CN105860432B - 酒石酸改性氧化石墨烯/脲醛树脂复合材料的制备方法 - Google Patents

酒石酸改性氧化石墨烯/脲醛树脂复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

酒石酸改性氧化石墨烯/脲醛树脂复合材料的制备方法，以酒石酸接枝的氧化石墨烯为改性剂，以碱‑酸‑碱合成脲醛树脂法为工艺基础，反应过程中甲醛与尿素的总摩尔比为1.2:1，先利用酒石酸对氧化石墨烯进行接枝改性得到酒石酸改性氧化石墨烯，将制备的酒石酸改性氧化石墨烯经水洗、冷冻干燥后制成水溶液并在脲醛树脂合成的第二阶段加入到反应容器中，获得酒石酸改性氧化石墨烯/脲醛树脂复合材料。本发明所制得的复合材料机械性能优异，在有机溶剂及水中都表现出良好的稳定性，当将其应用于吸附领域时，复合材料上丰富的含氧官能团以及孔径大、孔隙通道分布均匀的结构特性，会使其对多种重金属离子及阳离子染料具有良好的螯合能力。

Description

酒石酸改性氧化石墨烯/脲醛树脂复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种酒石酸改性氧化石墨烯/脲醛树脂复合材料的制备方法。
背景技术
氧化石墨烯是由单层碳原子紧密堆积而成的具有二维平面蜂窝状晶格结构的碳系材料，其碳原子之间的化学键由sp2杂化轨道组成，因此氧化石墨烯具备可弯折、导电性强、机械强度好、透光性好等其他新材料不具备的优良特性，将其应用于树脂，可以显著提高树脂的各项性能。氧化石墨烯表面及边缘上含有大量含氧官能团，这些含氧官能团可以与重金属离子发生螯合作用，也能通过氢键与吸附物形成网状的笼形分子，这使得氧化石墨烯能成为理想的吸附材料，同时，含氧官能团也使氧化石墨烯易于被修饰以增加与聚合物基质的相容性。但氧化石墨烯的分散性较差，应用于吸附领域时，常因材料团聚而无法发挥应有的效果，也因难以收集而无法实现氧化石墨烯的后续处理。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种酒石酸改性氧化石墨烯/脲醛树脂复合材料的制备方法，该方法所制得的复合材料既可用于吸附水中的重金属离子及有机阳离子染料，本身也具有较为优异的机械性能，可以作为基体的保护层进行使用。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：酒石酸改性氧化石墨烯/脲醛树脂复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）取1-3重量份石墨粉作为石墨原料，与50-150重量份95-98wt%的浓硫酸、1-3重量份过硫酸钾、1-3重量份五氧化二磷混合均匀，置于密闭反应容器中，先于冰浴条件下搅拌均匀，再于60-100℃水浴加热条件下搅拌反应6-12h，经减压、抽滤、洗涤后，将过滤物真空干燥、研磨，加入100-200重量份95-98wt%的浓硫酸及1-2重量份硝酸钠、7-11重量份高锰酸钾，在冰浴条件下反应1-3h，再于30-70℃下搅拌46-52h，加入10-40重量份8-12wt%的过氧化氢后，冰浴条件下反应2-4h，于室温下将悬浊液进行离心沉降，去除上层清液，沉降物中加入去离子水并搅拌后进行离沉降，去除上层清液，取沉降物加入无水乙醇，搅拌后，进行离心沉降，取沉降物无水乙醇洗涤，将沉降物真空干燥，即得氧化石墨烯；
（2）将氧化石墨烯和酒石酸分别溶解在N,N-二甲基甲酰胺（DMF）中，其中，氧化石墨烯与酒石酸的质量比为1:1-1.5，然后将氧化石墨烯和酒石酸悬浮液置于恒温振荡器中40-80℃反应2-6h，然后置于旋转蒸发仪中控制温度为40-70℃，反应1.5-3h；将反应产物反复水洗、抽滤，冷冻干燥，即得酒石酸改性氧化石墨烯；将所得酒石酸改性氧化石墨烯放入水中分散均匀，即得酒石酸改性氧化石墨烯水溶液；
（3）固定甲醛与尿素的总摩尔比为1.2:1，在三口烧瓶中加入一定量的甲醛溶液，用氢氧化钠溶液调节pH至碱性，搅拌10-30min后，加入第1批尿素，所加尿素占总尿素量的35-45wt%，80-100℃恒温反应40-60min后，用NH4Cl溶液调节pH至酸性，加入第2批尿素及酒石酸改性氧化石墨烯水溶液，所加尿素占总尿素量的35-45wt%，所加酒石酸改性氧化石墨烯水溶液中，酒石酸改性氧化石墨烯的用量为尿素总量的0.5-1.5wt%，控制温度在80-100℃继续反应30-50min，用氢氧化钠溶液调pH至碱性，加入第3批尿素，所加尿素占总尿素量的10-30wt%，在40-80℃内反应20-40min，冷却至室温后，即得酒石酸改性氧化石墨烯/脲醛树脂复合材料。
进一步，步骤（3）中，在三口烧瓶中加入一定量的甲醛溶液后，用10wt%的氢氧化钠溶液调节pH至7.5-8.5。
进一步，步骤（3）中，用10wt%的NH4Cl溶液调节pH至4.0-5.0。
