CN108601988B - 利用分隔壁塔蒸馏纯化硫醇或噻吩 - Google Patents

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Abstract

本发明的各个方面涉及从含有硫醇、噻吩及其他组分的混合物的进料流获得所需硫醇或噻吩的系统和方法。在本发明的一个方面中，用于从混合硫醇的进料流分离一种或多种组分的系统包含与含有硫醇的进料流连接的一个或多个蒸馏塔，该蒸馏塔具有精馏段、提馏段、通过分隔壁与侧线采出段隔开的进料侧段，该分隔壁从精馏段延伸到提馏段。蒸馏塔进一步与冷凝器、再沸器以及馏分流、侧线采出流和底部流连接。

Description

利用分隔壁塔蒸馏纯化硫醇或噻吩
相关申请的交叉参考
本申请涉及2016年1月22日提交的题为“利用分隔壁塔蒸馏纯化硫醇或噻吩”的第62/281,798号美国临时申请并要求其权益，其内容通过参考完整地纳入本文以用于所有目的。
发明领域
本发明涉及从进料流分离硫醇或噻吩以隔离所需化合物的系统和方法。
发明背景
硫醇和噻吩用于生产工业应用上有用的各种化学品，其范围从生产聚合物改性剂到生产农用补充剂。碳原子长度等于或大于4的硫醇一般通过烃、烯烃或醇与硫化氢反应来生产。这些反应常常产生许多具有类似物理性质的副产物。
因此，从经典反应产生的硫醇混合物中获得所需组分的现有分离方法往往工作量大，需要多个依次布置的蒸馏塔。因此，这些分离方法花费极大。此外，由于高温、进料杂质和硫醇产物降解，这些分离方法常常产生各种不需要的含硫有机化合物。
有鉴于此，需要成本效益好的分离法来减少硫醇产物的降解量。
发明概述
本发明的各个方面涉及从进料流分离硫醇或噻吩以获得所需组分的系统和方法。在本发明的一个方面，从混合的硫醇和/或噻吩的进料流中分离一种或多种组分的系统包括与含有硫醇和/或噻吩的进料流连接的一个或多个蒸馏塔。蒸馏塔可具有精馏段、提馏段和通过分隔壁与侧线采出段隔开的进料侧段，该分隔壁从精馏段延伸到提馏段。蒸馏塔可进一步与冷凝器、再沸器、馏分流、侧线采出流和底部流连接。
根据本发明的另一方面，从混合的硫醇和/或噻吩的进料流中分离一种或多种组分的方法包括：在一个或多个蒸馏塔中提供含有硫醇和/或噻吩的进料流，该蒸馏塔具有精馏段、提馏段和通过分隔壁与侧线采出段隔开的进料侧段，该分隔壁从精馏段延伸到提馏段；用冷凝器冷凝来自蒸馏塔的蒸气，并用再沸器加热来自蒸馏塔的液体；从蒸馏塔的顶部区域除去馏分流；从蒸馏塔的侧面区域除去侧线采出流；从蒸馏塔的底部区域除去底部流。
在本发明的一个实施方式中，具有分隔壁的蒸馏塔用于以侧线采出流的形式从混合物中回收具有4-16个碳原子长度的伯硫醇，该混合物含有其对应的仲硫醇和/或叔硫醇(具有相同碳原子数)和/或其他挥发性更高的含硫化合物如硫化物、噻吩等，以及至少多一个碳原子的硫醇和/或挥发性更低的含硫组分如硫化物、噻吩等。
在本发明的另一个实施方式中，具有分隔壁的蒸馏塔用于以侧线采出流的形式从混合物中回收具有4-16个碳原子长度的仲硫醇，该混合物含有其对应的叔硫醇(具有相同碳原子数)和/或其他挥发性更高的含硫化合物如硫化物、噻吩等，并包含其对应的伯硫醇(具有相同碳原子数)和/或至少多一个碳原子的硫醇和/或其他挥发性更低的含硫组分如硫化物、噻吩等。
在本发明的另一个实施方式中，具有分隔壁的蒸馏塔用于以侧线采出流的形式从混合物中回收具有4-16个碳原子长度的叔硫醇，该混合物含有其至少少一个碳原子的硫醇和/或其他挥发性更高的含硫化合物如硫化物、噻吩等，并包含其对应的伯硫醇和/或仲硫醇(具有相同碳原子数)和/或至少多一个碳原子的硫醇和/或其他挥发性更低的含硫组分如硫化物、噻吩等。
在本发明的另一个实施方式中，具有分隔壁的蒸馏塔用于以侧线采出流的形式从混合物中回收和纯化环状(例如饱和和/或不饱和)硫醇，环中最优选具有4个碳原子，该混合物含有挥发性更高的含硫组分如环状不饱和硫醇、直链硫醇等，并含有挥发性更低的含硫组分。
在本发明的另一个实施方式中，具有分隔壁的蒸馏塔优选在合适的真空下操作，以将再沸器温度限制为小于240℃(例如，最大程度减少挥发性更低的组分的热分解，所述热分解会产生与产物共蒸馏的不利副产物)。真空压力优选在一定范围内，使得塔顶馏分能够用常规冷却介质(例如水或空气)冷凝，而不需要激冷或制冷。
