CN102121928A - 一种含有几种农药残留的洋葱样品测定前的处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含有有机磷类及拟除虫菊酯类农药的洋葱样品测定前的处理方法，它是采将洋葱置于微波炉中处理40s，搅碎、混合，制备成均匀样品。然后加入30ml乙腈和10ml蒸馏水，振荡提取30min后，过滤到500ml分液漏斗中，残渣用20ml乙腈洗涤，洗涤液过滤到分液漏斗中。加入氯化钠8g，振荡1min，静置分层，弃去下层水相，取上层有机相过无水硫酸钠，用20ml乙腈分数次洗涤无水硫酸钠，合并乙腈相，减压浓缩至于，加2ml丙酮/正己烷(V/V，1/1)，涡旋10s，转移至进样小瓶，采用气质联用仪测定，本发明公开的洋葱样品测定前的处理方法，大大降低了杂质的干扰，具有较高的灵敏度。
Description
技术领域：
本发明属于农药残留量测定的技术领域，涉及有机磷类及拟除虫菊酯类农药残留量的测定方法。特别是一种含有有机磷类及拟除虫菊酯类农药的洋葱样品测定前的处理方法。
背景技术：
农药残留指的是在农业生产中施用农药后一部分农药直接或间接残存于谷物、蔬菜、果品、畜产品、水产品中以及土壤和水体中的现象。农药残留问题是随着农药大量生产和广泛使用而产生的。目前使用的农药，有些在较短时间内可以通过生物降解成为无害物质，而一些有机氯类农药却难以降解，是残留性强的农药。蔬菜农药残留超标，会直接危及人体的神经系统和肝、肾等重要器官。同时残留农药在人体内蓄积，超过一定量度后会导致一些慢性疾病，如肌肉麻木、咳嗽等，甚至会诱发血管疾病、糖尿病和癌症等。由于农药残留对人类和生物危害很大，各国对农药的施用都进行严格的管理，并对食品中农药残留容许量作了规定。
在我国发生较多的引起农药残留中毒的农药品种主要是有机磷农药和氨基甲酸酯类农药，如氧化乐果、乐果、马拉硫磷、甲胺磷、久效磷、倍硫磷、百克威、抗芽威和西维因等。这些农药是通过抑制昆虫中枢神经中的胆碱酯酶使之死亡而发挥杀虫作用的。但这些农药对人体内的胆碱酯酶也有抑制作用，它能阻断神经递质的传递，引起肌肉麻痹造成中毒。国家虽明文规定剧毒、高毒农药不得用于蔬菜、瓜果、茶叶和中草药材，例如氧化乐果、对硫磷、甲拌磷、甲胺磷、水胺硫磷、呋哺丹等。但某些地区的菜农仍然使用甲胺磷、甲基对硫磷等剧毒高毒农药于蔬菜，不时出现消费者因食用含有甲胺磷农药的蔬菜而急性中毒。
在蔬菜农药残留量测定中，洋葱是一种较为特殊的复杂样品，在样品制备过程中被搅碎时，其中的活性酶会使蔬菜中的硫化物释放，产生特殊气味。这些硫化物不易除去，在气相色谱电子捕获检测器(GC/ECD)和气相色谱火焰光度检测器(GC/FPD)上会产生很强的响应，影响待测物的定性与定量，因此解决样品中硫化物的干扰是测定含硫蔬菜中农药残留的关键。有机磷类及拟除虫菊酯类农药是蔬菜生产中常用的农药，也是目前蔬菜中农药残留量监测所包含的品种。
是否能准确的检测出微量的残留其关键是样品的前处理方法，样品处理的好，可以减少杂质干扰，减少杂质对仪器的污染，提高分析结果的灵敏度和准确度。本专利所建立的样品前处理方法为我单位自行研制的方法。
发明内容：
本发明公开了一种含有有机磷类及拟除虫菊酯类农药的洋葱样品测定前的处理方法，它是按如下的步骤进行：
(1)微波处理：洋葱一层层剥开后切成4-6cm2的片，置于微波炉中处理20-50s，搅碎、混合，制备成均匀样品；
(2)称取10g样品，加入10-30mL乙腈和10-20mL蒸馏水，振荡提取30min后，过滤；
(3)残渣用20-40mL乙腈洗涤，洗涤液过滤后加入氯化钠8-10g，振荡1min，静置分层，采用无水硫酸钠干燥；
(4)用乙腈洗涤无水硫酸钠，合并乙腈相，减压浓缩至干，加体积比为1/1的2mL丙酮/正己烷，涡旋10s，转移至进样小瓶，采用气质联用测定。
本发明所述的微波炉为：650W的中高火处理。
本发明采用微波处理和气质联用仪测定结合，建立了洋葱中有机磷类及拟除虫菊酯类农药残留量气质联用法测定法。微波的作用是使洋葱这种含硫蔬菜中活性酶失活，这样在切碎时就不会产生硫化物；而气质联用通过选择离子检测模式(SIM)，大大降低了杂质的干扰，具有较高的灵敏度。本发明更加详细的处理方法如下：
