CN108609587A - 一种提取粗硒的方法 - Google Patents

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谢祥添
布金峰
花少杰
常冠启
蔡存广
胡鹏举
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Abstract

本发明提供了一种提取粗硒的方法，包括以下步骤：A)向过滤脱铜泥后的压浸浆液中通入二氧化硫或亚硫酸盐，反应后得到混合浆液；B)将所述混合浆液进行压滤，得到压滤后液和湿脱铜泥滤饼；C)将所述压滤后液再次进行压滤，得到滤饼和滤液；D)在所述滤液中通入二氧化硫或亚硫酸盐，反应，得到混合浆液，将所述混合浆液进行压滤，得到粗硒。本申请提供的上述提取粗硒的方法提取的粗硒品位大于95％，贵金属含量大幅降低，由此解决了阳极泥浸出过程中回收的硒不能直接开路外售的问题。

Description

一种提取粗硒的方法
技术领域
本发明涉及湿法冶金技术领域，尤其涉及一种从铜阳极泥加压氧化浸出后液中提取粗硒的方法。
背景技术
电解铜产生的阳极泥是回收硒的主要原料之一，常用的方法是直接处理铜阳极泥或从处理铜阳极泥后的溶液中提取回收硒。
由于直接焙烧阳极泥会产生大量的二氧化硫等污染性气体，因此目前普遍采用从铜阳极泥浸出后的含硒溶液中回收有价组分硒。该方法是铜阳极泥经过加压浸出脱铜泥后，少量硒、银会变成离子状态进入溶液中，浸出液中的硒主要以亚硒酸的形式存在，使用还原剂可直接将亚硒酸还原成的单质硒，银离子被还原成单质银，还原后的浆液经过滤后可得到银硒渣。在工业上，具体为：向过滤脱铜泥后的压浸浆液中通入二氧化硫，以硒含量的2倍通入二氧化硫在60～80℃下还原；作业完后的混合浆液在60～80℃下通过600目的滤布进行压滤，得到含银＞0.5％、含硒70～80％银硒渣，返卡尔多炉处理。
上述还原沉硒的方法在得到粗硒的同时会带入一部分银，对于这部分含银量高的粗硒产品，返炉会增加炉子的负荷，而直接外卖又造成贵金属的损失。因此，提供一种从铜阳极泥压浸液中提取粗硒的方法是十分必要的。
发明内容
本发明解决的技术问题在于提供一种从铜阳极泥加压氧化浸出后液中提取粗硒的工艺，该提取工艺可提高粗硒的品位，且降低贵金属银的含量。
有鉴于此，本申请提供了一种提取粗硒的方法，包括以下步骤：
A)向过滤脱铜泥后的压浸浆液中通入二氧化硫或亚硫酸盐，反应后得到混合浆液；
B)将所述混合浆液进行压滤，得到压滤后液和湿脱铜泥滤饼；
C)将所述压滤后液再次进行压滤，得到滤饼和滤液；
D)在所述滤液中通入二氧化硫或亚硫酸盐，反应，得到混合浆液，将所述混合浆液进行压滤，得到粗硒。
优选的，步骤A)中，所述通入二氧化硫或亚硫酸盐的温度为60～80℃，所述反应的时间为0.5～1.5h。
优选的，步骤B)中，所述压滤在60～80℃下进行，所述压滤采用600目的滤布进行。
优选的，步骤C)中，所述压滤采用800目的滤布进行。
优选的，步骤D)中，所述二氧化硫或亚硫酸盐的通入量为所述滤液中硒含量的1.5～2倍。
优选的，步骤D)中，所述反应的温度为60～80℃。
优选的，步骤D)中，所述压滤的温度为60～80℃，所述压滤采用600目的滤布进行。
优选的，所述亚硫酸盐选自亚硫酸钠或焦亚硫酸钠。
优选的，所述步骤B)之后还包括：
B＇)所述湿脱铜泥滤饼干燥后返入卡尔多炉。
优选的，步骤C)之后还包括：
C＇)所述滤饼清理后返入压浸转运槽。
本申请提供了一种自铜阳极泥加压氧化浸出后液中提取粗硒的方法，其首先向过滤脱铜泥后的压浸浆液中通入二氧化硫或亚硫酸盐，使浆液中离子状态的银还原沉淀成单质银，再经过压滤，以使浆液中的固体银与含硒物质初步分离，得到的压滤后液再次进行压滤，以使更为细小的含银物质与含硒溶液进行彻底分离，最后在得到的滤液中再次通入二氧化硫或亚硫酸盐，使亚硒酸转换为硒单质，最后进行压滤，以得到低银的品位高的粗硒。实验结果表明，本申请提取的粗硒中硒的含量＞95％，银的含量＜0.1％。
附图说明