在本发明的另一个实施方式中，具有分隔壁的蒸馏塔优选基本上在大气压力[例如760mm Hg(托)，+20％]下操作，使得塔顶馏分能够用常规冷却介质(例如冷却水或空气)冷凝，而不需要真空系统、激冷或制冷，同时再沸器温度低于240℃。
在本发明的另一个实施方式中，在分隔壁任意一侧的蒸馏塔各段可具有或可不具有相等的横截面积，并且可以沿着分隔壁高度变化。分隔壁可构造成适应邻近分隔壁的蒸馏塔各段中的液压流量(hydraulic traffic)，使每段在最佳液压负荷(hydraulicloading)范围[液泛流动(flooding flow)百分比]操作，优选使各段处在相同的液压负荷范围内(就液泛流动百分比而言)，从而有效利用塔容量。
在本发明的另一个实施方式中，蒸馏塔利用结构化填料提供所需的理论级数，目的是使蒸馏塔的压降区域和/或压降段最小化，以确保底部真空足够低，将再沸器温度限制为小于240℃，同时在冷凝器中允许采用更温和的真空，以利于用未激冷的常规冷却介质冷凝馏分。此实施方式的另一个优点是结构化填料最大程度缩短了停留时间，从而最大程度缩短了热暴露历程，进而使热降解的可能性最低。结构化填料在塔的不同段可具有不同的比表面积(接触表面的m2/结构化填料体积的m3)和床长度，以提供所需的理论级数，同时平衡分隔壁任意一侧的压降，并在整个蒸馏塔中将液压流量保持在最佳范围。
附图简要说明
当结合附图阅读以下详细描述时，本发明能得到最佳理解，图中相同的部件具有相同的附图标记。当存在多个类似部件时，可能为该多个类似部件指定单个附图标记，而用小写字母标记分指具体部件。当笼统提到部件或者提到非具体的一个或多个部件时，小写字母标记可能省略。按照常规做法，图中各个特征不是按比例绘制的，除非另有说明。相反，为清楚起见，各个特征的尺寸可能放大或缩小。附图包括以下各图：
图1描绘了根据本发明各个方面从硫醇或噻吩混合物中分离化合物的系统；
图2是根据本发明各个方面用来从含有硫醇和噻吩的进料流中获得正十二烷硫醇的系统的示意图；
图3是根据本发明各个方面用来从含有硫醇和噻吩的进料流中获得正辛烷硫醇的系统的示意图；
图4是根据本发明各个方面用来从含有硫醇和噻吩的进料流中获得正十二烷硫醇的常规系统的示意图；
图5是根据本发明各个方面用来从含有硫醇和噻吩的进料流中获得正辛烷硫醇的常规系统的示意图。
发明详述
本发明涉及用于分离含有硫醇或噻吩的混合物的进料流以回收所需组分的系统和方法。本发明的各个方面可特别适合回收伯硫醇、仲硫醇、叔硫醇、环状硫醇、烯烃、未反应的烃、醇化合物及其类似物。本发明的系统和方法改进了对分离工艺的操作控制，需要的设备数量减少，提供了更低的操作成本，产生了更高浓度的所需产物。
参见图1，系统100可用来从含有硫醇混合物的进料流中获得所需组分(例如硫醇和/或噻吩)。适合用系统100分离的硫醇或噻吩混合物可得自本领域技术人员已知的任何工艺或反应，包括例如烃、烯烃或醇与硫化氢之间的反应。在一个实施方式中，硫醇或噻吩混合物得自烯烃或醇与硫化氢的反应，其中烯烃或醇在反应期间相对于硫化氢的化学计量比过量。
作为总体概述，系统100包括蒸馏塔110，其与进料流140、馏分流142、底部流144和侧线采出流146相连。系统100还包括与塔110流体连通的冷凝器150和再沸器160。虽然系统100被构造成用于连续蒸馏，但在至少一个实施方式中，塔110可构造成用于间歇蒸馏。
塔110包括在内表面相对两侧之间沿着塔110的高度112延伸的分隔壁116。虽然分隔壁116被描绘成在塔110中从精馏段126延伸到提馏段128，但在至少一个实施方式中，分隔壁可延伸穿过精馏段或提馏段，并且可连接到蒸馏塔顶部或底部的内表面。较佳的是，分隔壁116一侧的组合物不能沿水平方向到达分隔壁116的另一侧，而必须代之以从分隔壁116上方或下方行进。分隔壁116将塔110的中央部分分隔成两段或更多段(例如进料侧段120和侧线采出段130)，它们可以不同的横截面积，例如塔110的51-85％或者55-65％的横截面积被分配给分隔壁一侧。作为附加或替代形式，分隔壁116可构造成与进料流140连接处上方区域的横截面积大于与进料流140连接处下方区域的横截面积。在一个实施方式中，进料侧段120中进料流140上方区域约占塔110的横截面积的35％，而侧线采出段130中侧线采出流146上方区域约占塔110的横截面积的60％。分隔壁116可构造成同心结构或者平坦平面。若构造成同心结构，环形段或者中心区域可发挥进料侧段120的功能，而同心壁另一侧区域起侧线采出段130的作用。
