CN108607616A - 一种非金属和氧化石墨烯共掺杂轻质光催化材料的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种非金属和氧化石墨烯共掺杂轻质光催化材料的制备工艺。该制备工艺包括以下步骤：(1)配置氧化石墨烯水溶液并进行超声分散，向其中加入硫脲、无水乙醇和乙酸，搅拌并用硝酸调节pH，得到溶液A；(2)取与步骤(1)中的无水乙醇相同体积的无水乙醇和与步骤(1)中溶液A相同体积的钛酸丁酯混合均匀形成溶液B；(3)将溶液B滴加到溶液A中，均匀混合形成溶胶；(4)将空心微珠与所得溶胶均匀混合后，过滤，干燥，烧结得到轻质光催化材料。本发明通过离子掺杂的方式提高光催化材料的光催化能力并通过负载方式实现材料的回收。
Description
技术领域
本发明涉及一种非金属和氧化石墨烯共掺杂轻质光催化材料的制备工艺，属于光催化材料制备技术领域。
背景技术
以二氧化钛为代表的光催化技术在近年来取得了快速的发展，但是其在水处理应用方面仍然存在光催化效率和光催化剂的回收问题。同时纯的二氧化钛很难有好的光催化效果，通过各种改性方法可以提高二氧化钛的光催化效果。非金属掺杂是一种重要的方式，非金属掺杂是指将非金属元素掺杂到TiO2晶格中，通过替代置换TiO2少量晶格氧原子，进而扩展TiO2光催化剂的光吸收范围，提高其光催化活性。在非金属离子掺杂中，硫脲掺杂的TiO2因其具有优越的光催化性能，近年来得到广泛关注。
发明内容
本发明的目的在于提供一种非金属和氧化石墨烯共掺杂轻质光催化材料的制备工艺，以制备得到高效的光催化材料。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种非金属和氧化石墨烯共掺杂轻质光催化材料的制备工艺，包括以下步骤：
(1)配置氧化石墨烯水溶液并进行超声分散，向其中加入硫脲、无水乙醇和乙酸，搅拌并用硝酸调节pH，得到溶液A；
(2)取与步骤(1)中的无水乙醇相同体积的无水乙醇和与步骤(1)中溶液A相同体积的钛酸丁酯混合均匀形成溶液B；
(3)将溶液B滴加到溶液A中，均匀混合形成溶胶；
(4)将空心微珠与所得溶胶均匀混合后，过滤，干燥，烧结得到轻质光催化材料。
在所述步骤(1)中，氧化石墨烯水溶液的浓度为0.005g/mL～0.05g/mL，超声时间为5～20min，超声频率为20～60kHz。
在所述步骤(1)中，pH控制在1.5～3.0；硫脲与氧化石墨烯水溶液的比为1～100g/L。
在所述步骤(1)中，氧化石墨烯水溶液与无水乙醇体积比为1∶8～1∶2；氧化石墨烯水溶液与乙酸体积比为5∶1～2∶1，搅拌时间为2～10min。
在所述步骤(3)中，溶液B的滴加速度为1～10mL/min。
在所述步骤(4)中，空心微珠为火力发电的副产品，粒度范围为80～120微米，密度为0.7～0.9g/m2。由于空心微珠为电厂的副产品可以漂浮在水中，可以作为光催化材料的载体，将光催化剂涂覆在表面，从而利用空心微珠的密度小的特性，同时在制备光催化材料的时候利用硫脲和氧化石墨烯的共掺杂，制备高效的轻质光催化材料。
在所述步骤(4)中，空心微珠与溶胶的混合浓度为0.5g/L～10g/L。
在所述步骤(4)中，干燥温度为50～80℃，干燥时间2～5h；焙烧温度为500～700℃，时间为2～4h。
本发明的优点在于：
本发明通过利用负载和离子掺杂的方式提高光催化材料的光催化能力和可回收性。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明，但本发明并不限于此。
如图1所示，本发明的工艺步骤包括：配置并分散氧化石墨烯水溶液；配置溶液A；配置溶液B；制备溶胶；空心微珠与溶胶混合；光催化材料的干燥和烧结。
实施例
具体操作步骤如下：
(1)配置并分散氧化石墨烯水溶液
配置浓度为0.02g/L的氧化石墨烯水溶液，放入超声机中，超声时间为10min，超声频率为40kHz。
(2)配置溶液A
加入与氧化石墨烯水溶液比为10g/L的硫脲，加入无水乙醇和乙酸，氧化石墨烯水溶液与无水乙醇体积比为1∶5，氧化石墨烯水溶液与乙酸体积比为3∶1。加入硝酸调节pH为2.0后，搅拌3min，得到溶液A。
(3)配置溶液B并制备溶胶
取与步骤(2)中无水乙醇相同体积的无水乙醇和与步骤(2)中溶液相同体积的钛酸丁酯混合均匀混合形成溶液B，并以3mL/min加入溶液A中，形成溶胶。
(4)溶胶涂覆空心微珠
空心微珠与溶胶以3g/L的浓度均匀混合后，过滤得到光催化材料。
(5)光催化材料的干燥
对步骤(4)得到的材料在干燥温度为50℃，干燥时间为3h的条件下干燥。
(6)光催化材料的烧结
干燥后的材料在焙烧温度为550℃，时间为3h条件下烧结得到最终的光催化材料。
(7)光催化材料的水处理性能测试
通过检测可知，本实施例制得的光催化材料密度为0.85g/cm2，可以漂浮在废水表面。以石化废水处理中二级出水的COD作为检测指标，在紫外强度为120mw/cm2的条件下，光催化材料的浓度为3g/L，搅拌强度为200r/min，光照时间为60min，COD从60降到30。经过测试，该材料光谱响应范围增大，吸收可见光的能力增强。该材料在静止时可以漂浮在废水表面易于回收。
Claims (8)
1.一种非金属和氧化石墨烯共掺杂轻质光催化材料的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)配置氧化石墨烯水溶液并进行超声分散，向其中加入硫脲、无水乙醇和乙酸，搅拌并用硝酸调节pH，得到溶液A；
(2)取与步骤(1)中的无水乙醇相同体积的无水乙醇和与步骤(1)中溶液A相同体积的钛酸丁酯混合均匀形成溶液B；
(3)将溶液B滴加到溶液A中，均匀混合形成溶胶；
(4)将空心微珠与所得溶胶均匀混合后，过滤，干燥，烧结得到轻质光催化材料。
2.如权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，在所述步骤(1)中，氧化石墨烯水溶液的浓度为0.005g/mL～0.05g/mL，超声时间为5～20min，超声频率为20～60kHz。
3.如权利要求1所述的工艺，其特征在于，在所述步骤(1)中，pH控制在1.5～3.0；硫脲与氧化石墨烯水溶液的比为1～100g/L。
4.如权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，在所述步骤(1)中，氧化石墨烯水溶液与无水乙醇体积比为1:8～1:2；氧化石墨烯水溶液与乙酸体积比为5:1～2:1，搅拌时间为2～10min。
5.如权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，在所述步骤(3)中，溶液B的滴加速度为1～10mL/min。
6.如权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，在所述步骤(4)中，空心微珠为火力发电的副产品，粒度范围为80～120微米，密度为0.7～0.9g/m2。
7.如权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，在所述步骤(4)中，空心微珠与溶胶的混合浓度为0.5g/L～10g/L。
8.如权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，在所述步骤(4)中，干燥温度为50～80℃，干燥时间2～5h；焙烧温度为500～700℃，时间为2～4h。
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