CN102121930A - 一种含有阿维菌素和毒死蜱的样品测定前的处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含有阿维菌素和毒死蜱的样品测定前的处理方法，它是称样品20.0g，加水10-20ml，乙睛40-60ml，振荡提取20-30min，过滤至分液漏斗中，加氯化钠5-8g，振荡3-5min，静置10min后，取上层有机相经无水硫酸钠干燥，浓缩至干，用甲醇定容并过滤膜待测。本发明公开的残留样测定前的处理方法具有测定速度快，设备简单、测定成本低，准确度、稳定性和可靠性高的特点。
Description
技术领域：
本发明属于农药残留量的测定技术领域，涉及阿维菌素和毒死蜱残留量的同时检测方法，特别是含有阿维菌素和毒死蜱残留的样品测定前的处理方法。
背景技术：
在我国发生较多的引起农药残留中毒的农药品种主要是有机磷农药和氨基甲酸酯类农药，如氧化乐果、乐果、马拉硫磷、甲胺磷、久效磷、倍硫磷、百克威、抗芽威和西维因等。这些农药是通过抑制昆虫中枢神经中的胆碱酯酶使之死亡而发挥杀虫作用的。但这些农药对人体内的胆碱酯酶也有抑制作用，它能阻断神经递质的传递，引起肌肉麻痹造成中毒。国家虽明文规定剧毒、高毒农药不得用于蔬菜、瓜果、茶叶和中草药材，例如氧化乐果、对硫磷、甲拌磷、甲胺磷、水胺硫磷、呋哺丹等。但某些地区的菜农仍然使用甲胺磷、甲基对硫磷等剧毒高毒农药于蔬菜，不时出现消费者因食用含有甲胺磷农药的蔬菜而急性中毒。
农药残留指的是在农业生产中施用农药后一部分农药直接或间接残存于谷物、蔬菜、果品、畜产品、水产品中以及土壤和水体中的现象。农药残留问题是随着农药大量生产和广泛使用而产生的。目前使用的农药，有些在较短时间内可以通过生物降解成为无害物质，而一些有机氯类农药却难以降解，是残留性强的农药。蔬菜农药残留超标，会直接危及人体的神经系统和肝、肾等重要器官。同时残留农药在人体内蓄积，超过一定量度后会导致一些慢性疾病，如肌肉麻木、咳嗽等，甚至会诱发血管疾病、糖尿病和癌症等。由于农药残留对人类和生物危害很大，各国对农药的施用都进行严格的管理，并对食品中农药残留容许量作了规定。
阿维菌素是一种大环内酯双糖类化合物。是从土壤微生物中分离的天然产物，对昆虫和螨类具有触杀和胃毒作用并有微弱的熏蒸作用，无内吸作用。但它对叶片有很强的渗透作用，可杀死表皮下的害虫，且残效期长。由于杀虫活性强以及杀虫谱广的特点，阿维菌素作为甲胺磷等高毒有机磷类农药的替代品在全国各地农业生产上得到广泛的应用。
毒死蜱是有机磷类农药，成分就是毒死蜱，作用于乙酰胆碱酯酶。毒死蜱，原药为白色颗粒状结晶，室温下稳定，有硫醇臭味，密度1.398(43.5℃)，熔点41.5～43.5℃，蒸气压为2.5mPa(25℃)，水中溶解度为1.2mg/L，溶于大多数有机溶剂。毒性属中等毒性杀虫剂，具有触杀、胃毒和熏蒸作用。
阿维菌素与毒死蜱混用防治水稻二化螟稻纵卷叶螟效果不错应掌握在标靶害虫低龄期使用抗生素类与有机磷类混配相互增效。毒死蜱在水稻上最大允许残留量国家标准0.10mg/kg阿维菌素最大允许残留量国家标准(水稻上没有规定)类蔬菜(除西葫芦)0.02ppm，芸苔类0.025ppm，芜箐甘蓝菜头0.025ppm，叶状蔬菜类(除芸苔类)0.1ppm，棉籽0.025ppm，轧棉副产品0.5ppm。
是否能准确的检测出微量的残留其关键是样品的前处理方法，样品处理的好，可以减少杂质干扰，减少杂质对仪器的污染，提高分析结果的灵敏度和准确度。本专利所建立的样品前处理方法为我单位自行研制的方法。
发明内容：
本发明的目的在于克服现有技术的缺点与不足提供一种含有阿维菌素和毒死蜱残留样测定前的处理方法。
它是称样品20.0g，加水10-20ml，乙睛40-60ml，振荡提取20-30min，过滤至分液漏斗中，加氯化钠5-8g，振荡3-5min，静置10-15min后，取上层有机相经无水硫酸钠干燥，浓缩至干，用甲醇定容并过滤膜待测。
其中的样品为小白菜或土壤样品。其中称小白菜样品20.0g，加水10ml，乙睛40ml，振荡提取30min，过滤至分液漏斗中，加氯化钠5g，振荡3min，静置10min后，取上层有机相经无水硫酸钠干燥，浓缩至干，用甲醇定容并过滤膜，待测。
其中称土壤样品20.0g，加水10ml，放置15分钟，再加水10ml，乙腈60ml，振荡提取30min，加氯化钠5g，振荡3min，静置10min后，取上层有机相经无水硫酸钠干燥，浓缩至干，用甲醇定容并过滤膜，待测它是称样品20.0g，加水10-20ml，乙睛40-60ml，振荡提取20-30min，过滤至分液漏斗中，加氯化钠5-8g，振荡3-5min，静置10min后，取上层有机相经无水硫酸钠干燥，浓缩至干，用甲醇定容并过滤膜待测。
本发明通过阿维菌素和毒死蜱农药残留量的添加回收率研究，采用超高效液相-质谱/质谱联用仪(UPLC/MS/MS)法，建立简捷可行的阿维菌素和毒死蜱农药残留的分析方法样品经乙腈/水提取，浓缩用甲醇定容后，用UPLC/MS/MS测定。
本发明更加详细的测定方法如下：
1、仪器设备和试剂