图1为本发明提供的从铜阳极泥压浸液中提取粗硒的流程示意图。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
现有技术中的铜阳极泥经过加压浸出脱铜泥再提取粗硒的方法中，提取得到的粗硒中会银含量较高，含硒较低，针对此问题，本发明提供了一种提取粗硒的方法，该方法提取的粗硒的品位＞95％，含银＜0.1％。具体的，本发明实施例公开了一种提取粗硒的方法，包括以下步骤：
A)向过滤脱铜泥后的压浸浆液中通入二氧化硫或亚硫酸盐，反应后得到混合浆液；
B)将所述混合浆液进行压滤，得到压滤后液和湿脱铜泥滤饼；
C)将所述压滤后液再次进行压滤，得到滤饼和滤液；
D)在所述滤液中通入二氧化硫或亚硫酸盐，反应，得到混合浆液，将所述混合浆液进行压滤，得到粗硒。
本申请按照上述方法提取脱铜泥的压浸浆液中的粗硒；上述方法的流程示意图具体如图1所示，本申请中所述压浸浆液的来源按照本领域技术人员熟知的方式获取，即是由铜阳极泥经过加压浸出铜泥得到。
按照图1所示，本申请首先在压浸转运槽中的压浸浆液通入二氧化硫或亚硫酸盐，反应后即得到混合浆液；在具体实施例，所述二氧化硫或亚硫酸盐的通入温度为60～80℃，所述反应的时间为0.5～1.5h。上述过程中，二氧化硫或亚硫酸盐作为还原剂将压浸浆液中的阴离子还原成单质银，其混合进入脱铜泥中，得到混合浆液。
按照本发明，然后将得到的混合浆液在压滤机中进行压滤，得到压滤后液和湿脱铜泥滤饼；通过上述压滤将固体银与溶液中的含硒物质进行初步分离，由此得到了压滤后液和湿脱铜泥滤饼；其中湿脱铜泥滤饼经过干燥后返入卡尔多炉进行贵金属的冶炼回收。在上述压滤的过程中，所述压滤的温度为60～80℃，所述压滤优选采用600目的滤布进行。
上述得到的压滤后液再次进行压滤，以利用更细的滤布将少量极细小的含银物质与含硒溶液进行彻底分离，得到滤饼和滤液。上述压滤优选采用800目的滤布进行。上述滤饼经过清理后返回压浸转运槽再次进行处理。
按照本发明，上述得到的滤液中含有硒，再次通入还原剂二氧化硫或亚硫酸盐进行反应，以将亚硒酸还原成粗硒，由此得到混合浆液；最后将所述混合浆液进行压滤，即得到粗硒。在上述过程中，二氧化硫或亚硫酸盐的通入量为滤液中硒含量的1.5～2.0倍以保证滤液中的硒完全反应。所述反应的温度为60～80℃，所述压滤采用600目的滤布进行。
在本申请中，亚硫酸盐作为还原剂时，所述亚硫酸盐具体为亚硫酸钠或焦亚硫酸钠。
本申请提供的提取粗硒的方法将经过加压浸出后的压浸浆液进入压浸转运槽，在压浸转运槽内先通少量二氧化硫或亚硫酸盐，把浆液中离子状态的银还原沉淀成单质银，再经过压浸压滤，滤液再经过二次过滤，进入沉硒槽，通二氧化硫或亚硫酸盐把溶液中的硒还原沉淀，得到含硒＞95％、含银＜0.1％的粗硒，可以直接外售。
从工业生产上考虑，本申请提供的提取粗硒的方法可获得以下效益：
1)减少硒的损失：原工艺硒的回收率平均83％，提高硒的回收率至99％，外售1t银硒渣可减少硒的损失价值为2.1万元，按照每月产出7t计(干重)，每月可减少损失14.7万元，每年减少损失176万元；
2)减少辅料和能源消耗：按照每月处理银硒渣7t计(干重)，每月可减少辅料、能源成本4.4万元，每年可减少辅料、能源成本37万元；
3)提高卡尔多炉物料处理量：每月可增加卡尔多炉处理脱铜泥量10t，每年可多处理120t，降低年度脱铜泥加工成本557元/t；
4)环境影响：高含硒银硒渣减少入炉后可减轻环集异味的产生。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的从铜阳极泥加压氧化浸出后液中提取粗硒的方法进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1
(1)在70℃下，向15m3的压浸后液中通入5kg二氧化硫，反应30min；
(2)采用600目的滤布将通入二氧化硫后的压浸液过滤，得到压滤后液和脱铜泥；
(3)采用800目滤布对压浸后液进行二次过滤；
