CN108587525B - 一种薄层色谱板粘合剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种薄层色谱板粘合剂的制备方法，它是以水为反应溶剂，加入引发剂，在氮气保护和50‑70℃条件下，使丙烯酸发生聚合反应生成聚丙烯酸，然后加入氢氧化钠调解反应体系的pH至中性，使聚丙烯酸发生中和反应生成钠盐，然后再将反应体系用水稀释并向稀释液中加入二价以上金属离子溶液，搅拌条件下使部分聚丙烯酸钠盐发生分子交联反应并产生凝胶化沉淀，最后将反应体系机械搅拌均质后用作薄层色谱板粘合剂。采用本发明制备的粘合剂制成的色谱板具有分离效果好、抗腐蚀性和耐水性好，生产工艺简单，生产成本低，对环境无污染等优点。

Description

一种薄层色谱板粘合剂的制备方法
技术领域
本发明属于化学分析领域，涉及化学成分鉴定薄层色谱法(TLC)中所使用的薄层色谱板及其粘合剂。
背景技术
薄层色谱板的分离主体是各种吸附剂，比如薄层层析硅胶，微晶纤维素，氧化铝，硅藻土等。如何将这些吸附剂均匀牢固地涂布在玻璃或铝箔片基上制成可供方便使用的色谱板，其中的粘合剂起到主要的作用。
优良的色谱板粘合剂在保证具备良好的分离效果的前提下，还应该具备以下几个方面的要求：1.该粘合剂和吸附剂有较好的相容性，使得薄层色谱板涂层均匀，光洁，无气泡及裂痕，并且还具有一定的粘附力，使之能够牢固地吸附在玻璃或铝箔等片基上。2.该粘合剂具有一定的抗腐蚀性，比如在使用强腐蚀性显色剂浓硫酸时，涂层不产生腐蚀斑点，否则会使得板面发黑无法进行鉴别。3.该粘合剂必须具有一定的耐水性，在使用水或极性较大的溶剂进行展开时吸附涂层不会被溶胀甚至溶解。
目前常用的粘合剂主要有羧甲基纤维素钠，淀粉及其衍生物等，该类粘合剂虽然具有较好的分离效果，但普遍耐水性差，并且不耐腐蚀。
另外，目前最新技术的薄层色谱板粘合剂还有丙烯酸树脂混聚物类，例如CN106053705 A公开的就是一种该类粘合剂，它使用提供粘附力的亲水性单体和提供耐水性的疏水性单体在有机溶剂溶媒中进行聚合而成，使用该粘合剂制成的色谱板，分离效果较好，而且在一定程度上提高了色谱板的耐腐蚀性和耐水性，但是该粘合剂生产工艺复杂，生产成本高，且使用了较多的化学溶剂，对环境造成的污染较大。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术缺陷，提供一种粘附力、分离效果、抗腐蚀性和耐水性好，生产工艺简单，生产成本低，对环境无污染的薄层色谱板粘合剂制备方法。
本发明提供的薄层色谱板粘合剂的制备方法：以水为反应溶剂，加入引发剂，在氮气保护和50-70℃条件下，使丙烯酸发生聚合反应生成聚丙烯酸，然后加入氢氧化钠调解反应体系的pH至中性，使聚丙烯酸发生中和反应生成钠盐，然后再将反应体系用1-2倍体积水稀释并向稀释液中加入二价以上金属离子溶液，搅拌条件下使部分聚丙烯酸钠盐发生分子交联反应并产生凝胶化沉淀，最后将反应体系机械搅拌均质后用作薄层色谱板粘合剂。
优选地，所述引发剂为过硫酸铵。
进一步优选地，所述过硫酸铵的加入量为丙烯酸重量的0.1-1％。
优选地，所述二价以上金属离子溶液为氯化钙溶液。
进一步优选地，所述氯化钙的加入量为1-5g/100ml稀释液。
本发明还提供一种薄层色谱板，它包括吸附剂、荧光指示剂和粘合剂，所述粘合剂是按以上方法制备的。
本发明的有益效果是：
(1)本发明制备工艺简单，仅需向聚丙烯酸钠反应体系中加入少量二价以上金属离子反应并产生凝胶化沉淀，均质后即可用作薄层色谱板粘合剂，反应过程中不需要添加化学有机溶剂，因此生产工艺简单，成本低，对环境无污染。
(2)采用本发明粘合剂制备的色谱板具有很好的相容性和粘附力，色谱板涂层均匀，光洁，无气泡及裂痕，板面牢固，不容易掉粉，分离效果优于现有的羧甲基纤维素钠、丙烯酸树脂类及其它类型的粘合剂。
(3)与现有的粘合剂相比，本发明粘合剂制备的色谱板具有更好的分离效果，主要体现在各成分分离度更好，拖尾现象明显改善，而且受环境温度、湿度的影响更小，分离的重现性更好。
(4)与现有的粘合剂相比，本发明粘合剂制备的色谱板具有更好的耐水性和耐腐蚀性，用水作溶剂进行展开时粘合剂和板面不会溶解，用浓硫酸作显色剂时板面不会发黑而影响鉴别。
附图说明
图1是薄层板三色分离实验效果图。
图2是薄层板耐水性实验效果图。
图3是薄层板耐腐蚀性实验效果图。
图1-3中，从左到右依次是本发明制备的薄层色谱板、羧甲基纤维素钠薄层色谱板、丙烯酸树脂混聚物薄层色谱板。
具体实施方式
下面通过实施例来对本发明进行详细地说明。
实施例1
将三口烧瓶置于水浴锅中，连接电动搅拌器，回流冷凝管，温度计及氮气导管，加入水700毫升，引发剂过硫酸铵0.5克，通入保护气体氮气，升温至60℃，缓慢滴加丙烯酸100克，保温反应2小时，待产物冷却至室温后，加入30％(重量浓度)氢氧化钠溶液调解pH至中性，使聚丙烯酸发生中和反应生成钠盐。然后再将反应体系按体积比1:1加水进行稀释，向每1000毫升稀释液中加入氯化钙25克(加入前先将氯化钙用少量水溶解，二价以上金属离子会引发聚丙烯酸钠盐分子发生交联反应产生凝胶化沉淀)，最后将反应体系机械搅拌均质后即可用作薄层色谱板粘合剂。
实施例2
将三口烧瓶置于水浴锅中，连接电动搅拌器，回流冷凝管，温度计及氮气导管，加入水500毫升，引发剂过硫酸铵0.3克，通入保护气体氮气，升温至50℃，缓慢滴加丙烯酸100克，保温反应3小时，待产物冷却至室温后，加入20％(重量浓度)氢氧化钠溶液调解pH至中性，使聚丙烯酸发生中和反应生成钠盐。然后再将反应体系按体积比1:2加水进行稀释，向每1000毫升稀释液中加入氯化钙40克(加入前先将氯化钙用水溶解，二价以上金属离子会引发聚丙烯酸钠盐分子发生交联反应产生凝胶化沉淀)，最后将反应体系机械搅拌均质后即可用作薄层色谱板粘合剂。
实施例3
将三口烧瓶置于水浴锅中，连接电动搅拌器，回流冷凝管，温度计及氮气导管，加入水1000毫升，引发剂过硫酸铵0.8克，通入保护气体氮气，升温至70℃，缓慢滴加丙烯酸100克，保温反应1小时，待产物冷却至室温后，加入40％(重量浓度)氢氧化钠溶液调解pH至中性，使聚丙烯酸发生中和反应生成钠盐。然后再将反应体系按体积比1:1.5加水进行稀释，向每1000毫升稀释液中加入氯化钙15克(加入前先将氯化钙用少量水溶解，二价以上金属离子会引发聚丙烯酸钠盐分子发生交联反应产生凝胶化沉淀)，最后将反应体系机械搅拌均质后即可用作薄层色谱板粘合剂。
实施例4
各取实施例1-3制得的粘合剂300ml，加入吸附剂硅胶100g，荧光指示剂12g，放置于球磨罐中研磨，涂布制板，烘干，活化得到成品薄层色谱板。
试验例
对比例1：取浓度5％羧甲基纤维素钠水溶液300ml，加入吸附剂硅胶100克，荧光指示剂12克，混合涂布制板，烘干活化得成品色谱板。
对比例2：按CN 106053705 A方法制备色谱板。
三色分离试验：分别称取二甲基黄，苏丹红，靛蓝各0.01克，加入苯配制成100毫升溶液，用毛细点样管吸取该溶液在薄层色谱板上点样。用苯做展开剂进行分离实验。
耐水性试验：用胶头滴管吸取水，滴于色谱板上，观察板面溶解效果。
耐腐蚀性试验：用胶头滴管吸附浓硫酸，滴于色谱板上，观察板面颜色变化。
图1是本发明粘合剂制备的色谱板和对比例1和2制备的色谱板的三色分离实验效果图，从图中可以看出，本发明制备的色谱板对二甲基黄，苏丹红，靛蓝三种染料的分离效果最佳，其次是采用丙烯酸树脂混聚物作为粘合剂制备的色谱板，而采用羧甲基纤维素钠作为粘合剂制备的色谱板的分离效果最差。
图2是本发明粘合剂制备的色谱板和对比例1和2制备的色谱板的耐水性试验效果图，从图中可以看出，对比例1和2都存在板面溶解的现象，尤其是对比例1，板面甚至出现塌陷，而本发明色谱板的板面溶解现象不明显，板面平整、光洁。
图3是本发明粘合剂制备的色谱板和对比例1和2制备的色谱板的耐腐蚀性试验效果图，从图中可以看出，羧甲基纤维素钠制备的薄层板碳化现象极其严重，板面全部发黑，丙烯酸树脂混聚物制备的薄层板碳化现象较轻，但仍有发黑变色的现象，而本发明制备的色谱板颜色没有任何变化，说明没有硫酸腐蚀现象发生。
试验中还发现，实施例1的综合效果优于其它两个实施例2和3。

