CN108620067A - 一种银基甲醛吸附催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及甲醛净化剂技术领域，具体涉及一种银基甲醛吸附催化剂的制备方法，所述银基甲醛吸附催化剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将可溶性银盐和聚乙烯吡咯烷酮在有机溶剂中超声分散均匀，得到银前驱盐溶液；(2)将聚合物粉末、碳纳米管悬浮液和发泡剂在有机溶剂中混合均匀后进行纺丝，得到聚合物纤维；再将聚合物纤维在惰性气体氛围中，在180‑230℃下煅烧30‑50min，得到多孔纤维；(3)将多孔纤维加入步骤(1)中的银前驱盐溶液中，在超声条件下，在80‑120℃下反应0.5‑6h，然后再在真空条件下煅烧1‑3h，得到银基甲醛吸附催化剂。本发明的银基甲醛吸附催化剂能够持续持久的对空气中的甲醛进行吸附降解。
Description
技术领域
本发明涉及甲醛净化剂技术领域，具体涉及一种银基甲醛吸附催化剂的制备方法。
背景技术
甲醛是挥发性有机污染物(VOCs)中的主要污染物之一，尤其是在室内环境中广泛存在。甲醛对人体的危害取决于其浓度，在低浓度下刺激眼黏膜，浓度稍高时刺激上呼吸道，引起咳嗽、胸闷、头痛和恶心，浓度更高时引起鼻炎、咽炎、肺气肿、肺癌，甚至死亡。目前己经被世界卫生组织确定为致癌和致畸形物质。由甲醛引发的室内环境污染带来的健康问题已日益成为公众瞩目的新热点。
现有技术中，主要采用活性炭对空气中的甲醛进行吸附，如专利CN201310425845.0公开的具有复合吸附功能的甲醛吸附包及其制备方法、专利CN201410511926.7公开的一种用于甲醛吸附的改性活性炭纤维的制备方法。然而，活性炭材料对甲醛的消除仅仅通过物理吸附进行，吸附量较低，而且在室温下可脱附，从而造成二次污染。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的问题，提供一种银基甲醛吸附催化剂的制备方法，它能够持续持久的对空气中的甲醛进行吸附降解。
为了实现上述目的，本发明提供一种银基甲醛吸附催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将可溶性银盐和聚乙烯吡咯烷酮在有机溶剂中超声分散均匀，得到银前驱盐溶液；
(2)将聚合物粉末、碳纳米管悬浮液和发泡剂在有机溶剂中混合均匀后进行静电纺丝，得到聚合物纤维；再将聚合物纤维在惰性气体氛围中，在180-230℃下煅烧30-50min，得到多孔纤维；
(3)将多孔纤维加入步骤(1)中的银前驱盐溶液中，在超声条件下，在80-120℃下反应0.5-6h，然后再在真空条件下煅烧1-3h，得到银基甲醛吸附催化剂。
通过上述技术方案，碳纳米管具有极高的比表面积和一定的吸附和催化性能，将纳米银颗粒与碳纳米管复合，能够进一步提高其催化性能；本发明通过银纳米粒子和碳纳米管对多孔碳纤维进行改性，将银纳米粒子禁锢在多孔碳纤维的孔隙中，能够有效防止银纳米粒子在使用过程中发生脱落的现象，从而延长净化剂的使用寿命，提高其净化效率。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明提供一种银基甲醛吸附催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将可溶性银盐和聚乙烯吡咯烷酮在有机溶剂中超声分散均匀，得到银前驱盐溶液；
