CN108607545B - 一种高性能氧化锌/二氧化锰复合催化材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种在微波氧化和光催化条件下综合利用的通过煅烧方法制备氧化锌/二氧化锰复合材料的制备方法。在降解四环素的过程中，在模拟太阳光和光波协同条件下，新的复合光催化剂展现出比纯氧化锌、二氧化锰更高的催化活性。增强的光催化活性是由于二氧化锰有良好的光热转化能力。在模拟太阳光条件下，与ZnO相比，MnO2的振动能级较低，更容易吸收光能。吸收的能量能够提高MnO2本身的温度。在较高温度下，电子转移速率加快，电子空穴复合率降低。因此，光生载流子的分离效率提高了。在光波协同条件下，MnO2不仅可以利用光能，而且可以吸收微波能量。复合材料的温度提高的提高更多，使得电子空穴的迁移速度更快。这些都有利于提高材料的光催化性能。更重要的是，这种制备方法提供了一种新的可以适应不同催化条件的催化剂的思路。
Description
技术领域
本发明涉及一种氧化锌/二氧化锰复合催化材料的制备方法，尤其是利用煅烧方法制备可以适应不同催化条件氧化锌/二氧化锰复合材料的制备方法及其应用。
背景技术
近年来，为了满足人们对高水平生活的需求，每年大量使用的染料、杀虫剂等有机物。这些有机物最终通过废水排入环境，污染环境的同时也对人类健康发出了巨大的挑战。
光催化是一种具有广阔应用前景的高效水处理方法。光催化的氧化还原反应在常温常压下就可以进行，反应过程操作简单，二次污染小，催化剂具有化学性质稳定，成本低，使用寿命长等优点。但也存在光生载流子易复合，量子效率低，催化速度相对较慢，降解时间长等问题，制约了光催化技术的实际应用。
微波氧化技术是一种新兴高级氧化技术，具有反应速度快、反应效率高、工艺操作简单、污染少等优点，在污水处理等领域有广泛的应用前景。
ZnO因其优异的性能而备受关注。ZnO来源广泛，廉价易得，光催化效果好,在水污染治理领域有广阔的应用前景。但同时也具有光生载流子易复合的问题，导致ZnO实际的光催化效率不能满足实际使用的要求。MnO2具有很大的比表面积，有较强的吸附活性和良好的吸收微波的性能，被广泛用于催化领域。更重要的是MnO2具有光热转换的性能。在光照条件下可以提高自身的温度.将光催化和微波氧化技术结合起来，利用光能和热能，能够实现室温下光波协同效应，加速光生载流子的迁移与分离效率，提高量子效率，提高有机污染物的降解速度，从而减少能耗，降低成本，避免二次污染，具有广阔的应用前景。
发明内容
针对以上现有技术存在的问题，本发明提出了一种利用煅烧方法制备高性能氧化锌/二氧化锰复合材料的方法，通过调节反应参数，得到复合材料。
本发明的一个目的在于提供一种高性能氧化锌/二氧化锰复合材料的制备方法。
本发明的高性能氧化锌/二氧化锰复合材料的制备方法，包括以下几个步骤：
1)MnO2通过水热法制得，称取1mmol KMnO4和1mmol NH4Cl，溶解在50ml的蒸馏水中，充分溶解之后转移到水热釜中在140℃下反应24h。反应结束后自然冷却到室温，产物用蒸馏水和乙醇反复洗涤，干燥得到产物MnO2。
2)称取步骤1)所得的MnO2 0.2g，依次加入一定量的碱式碳酸锌，在玛瑙研钵中将粉MnO2和碱式碳酸锌研钵均匀后转入坩埚中，在马弗炉中以8℃/min程序升温到500℃，在500℃下反应240min，自然冷却到室温得到Zn-Mn复合催化材料。
在上述制备步骤中，所有试剂采用的都是试剂纯，没有其他处理。
在步骤2)中碱式碳酸锌和二氧化锰质量配比的范围为2：1到10:1。
本发明的优点
本发明提供的氧化锌/二氧化锰催化剂具有优异的催化活性。本发明提供的制备方法，其原料廉价，方法简单，因此有效降低了产品成本，二者的复合拓展了可见光吸收范围，提高了太阳光的利用率，具有很高的实用价值和应用前景。
附图说明
