CN108587483A - 一种羽毛球抗菌胶粘剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种羽毛球抗菌胶粘剂及其制备方法，所述抗菌胶粘剂是以自愈合介孔二氧化硅微球负载进行再生处理后的具有抗菌、防霉、吸湿效果的竹炭粉混合制备成微胶束核，再与具有很强纤维结合能力的抗菌材料封闭异氰酸酯甜菜碱的微胶束壳材料，按照特定比例制备成微胶束型抗菌修复剂。本发明制备的羽毛球抗菌胶粘剂接枝性能好，具有很好的抗菌防霉吸湿能力与自愈合效果，同时抗菌材料具有再生性能，具有很好的耐水性、涂膜稳定性。
Description
技术领域
本发明属于胶粘剂技术领域，特别涉及一种羽毛球抗菌胶粘剂及其制备方法。
背景技术
羽毛球是一项室内、室外兼顾的运动。对于爱好打羽毛球的朋友来说，羽毛球是个易耗品，一场比赛下来，消耗个半桶球问题还是不大的，遇上质量好点的，数量相对而言就会少些。羽毛球在制作过程中，需要使用粘合剂将羽毛与球头粘合在一起，但是一些低质量的粘合剂粘合效果不好，羽毛球在使用一段时间后，羽毛就会和球头分离，严重影响羽毛球的使用效果。
羽毛球胶粘剂包括羽毛球包头胶粘剂，羽毛球拼接胶粘剂，羽毛球底胶粘 剂，羽毛球线胶粘剂。通常的羽毛球底胶粘剂及羽毛球线胶粘剂是以硝化棉作 为主要成膜物质，用醋酸丁酯等酯类作为溶剂，但硝化棉易燃，难储存、醋酸 丁酯等酯类的气味较大，并且这种胶粘剂还存在着成膜后粘接强度低，涂膜脆，易断裂的缺点。
发明专利CN200810244332.9，羽毛球胶粘剂及其制备方法，公开了羽毛球胶粘剂及其制备方法，胶粘剂包括以下物质：聚乙烯醇缩丁醛、丙二醇甲醚、酮醛树脂(马来酸酐)、无水乙醇，其制备方法为：把聚乙烯醇缩丁醛加入到无水乙醇中，升温到70-75℃，搅拌至聚乙烯醇缩丁醛完全溶解，再加入酮醛树脂或马来酸酐，加完后搅拌1-2小时，降温至35-40℃，再加入丙二醇甲醚，加完后搅拌1-2小时，冷却至室温即可。该发明与现有技术相比，不含有硝化棉，同时还具有耐水性好、粘接强度好、涂膜稳定性好的特点。
发明专利CN201410050137.8，一种羽毛球胶粘剂，该发明的一种羽毛球胶粘剂，配组份包括聚乙烯醇丁醛、无水乙醇、酮醛树脂、丙二醇甲醚、醋酸乙烯酯、氧化镁、硫化钠。采用该配方制得的羽毛球胶粘剂，具有粘合性能极强，牢固度好，弹性好，硬度适中，耐扣杀、外观透明、有光泽、干燥后表面光滑的特点。胶水无味、无毒，符合环保要求，防收缩、干燥后不会出现线圈或底部胶水含胶量较少、无胶等现像。原料易得、制法简单、成本低廉、使用时操作方便。
发明专利CN201710579196.8，一种羽毛球制作用粘合剂，它是由以下重量份的原料组成：α-甲基苯乙烯树脂85重量份、聚酰亚胺25重量份、聚乙烯醇46重量份、聚酰亚胺10重量份、铝酸钴5重量份、氯化镁1重量份、季戊四醇3重量份、氯化钙2重量份、二甲基硅油12-16重量份、基丙烯酸酯4-8重量份、氨水10-20重量份、石墨烯6-8重量份、聚二烷基硅氧烷3-7重量份。该发明组分配置合理，无刺激性，制作成本低，粘合性能高，能够有效将羽毛与球头粘合，粘合效果好，同时，该发明具有优异的阻燃性、耐高低温性、防腐蚀性、耐候性等性能。
羽毛球头和羽毛的粘接性能决定了的羽毛球质量的好坏，同时，羽毛球的羽毛抗菌防霉也是我们应该所关注的，在羽毛球储存过程中，羽毛的保护很重要。
发明内容