(2)将聚合物粉末、碳纳米管悬浮液和发泡剂在有机溶剂中混合均匀后进行静电纺丝，得到聚合物纤维；再将聚合物纤维在惰性气体氛围中，在180-230℃下煅烧30-50min，得到多孔纤维；
(3)将多孔纤维加入步骤(1)中的银前驱盐溶液中，在超声条件下，在80-120℃下反应0.5-6h，然后再在真空条件下煅烧1-3h，得到银基甲醛吸附催化剂。
优选的，所述银基甲醛吸附催化剂，由如下重量份的物质制成：可溶性银盐0.02～0.12重量份、聚乙烯吡咯烷酮5～15重量份、聚合物粉末3.6～12重量份、碳纳米管2～5重量份、发泡剂0.2～1.2重量份、有机溶剂50～100重量份。进一步优选的，所述的银基甲醛吸附催化剂，由如下重量份的物质制成：可溶性银盐0.04～0.1重量份、聚乙烯吡咯烷酮8～10重量份、聚合物粉末6～8重量份、碳纳米管2～5重量份、发泡剂0.35～0.6重量份、有机溶剂50～100重量份。
在步骤(1)中，发明人采用可溶性银盐和聚乙烯吡咯烷酮在有机溶剂中超声分散，可以使银离子以及后续步骤中生成的银纳米粒子稳定的存在与溶液中，从而提高银纳米粒子的均匀性，优选条件下，所述银前驱盐溶液中银离子的浓度为5-30mg/mL。
为了提高碳纳米管与聚合物纤维的相容性，本发明还对碳纳米管进行改性处理，所述改性处理工艺为：将碳纳米管与氧化剂在80-150℃下加热回流1-12h，然后将产物洗涤至中性，并超声制得碳纳米管悬浮液，优选条件下，所述超声的功率为500-1000W，超声频率为30-50KHz；超声时间为2-10h。
优选条件下，所述碳纳米管悬浮液的浓度为5-20mg/mL。
本发明中通过氧化剂对碳纳米管进行氧化处理，在碳纳米管的表面引入活性基团，从而提高碳纳米管与聚合物纤维的相容性，优选条件下，所述氧化剂选自高锰酸钾、双氧水、浓硫酸、浓硝酸中的至少一种。
优选条件下，所述有机溶剂选自丙酮、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、N，N-二乙基甲酰胺、乙醇、醋酸、乙酸乙酯、氯仿、四氢呋喃、石油醚液体石蜡和二甲基亚砜中的至少一种。
本发明中通过在聚合物中加入发泡剂和碳纳米管悬浮液，然后再进行静电纺丝，得到聚合物纤维，能够在聚合物中引入发泡剂和碳纳米管，然后煅烧，使得发泡剂发泡，生成多孔碳纤维，优选条件下，所述聚合物选自聚对苯二甲酸乙二酯、聚芳酯、聚醋酸乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯腈、聚己内酯、聚氨酯、氟化聚氨酯、聚砜、聚醚砜、聚偏氟乙烯-六氟丙烯、聚偏氟乙烯-四氟乙烯-全氟甲基乙烯基醚、聚偏氟乙烯-三氟氯乙烯中的至少一种。所述发泡剂选自碳酸氢盐、碳酸盐、4,4-氧代双苯磺酰肼、偶氮二甲酰胺、N,N’-二亚硝基五次甲基四胺中的至少一种。
本发明还提供一种根据上述方法制备得到的银基甲醛吸附催化剂，包括银-碳纳米管共负载多孔碳纤维，所述银、碳纳米管和多孔碳纤维的重量比为1:(5-15):(100-200)，进一步优选的，所述银、碳纳米管和多孔碳纤维的重量比为1:(8-12):(120-180)。
