧烷还可以选自下列原料产品。德国瓦克公司所售的Silres IC 678,纯苯基聚硅氧烧，R1均为苯基且硅甲氧基(R2为甲基)含量为14.0wt％。德国瓦克公司所售的Silres REN 168,甲基苯基聚硅氧烷，苯基与甲基(R1)的摩尔比为1.1∶1.0,且硅羟基(R2为H)含量为4.0-5.Owt％。
下面将通过具体实施例来说明本发明的优异效果。
水溶性有机硅改性聚酯树脂的制备实施例
步骤S100，将包括26～50重量份的多元醇、10～63重量份的聚硅氧烷、17～40重量份的多元酸以及0.01～0.05重量份的钛酸酯类催化剂的反应原料加入到反应器中，并往反应器中冲入氮气。
步骤S200，将具有所述反应原料的反应器的温度设定到第一反应温度，在搅拌状态下，使所述反应原料在第一反应温度进行反应2h，其中所述第一反应温度为170℃。
步骤S300，将温度设定到第二反应温度，并在第二反应温度下反应3h,其中所述第二反应温度为230℃。
步骤S400，关闭氮气，将所述反应器接入真空装置，使反应器中的真空度为0.01MPa，并将温度设定到第三反应温度，并在第三反应温度下反应0.4-0.8h直至反应体系的酸值为28-32mgKOH/g,所述第三反应温度为250℃。
步骤S500，将温度设定到第四反应温度，反应体系下降到第四反应温度后加入5-10重量份的封端剂进行封端，并在第四反应温度下反应1.2-1.6h直至反应体系的酸值为35-50mgKOH/g，其中所述第四反应温度为190℃。
步骤S600，将温度设定到第五反应温度，并在搅拌状态下加入10-25重量份的稀释剂，其中所述第五反应温度为160℃。
步骤S700，将温度设定到第六反应温度，用胺中和至反应体系的pH值为8.0-8.5，在加入10-30重量份的水，得到水溶性有机硅改性聚酯树脂，其中所述第五反应温度为100℃。
下面设置在不同实施例中设置不同原料。具体如表1。
表1各实施例中的不同原料配比
表1中对比例1是参考实施例2所设，对比例1与实施例2不同的是，没有步骤S500阶段，也就是没有添加稀释剂，其他条件与实施例2相同。
对比实施例
对比例2
与实施例2相比，对比例2中没有步骤S200，而是直接将原料混合后直接进入到步骤S300阶段，在第二反应温度下发生聚合反应。其他条件与实施例2相同。
对比例3
与实施例2相比，对比例3中没有步骤S400。其他条件与实施例2相同。
对比例4
与实施例2相比，对比例4在步骤S400中将反应体系设为真空度为0.003MPa。其他条件与实施例2相同。
对比例5
与实施例2相比，对比例5在步骤S400中将反应体系设为真空度为0.018MPa。其他条件与实施例2相同。
对比例6
与实施例2相比，对比例6中步骤S500和步骤S600中的反应温度直接降到第六反应温度95-105℃。其他条件与实施例2相同。
对比例7
与实施例2相比，将步骤S400中的第三反应温度设为与第二反应温度相等，也就说不升高温度，在230℃下反应。其他条件与实施例2相同。
将上述实施例1-4和对比例1-7制备得到的水溶性有机硅改性聚酯树脂进行效果测试，其中主要项目测试方法如表2。
表2主要项目测试标准
实施例1-4和对比例1-3、对比例6测试结果如表3所示。
表3效果测试表
从表3测试效果结果可以看出，实施例1-4中各性能指标比对比例1-3、对比例6要好。值得一提的是，实施例2中各项性能指标都比较优异。可见，在本发明提供的工艺步骤下，每个步骤和反应条件相互配合使得最终的水溶性有机硅改性聚酯树脂产物具有较好的性能。其中对比例6中，将步骤S500、步骤S600中如果不控制温度在本发明的范围内，对产物性能具有重要影响，这说明在采用本发明提供的封端剂对产物进行封端和稀释剂对产物进行稀释时反应仔细的温度需要严格控制。还值得一提的是，对比例4、对比例5及对比例7的性能测试结果与实施例2不同的是，反应完成后外观为浑浊带微乳白色，其他与实施例2相差不大，这说明真空度的改变和温度的改变对反应体系的分子活动具有影响，从而影响了反应产物的外观。
