CN108593801A - 一种利用高效液相色谱仪测定柚子中吡唑醚菌酯残留量的方法 - Google Patents

一种利用高效液相色谱仪测定柚子中吡唑醚菌酯残留量的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种利用高效液相色谱仪测定柚子中吡唑醚菌酯残留量的方法,其包括配制标准溶液、并通过调整高效液相色谱仪检测条件得到吡唑醚菌酯的线性标准工作方程，然后将柚子皮、柚子肉和柚子全果样品分别切碎、匀浆后用乙睛提取，盐析，弗罗里硅土层析柱净化，用体积比为1:9的丙酮：正己烷混合液洗脱，洗脱液浓缩后用色谱乙腈定容后，过膜，采用高效液相色谱仪紫外检测器测定，基质外标法定量。通过试验确证,本发明方法的灵敏度、准确度和精密度均满足农药残留分析的技术要求，具有操作简单、易于普及掌握,且成本低,重复性好、定性定量准确的优点。

Description

一种利用高效液相色谱仪测定柚子中吡唑醚菌酯残留量的 方法
技术领域
本发明涉及农药残留量的检测，具体涉及一种利用高效液相色谱仪(HPLC)测定柚子中吡唑醚菌酯残留量的方法。
背景技术
吡唑醚菌酯英文通用名称：pyraclostrobin，其化学名称为N-[2-[[1-(4-氯苯基)吡唑-3-基]氧甲基]苯基]-N-甲氧基氨基甲酸甲酯，化学结构式如图1所示，化学分子式：C19H18ClN3O4，相对分子质量：387.82，ADI值为0.03mg/kg bw，是由德国巴斯夫公司开发而成，兼具吡唑结构的甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂，为线粒体呼吸抑制剂，即通过在细胞色素合成中阻止电子转移。具有保护、治疗、叶片渗透传导作用。且杀菌谱广，对子囊菌类、担子菌类、半知菌类及卵菌类均有很好的活性，还对作物生长有一定调节作用，广泛用于作物霜霉病、白粉病、叶斑病、炭疽病以及菌核病等多种病害的防治。该品种低毒,高效,对多种作物,包括麦类,葡萄,果树,蔬菜的多种病害有效。
中国暂未制定柚子上吡唑醚菌酯的最大残留限量值(MRLs)，我国规定水果芒果上吡唑醚菌酯的MRLs值为0.05mg/kg，国际食品法典委员会(CAC)和日本规定了柚子上的吡唑醚菌酯为1mg/kg，CAC和日本规定了柑橘上的吡唑醚菌酯为1mg/kg。
作为新型广谱杀菌剂，自上市以来其已在100多种作物上登记使用,在世界各国农药市场所占份额迅速扩大,广泛应用。随着人们对环境安全及食品安全的关注,各类农药在环境介质和各种作物中的残留检测方法成为农药领域研究热点。目前，测定吡唑醚菌酯残留量的方法有用凝胶渗透色谱，高效液相色谱法、液相色谱-串联质谱法，气相色谱法和气相色谱－质谱法，其应用于土壤、玉米、糙米、小麦、苹果、芒果、香蕉、柑橘、草莓、杨梅、黄瓜、枣、烟草、平菇和榆黄蘑等中进行吡唑醚菌酯残留量的检测已有报道。然而，国内外至今尚未见柚子中吡唑醚菌酯残留量测定方法的报道。因此，从保障农产品安全、避免吡唑醚菌酯成为国外限制我国柚子出口的技术壁垒及完善农残检测标准体系的角度出发，有必要建立一种科学的、操作简单、回收率高、重现性好且适于测定柚子中吡唑醚菌酯残留量的方法。
发明内容
本发明目的是提供一种利用高效液相色谱仪测定柚子中吡唑醚菌酯残留量的方法，其具有简单、准确、快速、可靠、成本低和易于掌握普及的特点，对柚子中吡唑醚菌酯残留量的分析，有重要的实用价值。
本发明提供的一种利用高效液相色谱仪测定柚子中吡唑醚菌酯残留量的方法,其包括下列步骤：
步骤一：根据吡唑醚菌酯的性质选定高效液相色谱仪检测条件为：检测器采用紫外检测器；色谱柱长度为250mm×4.6mm，粒径为5u的Agilent Zorbax-C 18色谱柱,柱温为30℃，流速为0.6mL/min，进样量为20uL，流动相为乙腈和水，乙腈和水溶液的体积比为70：30，波长为278nm,保留时间12.6min；