根据上述方法制备得到的银-碳纳米管共负载多孔碳纤维中：银的粒径为20-150nm；所述碳纳米管的直径为10-50nm；所述多孔碳纤维的直径为0.3-5μm。优选条件下，所述银-碳纳米管共负载多孔碳纤维中银的粒径为30-100nm；所述碳纳米管的直径为25-40nm；所述多孔碳纤维的直径为0.5-3μm。
本发明还提供一种银基甲醛净化滤网，由上述银-碳纳米管共负载多孔碳纤维制备得到，所述银基甲醛净化滤网的制备方法包括如下步骤：
A、将银-碳纳米管共负载多孔碳纤维整经；
B、将整经后的银-碳纳米管共负载多孔碳纤维形成过滤网；
C、将过滤网进行定型，得到甲醛催化滤网。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
实施例1
(1)将40mg硝酸银和8g聚乙烯吡咯烷酮在200mLN,N-二甲基甲酰胺中超声分散均匀，得到浓度为0.2mg/mL银前驱盐溶液；
(2)将2g碳纳米管与浓硫酸、浓硝酸在120℃下加热回流5h，得到碳纳米管悬浮液，然后将产物洗涤至中性，取上清液超声，制得浓度为12mg/mL的碳纳米管悬浮液，所述超声的功率为800W，超声频率为40KHz；超声时间为6h；
将6g聚偏氟乙烯-六氟丙烯、40mL上述碳纳米管悬浮液和0.6g 4,4-氧代双苯磺酰肼在200mLN,N-二甲基甲酰胺中混合均匀后进行纺丝，静电纺丝工艺参数为电压15kV，纺丝液流速为0.5mL/h，喷丝口与接收屏间距离12cm，收集辊转速为5m/min，收集辊直径为7.8cm，得到聚偏氟乙烯-六氟丙烯纤维；再将聚合物纤维在惰性气体氛围中，在200℃下煅烧30min，得到多孔纤维；
(3)将多孔纤维加入步骤(1)中的银前驱盐溶液中，在超声条件下，在100℃下反应2h，然后再在真空条件下，在300℃下煅烧2h，得到银-碳纳米管共负载多孔碳纤维，即银基甲醛吸附催化剂；
所述银-碳纳米管共负载多孔碳纤维中银、碳纳米管和多孔碳纤维的重量比为1:12:152；且银的粒径约为30nm；所述碳纳米管的直径约为10nm；所述多孔碳纤维的直径约为0.5μm。
(4)将银-碳纳米管共负载多孔碳纤维整经；将整经后的银-碳纳米管共负载多孔碳纤维形成过滤网；将过滤网进行定型，得到甲醛催化滤网。
实施例2
(1)将100mg硝酸银和10g聚乙烯吡咯烷酮在200mL四氢呋喃中超声分散均匀，得到浓度为0.5mg/mL银前驱盐溶液；
(2)将2g碳纳米管与高锰酸钾、浓硫酸在100℃下加热回流10h，得到碳纳米管悬浮液，然后将产物洗涤至中性，取上清液超声，制得浓度为20mg/mL的碳纳米管悬浮液，所述超声的功率为800W，超声频率为50KHz；超声时间为2h；
将12g对苯二甲酸乙二酯粉末、40mL上述碳纳米管悬浮液和0.35g碳酸氢钠在200mL四氢呋喃中混合均匀后进行纺丝，静电纺丝工艺参数为电压18kV，纺丝液流速为0.8mL/h，喷丝口与接收屏间距离15cm，收集辊转速为5m/min，收集辊直径为7.8cm，得到对苯二甲酸乙二酯纤维；再将聚合物纤维在惰性气体氛围中，在230℃下煅烧30min，得到多孔纤维；
(3)将多孔纤维加入步骤(1)中的银前驱盐溶液中，在超声条件下，在120℃下反应6h，然后再在真空条件下在350℃下煅烧1h，得到银-碳纳米管共负载多孔碳纤维，即银基甲醛吸附催化剂；
所述银-碳纳米管共负载多孔碳纤维中银、碳纳米管和多孔碳纤维的重量比为1:8:118；且银的粒径约为20nm；所述碳纳米管的直径约为30nm；所述多孔碳纤维的直径约为0.3μm。