分隔壁116的高度118可取决于塔110的高度112或者塔100内所用理论级数。例如，分隔壁116的延伸范围可以是塔110的一个或多个理论级的大于45％且小于80％。较佳的是，分隔壁116的延伸范围是塔110的理论级的大于55％且小于70％，或者是塔110的理论级的大于60％且小于2/3。作为附加或替代形式，分隔壁116的高度118可在塔110的高度112的5％与95％之间。在一个实施方式中，分隔壁116的高度118可在塔110的高度112的35％与80％之间。在另一个实施方式中，分隔壁116的高度118可在塔110的高度112的45％与70％之间。
塔110可以是板式塔、填充塔、塔板与填料的组合，或者可包括在液相与蒸气相之间提供接触的任意合适的设备。塔110构造成具有多个段，包括但不限于进料侧段120、精馏段126、提馏段128和侧线采出段130。塔110的每段120,126,128和/或130通过在其中的组合物的蒸气部分与液体部分之间提供接触来纯化其中的组合物，从而促进气-液平衡。当蒸气部分接触液体部分时，挥发性较高的组分在蒸气部分集中，而挥发性较低的组分在液体部分集中。为实现挥发性较高组分在馏分流142中所需的浓度和挥发性较低组分在底部流144中所需的浓度，蒸气与液体之间的接触量可取决于理论级数。理论级数对应于蒸气部分和液体部分为实现馏分和底部物料中所需浓度而应当达到气-液平衡的理论次数。本领域技术人员容易理解如何根据本文的描述和已知的关系确定塔110各段120,126,128和/或130所需的实际塔板数或填充床高度。
进料侧段120位于塔110的中央部分，可延伸到具有约等于分隔壁116的高度118的高度。进料侧段120包含进料塔板或分配器，适用于接收来自进料流140的含有硫醇或噻吩混合物的进料组合物。进料塔板或分配器可位于进料侧段120中，其位置能够优化进料组合物的分离，如位于进料侧段120的中间区域或者上半部分。例如，进料塔板或分配器可位于进料侧段120内，使得进料侧段120中理论级的10-60％位于进料塔板或分配器上方。在一个实施方式中，进料侧段120中理论级的20-50％位于进料塔板或分配器上方。在另一个实施方式中，进料侧段120中理论级的30-40％位于进料塔板或分配器上方。较佳的是，进料侧段120起预分馏塔的作用，将进料流140中挥发性较高的组分集中在上进料分馏塔段122中，将挥发性较低的组分集中在下进料分馏塔段124中。
侧线采出段130也位于塔110的中央区域，但通过分隔壁116与进料侧段120隔开。侧线采出段130包含与侧线采出流146流体连通的侧线采出塔板或再分配器。侧线采出塔板或再分配器可位于侧线采出段130内，用于优化侧线采出流146中组分的回收，例如侧线采出塔板或再分配器可位于侧线采出段130的中间区域或下部区域。在一个实施方式中，侧线采出段130中理论级的40-90％位于侧线采出塔板或再分配器上方。在另一个实施方式中，侧线采出段130中理论级的50-75％位于侧线采出塔板或再分配器上方。在又一个实施方式中，侧线采出段130中理论级的55-65％位于侧线采出塔板或再分配器上方。
侧线采出段130可比进料侧段120具有更多或更少的理论级。为了提高段120和130中蒸气和液体的所需流速，段120和130中实际塔板和/或填料的类型和/或几何特点可以不同。较佳的是，段120和130构造成每个段120和130具有类似的压力分布。在一个实施方式中，侧线采出段130与侧线采出段130具有大约相同的压力分布。