1实验材料
1.1仪器设备
Agilent 6890N/5973气质联用仪，带电子轰击离子源(EI)；食品粉碎机；500mL分液漏斗；真空旋转蒸发仪。
1.2试剂
乙腈、氯化钠和无水硫酸钠，均为分析纯；丙酮和正己烷为色谱纯。
农药标准品均来自于德国Dr.Ehrenstorfer公司，除磷胺纯度为92.5％外，其它均在94.0％以上。
2样品前处理
微波处理：洋葱一层层剥开后切成约4cm2的片，置于微波炉中650W(中高火)处理40s，搅碎、混合，制备成均匀样品。
称取10g样品，加入30mL乙腈和10mL蒸馏水，振荡提取30min后，过滤到500mL分液漏斗中，残渣用20mL乙腈洗涤，洗涤液过滤到分液漏斗中。加入氯化钠8g，振荡1min，静置分层，弃去下层水相，取上层有机相过无水硫酸钠，用20mL乙腈分数次洗涤无水硫酸钠，合并乙腈相，减压浓缩至干，加2mL丙酮/正己烷(V/V，1/1)，涡旋10s，转移至进样小瓶待测。
3仪器测定条件
气相：色谱柱：VF-17，30m×0.25mm，0.25μm；柱温：80℃(1min)20℃/min200℃(2min)30℃/min275℃(19min)；载气：高纯氦气；柱流速：恒流1.2mL/min；进样口温度：250℃；进样量：1μL。
串联质谱：EI源温度：250℃；传输线温度：230℃；溶剂延迟：4min；固定电压：1175V；扫描模式：多反应监测(MRM)(见表1)。
表1 多反应监测表
注：标“*”为定量离子。
4方法的准确度和精密度
本发明所描述的方法添加浓度为0.1mg/kg和0.01mg/kg。当添加0.1mg/kg时，平均回收率为85.2％～109.9％，相对标准偏差为1.49％～11.20％；当添加0.01mg/kg时，平均回收率为73.9％～104.4％，相对标准偏差为3.65％～10.51％。
本发明公开的残留样品测定钱的处理方法优点和特点在于：前处理过程简单，基质干扰小，准确度、稳定性和可靠性高。
附图说明：
图1为添加有机磷类及拟除虫菊酯类农药的洋葱样品的图谱。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的说明，实施例仅为解释性的，决不意味着它以任何方式限制本发明的范围。
实施例1
(1)微波处理：洋葱一层层剥开后切成4cm2的片，置于650W的微波炉高火处理20s，搅碎、混合，制备成均匀样品；
(2)称取10g样品，加入15mL乙腈和20mL蒸馏水，振荡提取30min后，过滤；
(3)残渣用20mL乙腈洗涤，洗涤液过滤后加入氯化钠8g，振荡1min，静置分层，采用无水硫酸钠干燥；
(4)用乙腈洗涤无水硫酸钠，合并乙腈相，减压浓缩至干，加体积比为1/1的2mL丙酮/正己烷，涡旋10s，转移至进样小瓶采用气质联用测定。其中回收率：109.9％，相对标准偏差为1.49％％。
实施例2
微波处理：洋葱一层层剥开后切成约6cm2的片，置于微波炉中650W(中火)处理40s，搅碎、混合，制备成均匀样品。
称取10g样品，加入30mL乙腈和10mL蒸馏水，振荡提取30min后，过滤到500mL分液漏斗中，残渣用20mL乙腈洗涤，洗涤液过滤到分液漏斗中。加入氯化钠8g，振荡1min，静置分层，弃去下层水相，取上层有机相过无水硫酸钠，用20mL乙腈分数次洗涤无水硫酸钠，合并乙腈相，减压浓缩至干，加2mL丙酮/正己烷(V/V，1/1)，涡旋10s，转移至进样小瓶待测。
Claims (2)
1.一种含有有机磷类及拟除虫菊酯类农药的洋葱样品测定前的处理方法，其特征在于按如下的步骤进行：
(1)微波处理：洋葱一层层剥开后切成4-6cm2的片，置于微波炉中处理20-50s，搅碎、混合，制备成均匀样品；
(2)称取10g样品，加入10-30mL乙腈和10-20mL蒸馏水，振荡提取30min后，过滤；
(3)残渣用20-40mL乙腈洗涤，洗涤液过滤后加入氯化钠8-10g，振荡1min，静置分层，采用无水硫酸钠干燥；
(4)用乙腈洗涤无水硫酸钠，合并乙腈相，减压浓缩至干，加体积比为1/1的2mL丙酮/正己烷，涡旋10s，转移至进样小瓶待测。