(4)将银-碳纳米管共负载多孔碳纤维整经；将整经后的银-碳纳米管共负载多孔碳纤维形成过滤网；将过滤网进行定型，得到甲醛催化滤网。
实施例3
(1)将20mg硝酸银和5g聚乙烯吡咯烷酮在200mL二甲基亚砜中超声分散均匀，得到浓度为0.1mg/mL银前驱盐溶液；
(2)将5g碳纳米管与浓硫酸、浓硝酸在150℃下加热回流1h，得到碳纳米管悬浮液，然后将产物洗涤至中性，取上清液超声，制得浓度为5mg/mL的碳纳米管悬浮液，所述超声的功率为500W，超声频率为50KHz；超声时间为10h；
将3.6g聚甲基丙烯酸甲酯粉末、40mL上述碳纳米管悬浮液和0.2g偶氮二甲酰胺在200mL二甲基亚砜中混合均匀后进行纺丝，静电纺丝工艺参数为电压12kV，纺丝液流速为0.5mL/h，喷丝口与接收屏间距离12cm，收集辊转速为8m/min，收集辊直径为7.8cm，得到聚甲基丙烯酸甲酯纤维；再将聚合物纤维在惰性气体氛围中，在180℃下煅烧50min，得到多孔纤维；
(3)将多孔纤维加入步骤(1)中的银前驱盐溶液中，在超声条件下，在80℃下反应0.5h，然后再在真空条件下在300℃下煅烧3h，得到银-碳纳米管共负载多孔碳纤维，即银基甲醛吸附催化剂；
所述银-碳纳米管共负载多孔碳纤维中银、碳纳米管和多孔碳纤维的重量比为1:10:179；且银的粒径为50nm；所述碳纳米管的直径为40nm；所述多孔碳纤维的直径为2μm。
(4)将银-碳纳米管共负载多孔碳纤维整经；将整经后的银-碳纳米管共负载多孔碳纤维形成过滤网；将过滤网进行定型，得到甲醛催化滤网。
实施例4
(1)将120mg硝酸银和15g聚乙烯吡咯烷酮在200mLN,N-二甲基乙酰胺中超声分散均匀，得到浓度为0.6mg/mL银前驱盐溶液；
(2)将3g碳纳米管与浓硫酸、浓硝酸在80℃下加热回流12h，得到碳纳米管悬浮液，然后将产物洗涤至中性，取上清液超声，制得浓度为15mg/mL的碳纳米管悬浮液，所述超声的功率为1000W，超声频率为30KHz；超声时间为2h；
将12g聚甲基丙烯酸甲酯粉末、40mL上述碳纳米管悬浮液和1.2g偶氮二甲酰胺在200mLN,N-二甲基乙酰胺中混合均匀后进行纺丝，静电纺丝工艺参数为电压18kV，纺丝液流速为0.5mL/h，喷丝口与接收屏间距离15cm，收集辊转速为8m/min，收集辊直径为7.8cm，得到聚甲基丙烯酸甲酯纤维；再将聚合物纤维在惰性气体氛围中，在210℃下煅烧30min，得到多孔纤维；
(3)将多孔纤维加入步骤(1)中的银前驱盐溶液中，在超声条件下，在100℃下反应3h，然后再在真空条件下在300℃下煅烧2h，得到银-碳纳米管共负载多孔碳纤维，即银基甲醛吸附催化剂；
所述银-碳纳米管共负载多孔碳纤维中银、碳纳米管和多孔碳纤维的重量比为1:5:103；且银的粒径为100nm；所述碳纳米管的直径为25nm；所述多孔碳纤维的直径为3μm。
(4)将银-碳纳米管共负载多孔碳纤维整经；将整经后的银-碳纳米管共负载多孔碳纤维形成过滤网；将过滤网进行定型，得到甲醛催化滤网。
实施例5
(1)将40mg硝酸银和8g聚乙烯吡咯烷酮在200mL乙醇中超声分散均匀，得到浓度为0.2mg/mL银前驱盐溶液；
(2)将2g碳纳米管与浓硫酸、浓硝酸在120℃下加热回流3h，得到碳纳米管悬浮液，然后将产物洗涤至中性，取上清液超声，制得浓度为15mg/mL的碳纳米管悬浮液，所述超声的功率为600W，超声频率为30KHz；超声时间为6h；
