RU97102147A

RU97102147A - Способ получения 3-(метилтио)пропаналя

Info

Publication number: RU97102147A
Application number: RU97102147/04A
Authority: RU
Inventors: С.Хсу Юнг; А.Руст Деннис
Original assignee: Новус Интернэшнл, Инк.
Priority date: 1994-07-11
Filing date: 1995-07-06
Publication date: 1999-02-27

Claims

1. Способ непрерывного получения 3-(метилтио)пропаналя, включающий введение жидкой реакционной среды в контакт с газообразным потоком акролеинового сырья в зоне газожидкостного контактирования, причем эта реакционная среда содержит 3-(метилтио)пропаналь, метилмеркаптан и катализатор взаимодействия между метилмеркаптаном и акролеином, а газообразный поток акролеинового сырья содержит акролеиновые пары и неконденсируемый газ, при этом относительные количества акролеина и метилмеркаптана, входящих в зону контактирования, являются по существу стехиометрически эквивалентными, вследствие чего акролеин переходит из потока сырья в реакционную среду и вступает в этой среде в прямое взаимодействие с метилмеркаптаном без существенного образования промежуточного геми(метилтио)ацеталя 3-(метилтио)пропаналя, в результате чего образуется жидкий реакционный продукт, содержащий 3-(метилтио)пропаналь; отделение неконденсируемого газа от жидкого реакционного продукта; разделение этого реакционного продукта на фракцию продукта и циркулирующую фракцию и возврат циркулирующей фракции в зону газожидкостного контактирования, причем акролеин и метилмеркаптан взаимодействуют в жидкой среде в реакционной зоне, которая включает зону газожидкостного контактирования и циркуляционную зону, в которую жидкий реакционный продукт выпускают из зоны газожидкостного контактирования и через которую циркулирующую фракцию возвращают в зону газожидкостного контактирования, а метилмеркаптан вводят в такую реакционную зону на таком участке или участках, чтобы ни в одном секторе реакционной зоны избыток метилмеркаптана не преобладал в течение промежутка времени, достаточно длительного для существенного образования промежуточного геми(метилтио)ацеталя.

2. Способ непрерывного получения 3-(метилтио)пропаналя, включающий введение жидкой реакционной среды в контакт с газообразным потоком акролеинового сырья в зоне газожидкостного контактирования, причем эта реакционная среда содержит 3-(метилтио)пропаналь, метилмеркаптан и катализатор взаимодействия между метилмеркаптаном и акролеином, а газообразный поток акролеинового сырья содержит акролеиновые пары и неконденсируемый газ, вследствие чего акролеин переходит из потока сырья в реакционную среду; взаимодействие в этой жидкой реакционной среде акролеина с метилмеркаптаном в первой реакционной зоне, включающей зону газожидкостного контактирования, с образованием промежуточного жидкого реакционного продукта; отделение неконденсируемого газа от промежуточного жидкого реакционного продукта; разделение этого промежуточного жидкого реакционного продукта на фракцию промежуточного продукта и циркулирующую фракцию; возврат циркулирующей фракции в зону газожидкостного контактирования, причем первая реакционная зона включает зону газожидкостного контактирования и циркуляционную зону, в которую жидкий реакционный продукт выпускают из зоны газожидкостного контактирования и через которую циркулирующую фракцию возвращают в зону газожидкостного контактирования, и пропускание фракции промежуточного продукта по реактору с поршневым потоком для конверсии остаточных акролеина и метилмеркаптана в 3-(метилтио)пропаналь.

3. Способ по п.2, где продолжительность пребывания в первой реакционной зоне, основанная на соотношении между реакционным объемом и суммарной скоростью получения, находится в пределах от примерно 0,2 до примерно 1 ч.

4. Способ по п.3, где поток сырья и жидкую реакционную среду пропускают противотоком через зону газожидкостного контактирования, причем время задержки жидкости в зоне газожидкостного контактирования является достаточным для того, чтобы продолжительность пребывания жидкости в зоне газожидкостного контактирования, основанная на соотношении между объемом задерживаемой жидкости и суммарной скоростью получения, находилась в пределах от примерно 0,5 до примерно 0,75 ч.