2.权利要求1所述的样品测定前的处理方法，其中的微波炉为：650W的中高火处理。
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| CN (1) | CN102121928A (zh) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102721758A (zh) * | 2012-06-19 | 2012-10-10 | 苏州国环环境检测有限公司 | 气相色谱法测定蔬菜中菊酯类农药残留的方法 |
| CN102778521A (zh) * | 2012-04-11 | 2012-11-14 | 中国农业大学 | 一种利用石墨烯净化含有菊酯类农药残留蔬菜的方法 |
| CN102798682A (zh) * | 2012-08-16 | 2012-11-28 | 济南出入境检验检疫局检验检疫技术中心 | 大蒜或其制品中氟氯苯菊酯的测定方法 |
| CN103308630A (zh) * | 2013-05-10 | 2013-09-18 | 浙江省林产品质量检测站 | 一种蔬果中有机磷农药残留测定的提取净化方法 |
| CN103472155A (zh) * | 2013-09-29 | 2013-12-25 | 邬金飞 | 气相色谱法检测稻谷中9种有机磷农药残留量 |
| CN104569188A (zh) * | 2014-12-22 | 2015-04-29 | 青岛康大食品有限公司 | 一种呋喃西林原药的检测方法 |
| CN109668990A (zh) * | 2019-03-05 | 2019-04-23 | 河北大学 | 一种蔬菜中有机磷类农药残留的快速测定方法 |
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 《分析测试学报》 20050131 王建华 等 微波处理-气相色谱法测定含蔬菜中的多类农药残留 100-102 1-2 第24卷, 第1期 * |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102778521A (zh) * | 2012-04-11 | 2012-11-14 | 中国农业大学 | 一种利用石墨烯净化含有菊酯类农药残留蔬菜的方法 |
| CN102778521B (zh) * | 2012-04-11 | 2014-04-16 | 中国农业大学 | 一种利用石墨烯净化含有菊酯类农药残留蔬菜的方法 |
| CN102721758A (zh) * | 2012-06-19 | 2012-10-10 | 苏州国环环境检测有限公司 | 气相色谱法测定蔬菜中菊酯类农药残留的方法 |
| CN102798682A (zh) * | 2012-08-16 | 2012-11-28 | 济南出入境检验检疫局检验检疫技术中心 | 大蒜或其制品中氟氯苯菊酯的测定方法 |
| CN103308630A (zh) * | 2013-05-10 | 2013-09-18 | 浙江省林产品质量检测站 | 一种蔬果中有机磷农药残留测定的提取净化方法 |
| CN103308630B (zh) * | 2013-05-10 | 2014-07-23 | 浙江省林产品质量检测站 | 一种蔬果中有机磷农药残留测定的提取净化方法 |
| CN103472155A (zh) * | 2013-09-29 | 2013-12-25 | 邬金飞 | 气相色谱法检测稻谷中9种有机磷农药残留量 |
| CN104569188A (zh) * | 2014-12-22 | 2015-04-29 | 青岛康大食品有限公司 | 一种呋喃西林原药的检测方法 |
| CN109668990A (zh) * | 2019-03-05 | 2019-04-23 | 河北大学 | 一种蔬菜中有机磷类农药残留的快速测定方法 |
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