Waters液/质/质联用仪(UPLC/Quattro Premier XE)、样品粉碎机、BUCHI旋转蒸发器等。乙腈、甲醇，甲酸，均为色谱纯；氯化钠、无水硫酸钠(使用前在550℃烘干2h，冷却后使用)，均为分析纯；超纯水；标准品：阿维菌素(96.7％)，毒死蜱(98.5％)2、前处理过程
小白菜：称样品20.0g，加水10ml，乙睛40ml，振荡提取30min，过滤至分液漏斗中，加氯化钠5g，振荡3min，静置10min后，取上层有机相经无水硫酸钠干燥，浓缩至干，用甲醇定容并过滤膜待测。
土壤：称样品20.0g，加水10ml，放置10分钟，再加水10ml，乙腈40ml，振荡提取30min，加氯化钠5g，振荡3min，静置10min后，取上层有机相经无水硫酸钠干燥，浓缩至干，用甲醇定容并过滤膜待测。
3、仪器分析测定
仪器条件
色谱系统：Waters Acquity超高效液相色谱仪
色谱柱：Acquity BEH C8(2.1mm×50mm，1.7μm)；
柱温：30℃；进样量：5μL；
流动相A为乙腈∶B为水(含0.1％甲酸)＝90∶10；
流速为0.2mL/min。
质谱系统：Waters Quattro Premier XE三重四级杆质谱仪
离子源：ESI(+)；毛细管电压：3.0Kv；
离子源温度：110℃；脱溶剂气温度：400℃；
锥孔反吹气流量：50L/h；脱溶剂气流量：550L/h；
检测方式为多反应监测扫描模式(MRM)，如下表：
标准曲线
本试验采用外标法(峰面积)测定含量。在上述条件下，测定阿维菌素/毒死蜱进样量(ng)与峰面积相关性。结果如下：
阿维菌素：y＝441.23x-9.9021，r＝0.9985
毒死蜱：y＝528.35x-8.5071，r＝0.9991
标准品进样量与峰面积相关性表格
添加回收率表
本发明公开的阿维菌素和毒死蜱农药的残留量测定方法优点和特点在于：测定速度快，准确度、稳定性和可靠性高。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的说明，实施例仅为解释性的，决不意味着它以任何方式限制本发明的范围。
实施例1
小白菜：称样品20.0g，加水10ml，乙睛40ml，振荡提取30min，过滤至分液漏斗中，加氯化钠8g，振荡3min，静置10min后，取上层有机相经无水硫酸钠干燥，浓缩至干，用甲醇定容并过滤膜待测。
土壤：称样品20.0g，加水10ml，放置10分钟，再加水15ml，乙腈40ml，振荡提取30min，加氯化钠5g，振荡3min，静置10min后，取上层有机相经无水硫酸钠干燥，浓缩至干，用甲醇定容并过滤膜待测。
实施例2
小白菜样品20.0g，加水10ml，乙睛60ml，振荡提取30min，过滤至分液漏斗中，加氯化钠5g，振荡3min，静置10min后，取上层有机相经无水硫酸钠干燥，浓缩至干，用甲醇定容并过滤膜，待测。
称土壤样品20.0g，加水10ml，放置15分钟，再加水10ml，乙腈40ml，振荡提取30min，加氯化钠5g，振荡3min，静置10min后，取上层有机相经无水硫酸钠干燥，浓缩至干，用甲醇定容并过滤膜，待测。
Claims (4)
1.一种含有阿维菌素和毒死蜱残留样测定前的处理方法，其特征在于：称样品20.0g，加水10-20ml，乙睛40-60ml，振荡提取20-30min，过滤至分液漏斗中，加氯化钠5-8g，振荡3-5min，静置10-15min后，取上层有机相经无水硫酸钠干燥，浓缩至干，用甲醇定容并过滤膜待测，采用超高效液相-质谱/质谱联用仪法测定。
2.权利要求1所述残留样测定前的处理方法，其中的样品为小白菜和土壤样品。
3.权利要求1所述残留样测定前的处理方法，其中称小白菜样品20.0g，加水10ml，乙睛40ml，振荡提取30min，过滤至分液漏斗中，加氯化钠5g，振荡3min，静置10min后，取上层有机相经无水硫酸钠干燥，浓缩至干，用甲醇定容并过滤膜，待测。
4.权利要求1所述残留样测定前的处理方法，其中称土壤样品20.0g，加水10ml，放置15分钟，再加水10ml，乙腈60ml，振荡提取30min，加氯化钠5g，振荡3min，静置10min后，取上层有机相经无水硫酸钠干燥，浓缩至干，用甲醇定容并过滤膜，待测。
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN102967673A (zh) * | 2012-11-29 | 2013-03-13 | 北京农学院 | 对不同方式清洗后油菜中残留毒死蜱的差异的检测方法 |
| CN104569188A (zh) * | 2014-12-22 | 2015-04-29 | 青岛康大食品有限公司 | 一种呋喃西林原药的检测方法 |
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Non-Patent Citations (1)
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