CN108602637B - 石墨烯的转印方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一实施例的石墨烯的转印方法包括在各个真空腔室中将金属片的石墨烯转印于热分离膜的工序以及将热分离膜的石墨烯转印于母材基板的工序。这种石墨烯的转印方法可在转印石墨烯时去除气泡或异物来提高粘结力，因此可防止在对金属基板进行蚀刻时产生石墨烯被脱离的现象，并可提高在目的基板粘结石墨烯的质量状态。
Description
技术领域
本发明涉及石墨烯的转印方法，更详细地，涉及可层叠材料来制造物体的形状的石墨烯的转印方法。
背景技术
通常，石墨烯为呈由碳原子构成的原子级蜂窝形态的结构的材质，可由包含如石墨(Graphite)、二氧化碳、乙醇、甲烷等碳原子的原料制备，为现存的材质中特性最优秀的材质。
石墨烯的厚度为0.2nm，由于薄，其透明性高，可在常温中将比铜多100倍的电流以比硅酮快100倍的速度传递。并且，石墨烯的导热性比被称作导热性最好的钻石高2倍以上。
石墨烯的机械强度比钢铁强200倍以上，但是伸缩性好，因此即使拉伸或折叠也不会丢失导电性。由于这种优秀的特性，石墨烯为不仅可以适用于作为未来技术而备受关注的柔性显示器(Flexible Display)和透明显示器(Transparent Display)，还可适用于可穿戴计算机(Wearable Computer)的新一代材质。
并且，最值得瞩目的特征如下，即，在电子在石墨烯上移动的情况下，以电子的质量如0的方式流动，这意味着电子以光在真空中移动的速度，即，以光速流动。石墨烯对于电子和空穴具有非正常的半整数量子霍尔效应(half-integer quantum hall effect)。
这种石墨烯主要可通过化学气相蒸镀法制备。即，可通过化学气相蒸镀法大量生产高品质的石墨烯。石墨烯可蒸镀于形成有金属催化剂层的硅晶片基板或金属基板上。如上所述，蒸镀于基板上的石墨烯可转印于所需要的材质的基板上来使用。
常规的石墨烯的转印工序使用大气中使用热分离膜(thermal release film)来将金属基板上的石墨烯转印于所需要的基板上的方式。此时，位于转印于热分离膜的石墨烯的背面的金属基板，即，金属层通过湿式蚀刻工序被去除。之后，转印于热分离膜的石墨烯可通过对热分离膜施加热量来转印于目标对象的基板上。
但是，如上所述，若在大气中利用热分离膜执行一连串的转印工序，则在热分离膜与石墨烯之间和石墨烯与目标对象之间产生气泡。此时，热分离膜与石墨烯之间的气泡与对金属基板进行蚀刻时的石墨烯一同被去除，石墨烯与目标对象之间的气泡妨碍石墨烯与目标基板之间的粘结，因此无法完整地将石墨烯转印于目标基板。
如上所述，若在石墨烯与热分离膜之间或石墨烯与目标基板之间介入有异物，则通过转印的粘结力被降低，从而使石墨烯的品质降低。
发明内容
技术问题
本发明一实施例提供如下的石墨烯的转印方法：可在转印石墨烯时去除气泡或异物来提高粘结力，可防止在对金属基板进行蚀刻时产生石墨烯被脱离的现象，可提高对于目标基板的石墨烯的粘结质量状态。
解决问题的方案
用于解决如上所述的问题的本发明一实施例的石墨烯的转印方法包括：使在一面部具有石墨烯且在石墨烯上具有保护膜的金属片和在一面部具有保护膜的转印水溶片经由组成真空气氛的真空腔室的入口部中的每个入口辊来借助多个上述入口辊去除保护膜后向真空腔室的出口部移送的步骤；通过设置于上述真空腔室的出口部的多个出口辊使上述金属片的石墨烯与上述转印水溶片的一面部相接触来将上述石墨烯粘结并转印于上述转印水溶片的一面部并向上述真空腔室的出口部排出的步骤；以及使通过粘结上述石墨烯来与上述转印水溶片相接合的上述金属片经由蚀刻溶液来从上述转印水溶片去除上述金属片的步骤。
热量和压力中的一个以上可对与上述石墨烯的上述转印水溶片有关的转印起到作用，作为上述转印水溶片可使用可通过热压接直接转印上述石墨烯的母材膜。
上述真空腔室可为第一真空腔室，热量和压力中的一个以上可对与上述石墨烯的上述转印水溶片有关的转印起到作用，可将热分离膜用作上述转印水溶片。