Claims (5)

1.一种薄层色谱板，包括吸附剂、荧光指示剂和粘合剂，其特征在于：所述粘合剂是按以下方法制备的，以水为反应溶剂，加入引发剂，在氮气保护和50-70℃条件下，使丙烯酸发生聚合反应生成聚丙烯酸，然后加入氢氧化钠调解反应体系的pH至中性，使聚丙烯酸发生中和反应生成钠盐，然后再将反应体系用1-2倍体积水稀释并向稀释液中加入二价以上金属离子溶液，搅拌条件下使部分聚丙烯酸钠盐发生分子交联反应并产生凝胶化沉淀，最后将反应体系机械搅拌均质后用作薄层色谱板粘合剂。
2.如权利要求1所述的薄层色谱板，其特征在于：所述引发剂为过硫酸铵。
3.如权利要求2所述的薄层色谱板，其特征在于：所述过硫酸铵的加入量为丙烯酸重量的0.1-1％。
4.如权利要求1所述的薄层色谱板，其特征在于：所述二价以上金属离子溶液为氯化钙溶液。
5.如权利要求4所述的薄层色谱板，其特征在于：所述氯化钙的加入量为1-5g/100ml稀释液。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN1671748A (zh) * 2002-07-26 2005-09-21 可泰克斯有限合伙公司 丙烯酸及其盐的可控自由基聚合方法,由此获得的聚合物及其应用
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