(4)在70℃下，向二次过滤后的压浸滤液中通入85kg二氧化硫；
(5)采用600目滤布在70℃下过滤步骤(4)得到的浆液，得到粗硒和沉硒后液。压浸后液和沉硒后液中银硒含量以及粗硒品位如表1所示；
表1压浸后液、沉硒后液中银、硒含量以及粗硒品位数据表
组别 银(g/L；％) 硒(g/L；％)
压浸后液 0.003 3.14
沉硒后液 ＜0.0005 0.015
粗硒 0.08 95
实施例2
(1)在70℃下，向15m3的压浸后液中通入5kg二氧化硫，反应30min；
(2)采用600目的滤布在70℃下将通入二氧化硫的压浸液过滤，分别得到压浸后液和脱铜泥；
(3)采用800目滤布对压浸后液进行二次过滤；
(4)在70℃下，向压浸后液中通入98kg二氧化硫；
(5)采用800目滤布在70℃下过滤步骤(4)得到的浆液，得到粗硒和沉硒后液。压浸后液和沉硒后液中银硒含量以及粗硒品位如表2所示；
表2压浸后液、沉硒后液中银、硒含量以及粗硒品位数据表
组别 银(g/L；％) 硒(g/L；％)
压浸原液 0.002 3.62
沉硒后液 <0.0005 0.010
粗硒 0.06 97
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种提取粗硒的方法，包括以下步骤：
A)向过滤脱铜泥后的压浸浆液中通入二氧化硫或亚硫酸盐，反应后得到混合浆液；
B)将所述混合浆液进行压滤，得到压滤后液和湿脱铜泥滤饼；
C)将所述压滤后液再次进行压滤，得到滤饼和滤液；
D)在所述滤液中通入二氧化硫或亚硫酸盐，反应，得到混合浆液，将所述混合浆液进行压滤，得到粗硒。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤A)中，所述通入二氧化硫或亚硫酸盐的温度为60～80℃，所述反应的时间为0.5～1.5h。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤B)中，所述压滤在60～80℃下进行，所述压滤采用600目的滤布进行。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤C)中，所述压滤采用800目的滤布进行。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤D)中，所述二氧化硫或亚硫酸盐的通入量为所述滤液中硒含量的1.5～2倍。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤D)中，所述反应的温度为60～80℃。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤D)中，所述压滤的温度为60～80℃，所述压滤采用600目的滤布进行。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述亚硫酸盐选自亚硫酸钠或焦亚硫酸钠。
9.根据权利要求1～8任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤B)之后还包括：
B＇)所述湿脱铜泥滤饼干燥后返入卡尔多炉。
10.根据权利要求1～8任一项所述的方法，其特征在于，步骤C)之后还包括：
C＇)所述滤饼清理后返入压浸转运槽。
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JP2015113503A (ja) * 2013-12-12 2015-06-22 Jx日鉱日石金属株式会社 遷移金属含有水溶液中のセレンおよびテルルを分離回収する方法
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孙戬: "《金银冶金 第2版》", 28 February 1998, 冶金工业出版社 *

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