精馏段126位于分隔壁116上方，接收来自进料侧段120和/或侧线采出段130的蒸气。精馏段126通过物流152,156和154与冷凝器150流体连通。离开精馏段126的蒸气也称作馏分，通过物流152被导向冷凝器150。液体馏分通过物流156进入精馏段126。较佳的是，离开精馏段126的液体被受控地分配到塔110的进料侧段120和侧线采出段130，例如通过在精馏段126底部区域收集液体，并通过物流148a和148b分配液体。离开精馏段126的大部分液体，例如60％,70％,75％,80％,85％,90％,95％或更多的液体可被分配到侧线采出段130。在一个实施方式中，来自精馏段126的液体的少于20体积％进入进料侧段120。在另一个实施方式中，来自精馏段126的液体的少于10体积％进入进料侧段120。
提馏段128位于分隔壁116下方，接收来自进料侧段120和/或侧线采出段130的蒸气。提馏段128通过物流162,164和166与再沸器160流体连通。离开提馏段128的液体也称作底部物料，通过物流162被导向再沸器160。已被再沸器160加热的底部物料的一部分通过物流166返回提馏段128。
根据系统100的设计要求或所需性能，塔110的高度112和宽度114可有很大变化。例如，为实现高水平的分离(例如，挥发性较高的组分在馏分中具有高浓度，挥发性较低的组分在底部物料中具有高浓度)，理论级数可增大并且/或者馏分和/或底部物料的回流量可增大。然而，增大理论级数一般会增加塔110的成本，因为增大理论级数通常要增加塔110的高度112。类似地，增大回流量一般会增加系统100的操作成本，因为冷凝器150和再沸器160需要更多的能量。此外，增大回流比可能要求增加塔110的宽度，以适应塔110内额外的液压流量。塔110可构造成通过优化高度112和宽度114来以最小成本实现设计参数。例如，在塔110的一个实施方式中，理论级数是实现所需分离所要求的最小回流比的1.05-1.25倍。
塔110的宽度114可沿着塔110的整个高度112或者沿着段120,130,126和/或128变化，以适应其中更大的液压流量体积。在一个实施方式中，宽度114可在进料塔板或分配器下方更大一些，例如，进料塔板下方的宽度114比进料塔板或分配器上方的宽度114大20-40％、40-60％、60-80％或者80％或更大。不过，在另一个实施方式中，宽度114不沿塔110的高度112变化。
冷凝器150可以是适合冷凝蒸气的任何类型的换热器。较佳的是，冷凝器150构造成在等于或小于大气压力下操作。在一个实施方式中，真空压力范围使得冷凝器150采用的冷却剂可以是常规冷却介质，例如冷却水、空气等。冷凝器150接收来自物流152的气相馏分，产生液相馏分。馏分回流比是通过物流156被导向精馏段126的馏分的量与馏分流142中馏分的量之比。系统100可以采用任何合适的回流比，例如0.05-300之间，10-40之间，或者0.5-20之间。在馏分包含低沸点组分的至少一个实施方式中，优选在升高的压力下操作塔110，由此减少在冷凝器150中使用激冷/低于环境温度的冷却剂的需求。当塔110在升高的压力下操作时，塔110优选包括塔板。
再沸器160可包括构造成在低于300℃的温度下操作的任何合适的换热器。再沸器160可根据系统100的设计参数将底部物料加热到宽范围的温度，包括例如加热到100-300℃、130-270℃、160-240℃、190-240℃之间的温度等。再沸器160优选将底部物料加热到250℃或更低的温度。在一个实施方式中，再沸器160将底部物料加热到低于200℃的温度。
系统100的操作条件可根据进料的组成和需要从进料回收的硫醇或噻吩来调节。例如，在伯硫醇是所需产品的情况下，伯硫醇组分可通过侧线采出流146移出，因为伯硫醇的挥发性低于其对应的仲硫醇和叔硫醇异构体，这些异构体可通过馏分流142移出。作为另一个例子，在叔硫醇是所需产品的情况下，叔硫醇组分可通过馏分流142移出，因为叔硫醇的挥发性高于其对应的伯硫醇和仲硫醇，伯硫醇和仲硫醇可通过侧线采出流146移出。作为又一个例子，在仲硫醇是所需产品的情况下，仲硫醇组分可通过侧线采出流146移出，而叔硫醇异构体可通过馏分流142移出，伯硫醇可连同挥发性较低的组分通过底部流144移出。再举一个例子，在环状硫醇是所需产品的情况下，环状硫醇可通过侧线采出流146移出，而挥发性更高的和/或轻质的副产物可通过馏分流150移出，挥发性更低的和/或重质的副产物通过底部流144移出。在一个实施方式中，系统100构造成使从侧线采出流移出的一种或多种化合物选自下组：伯硫醇、仲硫醇、叔硫醇、环状硫醇、烯烃、未反应的烃和醇化合物。