将8g聚氨酯粉末、80mL上述碳纳米管悬浮液和0.4g N,N’-二亚硝基五次甲基四胺在200mL乙醇中混合均匀后进行纺丝，静电纺丝工艺参数为电压12kV，纺丝液流速为0.8mL/h，喷丝口与接收屏间距离15cm，收集辊转速为8m/min，收集辊直径为7.8cm，得到聚氨酯纤维；再将聚合物纤维在惰性气体氛围中，在180℃下煅烧30min，得到多孔纤维；
(3)将多孔纤维加入步骤(1)中的银前驱盐溶液中，在超声条件下，在100℃下反应2h，然后再在真空条件下在300℃下煅烧1h，得到银-碳纳米管共负载多孔碳纤维，银基甲醛吸附催化剂；
所述银-碳纳米管共负载多孔碳纤维中银、碳纳米管和多孔碳纤维的重量比为1:15:197；且银的粒径为150nm；所述碳纳米管的直径为50nm；所述多孔碳纤维的直径为5μm。
(4)将银-碳纳米管共负载多孔碳纤维整经；将整经后的银-碳纳米管共负载多孔碳纤维形成过滤网；将过滤网进行定型，得到甲醛催化滤网。
对比例1
(1)将40mg硝酸银和8g聚乙烯吡咯烷酮在200mLN,N-二甲基甲酰胺中超声分散均匀，得到浓度为0.2mg/mL银前驱盐溶液；
(2)将2g碳纳米管与浓硫酸、浓硝酸在120℃下加热回流5h，得到碳纳米管悬浮液，然后将产物洗涤至中性，取上清液超声，制得浓度为12mg/mL的碳纳米管悬浮液，所述超声的功率为800W，超声频率为40KHz；超声时间为6h；
将6g聚偏氟乙烯-六氟丙烯、40mL上述碳纳米管悬浮液在200mLN,N-二甲基甲酰胺中混合均匀后进行纺丝，静电纺丝工艺参数为电压15kV，纺丝液流速为0.5mL/h，喷丝口与接收屏间距离12cm，收集辊转速为5m/min，收集辊直径为7.8cm，得到聚偏氟乙烯-六氟丙烯纤维；再将聚合物纤维在惰性气体氛围中，在200℃下煅烧30min，得到多孔纤维；
(3)将多孔纤维加入步骤(1)中的银前驱盐溶液中，在超声条件下，在100℃下反应2h，然后再在真空条件下，在300℃下煅烧2h，得到银-碳纳米管共负载碳纤维，即银基甲醛吸附催化剂；
(4)将银-碳纳米管共负载碳纤维整经；将整经后的银-碳纳米管共负载碳纤维形成过滤网；将过滤网进行定型，得到甲醛催化滤网。
对比例2
(1)将40mg硝酸银和8g聚乙烯吡咯烷酮在200mLN,N-二甲基甲酰胺中超声分散均匀，得到浓度为0.2mg/mL银前驱盐溶液；
(2)将6g聚偏氟乙烯-六氟丙烯和0.6g 4,4-氧代双苯磺酰肼在200mLN,N-二甲基甲酰胺中混合均匀后进行纺丝，静电纺丝工艺参数为电压15kV，纺丝液流速为0.5mL/h，喷丝口与接收屏间距离12cm，收集辊转速为5m/min，收集辊直径为7.8cm，得到聚偏氟乙烯-六氟丙烯纤维；再将聚合物纤维在惰性气体氛围中，在200℃下煅烧30min，得到多孔纤维；
(3)将多孔纤维加入步骤(1)中的银前驱盐溶液中，在超声条件下，在100℃下反应2h，然后再在真空条件下，在300℃下煅烧2h，得到银负载多孔碳纤维，即银基甲醛吸附催化剂；
(4)将银负载多孔碳纤维整经；将整经后的银负载多孔碳纤维形成过滤网；将过滤网进行定型，得到甲醛催化滤网。
实验测试：