为了上述的不足，本发明提供一种羽毛球抗菌胶粘剂及其制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种羽毛球抗菌胶粘剂，按重量份数比，以5~10份自愈合载体材料负载20~30份竹炭微粉溶液、15~20份3-烯丙基-5,5-二甲基乙内酰脲溶液后作为再生微胶束核，以1~4份封闭异氰酸酯甜菜碱溶液和芳香精油作为微胶束壳层材料，与马来酸酐5~10份、丙二醇甲醚10~15份混合制备而成。
将具有抗菌防霉能力的竹炭粉进行再生改性后与自愈合材料2,2’-（1,2-乙二基双氧代）双乙硫醇负载于二氧化硅纳米微球材料上作为核，将具有很强结合度与抗污能力的异氰酸酯甜菜碱进行封闭后作为壳制备成的微胶束胶粘剂，制备而得的胶粘剂使得羽毛抑菌后通过漂白作用能使竹炭粉恢复抑菌能力，延长羽毛球的储存时间，羽毛球的羽毛在外力撕扯或者洗涤下破裂会使微胶束壁跟着破裂，释放出自愈合材料，经毛细作用能使纤维间通过氢键结合进行自动修复，阻止羽毛表面产生断层；同时在低温烘烤（45~50℃）下能使封闭异氰酸酯甜菜碱解封，提高甜菜碱的抗菌能力，同时异氰酸酯稳定分散使羽毛球头和羽毛稳定结合不易于脱离，提高了羽毛球的耐打性；
再生型竹炭微粉中含有的再生抗菌物质乙内酰脲衍生物含量影响其再生温度，随着其含量增加再生温度增高，而羽毛球洗涤温度一般不超过50℃，竹炭微粉的加入能有效的增加低温下再生乙内酰脲的再生性能，按照自愈合材料与竹炭微粉溶液体积比为1:（2~3）进行配比，能使胶粘剂在常温下进行抗菌竹炭和乙内酰脲的再生；
自愈合材料2,2’-（1,2-乙二基双氧代）双乙硫醇对纤维具有很好的结合能力，自愈合材料含量影响微胶束壳的机械性能，含量过大，壳不易破碎无法达到自愈合效果，含量过低壳易破碎会使自愈合材料泄露；
封闭异氰酸酯甜菜碱能使胶粘剂很好的与羽毛球头结合，同时使甜菜碱发挥出很好的抗菌性能，其含量低时结合能力和抗菌能力不佳，含量过高时，所需要的解封闭温度会很高，无法在洗涤温度或者晾晒温度下达到解封闭释放甜菜碱的作用。
作为本发明的进一步说明，所述的羽毛球抗菌胶粘剂制备方法如下：
A.再生型炭微粉溶液的制备
（1）在去离子水中加入其体积0.9%~1.5%的聚乙烯醇，在水浴锅内加热到100℃，并在电动搅拌器的作用下搅拌至完全溶解；
（2）将去离子水体积10%~25%的3000~4000目竹炭微粉加入到（1）中的溶液中，均匀搅拌至其完全溶解分散，得到竹炭微粉溶液；
（3）在装有冷凝装置和搅拌子的150mL三口烧瓶中，加入5,5-二甲基乙内酰脲和KOH的水溶液50mL，体系加热至60℃，边搅拌边慢慢滴加含0.1~0.3mol烯丙基溴的甲醇溶液20mL，反应2h后冷却，得到3-烯丙基-5,5-二甲基乙内酰脲溶液，即AM溶液；
所述的5,5-二甲基乙内酰脲、氢氧化钾物质的量比为1:1；
所述的KOH物质的量为0.1~0.2mol；
（4）在装有冷凝装置和搅拌子的150mL三口烧瓶中，加入AM溶液50~60mL，在60~70℃下，边搅拌边逐滴加入竹炭微粉溶液30~50mL，反应60~100min后，冷却得到再生型竹炭微粉溶液；
B.自愈合载体材料的制备
（1）分别量取18~21mL去离子水和9~12mL无水乙醇加入到50mL圆底烧瓶中，混合溶液中加入0.1~0.3g 溴化十六烷三甲基铵(CTAB)和1.5~2.5mL氨水，充分溶解后加入0.5~1mL正硅酸乙酯，40℃水浴锅中搅拌2h后，离心机离心去除未反应的悬浊液后用无水乙醇分散，离心洗涤两次，离心条件为25℃，10000rpm，20min，将得到的沉淀物置于真空干燥箱中，40℃干燥，得到介孔二氧化硅纳米微球粉末；