系统100可在输出物流142,146和/或146中回收所需的硫醇或噻吩，同时采用少于3个蒸馏塔110。在一个实施方式中，系统100仅采用一个蒸馏塔110。通过比传统方法采用更少的蒸馏塔，系统100减少了分离硫醇或噻吩组合物所需的资金成本。不仅如此，所需的总能量也比多塔系统更少。此外，因为需要更少的蒸馏塔，系统100可构造成使所需的硫醇或噻吩组分通过更少的再沸器160。较佳的是，所需的硫醇或噻吩组分在回收前仅通过一个再沸器160。在一个实施方式中，系统100构造成使来自下组的一个或多个组分在回收前仅通过一个再沸器160：伯硫醇、仲硫醇、叔硫醇和环状硫醇。在另一个实施方式中，系统100构造成使来自下组的一个或多个组分在回收前不通过再沸器160：伯硫醇、仲硫醇、叔硫醇和环状硫醇。在又一个实施方式中，系统100构造成使来自下组的两个或更多个(例如三个或更多个)组分在回收前不通过再沸器160：伯硫醇、仲硫醇、叔硫醇和环状硫醇。作为附加或替代形式，系统100可构造成使底部流144包含高浓度的挥发性较低的组分，使得底部物料可不经额外的蒸馏过程而被回收。在一个实施方式中，底部物料在回收前仅通过再沸器160。
由于硫醇或噻吩一般是热敏性的，系统100有利地使所需的硫醇或噻吩能够被回收而降解最少。例如，在一个实施方式中，在系统100内进行分离的过程中，少于3质量％的一种或多种选自下组的组分发生降解：伯硫醇、仲硫醇、叔硫醇和环状硫醇。在另一个实施方式中，在系统100内进行分离的过程中，少于2质量％的一种或多种选自下组的组分发生降解：伯硫醇、仲硫醇、叔硫醇和环状硫醇。在又一个实施方式中，在系统100内进行分离的过程中，少于1.5质量％的一种或多种选自下组的组分发生降解：伯硫醇、仲硫醇、叔硫醇和环状硫醇。在再一个实施方式中，在系统100内进行分离的过程中，选自下组的两种或更多种(例如三种或更多种)组分中每种组分有少于1.5质量％发生降解：伯硫醇、仲硫醇、叔硫醇和环状硫醇。
本发明的各个方面包括：
1.一种利用蒸馏塔从混合硫醇的进料流中分离一种或多种组分的系统，所述系统包含：
一个或多个与含有硫醇的进料流连接的蒸馏塔，所述蒸馏塔具有精馏段、提馏段和通过分隔壁与侧线采出段隔开的进料侧段，所述分隔壁从精馏段延伸到提馏段；
所述蒸馏塔与冷凝器和再沸器相连；以及
馏分流、侧线采出流和底部流。
2.根据权利要求1的系统，其中所述进料流包含由烯烃或醇与硫化氢反应得到的化合物。
3.根据权利要求2的系统，其中在反应期间，烯烃或醇是相对于硫化氢的化学计量比过量的。
4.根据前述权利要求中任意一项的系统，其中采用一个或两个蒸馏塔。
5.根据前述权利要求中任意一项的系统，其中采用一个蒸馏塔。
6.根据前述权利要求中任意一项的系统，其中送至底部流的化合物仅通过一个再沸器。
7.根据前述权利要求中任意一项的系统，其中进料侧段起预分馏塔的作用。
8.根据权利要求7的系统，其中进料侧段包含塔的横截面积的少于40％。
9.根据前述权利要求中任意一项的系统，其中超过90％的硫醇通过一个或多个再沸器一次或更少次数。
10.根据权利要求9的系统，其中馏分流和侧线采出流一起含有大部分来自进料流的硫醇。
11.根据前述权利要求中任意一项的系统，其中从侧线采出流移出的一种或多种化合物选自下组：伯硫醇、仲硫醇、叔硫醇、环状硫醇、烯烃、未反应的烃和醇化合物。
12.根据前述权利要求中任意一项的系统，其中再沸器在240℃或更低的温度下操作。
13.根据前述权利要求中任意一项的系统，其中冷凝器利用冷却剂，所述冷却剂选自下组：冷却空气和冷却水。
14.根据前述权利要求中任意一项的系统，其中来自精馏段的液体被受控地分配到蒸馏塔的进料侧段和侧线采出段。
15.根据权利要求14的系统，其中少于10体积％的来自精馏段的液体进入进料侧段。
16.根据前述权利要求中任意一项的系统，其中分隔壁的高度是蒸馏塔高度的35-80％。
17.根据前述权利要求中任意一项的系统，其中分隔壁的延伸范围是蒸馏塔的一个或多个理论级的大于45％且小于80％。