5. Способ непрерывного получения 3-(метилтио)пропаналя, включающий: охлаждение потока сырого газообразного реакционного продукта, полученного в результате каталитического окисления углеводорода, с получением таким образом охлажденного газообразного потока, включающего акролеин, и конденсата, содержащего воду, акриловую кислоту и остаточную долю акролеина; отделение конденсата от охлажденного газообразного потока; фракционную перегонку конденсата с получением головной фракции, включающей акролеин, и фракции кубовых остатков, которая практически не содержит акролеина; смешение головной фракции с охлажденным газообразным потоком с получением объединенного газообразного акролеинового потока; введение жидкой реакционной среды в контакт с газообразным потоком акролеинового сырья в зоне газожидкостного контактирования, причем эта реакционная среда содержит 3-(метилтио)пропаналь, метилмеркаптан и катализатор взаимодействия между метилмеркаптаном и акролеином, а газообразный поток акролеинового сырья включает объединенный поток газообразного акролеина и содержит акролеиновые пары, неконденсируемый газ и водяной пар, вследствие чего акролеин переходит из потока сырья в реакционную среду и вступает в этой среде во взаимодействие с метилмеркаптаном с образованием жидкого реакционного продукта, содержащего 3-(метилтио)пропаналь; отделение неконденсируемого газа от жидкого реакционного продукта; разделение этого реакционного продукта на фракцию продукта и циркулирующую фракцию и возврат циркулирующей фракции в зону газожидкостного контактирования.

6. Способ по п.5, где фракция кубовых остатков содержит менее приблизительно 1 вес.% акролеина.

7. Способ по п.5, где фракция кубовых остатков содержит менее приблизительно 0,1 вес.% акролеина.

8. Способ по п.5, где исходный газ содержит менее приблизительно 0,1 об. % акриловой кислоты.

9. Способ по п.5, где фракционное разделение проводят в дистилляционной колонне, включающей по меньшей мере приблизительно 2 теоретические тарелки и работающей под абсолютным давлением в головке не более приблизительно 30 фунтов/кв.дюйм и при коэффициенте орошения по крайней мере приблизительно 0,5.

10. Способ по п.9, где абсолютное давление в головке не превышает приблизительно 20 фунтов/кв. дюйм, а содержание акролеина во фракции кубовых остатков составляет менее приблизительно 0,1 вес.%.

11. Способ по п.5, где сырой газообразный акролеиновый реакционный продукт охлаждают за счет теплопереноса к охлаждающей текучей среде в рекуперативном теплообменнике, вызывая тем самым конденсацию воды и акриловой кислоты и получая двухфазный газожидкостной поток сырого акролеинового продукта, причем этот двухфазный газожидкостной поток акролеинового продукта пропускают через установку мгновенного испарения и парожидкостной сепаратор, в которых такой двухфазный поток дополнительно охлаждают с целью обеспечить дополнительную конденсацию и выделение конденсата из охлажденного потока газообразного акролеина и этот конденсат направляют из установки мгновенного испарения и парожидкостного сепаратора в ректификационную колонку для фракционирования.

12. Способ непрерывного получения 3-(метилтио)пропаналя, включающий: введение жидкой реакционной среды в контакт с газообразным потоком акролеинового сырья в зоне газожидкостного контактирования, причем эта реакционная среда содержит 3-(метилтио)пропаналь, метилмеркаптан и катализатор взаимодействия между метилмеркаптаном и акролеином, а газообразный поток акролеинового сырья содержит акролеиновые пары и неконденсируемый газ, вследствие чего акролеин переходит из потока сырья в реакционную среду и вступает в этой среде во взаимодействие с метилмеркаптаном с образованием жидкого реакционного продукта, содержащего 3-(метилтио)пропаналь; пропускание противотоком потока сырья и реакционной среды через зону контактирования, вследствие чего акролеин переходит из потока сырья в реакционную среду и вступает в этой среде во взаимодействие с метилмеркаптаном с образованием жидкого реакционного продукта, содержащего 3-(метилтио)пропаналь; отделение неконденсируемого газа от жидкого реакционного продукта; разделение этого реакционного продукта на фракцию продукта и циркулирующую фракцию; возврат циркулирующей фракции в зону газожидкостного контактирования и отвод тепла реакции из реакционной зоны рекуперативным теплопереносом от жидкой реакционной среды к другой текучей среде, причем расход потока циркулирующей жидкой среды и участок, на котором из реакционной зоны отводят тепло, таковы, что температура жидкой реакционной среды во всей реакционной зоне колеблется в пределах не более чем приблизительно ±5^oF.

13. Способ по п.12, где реакционная зона включает зону газожидкостного контактирования и циркуляционную зону, в которую жидкий реакционный продукт выпускают из зоны газожидкостного контактирования и по которой циркулирующую фракцию возвращают в зону газожидкостного контактирования, причем температура жидкой реакционной среды в этой циркуляционной зоне колеблется в пределах не более чем ±2^oF.