（2）将介孔二氧化硅纳米微球粉末100~120mg分散在20~24mL乙醇溶液中，超声混合后，加入0.5~1 mL硅烷偶联剂3-（三甲氧基甲硅基）甲基丙烯酸丙酯（MPS），磁力搅拌30min后完成，通过无水乙醇离心洗涤多次，离心条件为25℃，10000rpm，20 min，除去未反应的硅烷偶联剂，40℃真空干燥，得到接枝介孔二氧化硅纳米微球；
（3）取10~15mg接枝介孔二氧化硅纳米微球于真空瓶中，抽真空，造成瓶内负压的状态，用注射器向瓶内注射0.5~1mL 2,2’-（1,2-乙二基双氧代）双乙硫醇（DODT）和0.5~1mL无水乙醇混合溶液，多次反复抽真空，以使介孔微球达到充分的负载，同时搅拌12h，用无水乙醇洗涤，25℃，10000rpm下离心20min除去未负载的溶液，最后得到沉淀物与1mL无水乙醇混合均匀，得到自愈合载体材料；
C.封闭异氰酸酯甜菜碱溶液的制备
（1）按重量分数比，将2~4份异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）溶解于50ml的四氢呋喃（THF），然后加至250mL的圆底烧瓶中，再滴加0.8~1.0份N,N-二甲基乙醇胺（DMEA），滴加3滴二月桂酸二丁基锡（DBTDL，催化剂），在40℃下充分混合均匀，在持续搅拌下反应12h后，再加入1~1.5份1,3-丙磺酸内酯（1,3-PS），预溶解于50mL THF中，在室温下，持续搅拌继续反应12h后，得乳白色浑浊液，经抽滤，无水乙醚清洗10次，得到混合物A；
所述异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）物质的量为10~15mmol，N,N-二甲基乙醇胺（DMEA）的物质的量为10~15mmol，1,3-丙磺酸内酯物质的量为10~15mmol；
（2）按照n混合物A:n N-甲基苯胺=1:（1~1.2）在62~70℃下混合发应45~60min，得到封闭异氰酸酯甜菜碱溶液；
D. 胶粘剂的制备
（1）按照重量份数比，在20~30份竹炭微粉溶液中加入1~4份封闭型异氰酸酯甜菜碱溶液，调节pH至6~8，在2000~3000r/min下电动搅拌60~120min，然后静置24h，除去沉淀取上清液，得到混合液B；
（2）在混合液B中加入5~10份自愈合材料、15~20份3-烯丙基-5,5-二甲基乙内酰脲溶液和5~10份马来酸酐，搅拌均匀，静置30~60min后的得到混合液C；
（3）将混合液C在70~80℃下进行搅拌1~2h，降温至35~40℃后加入其体积10%~20%去离子水和10~15份丙二醇甲醚，继续搅拌1~2h，冷却至室温，得到胶粘剂。
竹炭微粉具有很好的吸湿性、透气性、抗菌、防霉、除异味、释放负离子、遮挡电磁波辐射等功能，用于羽毛处理具有很好的安全性和舒适性，本发明利用具有N-卤胺结构的乙内酰脲3-烯丙基-5,5-二甲基乙内酰脲与竹炭粉接枝共聚合成微胶束核，使竹炭在行使抗菌、防霉能力后，通过漂白清洗后能再生，使本发明胶粘剂到达持久抗菌作用，提高羽毛的保质时间；
甜菜碱是一类具有去污杀菌、抗菌粘附、生物相容、生物降解等特点的化合物，在纺织、医疗设备等领域都有广泛应用，通过异氰酸酯改性后能减少甜菜碱释放性流失，提高了其杀菌持续时间；异氰酸酯甜菜碱具有高效的抗菌性能，对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑制率到达99.9%以上，作用时间短，只需24h就能发挥抑菌作用，能使羽毛保质时间得到提高。
