CN102121932A - 一种含有农药2,4-滴的样品测定前的处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含有农药2，4-滴的样品测定前的处理方法。它是精确称取样品15g，精确到0.01g，加30ml乙腈振荡30-60min，过滤，加4ml1mol/l盐酸溶液振摇1-3min，加5-12g氯化钠振摇2-5min，静置5-10min，通过液液分配分离出有机溶剂层，并利用旋转蒸发将分离出的有机溶剂层完全浓缩至干并定容；最后采用超高效液相/质谱/质谱联用仪(UPLC/MS/MS)检测。本发明公开的样品中2，4-滴测定前的处理方法具有测定速度快，设备简单、测定成本低，准确度、稳定性和可靠性高的特点。
Description
技术领域：
本发明属于农药残留量的测定技术领域，涉及玉米、大白菜中2，4-滴残留量的测定方法。特别是一种含有农药2，4-滴的样品测定前的处理方法。
背景技术：
农药残留指的是在农业生产中施用农药后一部分农药直接或间接残存于谷物、蔬菜、果品、畜产品、水产品中以及土壤和水体中的现象。农药残留问题是随着农药大量生产和广泛使用而产生的。目前使用的农药，有些在较短时间内可以通过生物降解成为无害物质，而一些有机氯类农药却难以降解，是残留性强的农药。蔬菜农药残留超标，会直接危及人体的神经系统和肝、肾等重要器官。同时残留农药在人体内蓄积，超过一定量度后会导致一些慢性疾病，如肌肉麻木、咳嗽等，甚至会诱发血管疾病、糖尿病和癌症等。由于农药残留对人类和生物危害很大，各国对农药的施用都进行严格的管理，并对食品中农药残留容许量作了规定。
植物的生长发育过程受外界环境条件，如水分、阳光、棉花、温度等的影响和内部遗传因素的控制，而调节控制植物生理活动的是某些代谢物质，即植物激素。植物激素的发现，是生物学领域中的巨大进步。它推动了“化学调控”在农业中的应用，使人们有可能通过化学调控而改变植物生长、发育的固有模式。研究植物激素的目的，不仅是为了揭示其在调节植物生长发育过程中的作用机制及调节控制的规律性，更重要的是探索植物生长物质的应用技术，使之能按生产需要，调控植物的生长发育，提高作物的品质与产量。目前化学调控技术，已在农、林、牧、园艺、花卉、育种、栽培管理、提高植物抗性等领域中广泛应用，并取得了一定的效果，受到了生物、化工科技工作者与栽培、育种工作者的重视。在某些情况下，合理地应用植物生长物质的生产效果甚至比栽培与育种快得多。
2，4-滴(2，4-D)是一种常用的除草剂，其化学名：2，4-二氯苯氧基乙酸，有毒，该药在大剂量下为除草剂，低剂量使用为植物生长调节剂。一般居民的接触主要是通过 含有2，4-D残留的食物，同时也通过2，4-D在水中的残留，较易挥发的2，4-D酯类的蒸汽漂移可以导致空气污染和损害庄稼，引起环境污染。
是否能准确的检测出微量的残留其关键是样品的前处理方法，样品处理的好，可以减少杂质干扰，减少杂质对仪器的污染，提高分析结果的灵敏度和准确度。本专利所建立的样品前处理方法为我单位自行研制的方法。
发明内容：
本发明的目的在于克服现有技术的缺点与不足提供一种含有农药2，4-滴的样品测定前的处理方法，它是精确称取样品15g，精确到0.01g，加30mL乙腈振荡30-60min，过滤，加4mL 1mol/L盐酸溶液振摇1-3min，加5-12g氯化钠振摇2-5min，静置5-10min，通过液液分配分离出有机溶剂层，并利用旋转蒸发将分离出的有机溶剂层完全浓缩至干并定容；最后采用超高效液相/质谱/质谱联用仪(UPLC/MS/MS)检测。
本发明优选的测定前处理方法，是精确称取样品15g，精确到0.01g，加30mL乙腈振荡30min，过滤至分液漏斗，再加5mL乙腈，洗涤残渣，洗涤液过滤至分液漏斗中，加4mL 1mol/L盐酸溶液振摇1min，加10g氯化钠振摇2min，静置5min，待分层后弃去下层水相，取上层乙腈相减压浓缩至干，用甲醇定容至2mL，涡旋1min，过0.22μm滤膜，转移至进样小瓶，采用超高效液相-质谱/质谱联用仪测定样品中2，4-滴残留量。
其中的样品为玉米、大白菜、番茄。
本发明通过样品中2，4-滴添加回收率研究，采用超高效液相-质谱/质谱联用仪(UPLC/MS/MS)法，建立简捷可行的2，4-滴残留量的检测方法。
为了评价2，4-D在玉米、大白菜等中使用后的安全性，本发明建立了使用超高效液相-质谱/质谱联用仪(UPLC/MS/MS)法测定样品中2，4-滴残留量的方法。具体是使用有机溶剂提取样品中2，4-滴，然后在提取液中加入盐酸和氯化钠，通过液液分配分离出有机溶剂层，并利用旋转蒸发将分离出的有机溶剂层完全浓缩至干并定容，最后采用超高效液相/质谱/质谱联用仪(UPLC/MS/MS)检测。
本发明更加详细的制备方法如下：
1.前处理
称样15g(精确到0.01g)，加30mL乙腈振荡30min，过滤至分液漏斗，再加5mL乙腈洗涤残渣，洗涤液过滤至分液漏斗中。加4mL 1mol/L盐酸溶液振摇1min，加10g氯化钠振摇2min，静置5min，待分层后弃去下层水相，取上层乙腈相减压浓缩至干，用甲醇定容至2mL，涡旋1min，过0.22μm滤膜，转移至进样小瓶待测。
2.仪器条件
色谱系统：Waters Acquity Ultra Performance LC
色谱柱：Acquity BEH C18(2.1mm×50mm，1.7μm)；柱温30℃；进样量5μL；流动相∶乙腈/水(体积比80/20)；流速0.2mL/min，运行2.5min。
质谱系统：Waters Quattro Premier XE。