如上所述的上述石墨烯的转印方法还可包括：向组成真空气氛的第二真空腔室的内部供给粘结有上述石墨烯的上述热分离膜和将要粘结上述石墨烯的母材膜后向上述第二真空腔室的出口部移送的步骤；以及通过设置于上述第二真空腔室的出口部的多个出口辊使热分离膜的石墨烯与上述母材膜粘结来从上述热分离膜中分离上述石墨烯并在上述母材膜转印上述石墨烯的步骤。
在如上所述的上述石墨烯的转印方法中，可将具有上述石墨烯的金属片和上述转印水溶片以附着有保护片的辊形态提供，可通过使上述金属片和上述转印水溶片的保护膜经由上述多个入口辊并进行分离来向上述真空腔室的入口部侧排出。
在如上所述的上述石墨烯的转印方法中，可使上述所接合的上述转印水溶片和上述金属片经由具有蚀刻溶液的蚀刻容器并使上述金属片被蚀刻来去除，此时，上述金属片可通过设置于上述蚀刻容器的上部的第一蚀刻引导辊向上述蚀刻容器引导，并可通过设置于上述蚀刻容器的内部的蚀刻辊向上述蚀刻容器的上部引导，可通过与上述第一蚀刻引导辊相隔开而配置的第二蚀刻引导辊向卷绕辊引导并移送仅剩有石墨烯的转印水溶片。
在如上所述的上述石墨烯的转印方法中，可设置向多个上述入口辊及多个上述出口辊中的一个以上与上述真空腔室的缝隙之间提供真空压力的真空帷幕来阻隔气体向上述真空腔室的内部流入。
在如上所述的上述石墨烯的转印方法中，可在上述真空腔室的壁部设置有可插入多个上述入口辊和多个上述出口辊中的一个以上来进行旋转的多个槽部，并可向上述槽部提供上述真空压力。
可在多个上述入口辊和多个上述出口辊中的一个以上涂敷可相互紧贴及变形的聚合物层来去除因薄膜或薄片经由而在多个辊之间产生的缝隙。
发明的效果
根据如上所述的本发明的一实施例，可在转印石墨烯时去除气泡或异物来提高粘结力，因此，可防止在对金属基板进行蚀刻时产生石墨烯被脱离的现象，并可提高在目标基板粘结石墨烯的质量状态。
附图说明
图1为与本发明一实施例的石墨烯转印工序的热分离膜与金属片粘结的第一真空腔室有关的示意图。
图2为将本发明一实施例的石墨烯转印工序的热分离膜所具有的石墨烯转印于母材膜的第二真空腔室的示意图。
图3为图1的入口部辊的示意图。
图4为在本发明一实施例的石墨烯转印工序中使用的辊密封件的示意图。
具体实施方式
用于实施本发明的具体实施方式包括：使在一面部具有石墨烯且在石墨烯上具有保护膜的金属片和在一面部具有保护膜的转印水溶片经由组成真空气氛的真空腔室的入口部中的每个入口辊来借助多个上述入口辊去除保护膜后向真空腔室的出口部移送的步骤；通过设置于上述真空腔室的出口部的多个出口辊使上述金属片的石墨烯与上述转印水溶片的一面部相接触来将上述石墨烯粘结并转印于上述转印水溶片的一面部并向上述真空腔室的出口部排出的步骤；以及使通过粘结上述石墨烯来与上述转印水溶片相接合的上述金属片经由蚀刻溶液来从上述转印水溶片去除上述金属片的步骤。
以下，通过附图中所示的特定实施例对本发明的各种实施例进行说明。应当理解的是，后述的本发明的实施例的差异为不相互排他的事项。即，在以不超过本发明的技术思想及范围的方式记载的特定形状、结构及特性可通过与一实施例相关的其他实施例实现，每个所公开的实施例内的个别结构要素的位置或配置可变更，附图中的类似的附图标记指在各种方面相同或类似的功能，长度及面积、厚度等和其形态可为了便利而有所夸张地表达。石墨烯的转印方法中，将在真空腔室内用作金属催化剂的金属片的石墨烯转印于转印水溶片。在将热分离膜用作转印水溶片的情况下，可接着进行分离热分离膜且在其他真空腔室中向母材膜再次转印石墨烯的后续工序。而且，在将母材膜直接用作转印水溶片的情况下，可通过一次转印工序制造转印有石墨烯的基板。
如图1和图2所示，本发明一实施例的石墨烯的转印方法包括：将金属片151的石墨烯转印于热分离膜155的工序a；以及将热分离膜155的石墨烯转印于母材基板的工序b。此时，将热分离膜用作石墨烯的转印水溶片。
其中，将金属片151的石墨烯转印于热分离膜155的工序在与真空抽吸管130相连接的第一真空腔室100中执行。这种第一真空腔室100在入口部101和出口部102分别配置多个辊110、120。