异氰酸酯胶粘剂是一类非甲醛系胶黏剂，具有胶接性能优良、耐水、耐磨、耐老化、对被胶接材料适应范围广等优点，通过对异氰酸酯进行微胶束化和封闭结合，能够提高异氰酸酯的粗存时间，并能在低温下放出异氰酸酯基团与含活泼氢的自愈合材料，使得微胶束能紧紧的结合在哟毛球头纤维和羽毛纤维上，不易于被清洗或摩擦掉；封闭后的异氰酸酯甜菜碱在低温下（储存）不会释放出大量的抑菌物质，当温度升高（取出使用）时封闭的抑菌物质和就会释放增加，提高了羽毛球的抗菌和防羽毛脱离作用，也能使羽毛在击打过程中不会过大的被打散，增加羽毛球的使用率。
本发明制备的微胶抗菌束胶粘为纳米结构，能对自愈合材料进行完整增溶和包裹，使羽毛球头和羽毛紧密结合不易被击打脱落，通过自愈材料与异氰酸酯的加入后，羽毛的抗菌效果持久，同时自愈材料能使羽毛不易于被击散，提高羽毛球的使用率。
本发明的有益效果：
1、本发明制备的羽毛球抗菌胶粘剂，能使羽毛球头与羽毛间牢牢结合，不易于被击打脱落，同时具有很好的抗菌防霉吸湿效果，提高羽毛的保质时间，增加了羽毛球的储存时间。
2、本发明制备的羽毛球抗菌胶粘剂，能在由于极大过程中造成羽毛破损时，对羽毛纤维进行自我修复，减少羽毛球表面产生断层，保持羽毛球的美观和持续使用率；同时通过乙氰酸脂的作用下，抑菌物质流失性大大改善，不会因为破裂而大量流失导致抑菌效果降低，提高了胶粘剂的持续作用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步说明。
实施例1
A.再生型竹炭微粉溶液的制备
（1）在去离子水中加入其体积0.9%的聚乙烯醇，在水浴锅内加热到100℃，并在电动搅拌器的作用下搅拌至完全溶解；
（2）将去离子水体积10%的3000目竹炭微粉加入到（1）中的溶液中，均匀搅拌至其完全溶解分散，得到竹炭微粉溶液；
（3）在装有冷凝装置和搅拌子的150mL三口烧瓶中，加入0.1mol 乙内酰脲和0.1molKOH的水溶液50mL，体系加热至60℃，边搅拌边慢慢滴加含0.1mol烯丙基溴的甲醇溶液20mL，反应2h后冷却，得到3-烯丙基-5,5-二甲基乙内酰脲（AM）溶液；
（4）在装有冷凝装置和搅拌子的150mL三口烧瓶中，加入AM溶液50mL，在60℃下，边搅拌边逐滴加入竹炭微粉溶液30mL，反应60min后，冷却得到再生型竹炭微粉溶液；
B.自愈合载体材料的制备
（1）分别量取18mL去离子水和12mL无水乙醇加入到50mL圆底烧瓶中，混合溶液中加入0.1g溴化十六烷三甲基铵(CTAB)和1.5mL氨水，充分溶解后加入0.5mL正硅酸乙酯，40℃水浴锅中搅拌2h后，离心机离心去除未反应的悬浊液后用无水乙醇分散，离心洗涤两次，离心条件为25℃，10000rpm，20min，将得到的沉淀物置于真空干燥箱中，40℃干燥，得到介孔二氧化硅纳米微球粉末；
（2）将介孔二氧化硅纳米微球粉末100mg分散在20mL乙醇溶液中，超声混合后，加入0.5mL硅烷偶联剂3-（三甲氧基甲硅基）甲基丙烯酸丙酯（MPS），磁力搅拌30min后完成，通过无水乙醇离心洗涤多次，离心条件为25℃，10000rpm，20 min，除去未反应的硅烷偶联剂，40℃真空干燥，得到接枝介孔二氧化硅纳米微球；
（3）取10mg接枝介孔二氧化硅纳米微球于真空瓶中，抽真空，造成瓶内负压的状态，用注射器向瓶内注射0.5mL 2,2’-（1,2-乙二基双氧代）双乙硫醇（DODT）和0.5mL无水乙醇混合溶液，多次反复抽真空，以使介孔微球达到充分的负载，同时搅拌12h，用无水乙醇洗涤，25℃，10000rpm下离心20min除去未负载的溶液，最后得到沉淀物与1mL无水乙醇混合均匀，得到自愈合载体材料；
C.封闭异氰酸酯甜菜碱溶液的制备