步骤二：标准溶液的配制
准确称取质量浓度为97.0％的吡唑醚菌酯标准品，用色谱乙腈溶解并配制成吡唑醚菌酯质量浓度为1000.0mg/L的标准母液，并采用梯度稀释法用色谱乙腈稀释配制成0.01、0.05、0.10、0.50、1.00、2.00及5.00mg/L的标准工作溶液，在选定的高效液相色谱仪检测条件下进行测定，以吡唑醚菌酯的质量浓度C为横坐标、相应的色谱峰面积A1为纵坐标绘制标准工作曲线，得出吡唑醚菌酯线性方程为：A1＝120.62C+0.3032，线性方程的相关系数R2≥0.9999，由此确定，步骤一选定的高效液相色谱仪检测条件能进行柚子样品的定性和定量分析；
步骤三：样品前处理
将待测的柚子皮、柚子肉和柚子全果样品分别进行切碎，然后匀浆，分别得到柚子皮、柚子肉和柚子全果样品；
步骤四：吡唑醚菌酯的提取
分别准确称取已制备好的柚子全果、柚子肉和柚子皮样品20.0g，置于具塞瓶中，加入80mL乙腈，在35℃下振荡提取0.5-1h，之后经布氏漏斗减压抽滤，收集全部滤液转移到已加入5gNaCl的具塞筒中，摇匀，取40mL上清液，在旋转蒸发仪上于45℃浓缩至近干，形成提取浓缩液，其中柚子全果和柚子皮样品提取浓缩液待弗罗里硅土层析柱净化，柚子肉提取浓缩液用色谱乙腈定容至5.0mL，过0.45μm有机系滤膜，得到柚子肉样品待测溶液，待HPLC检测；
步骤五：柚子全果和柚子皮样品提取浓缩液的净化
将弗罗里硅土层析柱从下至上依次装填脱脂棉、2cm厚无水硫酸钠、5g弗罗里硅土、2cm厚无水硫酸钠，在装柱的过程中要敲紧敲实，在弗罗里硅土净化层析柱装好后，先用10mL体积比为1:9的丙酮和正己烷混合液预淋洗，再将步骤四得到的柚子全果或柚子皮的提取浓缩液全部移入弗罗里硅土层析净化柱中，用50mL体积比为1:9的丙酮和正己烷混合液进行少量多次淋洗，收集全部淋出液转入旋转蒸发仪上于40℃浓缩近干，再用色谱乙腈定容至5.0mL，过0.45μm有机系滤膜，得到柚子全果或柚子皮样品待测溶液，待HPLC检测；
步骤六：残留量测定结果的计算
运用步骤一中选定的高效液相色谱仪检测条件对步骤四得到的柚子肉样品待测溶液和步骤五得到的柚子全果或柚子皮样品待测溶液m g，V mL进行HPLC测定，测得柚子全果、柚子肉或柚子皮样品待测溶液中吡唑醚菌酯的色谱峰面积A2，代入残留量计算公式，求得柚子全果、柚子肉或柚子皮样品待测溶液中吡唑醚菌酯的质量浓度X，即得样品待测溶液中吡唑醚菌酯的残留量，其中残留量计算公式如下：
式中：X－样品待测溶液中吡唑醚菌酯的残留量，mg/kg；
C－标准工作溶液中吡唑醚菌酯的浓度，mg/L；
V－样品最终定容体积，mL；
A1－标准工作溶液中的吡唑醚菌酯色谱峰面积；
A2－样品待测溶液中的吡唑醚菌酯的色谱峰面积；
m－样品质量，g。
上述方法的进一步优选为，所述步骤五中用50mL体积比为1:9的丙酮和正己烷混合液淋洗的用量为每次5mL。
上述一种利用高效液相色谱仪测定柚子中吡唑醚菌酯残留量的方法还包括测定回收率、相对偏差及检出限：在步骤三制备得到的柚子全果、柚子肉或柚子皮样品中添加吡唑醚菌酯的标准工作溶液，使其浓度分别为0.05、0.50和5.00mg/kg，每档浓度重复5次，后续操作同步骤四和步骤五，得到柚子全果、柚子肉或柚子皮样品待测溶液，利用步骤一中选定的HPLC检测条件测定柚子全果、柚子肉或柚子皮样品待测溶液中吡唑醚菌酯的残留量，并计算其回收率是否达到70-110％，相对标准偏差是否为0-20％，吡唑醚菌酯的最小检出量是否为1.0×10-9g，最小检出浓度为0.05mg/kg，步骤二中线性方程的相关系数是否大于0.99，若五个指标皆达到标准，说明建立的检测方法的灵敏度、准确度和精密度都符合农药残留检测的要求。