入口部101的多个入口辊110为沿着上下方向配置来将金属片151和热分离膜155向真空腔室100的内部导入的4个导入用辊111和配置于真空腔室100的内部来分离金属片151和热分离膜155的保护片151、155的2个分离用辊112。
而且，设置于真空腔室100的出口部102的多个出口辊120为使金属片151的石墨烯与热分离膜155粘结的2个粘结用辊121。真空腔室100的下部可与真空抽吸管130相连接，从而提供真空压力。
而且，入口部101和出口部102可与真空帷幕线115相连接，上述真空帷幕线115可防止外部气体通过各个辊111、121之间向真空腔室100的内部流入的现象。这种真空帷幕线115可设置于真空腔室100的壁部。将以如上所述的方式构成的真空腔室100定为第一真空腔室100。虽未图示石墨烯的位置，但可以假定位于金属片151的底面部。金属片151主要可使用蒸镀有石墨烯的金属箔。
首先，如图1所示，对将金属片151的石墨烯转印于热分离膜155的工序a进行说明。
利用如上所述的第一真空腔室100的本发明一实施例的石墨烯的转印方法包括：使在一面部具有石墨烯且在石墨烯上具有保护膜156的金属片151和在一面部具有保护膜156的热分离膜155经由组成真空气氛的第一真空腔室100的入口部101中的各个入口辊110来借助多个入口辊110去除保护膜156后向第一真空腔室100的出口部102移送的步骤；以及通过设置于第一真空腔室100的出口部102的多个出口辊120使金属片151的石墨烯与热分离膜155的一面部相接触来将石墨烯粘结于热分离膜155的一面部并通过第一真空腔室100的出口部102排出的步骤。由此，石墨烯可转印于热分离膜155的上面部来配置于热分离膜155上。
此时，金属片151和热分离膜155通过导入用辊111向第一真空腔室100导入，保护膜156卷绕于分离用辊112而被分离，保护膜156被移送至分离用辊112之间并向入口部101侧的外部排出。
分别沿着上下方向与多个分离用辊112相接触来向出口部102移送的金属片151与热分离膜155经由多个粘结用辊121之间并进行粘结。此时，金属片151的石墨烯粘结于有过保护膜156的热分离膜155的一面部来向热分离膜155侧移动。之后，金属片151和热分离膜155以相接合的状态向蚀刻容器140移送。
可在通过蚀刻容器140和设置于蚀刻容器140上的2个蚀刻引导辊141、142以及配置于蚀刻容器140的蚀刻辊145接合而成的金属片151和热分离膜155被移送的过程中对金属片151进行蚀刻。
利用如上所述的蚀刻容器140使通过粘结石墨烯来与热分离膜155相接合的金属片151经由蚀刻溶液，从而执行从热分离膜155去除金属片151的步骤。此时，在蚀刻容器140储存有可去除金属片151的蚀刻溶液。作为一例，在金属片151为铜箔的情况下，可将硝酸铁(iron nitrate)溶液用作蚀刻溶液。
如上所述，在本发明一实施例的石墨烯的转印工序中，以附着有保护膜156的辊形态提供具有石墨烯的金属片151、热分离膜155，可使金属片151和热分离膜155的保护膜156经由多个入口辊110中的分离用辊112并进行分离来向真空腔室100的入口部101侧排出。
而且，所接合的热分离膜155和金属片151经由具有蚀刻溶液的蚀刻容器140并使金属片151被蚀刻来去除，此时，上述金属片151通过设置于蚀刻容器140的上部的第一蚀刻引导辊141向蚀刻容器140引导，并通过设置于蚀刻容器140的内部的蚀刻辊145向蚀刻容器140的上部引导，可通过与第一蚀刻引导辊141相隔开而配置的第二蚀刻引导辊142向使仅剩有石墨烯的热分离膜155卷绕的卷绕辊150引导移送。此时，卷绕辊150进行旋转驱动并可通过第一真空腔室100将金属片151和热分离膜155移送。
接着，参照图2，对将本发明一实施例的热分离膜155的石墨烯转印于母材基板，即，母材膜170的工序b进行说明。
根据本发明的一实施例，为了对母材膜170进行转印，向第二真空腔室160供给通过进行蚀刻来去除金属片151而在一面部仅剩有石墨烯的热分离膜155。