（1）按重量分数比，将2份10mmol的佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）溶解于50ml的四氢呋喃（THF），然后加至250mL的圆底烧瓶中，再滴加0.8份10mmol的N,N-二甲基乙醇胺（DMEA），滴加3滴二月桂酸二丁基锡（DBTDL，催化剂），在40℃下充分混合均匀，在持续搅拌下反应12h后，再加入1份10mmol的1,3-丙磺酸内酯（1,3-PS），预溶解于50mL THF中，在室温下，持续搅拌继续反应12h后，得乳白色浑浊液，经抽滤，无水乙醚清洗10次，得到混合物A；
（2）按照n混合物A:n N-甲基苯胺=1:1在62℃下混合发应45min，得到封闭异氰酸酯甜菜碱溶液；
D.胶粘剂的制备
（1）按照重量份数比，在20份竹炭微粉溶液中加入1份封闭型异氰酸酯甜菜碱溶液，调节pH至6，在2000r/min下电动搅拌60min，然后静置24h，除去沉淀取上清液，得到混合液B；
（2）在混合液B中加入5份自愈合材料、15份3-烯丙基-5,5-二甲基乙内酰脲溶液和5份马来酸酐，搅拌均匀，静置30min后的得到混合液C；
（3）将混合液C在70℃下进行搅拌1h，降温至35℃后加入其体积10%去离子水和10份丙二醇甲醚，继续搅拌1h，冷却至室温，得到胶粘剂。
实施例2
A.再生型竹炭微粉溶液的制备
（1）在去离子水中加入其体积1.5%的聚乙烯醇，在水浴锅内加热到100℃，并在电动搅拌器的作用下搅拌至完全溶解；
（2）将去离子水体积25%的4000目竹炭微粉加入到（1）中的溶液中，均匀搅拌至其完全溶解分散，得到竹炭微粉溶液；
（3）在装有冷凝装置和搅拌子的150mL三口烧瓶中，加入0.2ol 乙内酰脲和0.2mol KOH的水溶液50mL，体系加热至60℃，边搅拌边慢慢滴加含0.1~0.3mol烯丙基溴的甲醇溶液20mL，反应2h后冷却，得到3-烯丙基-5,5-二甲基乙内酰脲（AM）溶液；
（4）在装有冷凝装置和搅拌子的150mL三口烧瓶中，加入AM溶液50mL，在60~70℃下，边搅拌边逐滴加入竹炭微粉溶液30mL，反应60min后，冷却得到再生型竹炭微粉溶液；
B.自愈合载体材料的制备
（1）分别量取21mL去离子水和9mL无水乙醇加入到50mL圆底烧瓶中，混合溶液中加入0.1~0.3g 溴化十六烷三甲基铵(CTAB)和2.5mL氨水，充分溶解后加入1mL正硅酸乙酯，40℃水浴锅中搅拌2h后，离心机离心去除未反应的悬浊液后用无水乙醇分散，离心洗涤两次，离心条件为25℃，10000rpm，20min，将得到的沉淀物置于真空干燥箱中，40℃干燥，得到介孔二氧化硅纳米微球粉末；
（2）将介孔二氧化硅纳米微球粉末120mg分散在24mL乙醇溶液中，超声混合后，加入1mL硅烷偶联剂3-（三甲氧基甲硅基）甲基丙烯酸丙酯（MPS），磁力搅拌30min后完成，通过无水乙醇离心洗涤多次，离心条件为25℃，10000rpm，20min，除去未反应的硅烷偶联剂，40℃真空干燥，得到接枝介孔二氧化硅纳米微球；
（3）取15mg接枝介孔二氧化硅纳米微球于真空瓶中，抽真空，造成瓶内负压的状态，用注射器向瓶内注射1mL 2,2’-（1,2-乙二基双氧代）双乙硫醇（DODT）和1mL无水乙醇混合溶液，多次反复抽真空，以使介孔微球达到充分的负载，同时搅拌12h，用无水乙醇洗涤，25℃，10000rpm下离心20min除去未负载的溶液，最后得到沉淀物与1mL无水乙醇混合均匀，得到自愈合载体材料；
C.封闭异氰酸酯甜菜碱溶液的制备