18.根据前述权利要求中任意一项的系统，其中分隔壁的延伸范围是蒸馏塔的一个或多个理论级的大于55％且小于70％。
19.根据前述权利要求中任意一项的系统，其中分隔壁的延伸范围是蒸馏塔的一个或多个理论级的大于60％且小于三分之二。
20.一种利用蒸馏塔从混合硫醇的进料流中分离一种或多种组分的方法，所述方法包括：
提供一个或多个与含有硫醇的进料流连接的蒸馏塔，所述蒸馏塔具有精馏段、提馏段和通过分隔壁与侧线采出段隔开的进料侧段，所述分隔壁从精馏段延伸到提馏段；
用冷凝器冷凝来自蒸馏塔的蒸气，并用再沸器加热来自蒸馏塔的液体；
从蒸馏塔顶部区域移出馏分流；
从蒸馏塔侧面区域移出侧线采出流；
从蒸馏塔底部区域移出底部流。
在本说明书中，已经以能够清楚、简明地撰写说明书的方式描述了各种实施方式，但应理解的是，其本意是各种实施方式可以在不背离本发明的情况下进行各种分合。例如，应理解的是，本文所述的所有优选特征都适用于本文所述发明的各个方面。
实施例
以下实施例是本发明的非限制性实施方式，将其包括在此用于说明本发明的各个方面得到的有利结果。采用阿斯本普拉斯(Aspen Plus)工艺模拟程序来模拟和/或计算其中的工艺，包括但不限于蒸气-液体平衡、能量需求、液体和蒸气流量、压降(基于各种填料的内置关联)、横截面积和/或蒸馏塔各部分的直径以及估计的液泛容量百分数，由此得到以下实施例。
实施例1——含正十二烷硫醇的进料流的分离
目标是回收最小浓度为99.5％、正十四烷硫醇(NTM)含量少于100ppm的正十二烷硫醇(NDM)，同时回收进料中NDM总量的99％。进料流含有89重量％的NDM、4.9重量％的仲十二烷硫醇(SDM)、0.9重量％的NTM、0.8重量％的十二碳烯和4.4重量％的沸点高于NTM的组分(“重质组分”)。进料流的质量流速为4000磅/小时。
在此实施例中采用根据本发明各个方面的具有分隔壁的蒸馏塔。将蒸馏塔模拟为预分馏塔(例如没有再沸器或冷凝器)，代表具有分隔壁的蒸馏塔的进料侧段；以及具有侧线采出流的主蒸馏塔，其代表具有分隔壁的蒸馏塔的其他各段内发生的动力学过程。图2呈现了本文所采用的蒸馏塔模型。
利用根据本发明各个方面的系统实现了上述目标。该系统采用具有以下参数的蒸馏塔。规定塔的直径为4英尺，其具有75个总理论分离级，包括再沸器和冷凝器。
精馏段具有18个含有苏尔寿公司(Sulzer)的MellapakPlus 452Y结构化填料的理论级，等板高度(HETP)为13英寸。
进料上方分馏塔段包含19个含有苏尔寿公司的MellapakPlus 752Y结构化填料的理论级，HETP为8英寸。进料侧段包含蒸馏塔横截面积的36％。侧线采出段中高于进料流的区域包含19个苏尔寿公司的MellapakPlus 252Y结构化填料的理论级，HETP为16英寸。
进料侧段和侧线采出段中低于进料流且高于侧线采出流的区域包含16个理论级。在进料侧段和侧线采出段中，理论级利用苏尔寿公司的MellapakPlus252Y结构化填料，HETP为16英寸。进料侧段包含蒸馏塔在此区域中的横截面积的42％。
进料侧段和侧线采出段中低于进料流和侧线采出流的区域包含15个理论级。在进料侧段和侧线采出段中，理论级利用苏尔寿公司的MellapakPlus 252Y结构化填料，HETP为16英寸。在此区域中的进料侧段包含蒸馏塔横截面积的50％。
提馏段包含5个苏尔寿公司的MellapakPlus 452Y结构化填料的理论级，HETP为13英寸。
蒸馏塔在39托的顶部真空(位于冷凝器处)、35.1的回流比和250°F的馏分冷凝温度下操作。来自精馏段的液体的8.5％被送至分隔壁的预分馏塔侧。底部物料的温度为441°F。提馏段中的最大泛点(％)为71％。所需的再沸器负荷为175万BTU/小时。
实施例2——含正辛烷硫醇的进料流的分离
目标是从进料流获得正辛烷硫醇(NOM)，该进料流具有1208千克/小时的质量流速，含有86.6重量％的正辛烷硫醇(NOM)、1.1重量％的仲辛烷硫醇(SOM)、1.1重量％的正癸烷硫醇(C10-SH)、6.8重量％的辛烯、2.0重量％的轻质组分(例如挥发性比SOM更高)和2.6重量％的重质组分(例如硫化物和二硫化物)。另一个目标是NOM流具有至少99.0重量％的浓度，含有少于0.5重量％的SOM，同时从进料流回收99重量％的NOM。图3呈现了本文所采用的蒸馏塔模型。
