KR970704681A - 3-(메틸티오)프로파날의 제조 방법(process for the preparation of 3-(methylthio)propanal) - Google Patents

3-(메틸티오)프로파날의 제조 방법(process for the preparation of 3-(methylthio)propanal)

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KR970704681A
KR970704681A KR1019970700180A KR19970700180A KR970704681A KR 970704681 A KR970704681 A KR 970704681A KR 1019970700180 A KR1019970700180 A KR 1019970700180A KR 19970700180 A KR19970700180 A KR 19970700180A KR 970704681 A KR970704681 A KR 970704681A
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methylthio
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융 씨. 휴
데니스 에이. 루에스트
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사이몬스 태드 더블유. 주니어
노버스 인터내셔날 인코포레이션
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Abstract

본 발명은 3- (메틸티오)프로파날의 연속적인 제조 방법에 관한 것이다. 액체 반응 매질은 기체/액체 접촉 구역에서 기상 아크롤레인 공급 스트림과 접촉된다. 반응 매질은 3- (메틸티오)프로파탈, 메틸 메르캅탄 그리고 메틸 메르캅탄과 아크롤레인 사이의 반응용 촉매를 함유한다. 기상 아크렐레인 공급 스트림은 아크롤레인 증기와 비응축물 기체를 포함한다. 아크롤레인은 아크롤레인 공급 스트림에서 반응 매질로 전달되고 그 매질에서 메틸 메르캅탄과 반응해서 3- (메틸티오)프로파날을 함유하는 액체 반응 생성물을 제조한다. 비응축물 기체는 액체 반응 생성물에서 분리된다. 반응생성물 분획과 순환 분획으로 나누어지고, 순환 분획은 기체/액체 접촉 구역으로 재순환된다.

Description

3- (메틸티오)프로파날의 제조 방법(PROCESS FOR THE PREPARATION OF 3- (METHYLTHIO)PROPANAL)
본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음
제1도는 본 방법의 도식적인 흐름인데, 프로필렌의 연속적인 촉매 산화로부터 수득한 조 기상 아크롤레인 생성물로부터 MMP의 연속적인 제조를 설명하고 있다.
제2도는 MMP가 난류 기체 리프트 반응기 중 메틸 메르캅탄과 아크롤레인으로부터 제조되는 본 발명의 바람직한 방법의 도식적인 설명이다.
제3도는 저압 강하에서 작동에 적합한 기체 리프트 반응기의 도식적인 설명이다.
제4도는 저압 강하에서 작동에 적합한 드래프트 튜브형 기체 리프트 반응기의 도식적인 설명이다.
제5도는 메틸메르캅탄과 아크롤레인의 MMP로의 전환용 트레이 칼럼 반응기의 도식적인 설명이다.
제6도는 플러그 흐름 반응기를 뒤따르는 트레이 칼럼 반응기를 이용하는 본 방법의 도식적인 설명이다.
제7도는 아크릴산을 실질적으로 제거하기 위해 조 아크롤레인 반응 생성물 기체를 처리한 후 메틸 메르캅탄과 아크롤레인의 반응용 병류 기체 리트르 반응기로 기체를 도입하는 본 발명의 방법의 도식적인 설명이다.
제8도는 아크릴산을 실질적으로 제거하기 위해 조 아크롤레인 반응 생성물 기체를 처리한 후, 메틸 메르캅탄과 아크롤레인의 반응용 역류 트레이 칼럼 반응기 내로 기체를 도입하는 본 발명의 방법의 도식적인 발명이다.

Claims (13)