（1）按重量分数比，将4份15mmol的佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）溶解于50ml的四氢呋喃（THF），然后加至250mL的圆底烧瓶中，再滴加1.0份15mmol的N,N-二甲基乙醇胺（DMEA），滴加3滴二月桂酸二丁基锡（DBTDL，催化剂），在40℃下充分混合均匀，在持续搅拌下反应12h后，再加入1.5份15mmol的1,3-丙磺酸内酯（1,3-PS），预溶解于50mL THF中，在室温下，持续搅拌继续反应12h后，得乳白色浑浊液，经抽滤，无水乙醚清洗10次，得到混合物A；
（2）按照n混合物A:n N-甲基苯胺=1:1.2在62~70℃下混合发应60min，得到封闭异氰酸酯甜菜碱溶液；
D.胶粘剂的制备
（1）按照重量份数比，在30份竹炭微粉溶液中加入4份封闭型异氰酸酯甜菜碱溶液，调节pH至8，在3000r/min下电动搅拌120min，然后静置24h，除去沉淀取上清液，得到混合液B；
（2）在混合液B中加入10份自愈合材料、20份3-烯丙基-5,5-二甲基乙内酰脲溶液和10份马来酸酐，搅拌均匀，静置60min后的得到混合液C；
（3）将混合液C在80℃下进行搅拌2h，降温至40℃后加入其体积20%去离子水和10份丙二醇甲醚，继续搅拌2h，冷却至室温，得到胶粘剂。
实施例3
A.再生型竹炭微粉溶液的制备
（1）在去离子水中加入其体积1.2%的聚乙烯醇，在水浴锅内加热到100℃，并在电动搅拌器的作用下搅拌至完全溶解；
（2）将去离子水体积20%的4000目竹炭微粉加入到（1）中的溶液中，均匀搅拌至其完全溶解分散，得到竹炭微粉溶液；
（3）在装有冷凝装置和搅拌子的150mL三口烧瓶中，加入0.2mol 乙内酰脲和0.2molKOH的水溶液50mL，体系加热至60℃，边搅拌边慢慢滴加含0.2mol烯丙基溴的甲醇溶液20mL，反应2h后冷却，得到3-烯丙基-5,5-二甲基乙内酰脲（AM）溶液；
（4）在一定温度下，在装有冷凝装置和搅拌子的150mL三口烧瓶中，加入AM溶液55mL，在65℃下，边搅拌边逐滴加入竹炭微粉溶液40mL，反应80min后，冷却得到再生型竹炭微粉溶液；
B.自愈合载体材料的制备
（1）分别量取20mL去离子水和10mL无水乙醇加入到50mL圆底烧瓶中，混合溶液中加入0.2g 溴化十六烷三甲基铵(CTAB)和2mL氨水，充分溶解后加入0.8mL正硅酸乙酯，40℃水浴锅中搅拌2h后，离心机离心去除未反应的悬浊液后用无水乙醇分散，离心洗涤两次，离心条件为25℃，10000rpm，20min，将得到的沉淀物置于真空干燥箱中，40℃干燥，得到介孔二氧化硅纳米微球粉末；
（2）将介孔二氧化硅纳米微球粉末110mg分散在22mL乙醇溶液中，超声混合后，加入0.6mL硅烷偶联剂3-（三甲氧基甲硅基）甲基丙烯酸丙酯（MPS），磁力搅拌30min后完成，通过无水乙醇离心洗涤多次，离心条件为25℃，10000rpm，20 min，除去未反应的硅烷偶联剂，40℃真空干燥，得到接枝介孔二氧化硅纳米微球；
（3）取12mg接枝介孔二氧化硅纳米微球于真空瓶中，抽真空，造成瓶内负压的状态，用注射器向瓶内注射0.8mL 2,2’-（1,2-乙二基双氧代）双乙硫醇（DODT）和0.8mL无水乙醇混合溶液，多次反复抽真空，以使介孔微球达到充分的负载，同时搅拌12h，用无水乙醇洗涤，25℃，10000rpm下离心20min除去未负载的溶液，最后得到沉淀物与1mL无水乙醇混合均匀，得到自愈合载体材料；
C.封闭异氰酸酯甜菜碱溶液的制备