此时，热分离膜155能够以卷绕的辊形态供给。在第二真空腔室160的内部可配置有辊形态的热分离膜155和母材膜170，在出口部102配置有可使热分离膜155的石墨烯粘结于母材膜170的转印用辊166。当然，第二真空腔室160并不限定于这种结构，因此，热分离膜155和母材膜170的供给位置并不局限于第二真空腔室160的内部。即，在热分离膜155中，母材膜170能够以辊形态配置于外部来以与第一真空腔室100相同的方式通过入口部向内部供给。为此，在第二真空腔室160可设置有入口部和多个辊。
将热分离膜155的石墨烯转印于母材膜170的工序b包括：向组成真空气氛的第二真空腔室160的内部供给通过粘结石墨烯来转印的热分离膜155和将要粘结石墨烯的母材膜170后向第二真空腔室160的出口部161移送的步骤；以及通过设置于第二真空腔室160的出口部161的多个出口辊120使热分离膜155的石墨烯与母材膜粘结来从热分离膜155中分离石墨烯并在母材膜170转印石墨烯的步骤。
此时，可对第二真空腔室160的多个出口辊120进行加热来舒缓石墨烯与热分离膜155的粘结，热分离膜155的石墨烯转印于母材膜170上的同时可使热分离膜155容易从石墨烯分离。即，在多个出口辊120侧可设置有用于加热的紫外线模块。由此，热分离膜155的石墨烯可顺畅地转印于母材膜170。可将聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜用作母材膜170，但并不限定于此。即，母材膜170以辊方式提供，因此使用了柔软的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜，但只要是可用作石墨烯的基板的材质就可以。
在上述内容中，转印有石墨烯的母材膜170卷绕于与第二真空腔室160相隔开而配置的膜卷绕用辊180，热分离膜155由膜回收用辊190回收。作为一例，这种母材膜170可在石墨烯上以各种图案形成电极，可用作薄的电极膜。
另一方面，可在第二真空腔室160的内部一同配置膜卷绕用辊180和膜回收用辊190或至少仅配置膜卷绕用辊180来阻隔转印有石墨烯的母材膜170与异物和外部气体接触。在此情况下，需放大第二真空腔室160的大小，因此组成真空气氛时消耗更多的时间。
如上所述的本发明一实施例的石墨烯的转印工序使用真空腔室来去除在转印石墨烯时所产生的气泡或异物，从而可提高粘结力，因此，可防止对金属基板进行蚀刻时产生石墨烯被脱离的现象，并可提高在目标基板粘结石墨烯的质量状态。
尤其，向利用多个真空腔室流入或使薄膜或薄片排出的多个辊侧提供真空帷幕来阻隔外部的异物和气体向多个真空腔室的内部流入，从而可事先防止可在转印石墨烯时所产生的气泡和异物的介入。
另一方面，参照图1至图3，在本发明一实施例的石墨烯的转印工序中，可设置向第一真空腔室100的多个入口辊110与多个出口辊120以及第二真空腔室160的多个出口辊165与真空腔室160的缝隙之间提供真空压力的真空帷幕来阻隔气体向真空腔室160的内部流入。在图3中示出了第一真空腔室100的多个入口辊110中的导入用辊111的设置结构。假设这种导入用辊111的设置结构适用于多个出口辊120、165来进行说明。
真空帷幕可阻隔气体和异物向当每个薄膜或薄片经由多个辊之间时所产生的缝隙之间流动。即，可向真空腔室160的内部流入的外部气体被提供真空帷幕的真空帷幕线115吸入。
另一方面，作为阻隔气体和异物向多个辊之间流入的结构可使用聚合物帷幕。如后述内容，聚合物以涂敷方式向辊提供，还可作为帷幕结构以对于辊的密封件提供。
例如，如图4所示，聚合物帷幕为在多个辊的出入侧与辊相接触的帷幕结构，能够以辊密封件132设置来配置。
在本发明一实施例的石墨烯的转印工序中，将可插入第一真空腔室100的多个入口辊110、多个出口辊120以及第二真空腔室160的多个出口辊165来进行旋转的多个槽部116设置于真空腔室100、160的壁部，并可向槽部155提供借助真空帷幕线115的真空压力。即，各个辊可配置于两侧端部呈圆筒形状的槽部116。由此，可阻隔气体及异物向多个辊110、120、165与真空腔室100、160的壁部之间流入。