  1. 하기를 포함하는 것을 특징으로 하는 3- (메틸티오)프로파날의 연속적인 제조 방법:
    기체/액체 접촉 구역에서 액체 반응 매질과 기상 아크롤레인 공급 스트림을 접촉시키는데, 상기 반은 매질은 3- (메틸티오)프로파날, 메틸 메르캅탄 그리고 메틸 메르캅탄과 아크롤레인 사이의 반응용 촉매를 함유하고, 상기 기상 아크롤레인 공급 스트림은 아크롤레인 증기 그리고 비응축물 기체를 포함하며, 상기 접촉 구역으로 들어가는 아크롤레인과 메틸 메르캅탄의 상대적인 비가 실질적인 화학양론적으로 동일해서, 아크롤레인이 상기 공급 스트림에서 상기 반응 매질로 전달되고 중간 생성물 3- (메틸티오)프로파날의 반(메틸티오)아세탈을 실질적으로 형성하기 않고 상기 매질에서 메틸 메르캅탄과 직접 반응해서 3- (메틸티오)프로파날을 함유하는 액체 반응 생성물을 제조하고, 상기 액체 반응 생성물로부터 상기 비응축물을 분리하고, 상기 반응 생성물을 생성물 분획과 순환 분획으로 나누고, 상기 기체/액체 접촉 구역으로 상기 순환 분획을 순환시키는데, 상기 액체 반응 생성물이 상기 기체/액체 접촉 구역에서 배출되고 상기 순환 분획이 상기 기체/액체 접촉 구역에 다시 순환되는 상기 기체/액체 접촉 구역과 순환구역을 포함하는 반응 구역에서, 상기 반응 매질에서 아크롤레인과, 메틸 메르캅탄을 반응시키고, 상기 중간 생성물 반(메틸티오)아세탈을 실질적으로 형상하기에 충분한 시간 동안에 상기 반응 구역의 어떤 지점에서 메틸 메르캅탄의 과잉이 우세하지 않을 정도로, 한 곳 또는 여러 곳에서 상기 반응 구역으로 메틸 메르캅탄을 도입한다.
  2. 하기를 포함하는 것을 특징으로 하는 3- (메틸티오)프로파날의 연속적인 제조 방법;
    기체/액체 접촉 구역에서 액체 반응 매질을 기상 아크롤레인 공급 스트림과 접촉시키는데, 상기 반응 매질은 3- (메틸티오)프로파날, 메틸 메르캅탄 그리고 메틸 메르캅탄과 아크롤레인 사이의 반응용 촉매를 함유하고, 상기 기상 아크롤레인 공급 스트림은 아크롤레인 그리고 비응축물 기체를 포함하므로써, 아크롤레인을 상기 공급 스트림에서 상기 반응 매질로 전달하고, 상기 기체/액체 접촉 구역을 포함하는 제1반응 구역에서, 상기 액체 반응 매질에서 아크롤레인과 메틸 메르캅탄을 반응시켜서 중간 생성물 액체 반응 생성물을 제조하고, 상기 중간 액체 반응 생성물로부터 상기 비응축 기체를 분리하고, 상기 중간 액체 반응 생성물을 중간 생성물 분획과 순환 분획으로 나누고, 상기 순환분획을 상기 기체/액체 접촉 구역으로 재순환시키는데, 상기 제1반응 구역이 상기 액체 반응 생성물이 상기 기체/액체 접촉 구역에서 배출되고 상기 순환 분획이 상기 기체/액체 접촉 구역으로 다시 순환되는 상기 기체/액체 접촉 구역과 순환 구역을 포함하고, 잔류 아크롤레인과 메틸 메르캅탄을 3- (메틸티오)프로파날로 전환시키기 위해 플러그 흐름 반응기를 통해 상기 중간 분획을 통과시킨다.
  3. 제17항에 있어서, 반응 부피 대 순수 생성물 속도의 비를 기초로한, 상기 제1반응 구역에서 잔류 시간이 약0.2 내지 1시간인 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제18항에 있어서, 상기 공급 스트림과 상기 액체 반응 매질이 상기 기체/액체 접촉 구역을 통해 역류로 통과되고, 상기 기체/액체 접촉 구역에서의 액체 정체가 액체 정체 부피 대 순수 생성 속도의 비를 기초로한, 상기 기체/액체 접촉 구역에서의 액체 잔류 시간이 약0.5 내지 약0.75시간일 정도로 충분한 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 하기를 포함하는 것을 특징으로 하는 3- (메틸티오)프로파날의 연속적인 제조 방법:
    탄화수소의 촉매 산화로부터 수득한 조 반응 생성물 기체 스트림을 냉각함으로써 아크롤레인을 함유하는 냉각된 기체 스트림, 그리고 물, 아크릴산 및 아크롤레인의 잔류 부분을 포함하는 응축물을 제조하고, 상기 냉각된 기체 스트림으로부터 상기 응축물을 분리하고, 상기 응축물을 분획으로 증류해서 아크롤레인을 함유하는 위층 분획 그리고 실질적으로 아크롤레인이 없는 하루 분획을 제조하고, 위층 분획과 상기 냉각된 기체 스트림을 혼합해서 결합된 아크롤레인 기체 스트림을 제조하고, 기체/액체 접촉 구역에서 액체 반응 매질을 기상 아크롤레인 공급 스트림과 접촉시키는데, 상기 반응 매질이 3- (메틸티오)프로파날, 메틸 메르갑탄 그리고 메틸 메르캅탄과 아크롤레인 사이의 반응용 촉매를 함유하고, 상기 기상 아크롤레인 공급 스트림이 상기 결합된 아크롤레인 기체 스트림을 포함하고 아크롤레인 증기, 비응축 기체 및 수증기를 함유함으로써, 아크롤레인이 상기 공급 스트림에서 상기 반응 매질로 전달되고 상기 매질에서 메틸 메르캅탄과 반응해서 3- (메틸티오)프로파날을 함유하는 액체 반응 생성물을 제조하고, 상기 액체 반응 생성물에서 상기 비응축물 기체를 분리하고, 상기 반응 생성물을 생성물 분획과 순환 분획으로 나누며, 상기 순환 분획을 상기 기체/액체 접촉 구역으로 재순환시킨다.