通过试验确证,本发明方法的灵敏度、准确度和精密度均满足农药残留分析的技术要求，具有操作简单、易于普及掌握,且成本低,重复性好、定性定量准确的优点。
附图说明
图1为吡唑醚菌酯的分子结构式。
图2为吡唑醚菌酯标准曲线图。
图3为浓度为1mg/kg的吡唑醚菌酯标准溶液色谱图。
图4为柚子全果空白样品的色谱图。
图5为柚子全果添加浓度为0.50mg/kg的吡唑醚菌酯色谱图。
图6为柚子皮空白样品的色谱图。
图7柚子皮添加浓度为0.50mg/kg的吡唑醚菌酯色谱图。
图8为柚子肉空白样品的色谱图。
图9为柚子肉添加浓度为0.50mg/kg的吡唑醚菌酯色谱图。
具体实施方式
下面的实施例是对本发明的进一步详细描述。
实施例1：
本发明提供的基于液相色谱仪-紫外检测器测定柚子中吡唑醚菌酯残留量的方法,包括以下步骤：
步骤一：根据吡唑醚菌酯的性质选定高效液相色谱仪检测条件为：检测器采用紫外检测器；色谱柱长度为250mm×4.6mm，粒径为5u的Agilent Zorbax-C 18色谱柱,柱温为30℃，流速为0.6mL/min，进样量为20uL，流动相为乙腈和水，乙腈和水溶液的体积比为70：30，波长为278nm,保留时间12.6min；
步骤二：标准溶液的配制
准确称取质量浓度为97.0％的吡唑醚菌酯标准品0.1030g于100mL的容量瓶中，用色谱乙腈溶解并配制成吡唑醚菌酯质量浓度为1000.0mg/L的标准母液，并采用梯度稀释法用色谱乙腈稀释配制成0.01、0.05、0.10、0.50、1.00、2.00及5.00mg/L的标准工作溶液，在选定的高效液相色谱仪检测条件下进行测定，以吡唑醚菌酯的质量浓度C为横坐标、相应的色谱峰面积A1为纵坐标绘制标准工作曲线，得出吡唑醚菌酯线性方程为：A1＝120.62C+0.3032，线性方程的相关系数R2≥0.9999，由此确定，步骤一选定的高效液相色谱仪检测条件能进行柚子样品的定性和定量分析；
步骤三：样品前处理
将待测的柚子皮、柚子肉和柚子全果样品分别进行切碎，然后匀浆，分别得到柚子皮、柚子肉和柚子全果样品；
步骤四：吡唑醚菌酯的提取
准确称取已制备好的柚子全果、柚子肉和柚子皮样品20.0g，置于250mL具塞三角瓶中，加入80mL乙腈，在35℃下振荡提取45min，之后经布氏漏斗减压抽滤，收集全部滤液转移到已加入5gNaCl的100mL具塞量筒中，摇匀，取40mL上清液，在旋转蒸发仪(45℃)上浓缩至近干，柚子全果和柚子皮样品待弗罗里硅土层析柱净化，柚子肉由于样品基质比较干净，不需净化，用色谱乙腈定容至5.0mL，过0.45μm有机系滤膜，待HPLC检测。
步骤五：提取液的净化
上述柚子全果或柚子皮样品的提取浓缩液需要过弗罗里硅土层析柱净化，弗罗里硅土层析柱从下至上依次装填有少许脱脂棉、2cm厚无水硫酸钠、5g弗罗里硅土、2cm厚无水硫酸钠，在装柱的过程中要敲紧敲实，在弗罗里硅土净化层析柱装好后，先用10mL丙酮：正己烷(1:9)混合液预淋洗，再将上述柚子全果或柚子皮的提取浓缩液全部移入弗罗里硅土层析净化柱中，用50mL的丙酮：正己烷(1:9)混合液淋洗(少量多次，每次5mL左右)，收集全部淋出液转入旋转蒸发仪(40℃)上浓缩近干，再用色谱乙腈定容至5.0mL，过0.45μm有机系滤膜，待HPLC检测。
步骤六：残留量测定结果的计算运用步骤一中选定的HPLC检测条件对步骤四得到的柚子肉样品待测溶液和步骤五得到的柚子全果或柚子皮样品待测溶液m g，V mL进行HPLC测定，测得柚子全果、柚子肉或柚子皮样品待测溶液中吡唑醚菌酯的色谱峰面积A2，代入残留量计算公式，求得柚子全果、柚子肉或柚子皮样品待测溶液中吡唑醚菌酯的质量浓度X，即得样品待测溶液中吡唑醚菌酯的残留量，其中残留量计算公式如下：
式中：X－样品待测溶液中吡唑醚菌酯的质量浓度(残留量)，mg/kg；
C－标准工作溶液中吡唑醚菌酯的浓度，mg/L；