（1）按重量分数比，将3份12mmol的异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）溶解于50ml的四氢呋喃（THF），然后加至250mL的圆底烧瓶中，再滴加0.8份12mmol的N,N-二甲基乙醇胺（DMEA），滴加3滴二月桂酸二丁基锡（DBTDL，催化剂），在40℃下充分混合均匀，在持续搅拌下反应12h后，再加入1.2份12mmol的1,3-丙磺酸内酯（1,3-PS），预溶解于50mL 四氢呋喃中，在室温下，持续搅拌继续反应12h后，得乳白色浑浊液，经抽滤，无水乙醚清洗10次，得到混合物A；
（2）按照n混合物A:n N-甲基苯胺=1:1.1在68℃下混合发应50min，得到封闭异氰酸酯甜菜碱溶液；
D.胶粘剂的制备
（1）按照重量份数比，在27份竹炭微粉溶液中加入3份封闭型异氰酸酯甜菜碱溶液，调节pH至7，在3000r/min下电动搅拌100min，然后静置24h，除去沉淀取上清液，得到混合液B；
（2）在混合液B中加入8份自愈合材料、15份3-烯丙基-5,5-二甲基乙内酰脲溶液和7份马来酸酐，搅拌均匀，静置30~60min后的得到混合液C；
（3）将混合液C在75℃下进行搅拌2h，降温至40℃后加入其体积15%去离子水和14份丙二醇甲醚，继续搅拌2h，冷却至室温，得到胶粘剂。
实施例1~3制备的羽毛球抗菌胶粘剂与现有的硝化棉羽毛球胶粘剂技术指标如表1。
表1：
由表1可知，本发明实施例1~3制备的胶粘剂粘度增稠不明显，不易产生拉丝现象，与现有硝化棉羽毛球胶粘剂相比，具有耐水性好、粘接强度高、涂抹丰满透明，抗菌和粘接的羽毛球不易损坏等特点。
以上实施例仅为本发明的示例性实施例，不用于限制本发明，本发明的保护范围由权利要求书限定。本领域人员可以在本发明的实质和保护范围内，对本发明做出各种修改或等同替换，这种修改或等同替换也应视为落在本发明的保护范围内。
Claims (4)
1.一种羽毛球抗菌胶粘剂，其特征在于：按重量份数比，以5~10份自愈合载体材料负载20~30份竹炭微粉溶液、15~20份3-烯丙基-5,5-二甲基乙内酰脲溶液后作为再生微胶束核，以1~4份封闭异氰酸酯甜菜碱溶液和芳香精油作为微胶束壳层材料，与马来酸酐5~10份、丙二醇甲醚10~15份混合制备而成。
2.一种如权利要求1所述羽毛球抗菌胶粘剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A.再生型竹炭微粉溶液的制备
（1）在去离子水中加入其体积0.9%~1.5%的聚乙烯醇，在水浴锅内加热到100℃，并在电动搅拌器的作用下搅拌至完全溶解；
（2）将去离子水体积10%~25%的3000~4000目竹炭微粉加入到（1）中的溶液中，均匀搅拌至其完全溶解分散，得到竹炭微粉溶液；
（3）在装有冷凝装置和搅拌子的150mL三口烧瓶中，加入5,5-二甲基乙内酰脲和KOH的水溶液50mL，体系加热至60℃，边搅拌边慢慢滴加含0.1~0.3mol烯丙基溴的甲醇溶液20mL，反应2h后冷却，得到3-烯丙基-5,5-二甲基乙内酰脲溶液，即AM溶液；
（4）在装有冷凝装置和搅拌子的150mL三口烧瓶中，加入AM溶液50~60mL，在60~70℃下，边搅拌边逐滴加入竹炭微粉溶液30~50mL，反应60~100min后，冷却得到再生型竹炭微粉溶液；
B.自愈合载体材料的制备
（1）分别量取18~21mL去离子水和9~12mL无水乙醇加入到50mL圆底烧瓶中，混合溶液中加入0.1~0.3g 溴化十六烷三甲基铵(CTAB)和1.5~2.5mL氨水，充分溶解后加入0.5~1mL正硅酸乙酯，40℃水浴锅中搅拌2h后，离心机离心去除未反应的悬浊液后用无水乙醇分散，离心洗涤两次，离心条件为25℃，10000rpm，20min，将得到的沉淀物置于真空干燥箱中，40℃干燥，得到介孔二氧化硅纳米微球粉末；