在本发明一实施例的石墨烯的转印工序中，在多个入口辊110和多个出口辊120涂敷可相互紧贴及变形的聚合物层112来去除因薄膜或薄片经由而在多个辊之间产生的缝隙。聚合物层112为柔软的材质，可提高对于经由多个辊之间的物体的多个辊的紧贴性。当物体经由时，物体所接触的多个辊的表面凹陷，从而阻隔多个辊之间的缝隙产生。
另一方面，与如上所述的本发明的一实施例不同，可具有仅使用1个真空腔室将金属片的石墨烯转印于转印水溶片来直接用作电极基板的石墨烯的转印方法。此时，作为转印水溶片，可通过热压接转印石墨烯，可使用直接用作薄且柔软的基板的聚氯乙烯(PVC)膜。
这种本发明另一实施例的石墨烯的转印方法可在图1所示的真空腔室100中执行。即，在代替图1所示的热分离膜155而使用聚氯乙烯膜的情况下，金属片151的石墨烯直接转印于聚氯乙烯膜。此时，当对聚氯乙烯膜和金属片151进行热压接时，聚氯乙烯膜的表面被熔融并使石墨烯和金属片151熔敷于聚氯乙烯膜的所熔融的表面。与聚氯乙烯膜相接合的金属片151可通过蚀刻被去除。由此可制造转印有石墨烯的聚氯乙烯膜。这种聚氯乙烯膜无须额外的转印工序而可用作基板。
作为本发明另一实施例的转印水溶片不仅可以使用聚氯乙烯膜，还可使用具有转印石墨烯之后直接用作基板的属性的薄膜。
如上所述，对本发明的一实施例进行了说明，只要是本技术领域的普通技术人员可根据上述内容在不超过发明要求保护范围所记载的本发明的思想的范围内通过结构要素的附加、变更、删除或追加等以多种方式修改及变更本发明，这也包括于本发明的保护范围内。
产业上的可利用性
本发明涉及石墨烯的转印方法，公开可从所蒸镀的薄膜有效地向新的薄膜转印石墨烯的方法，为产业上的可利用性高的发明。
Claims (1)
1.一种石墨烯的转印方法，其特征在于，
包括：
使在一面部具有石墨烯且在石墨烯上具有保护膜的以辊形态提供的金属片和在一面部具有保护膜的以辊形态提供的转印水溶片经由组成真空气氛的第一真空腔室的入口部中的各个入口辊并使上述金属片和上述转印水溶片的保护膜进行分离而向上述第一真空腔室的入口部侧排出后向第一真空腔室的出口部移送上述金属片和上述转印水溶片的步骤；
通过设置于上述第一真空腔室的出口部的多个出口辊使上述金属片的石墨烯粘结于上述转印水溶片的一面部并向上述第一真空腔室的出口部排出的步骤；
使通过粘结上述石墨烯来与上述转印水溶片相接合的上述金属片经由蚀刻溶液来从上述转印水溶片去除上述金属片的步骤；
向组成真空气氛的第二真空腔室的内部供给粘结有上述石墨烯的上述转印水溶片和将要粘结上述石墨烯的母材膜后向上述第二真空腔室的出口部移送的步骤；以及
通过设置于上述第二真空腔室的出口部的多个出口辊使上述转印水溶片的石墨烯与上述母材膜粘结来从上述转印水溶片中分离上述石墨烯并在上述母材膜转印上述石墨烯的步骤；
热量和压力中的一个以上作用于对上述转印水溶片转印上述石墨烯，作为上述转印水溶片使用能够通过热压接直接转印上述石墨烯的热分离膜，
使所接合的上述转印水溶片和上述金属片经由具有蚀刻溶液的蚀刻容器并使上述金属片被蚀刻来去除，此时，通过设置于上述蚀刻容器的上部的第一蚀刻引导辊向上述蚀刻容器引导，并通过设置于上述蚀刻容器的内部的蚀刻辊向上述蚀刻容器的上部引导，通过与上述第一蚀刻引导辊相隔开而配置的第二蚀刻引导辊向卷绕辊引导并移送仅剩有石墨烯的转印水溶片，
设置向多个上述入口辊及多个上述出口辊中的一个以上与上述第一真空腔室、第二真空腔室的缝隙之间提供真空压力的真空帷幕来阻隔气体向上述第一真空腔室、第二真空腔室的内部流入，
在上述第一真空腔室、第二真空腔室的壁部设置有使多个上述入口辊和多个上述出口辊中的一个以上能够插入来进行旋转的多个槽部，并向上述槽部提供上述真空压力，
在多个上述入口辊和多个上述出口辊中的一个以上涂敷能够相互紧贴及变形的聚合物层来去除因薄膜或薄片经由而在多个辊之间产生的缝隙。
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