  6. 제27항에 있어서, 상기 하부 분획이 약1중량%이하의 아크롤레인을 함유하는 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제28항에 있어서, 상기 하부 분획이 0.1중량%이하의 아크롤레인을 함유하는 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제27항에 있어서, 상기 공급 기체가 약0.1부피%이하의 아크릴산을 함유하는 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제27항에 있어서, 상기 분별이 적어도 약2의 이론적인 플레이트를 갖는 증류 칼럼에서 수행되고 약30psia이하의 수두 압력 그리고 적어도 약0.5의 환류비에서 작동되는 것을 특징으로 하는 방법.
  10. 제32항에 있어서, 수두 압력이 약20psia이하이고 상기 하부 분획의 아크롤레인 함량이 약0.1중량%이하인 것을 특징으로 하는 방법.
  11. 제27항에 있어서, 상기 조 아크롤레인 반응 생성물 기체가 간접적인 열교환기에서 냉각 유체로 전달에 의해 냉각됨으로써, 물과 아크릴산의 응축을 일으키고 두개의 상 기체/액체 조 아크롤레인 생성물 스트림을 제조하고, 두개의 상 스트림이 더 냉각되어 응축에 더 영향을 주고 상기 냉각된 아크롤레인 기체 스트림에서 상기 응축물을 분리하는 플래셔 그리고 증기 액체 분리기를 통해 상기 두개의 상 기체/액체 아크롤레인 생성물 스트림을 통과시키고, 상기 응축물이 상기 플래셔와 증기 액체 분리기에서 분별 칼럼으로 직접 향해서 상기 분별에 영향을 주는 것을 특징으로 하는 방법.
  12. 하기를 포함하는 것을 특징으로 하는 3- (메틸티오)프로파날의 연속적인 제조 방법:
    반응 구역의 기체/액체 접촉 구역에서 액체 반응 매질을 기상 아크롤레인 공급 스트림과 접촉시키는데, 상기 반응 매질이 3- (메틸티오)프로파날, 메틸 메프캅탄 그리고 메틸 메르캅탄과 아크롤레인 사이의 반응용 촉매를 함유하고, 상기 기상 아크롤레인 공급 스트림이 아크롤레인 증기와 비응축물 기체를 포함함으로써, 아크롤레인이 상기 공급 스트림에서 상기 반응 매질로 전달되고 상기 매질에서 상기 메틸 메르캅탄과 반응해서 3- (메틸티오)프로파날을 함유하는 액체 반응 생성물을 제조하고, 상기 공급 스트림과 상기 반응 매질이 상기 접촉구역을 통해 함께 흐르게 함으로써 아크텔레인이 상기 공급 스트림에서 상기 반응 매질로 전달되고 상기매질에서 메틸 메르캅탄과 반응해서 3- (메틸티오)프로파날을 함유하는 액체 반응 생성물을 제조하고, 상기 액체 반응 생성물에서 상기 비응축물 기체를 분리하고, 상기 반응 생성물을 생성물 분획과 순환 분획으로 나누고, 상기 기체/액체 접촉 구역으로 상기 순환 분획을 재순환시키고, 상기 액에 반응 매질에서 다른 유체로의 간접적인 열전달에 의해 상기 반응 구역에서의 반응열을 제거하는데, 상기 액체 매질의 순환 속도와, 열이 반응 구역에서 제거된 위치는 상기 액체 반응 매질의 온도가 상기 반응 구역 전체에 걸쳐 약±5°F이상 변화하지 않을 정도이다.
  13. 제35항에 있어서, 상기 액체 반응 생성물이 상기 기체/액체 접촉 구역에 배출되고 상기 순환 분획이 상기 기체/액체 접촉 구역으로 다시 순환되는 상기 기체/액체 접촉 구역과 순환 구역을 상기 반응 구역이 포함하고, 상기 액체 반응 매질의 온도가 상기 순환 구역에서 ±2°F이상 변화하지 않는 것을 특징으로 하는 방법.
    ※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.
KR1019970700180A 1994-07-11 1995-07-06 3-(메틸티오)프로파날의 제조 방법(process for the preparation of 3-(methylthio)propanal) KR970704681A (ko)

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