离子源ESI(负离子模式)；毛细管电压3.0KV；离子源温度110℃；脱溶剂气温度400℃；锥孔反吹气流量50L/h；脱溶剂气流量550L/h；检测方式为多反应监测扫描模式(MRM)(见表1)。
进样量和峰面积相关性见表2，添加回收结果见表3，方法最低定量限为0.02mg/kg。
表1多反应监测表
| 母离子(m/z) | 子离子(m/z) | 驻留时间(s) | 锥孔电压(V) | 碰撞电压(V) |
| 219 | 124.6 | 0.15 | 18 | 26 |
| 219 | 160.7* | 0.15 | 18 | 14 |
注：标“*”为定量离子。
表2进样量和峰面积相关性
| 进样量(ng) | 10 | 5 | 2.5 | 1 | 0.5 |
| 峰面积 | 34499 | 18628 | 6747 | 1897 | 1192 |
y＝18095x-1159.9，r＝0.997
表3添加回收结果
本发明公开的样品中2，4-滴的残留量测定方法优点和特点在于：测定速度快，设备简单、测定成本低，准确度、稳定性和可靠性高。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的说明，实施例仅为解释性的，决不意味着它以任何方式限制本发明的范围。
实施例1
(1)精确称取样品玉米15g，精确到0.01g，加30mL乙腈振荡30min，过滤，加4mL 1mol/L盐酸溶液振摇3min，加10g氯化钠振摇5min，静置5min，通过液液分配分离出有机溶剂层，并利用旋转蒸发将分离出的有机溶剂层完全浓缩至干并定容；
(2)使用超高效液相-质谱/质谱联用仪测定样品中2，4-滴残留量；其中仪器条件色谱系统：Waters Acquity Ultra Performance LC；
色谱柱：Acquity BEH C18(2.1mm×50mm，1.7μm)；柱温30℃；进样量5μL；流动相∶乙腈/水(体积比80/20)；流速0.2mL/min，运行2.5min；
质谱系统：Waters Quattro Premier XE；
离子源ESI(负离子模式)；毛细管电压3.0KV；离子源温度110℃；脱溶剂气温度400℃；锥孔反吹气流量50L/h；脱溶剂气流量550L/h；检测方式为多反应监测扫描模式，条件见表1。
表1多反应监测表
| 母离子(m/z) | 子离子(m/z) | 驻留时间(s) | 锥孔电压(V) | 碰撞电压(V) |
| 219 | 124.6 | 0.15 | 18 | 26 |
| 219 | 160.7* | 0.15 | 18 | 14 |
注：标“*”为定量离子。
(3)用以上方法检测玉米中2，4-滴残留量低于0.02mg/kg。
实施例2
精确称取大白菜15g，精确到0.01g，加30mL乙腈，振荡15min，过滤，加2mL 1mol/L盐酸溶液振摇3min，加15g氯化钠振摇5min，静置10min，通过液液分配分离出乙腈，并利用旋转蒸发浓缩至干并定容；采用超高效液相-质谱/质谱联用仪测定样品中2，4-滴残留量。
用以上方法检测大白菜中2，4-滴残留量低于0.02mg/kg。
Claims (3)
1.一种含有农药2，4-滴的样品测定前的处理方法，其特征在于：样品的前处理：精确称取样品15g，精确到0.01g，加30mL乙腈振荡30-60min，过滤，加4mL1mol/L盐酸溶液振摇1-3min，加5-12g氯化钠振摇2-5min，静置5-10min，通过液液分配分离出有机溶剂层，并利用旋转蒸发将分离出的有机溶剂层完全浓缩至干并定容；最后采用超高效液相/质谱/质谱联用仪(UPLC/MS/MS)检测。
2.权利要求1所述的测定前处理方法，其中精确称取样品15g，精确到0.01g，加30mL乙腈振荡30min，过滤至分液漏斗，再加5mL乙腈洗涤残渣，洗涤液过滤至分液漏斗中，加4mL 1mol/L盐酸溶液振摇1min，加10g氯化钠振摇2min，静置5min，待分层后弃去下层水相，取上层乙腈相减压浓缩至干，用甲醇定容至2mL，涡旋1min，过0.22μm滤膜，转移至进样小瓶，采用超高效液相-质谱/质谱联用仪测定样品中2，4-滴残留量。
3.权利要求1或2所述的测定方法，其中的样品为玉米、大白菜、番茄。
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103123345A (zh) * | 2013-02-06 | 2013-05-29 | 中国烟草总公司四川省公司 | 一种快速检测土壤中的苯氧乙酸类除草剂的方法 |
| CN103149289A (zh) * | 2013-02-06 | 2013-06-12 | 中国烟草总公司四川省公司 | 一种烟草中2,4-d残留量的测定方法 |
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2010
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|---|
| 《南开大学学报（自然科学版）》 20080430 宋文华等 液相色谱－质谱联用法快速检测蔬菜水果中70种农药多残留分析的研究 第35－41页 1-3 第41卷, 第2期 * |
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| CN103123345B (zh) * | 2013-02-06 | 2015-03-18 | 中国烟草总公司四川省公司 | 一种快速检测土壤中的苯氧乙酸类除草剂的方法 |
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