V－样品最终定容体积，mL；
A1－标准工作溶液中的吡唑醚菌酯色谱峰面积；
A2－样品待测溶液中的吡唑醚菌酯的色谱峰面积；
m－样品质量，g。
步骤七：测定回收率和精密度
在步骤三制备得到的柚子全果、柚子肉或柚子皮样品中添加吡唑醚菌酯的标准工作溶液，使其浓度分别为0.05、0.50和5.00mg/kg，每档浓度重复5次，后续操作同步骤四和步骤五，得到柚子全果、柚子肉或柚子皮样品待测溶液，利用步骤一中选定的HPLC检测条件测定柚子全果、柚子肉或柚子皮样品待测溶液中吡唑醚菌酯的残留量，并计算其回收率，结果见表1。
表1吡唑醚菌酯在柚子全果、柚子肉或柚子皮中的加标回收率及其相对标准偏差(n＝5)
由此可见，本发明建立了HPLC法检测柚子全果、柚子肉或柚子皮中吡唑醚菌酯，该方法线性相关系数均大于0.9999，最小检出量均为1.0×10-9g,最小检测浓度均为0.05mg/kg，平均回收率在90-102％之间，相对标准偏差(RSD)在5.4-14.8％范围内，方法的灵敏度、准确度和精密度都符合农药残留检测的要求。
步骤八：实际样品的测定
(1)柚子全果
于2017年在湖南省长沙市黄兴镇进行了田间试验，根据农药残留试验准则的要求设计试验小区，每小区2棵柚子树，小区间设保护行。另设未施药的对照小区。在柚子生长到成熟个体一半大小时，按有效成分375mg/kg(制剂用量为800倍液)施用吡唑醚菌酯1次，施药后2h、1d、2d、3d、5d、7d、10d、14d、21d、28d、35d、42d分别采集柚子全果样品。随机在试验小区的不同方向及上、中、下、里、外等不同部位采集3kg生长正常、无病害的柚子果实，采集的柚子样品分不同小区和不同处理分别将果实沿纵向均匀地切成4-8瓣(双数)，分取不相邻的2-4瓣，直接匀浆作为柚子全果样品，进行全果中吡唑醚菌酯残留量检测，结果见表2。
表2柚子全果中吡唑醚菌酯的残留量
采样时间(d) 残留量mg/kg
0.083 1.17
1 1.06
2 0.89
3 0.67
5 0.66
7 0.61
10 0.44
14 0.41
21 0.34
28 0.16
35 0.06
42 <0.05
(2)柚子肉、柚子皮和柚子全果
于2017年在湖南省长沙市黄兴镇进行了田间试验，根据农药残留试验准则的要求设计试验小区，每小区2棵柚子树，小区间设保护行。另设未施药的对照小区。分别按250mg/kg(制剂用量为1200倍液)和375mg/kg(制剂用量为800倍液)，在柚子夏梢期开始第一次施用吡唑醚菌酯，兑水稀释后采用全株喷雾方法施药，全株喷雾至树叶往下滴水为准，施药次数3、4次，施药间隔期7天。在最后一次施药后的7、14和21d采集柚子全果样品。同时采集空白对照样品。实验重复3次。将最终残留试验采集的柚子样品分不同小区和不同处理分别将果实沿纵向均匀地切成4-8瓣(双数)，分取不相邻的2-4瓣，得到两份：其中一份直接匀浆作为柚子全果样品，留取200g左右装入封口样品容器中，粘好标签；另外一份将柚子皮和柚子肉分离，然后将柚子皮、柚子肉分别匀浆，最后各分取200g柚子皮和柚子肉样品，装入封口样品容器中，粘好标签。进行吡唑醚菌酯残留量检测，结果见表3。
表3吡唑醚菌酯在柚子肉、柚子皮和柚子全果中的残留量

Claims (3)

1.一种利用高效液相色谱仪测定柚子中吡唑醚菌酯残留量的方法,其特征在于包括：
步骤一：根据吡唑醚菌酯的性质选定高效液相色谱仪检测条件为：检测器采用紫外检测器；色谱柱长度为250mm×4.6mm，粒径为5u的Agilent Zorbax-C18色谱柱,柱温为30℃，流速为0.6mL/min，进样量为20uL，流动相为乙腈和水，乙腈和水溶液的体积比为70：30，波长为278nm,保留时间12.6min；
步骤二：标准溶液的配制