利用根据本发明各个方面的系统实现了上述目标。用类似于实施例1的方法模拟系统。该系统采用具有以下参数的蒸馏塔。蒸馏塔总共具有45个理论级，包括再沸器和冷凝器。
顶部精馏段具有19个理论级。进料上方分馏塔段包含7个理论级。进料下方分馏塔段包含8个理论级。侧线采出段中侧线采出流上方区域包含18个理论级。侧线采出段中侧线采出流下方区域包含2个理论级。提馏段包含4个理论级。
蒸馏塔在80毫巴绝对顶部真空(位于冷凝器处)、13.5的回流比和45℃的冷凝温度下操作。来自精馏段的液体的15％被送至进料侧段。底部物料的温度为191℃。所需再沸器负荷为0.330吉卡/小时(Gcal/h)。
比较例1——含正十二烷硫醇的进料流的分离
利用分离硫醇和噻吩的传统系统实现与实施例1相同的目标。该系统采用传统的双蒸馏塔工艺，其中在第一塔中除去挥发性更高的组分，从第二塔得到正十二烷硫醇，如图4所示。
第一塔具有4英尺的高度，包含55个理论级，包括再沸器和冷凝器。理论级包含苏尔寿公司的MellapakPlus 452Y结构化填料，HETP为13英寸。第一塔在39托的顶部真空(位于冷凝器处)、33.3的回流比和250°F的冷凝温度下操作。底部物料的温度为366°F。进料下方区域中的最大泛点(％)为79％。所需的再沸器负荷为175万BTU/小时。
第二蒸馏塔的直径为3英尺，其具有30个理论级，包括再沸器和冷凝器。理论级被设计为苏尔寿公司的MellapakPlus 452Y结构化填料，HETP为13英寸。第二塔在36托的顶部真空(位于冷凝器处)、0.6的回流比和335°F的冷凝温度下操作。底部物料的温度为441°F。进料上方区域中的最大泛点(％)为72％。所需的再沸器负荷为71万BTU/小时。两个塔的总再沸器负荷为246万BTU，这比实施例1中DWC的再沸器负荷大40.6％。
比较例2——含正辛烷硫醇的进料流的分离
利用分离硫醇和噻吩的传统系统实现与实施例2相同的目标。该系统采用传统的双蒸馏塔工艺，其中在第一塔中除去挥发性更高的组分，从第二塔得到正十二烷硫醇，如图5所示。
第一蒸馏塔构造成通过底部流除去C10-SH和挥发性较低的组分，并将其馏分(含SOM、NOM和轻质组分)作为进料送至第二塔。第二蒸馏塔回收底部流中的NOM，并通过馏分除去SOM和挥发性更高的组分。
蒸馏塔具有0.65米的直径和15个理论级，包括再沸器和冷凝器。理论级包含苏尔寿公司的MellapakPlus 250X结构化填料，HETP为500mm。蒸馏塔在80毫巴绝对顶部真空(位于冷凝器处)、0.2的回流比和45℃的冷凝温度下操作。底部物料的温度为179℃。进料下方区域中的最大泛点(％)为60％。所需再沸器负荷为0.143吉卡/小时(Gcal/h)。
第二蒸馏塔具有1.1米的直径和35个理论级，包括再沸器和冷凝器。理论级包含苏尔寿公司的MellapakPlus 750Y结构化填料，HETP为200mm。第二蒸馏塔在80毫巴绝对顶部真空(位于冷凝器处)、15的回流比和45℃的冷凝温度下操作。底部物料的温度为131℃。进料上方区域中的最大泛点(％)为75％。所需再沸器负荷为0.278吉卡/小时(Gcal/h)。两个塔的总再沸器负荷为0.421吉卡/小时，这比实施例2中DWC的再沸器负荷大27.6％。
实施例1与比较例1的比较
下面的表1提供了实施例1和比较例1所用系统的各种操作参数。显然，实施例1的系统相比于比较例1所用的系统提供了以下优点：
■能量消耗低29％；
■容量高11％(基于蒸馏塔的每个区域中的最高％最大泛点)；
■产物未暴露于高的(再沸器)外壳温度；
■完成回收和纯度目标的总理论级少12％；
■仅需一个塔和辅助设备，实质性减少所需的资本投资；以及
■更高的产品质量(残留NTM杂质减半)。
表1
Figure BDA0001737409260000151
Figure BDA0001737409260000161
实施例2与比较例2的比较
实施例2的系统相比于比较例2所用的系统提供了以下优点：
■能量消耗低21％；