本发明还提供一种水溶性涂料，所述水溶性涂料包括上述任一项实施例所述的水溶性有机硅改性聚酯树脂。
由此可以看出本发明提供的水溶性有机硅改性聚酯树脂透明，耐热性能佳，在180℃热硬度可达2H，同时200℃热硬度为H(实施例3中，180℃热硬度可达3H，200℃热硬度为2H)，可满足高温涂料对热硬度的要求；本发明所提供的水溶性有机硅改性聚酯树脂应用于水溶性涂料中既具有优异的耐候性、耐热性、保光性、低温柔韧性，同时又具有良好的物理机械性能以及耐化学腐蚀性能；安全环保，对材质表面适应性好，涂层附着力强。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (9)
1.一种水溶性有机硅改性聚酯树脂，其特征在于，所述水溶性有机硅改性聚酯树脂的制备方法包括：
将包括26～50重量份的多元醇、10～63重量份的聚硅氧烷、17～40重量份的多元酸以及0.01～0.05重量份的钛酸酯类催化剂的反应原料加入到反应器中，并往反应器中冲入氮气；
将具有所述反应原料的反应器的温度设定到第一反应温度，在搅拌状态下，使所述反应原料在第一反应温度进行反应2h，其中所述第一反应温度为165-175℃；
将温度设定到第二反应温度，并在第二反应温度下反应3h,其中所述第二反应温度为225-235℃；
关闭氮气，将所述反应器接入真空装置，使反应器中的真空度为0.005-0.015MPa，并将温度设定到第三反应温度，并在第三反应温度下反应0.4-0.8h直至反应体系的酸值为28-32mgKOH/g,所述第三反应温度为245-255℃；
将温度设定到第四反应温度，反应体系下降到第四反应温度后加入5-10重量份的封端剂进行封端，并在第四反应温度下反应1.2-1.6h直至反应体系的酸值为35-50mgKOH/g，其中所述第四反应温度为185-195℃；
将温度设定到第五反应温度，并在搅拌状态下加入10-25重量份的稀释剂，其中所述第五反应温度为155-165℃；
将温度设定到第六反应温度，用胺中和至反应体系的pH值为7.5-8.5，在加入10-30重量份的水，得到水溶性有机硅改性聚酯树脂，其中所述第五反应温度为95-105℃；
所述多元醇包括三羟甲基丙烷、三羟甲基乙烷、新戊二醇中的其中两种；
所述钛酸酯催化剂包括钛酸四丁酯；
所述胺为N, N-二甲基乙醇胺。
2.如权利要求1所述的水溶性有机硅改性聚酯树脂，其特征在于，所述第一反应温度为170℃，所述第二反应温度为230℃，所述第三反应温度为250℃，所述第四反应温度为190℃，所述第五反应温度为160℃，所述第五反应温度为100℃。
3.如权利要求1-2任一项所述的水溶性有机硅改性聚酯树脂，其特征在于，所述反应器中的真空度为0.01MPa。
4.如权利要求1所述的水溶性有机硅改性聚酯树脂，其特征在于，所述多元酸包括对苯二甲酸和间苯二甲酸中的一种或两种。
5.如权利要求1所述的水溶性有机硅改性聚酯树脂，其特征在于，所述封端剂包括偏苯三酸酐和二羟甲基丙酸的一种或多种。
6.如权利要求1所述的水溶性有机硅改性聚酯树脂，其特征在于，所述稀释剂包括乙二醇乙醚醋酸酯和乙二醇单丁醚中的一种或两种。
7.如权利要求1所述的水溶性有机硅改性聚酯树脂，其特征在于，所述多元醇、聚硅氧烷、多元酸、钛酸酯类催化剂、封端剂和稀释剂的重量份数比为：多元醇∶聚硅氧烷∶多元酸∶钛酸酯类催化剂∶封端剂∶稀释剂＝33.9∶21∶23∶0.03∶6∶26。
8.如权利要求1所述的水溶性有机硅改性聚酯树脂，其特征在于，所述聚硅氧烷为纯苯基聚硅氧烷，其中所述纯苯基聚硅氧烷中的硅羟基的含量为6wt％。
9.一种水溶性涂料，其特征在于，所述水溶性涂料包括权利要求1-8任一项所述的水溶性有机硅改性聚酯树脂。
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