准确称取质量浓度为97.0％的吡唑醚菌酯标准品，用色谱乙腈溶解并配制成吡唑醚菌酯质量浓度为1000.0mg/L的标准母液，并采用梯度稀释法用色谱乙腈稀释配制成0.01、0.05、0.10、0.50、1.00、2.00及5.00mg/L的标准工作溶液，在选定的高效液相色谱仪检测条件下进行测定，以吡唑醚菌酯的质量浓度C为横坐标、相应的色谱峰面积A1为纵坐标绘制标准工作曲线，得出吡唑醚菌酯线性方程为：A1＝120.62C+0.3032，线性方程的相关系数R2≥0.9999，由此确定，步骤一选定的高效液相色谱仪检测条件能进行柚子样品的定性和定量分析；
步骤三：样品前处理
将待测的柚子皮、柚子肉和柚子全果样品分别进行切碎，然后匀浆，分别得到柚子皮、柚子肉和柚子全果样品；
步骤四：吡唑醚菌酯的提取
分别准确称取已制备好的柚子全果、柚子肉和柚子皮样品20.0g，置于具塞瓶中，加入80mL乙腈，在35℃下振荡提取0.5-1h，之后经布氏漏斗减压抽滤，收集全部滤液转移到已加入5gNaCl的具塞筒中，摇匀，取40mL上清液，在旋转蒸发仪上于45℃浓缩至近干，形成提取浓缩液，其中柚子全果和柚子皮样品提取浓缩液待弗罗里硅土层析柱净化，柚子肉提取浓缩液用色谱乙腈定容至5.0mL，过0.45μm有机系滤膜，得到柚子肉样品待测溶液，待HPLC检测；
步骤五：柚子全果和柚子皮样品提取浓缩液的净化
将弗罗里硅土层析柱从下至上依次装填脱脂棉、2cm厚无水硫酸钠、5g弗罗里硅土、2cm厚无水硫酸钠，在装柱的过程中要敲紧敲实，在弗罗里硅土净化层析柱装好后，先用10mL体积比为1:9的丙酮和正己烷混合液预淋洗，再将步骤四得到的柚子全果或柚子皮的提取浓缩液全部移入弗罗里硅土层析净化柱中，用50mL体积比为1:9的丙酮和正己烷混合液进行少量多次淋洗，收集全部淋出液转入旋转蒸发仪上于40℃浓缩近干，再用色谱乙腈定容至5.0mL，过0.45μm有机系滤膜，得到柚子全果或柚子皮样品待测溶液，待HPLC检测；
步骤六：残留量测定结果的计算
运用步骤一中选定的高效液相色谱仪检测条件对步骤四得到的柚子肉样品待测溶液和步骤五得到的柚子全果或柚子皮样品待测溶液mg，V mL进行HPLC测定，测得柚子全果、柚子肉或柚子皮样品待测溶液中吡唑醚菌酯的色谱峰面积A2，代入残留量计算公式，求得柚子全果、柚子肉或柚子皮样品待测溶液中吡唑醚菌酯的质量浓度X，即得样品待测溶液中吡唑醚菌酯的残留量，其中残留量计算公式如下：
式中：X－样品待测溶液中吡唑醚菌酯的残留量，mg/kg；
C－标准工作溶液中吡唑醚菌酯的浓度，mg/L；
V－样品最终定容体积，mL；
A1－标准工作溶液中的吡唑醚菌酯色谱峰面积；
A2－样品待测溶液中的吡唑醚菌酯的色谱峰面积；
m－样品质量，g。
2.根据权利要求1所述的一种利用高效液相色谱仪测定柚子中吡唑醚菌酯残留量的方法,其特征在于，所述步骤五中用50mL体积比为1:9的丙酮和正己烷混合液淋洗的用量为每次5mL。
3.根据权利要求1所述的一种利用高效液相色谱仪测定柚子中吡唑醚菌酯残留量的方法，其特征在于还包括测定回收率、相对偏差及检出限：在步骤三制备得到的柚子全果、柚子肉或柚子皮样品中添加吡唑醚菌酯的标准工作溶液，使其浓度分别为0.05、0.50和5.00mg/kg，每档浓度重复5次，后续操作同步骤四和步骤五，得到柚子全果、柚子肉或柚子皮样品待测溶液，利用步骤一中选定的HPLC检测条件测定柚子全果、柚子肉或柚子皮样品待测溶液中吡唑醚菌酯的残留量，并计算其回收率是否达到70-110％，相对标准偏差是否为0-20％，吡唑醚菌酯的最小检出量是否为1.0×10-9g，最小检出浓度为0.05mg/kg，步骤二中线性方程的相关系数是否大于0.99，若五个指标皆达到标准，说明建立的检测方法的灵敏度、准确度和精密度都符合农药残留检测的要求。
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