图1，样品在步骤2)中氧化锌/二氧化锰的质量比分别为2:1、4:1、8:1、10:1，样品分别记作Zn-Mn-2、Zn-Mn-4、Zn-Mn-8、Zn-Mn-10。对四环素的催化降解的表观速率常数(a)微波氧化催化；(b)模拟太阳光催化；(c)光波协同催化
图2，样品热成像图(A-D)：MnO2在1min模拟太阳辐射(A1-A4)下的温度变化；ZnO在1min模拟太阳光照射下的温度变化(B1-B4)；Zn Mn－4在1min模拟日光照射(C1-C4)下的温度变化；时间温度MnO2、ZnO和Zn-Mn－4的图版。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所使用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
本发明下述实施例中所使用的高锰酸钾、氯化铵均为市售分析纯，目标降解四环素为市售的分析纯，纯水为自制。
实施例1：样品的制备与命名。称取1mmol KMnO4和1mmol NH4Cl，溶解在50ml的蒸馏水中，搅拌40分钟后使药品充分溶解，之后转移到水热釜中在140℃下反应24h。反应结束后自然冷却到室温，产物用蒸馏水和乙醇反复洗涤，在60℃下干燥8h，得到产物MnO2。纯相ZnO煅烧制得，称取5g碱式碳酸锌，在马弗炉中以8℃/min程序升温到500℃，在500℃下反应240min，自然冷却到室温得到ZnO。0.2gMnO2，依次加入质量为200％，400％，800％，1000％的碱式碳酸锌。在玛瑙研钵中将粉MnO2和碱式碳酸锌研钵均匀后转入坩埚中，在马弗炉中以8℃/min程序升温到500℃，在500℃下反应240min，自然冷却到室温得到Zn-Mn复合物。样品依次命名为Zn-Mn-2，Zn-Mn-4,Zn-Mn-8，Zn-Mn-10
实施例1：所制备样品降解四环素的能力。为了考察复合催化剂Zn-Mn对抗生素的降解能力，采用四环素为目标探针分子对其活性进行了考察。图1a是ZnO,MnO2和Zn-Mn复合催化剂在微波氧化下降解四环素(10ppm)的表观反应速率常数图。图1b是ZnO,MnO2和Zn-Mn复合催化剂的在模拟太阳光下降解四环素(10ppm)的表观反应速率常数图。图1c是ZnO,MnO2和Zn-Mn复合催化剂的在光波协同下降解四环素(10ppm)的表观反应速率常数图。从图中可以看出，复合催化剂Zn-Mn体系的活性高于ZnO体系，这表明MnO2的修饰也可以有效的提高ZnO降解四环素的光催化活性。
实施例1:样品的红外热成像图下述实例中，红外热成像图是从中国鑫斯特HT02热像仪在300W氙灯照射(PLS-SXE300)下获得的。如图2所示，在1分钟的模拟太阳光照射下，Zn-Mn-4的温度最高，从21.5℃到94.6℃。ZnO的温度最低。MnO2居中。总的来说，实验表明二氧化锰能够吸收光能以改善其自身的温度，其效果明显。随着MnO2添加量的增加，复合材料在模拟日光照射下也有所改善。此外，复合材料的效果最佳。所有这些表明锌锰复合材料具有明显的光热转换能力。
Claims (1)
1.一种高性能氧化锌/二氧化锰复合催化材料在光波协同催化降解四环素中的应用，其特征在于，所述催化材料的制备方法包括以下步骤：
1)MnO2通过水热法制得：称取1mmol KMnO4和1mmol NH4Cl，溶解在50ml的蒸馏水中，药品充分溶解之后转移到水热釜中在140℃下反应24h，反应结束后自然冷却到室温，产物用蒸馏水和乙醇反复洗涤，干燥8h得到产物MnO2；
2)称取步骤1)所得的MnO2 0.2g，依次加入碱式碳酸锌，在玛瑙研钵中将MnO2和碱式碳酸锌研钵均匀后转入坩埚中，在马弗炉中以8℃/min程序升温到500℃，在500℃下反应240min，自然冷却到室温得到所述复合催化材料；
在步骤2)中碱式碳酸锌和二氧化锰质量配比的范围为2：1到10:1。
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