■产物未暴露于高的(再沸器)外壳温度；
■完成回收和纯度目标的总理论级少10％；
■仅需一个塔和辅助设备，实质性减少所需的资本投资。
虽然本文已结合具体实施方式图示和描述了本发明，但本发明非旨在受限于所示细节。相反，在权利要求的等同形式的范围内，在不背离本发明的情况下，可以在细节上作出各种改变。

Claims (30)

1.一种利用蒸馏塔以侧线采出流的形式从进料流中分离噻吩的方法，所述进料流包含伯硫醇、仲硫醇、叔硫醇和噻吩，所述方法包括：
提供一个或多个与所述进料流连接的蒸馏塔，所述蒸馏塔具有精馏段、提馏段和通过分隔壁与侧线采出段隔开的进料侧段，所述分隔壁从精馏段延伸到提馏段；
用冷凝器冷凝来自蒸馏塔的蒸气，并用再沸器加热来自蒸馏塔的液体；
从蒸馏塔顶部区域移出馏分流；
从蒸馏塔侧面区域移出噻吩的侧线采出流；
从蒸馏塔底部区域移出底部流。
2.根据权利要求1的方法，其中采用一个或两个蒸馏塔。
3.根据权利要求1的方法，其中采用一个蒸馏塔。
4.根据权利要求1的方法，其中送至底部流的化合物仅通过一个再沸器。
5.根据权利要求1的方法，其中进料侧段包含塔的横截面积的少于40％。
6.根据权利要求1的方法，其中超过90％的硫醇通过一个或多个再沸器一次或更少次数。
7.根据权利要求6的方法，其中馏分流和侧线采出流一起含有大部分来自进料流的硫醇。
8.根据权利要求1的方法，其中再沸器在240℃或更低的温度下操作。
9.根据权利要求1的方法，其中冷凝器利用冷却剂，所述冷却剂选自下组：冷却空气和冷却水。
10.根据权利要求1的方法，其中来自精馏段的液体被受控地分配到蒸馏塔的进料侧段和侧线采出段。
11.根据权利要求10的方法，其中少于10体积％的来自精馏段的液体进入进料侧段。
12.根据权利要求1的方法，其中分隔壁的高度是蒸馏塔高度的35-80％。
13.根据权利要求1的方法，其中分隔壁的延伸范围是蒸馏塔的一个或多个理论级的大于45％且小于80％。
14.根据权利要求1的方法，其中分隔壁的延伸范围是蒸馏塔的理论级的大于55％且小于70％。
15.根据权利要求1的方法，其中分隔壁的延伸范围是蒸馏塔的理论级的大于60％且小于三分之二。
16.一种利用蒸馏塔以侧线采出流的形式从进料流中分离具有4-16个碳原子长度的伯硫醇的方法，所述进料流包含伯硫醇、仲硫醇、叔硫醇和任选的噻吩，所述方法包括：
提供一个或多个与所述进料流连接的蒸馏塔，所述蒸馏塔具有精馏段、提馏段和通过分隔壁与侧线采出段隔开的进料侧段，所述分隔壁从精馏段延伸到提馏段；
用冷凝器冷凝来自蒸馏塔的蒸气，并用再沸器加热来自蒸馏塔的液体；
从蒸馏塔顶部区域移出馏分流；
从蒸馏塔侧面区域移出具有4-16个碳原子长度的伯硫醇的侧线采出流；
从蒸馏塔底部区域移出底部流。
17.根据权利要求16的方法，其中采用一个或两个蒸馏塔。
18.根据权利要求16的方法，其中采用一个蒸馏塔。
19.根据权利要求16的方法，其中送至底部流的化合物仅通过一个再沸器。
20.根据权利要求16的方法，其中进料侧段包含塔的横截面积的少于40％。
21.根据权利要求16的方法，其中超过90％的硫醇通过一个或多个再沸器一次或更少次数。
22.根据权利要求21的方法，其中馏分流和侧线采出流一起含有大部分来自进料流的硫醇。
23.根据权利要求16的方法，其中再沸器在240℃或更低的温度下操作。
24.根据权利要求16的方法，其中冷凝器利用冷却剂，所述冷却剂选自下组：冷却空气和冷却水。
25.根据权利要求16的方法，其中来自精馏段的液体被受控地分配到蒸馏塔的进料侧段和侧线采出段。
26.根据权利要求25的方法，其中少于10体积％的来自精馏段的液体进入进料侧段。
27.根据权利要求16的方法，其中分隔壁的高度是蒸馏塔高度的35-80％。
28.根据权利要求16的方法，其中分隔壁的延伸范围是蒸馏塔的一个或多个理论级的大于45％且小于80％。
29.根据权利要求16的方法，其中分隔壁的延伸范围是蒸馏塔的理论级的大于55％且小于70％。
30.根据权利要求16的方法，其中分隔壁的延伸范围是蒸馏塔的理论级的大于60％且小于三分之二。
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