本发明实施例1-5和对比例1-2中的甲醛催化滤网对甲醛的净化性能评价在Φ20mm、长200mm直型聚四氟乙烯管反应器中进行，将甲醛催化滤网(尺寸为Φ20mm*50mm，甲醛催化滤网与直型聚四氟乙烯管反应器相同，保证通过的气体均经过滤网)加入聚四氟乙烯管反应器中，接着将聚四氟乙烯管反应器抽真空至压力为-1.0KPa，然后向聚四氟乙烯管反应器中注入原料气至常压，测试不同时间下甲醛净化滤网对甲醛的净化率；原料气组成为：甲醛浓度6ppm，其余为空气。反应在25℃常压环境下进行，实验结果如表1所示。
表1：实施例1-5和对比例1-2中的甲醛催化滤网对甲醛的净化性能
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种银基甲醛吸附催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将可溶性银盐和聚乙烯吡咯烷酮在有机溶剂中超声分散均匀，得到银前驱盐溶液；
(2)将聚合物粉末、碳纳米管悬浮液和发泡剂在有机溶剂中混合均匀后进行静电纺丝，得到聚合物纤维；再将聚合物纤维在惰性气体氛围中，在180-230℃下煅烧30-50min，得到多孔纤维；
(3)将多孔纤维加入步骤(1)中的银前驱盐溶液中，在超声条件下，在80-120℃下反应0.5-6h，然后再在真空条件下煅烧1-3h，得到银基甲醛吸附催化剂。
2.根据权利要求1所述的银基甲醛吸附催化剂的制备方法，其特征在于，所述碳纳米管悬浮液的制备方法为：将碳纳米管与氧化剂在80-150℃下加热回流1-12h，然后将产物洗涤至中性，并超声制得碳纳米管悬浮液。
3.根据权利要求2所述的银基甲醛吸附催化剂的制备方法，其特征在于，在碳纳米管悬浮液的制备过程中，所述超声的功率为500-1000W，超声频率为30-50KHz；超声时间为2-10h。
4.根据权利要求2或3所述的银基甲醛吸附催化剂的制备方法，其特征在于，所述氧化剂选自高锰酸钾、双氧水、浓硫酸、浓硝酸中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的银基甲醛吸附催化剂的制备方法，其特征在于，所述碳纳米管悬浮液的浓度为5-20mg/mL。
6.根据权利要求1所述的银基甲醛吸附催化剂的制备方法，其特征在于，所述聚合物选自聚对苯二甲酸乙二酯、聚芳酯、聚醋酸乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯腈、聚己内酯、聚氨酯、氟化聚氨酯、聚砜、聚醚砜、聚偏氟乙烯-六氟丙烯、聚偏氟乙烯-四氟乙烯-全氟甲基乙烯基醚和聚偏氟乙烯-三氟氯乙烯中的至少一种。
7.根据权利要求6所述的银基甲醛吸附催化剂的制备方法，其特征在于，所述发泡剂选自碳酸氢盐、碳酸盐、4,4-氧代双苯磺酰肼、偶氮二甲酰胺和N,N’-二亚硝基五次甲基四胺中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的银基甲醛吸附催化剂的制备方法，其特征在于，所述银前驱盐溶液中银离子的浓度为5-30mg/mL。
9.根据权利要求1所述的银基甲醛吸附催化剂的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂选自丙酮、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、N，N-二乙基甲酰胺、乙醇、醋酸、乙酸乙酯、氯仿、四氢呋喃、石油醚、液体石蜡和二甲基亚砜中的至少一种。
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