（2）将介孔二氧化硅纳米微球粉末100~120mg分散在20~24mL乙醇溶液中，超声混合后，加入0.5~1 mL硅烷偶联剂3-（三甲氧基甲硅基）甲基丙烯酸丙酯（MPS），磁力搅拌30min后完成，通过无水乙醇离心洗涤多次，离心条件为25℃，10000rpm，20 min，除去未反应的硅烷偶联剂，40℃真空干燥，得到接枝介孔二氧化硅纳米微球；
（3）取10~15mg接枝介孔二氧化硅纳米微球于真空瓶中，抽真空，造成瓶内负压的状态，用注射器向瓶内注射0.5~1mL 2,2’-（1,2-乙二基双氧代）双乙硫醇（DODT）和0.5~1mL无水乙醇混合溶液，多次反复抽真空，以使介孔微球达到充分的负载，同时搅拌12h，用无水乙醇洗涤，25℃，10000rpm下离心20min除去未负载的溶液，最后得到沉淀物与1mL无水乙醇混合均匀，得到自愈合载体材料；
C.封闭异氰酸酯甜菜碱溶液的制备
（1）按重量分数比，将2~4份异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）溶解于50ml的四氢呋喃（THF），然后加至250mL的圆底烧瓶中，再滴加0.8~1.0份N,N-二甲基乙醇胺（DMEA），滴加3滴二月桂酸二丁基锡（DBTDL，催化剂），在40℃下充分混合均匀，在持续搅拌下反应12h后，再加入1~1.5份1,3-丙磺酸内酯（1,3-PS），预溶解于50mL四氢呋喃中，在室温下，持续搅拌继续反应12h后，得乳白色浑浊液，经抽滤，无水乙醚清洗10次，得到混合物A；
所述异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）物质的量为10~15mmol，N,N-二甲基乙醇胺（DMEA）的物质的量为10~15mmol，1,3-丙磺酸内酯物质的量为10~15mmol；
（2）按照n混合物A:n N-甲基苯胺=1:（1~1.2）在62~70℃下混合发应45~60min，得到封闭异氰酸酯甜菜碱溶液；
D.胶粘剂的制备
（1）按照重量份数比，在20~30份再生型竹炭微粉溶液中加入1~4份的封闭型异氰酸酯甜菜碱溶液，调节pH至6~8，在2000~3000r/min下电动搅拌60~120min，然后静置24h，除去沉淀取上清液，得到混合液B；
（2）在混合液B中加入5~10份自愈合材料、15~20份3-烯丙基-5,5-二甲基乙内酰脲溶液和5~10份马来酸酐，搅拌均匀，静置30~60min后的得到混合液C；
（3）将混合液C在70~80℃下进行搅拌1~2h，降温至35~40℃后加入其体积10%~20%去离子水和10~15份丙二醇甲醚，继续搅拌1~2h，冷却至室温，得到胶粘剂。
3.根据权利要求2所述的一种羽毛球抗菌胶粘剂的制备方法，其特征在于：所述的5,5-二甲基乙内酰脲、氢氧化钾物质的量比为1:1；所述的氢氧化钾物质的量为0.1~0.2mol。
4.根据权利要求2所述的一种羽毛球抗菌胶粘剂的制备方法，其特征在于：所述异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）物质的量为10~15mmol，N,N-二甲基乙醇胺（DMEA）的物质的量为10~15mmol，1,3-丙磺酸内酯物质的量为10~15mmol。
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