进一步，步骤（3）中，加入第2批尿素及酒石酸改性氧化石墨烯水溶液反应后，控制温度在80-100℃继续反应30-50min，用10wt%的氢氧化钠溶液调pH至7.5-8.5。
本发明先利用酒石酸对氧化石墨烯进行接枝改性，得到酒石酸改性氧化石墨烯，然后将制备的酒石酸改性氧化石墨烯经水洗、冷冻干燥后制成水溶液，然后将酒石酸改性氧化石墨烯水溶液在脲醛树脂合成的第二阶段加入到反应容器中，而酒石酸改性氧化石墨烯水溶液中酒石酸改性氧化石墨烯的用量为尿素总量的0.5-1.5wt%。
与现有技术相比，本发明的优点在于：通过氧化石墨烯上的羟基、羧基与脲醛树脂中间体上的高活性羟甲基及氨基进行反应，从而得到氧化石墨烯/脲醛树脂复合材料，该复合材料机械性能优异，在有机溶剂及水中都表现出良好的稳定性，当将其应用于吸附领域时，复合材料上丰富的含氧官能团以及孔径大、孔隙通道分布均匀的结构特性，会使其对多种重金属离子及阳离子染料具有良好的螯合能力。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例
（1）取2g石墨粉作为石墨原料，与50mL98wt%的浓硫酸、2g过硫酸钾、2g五氧化二磷混合均匀，置于密闭反应容器中，先于冰浴条件下搅拌均匀，再于80℃水浴加热条件下搅拌反应8h，经减压、抽滤、洗涤后，将过滤物真空干燥、研磨，加入100mL98wt%的浓硫酸及1.5g硝酸钠、9g高锰酸钾，在冰浴条件下反应2h，再于50℃下搅拌48h，加入15mL10wt%的过氧化氢后，于冰浴条件下反应3h，于室温下将悬浊液进行离心沉降，去除上层清液，沉降物中加入去离子水并搅拌后进行离心沉降，去除上层清液，取沉降物加入无水乙醇，搅拌后，进行离心沉降，取沉降物无水乙醇洗涤，将沉降物真空干燥，即得氧化石墨烯；
（2）将100mg氧化石墨烯和100mg酒石酸分别溶解在N,N-二甲基甲酰胺（DMF）中，然后将氧化石墨烯和酒石酸悬浮液置于恒温振荡器中60℃反应4h，然后置于旋转蒸发仪中控制温度为50℃，反应2h；将反应产物反复水洗、抽滤，冷冻干燥，即得酒石酸改性氧化石墨烯；将所得酒石酸改性氧化石墨烯放入水中分散均匀，即得酒石酸改性氧化石墨烯水溶液；
（3）固定甲醛与尿素的总摩尔比为1.2:1，在三口烧瓶中加入100mL36wt%的甲醛溶液，用10wt%的NaOH溶液调节pH至8.3，搅拌10min后，加入24g尿素，升温至90℃，恒温反应50min；用10wt%NH4Cl溶液调节pH至4.5，加入24g尿素、6g/L的酒石酸改性氧化石墨烯水溶液100mL，降温至80℃，恒温反应35min，用10wt%NaOH溶液调节pH至8.0，加入12g尿素，将温度降至60℃，恒温反应30min；待温度降至40℃时，出料，即得酒石酸改性氧化石墨烯/脲醛树脂复合材料。
本实施例所得复合材料的性能见表1。
表1
柔韧性 1
冲击强度 50cm
附着力 1.0
耐溶剂性 良好
对铜离子吸附能力 140mg/g
对镍离子吸附能力 154mg/g
对铅离子吸附能力 293mg/g
对亚甲基蓝吸附能力 248mg/g
对甲基橙吸附能力 244mg/g
比较例1
（1）取2g石墨粉作为石墨原料，与50mL98wt%的浓硫酸、2g过硫酸钾、2g五氧化二磷混合均匀，置于密闭反应容器中，先于冰浴条件下搅拌均匀，再于80℃水浴加热条件下搅拌反应8h，经减压、抽滤、洗涤后，将过滤物真空干燥、研磨，加入100mL98wt%浓硫酸及1.5g硝酸钠、9g高锰酸钾，在冰浴条件下反应2h，再于50℃下搅拌48h，加入15mL10wt%的过氧化氢后，于冰浴条件下反应3h，于室温下将悬浊液进行离心沉降，去除上层清液，沉降物中加入去离子水并搅拌后进行离心沉降，去除上层清液，取沉降物加入无水乙醇，搅拌后，进行离心沉降，取沉降物无水乙醇洗涤，将沉降物真空干燥，即得氧化石墨烯；将其放入水中分散均匀，即得氧化石墨烯水溶液；
（2）固定甲醛与尿素的总摩尔比为1.2:1，在三口烧瓶中加入100mL36%的甲醛溶液，用10wt%的NaOH溶液调节pH至8.3，搅拌10min后，加入24g尿素，升温至90℃，恒温反应50min；用10%NH4Cl溶液调节pH至4.5，加入24g尿素及6g/L的氧化石墨烯水溶液100mL，降温至80℃，恒温反应35min，用10%NaOH溶液调节pH至8.0，加入12g尿素，将温度降至60℃，恒温反应30min；待温度降至40℃时，出料，即为氧化石墨烯/脲醛树脂复合材料。
本比较例所得复合材料的性能见表2。
表2
柔韧性 1
冲击强度 45cm
附着力 1.0
耐溶剂性 良好
对铜离子吸附能力 117mg/g
对镍离子吸附能力 104mg/g
对铅离子吸附能力 203mg/g
对亚甲基蓝吸附能力 179mg/g
对甲基橙吸附能力 185mg/g
比较例2
（1）取2g石墨粉作为石墨原料，与50mL98wt%的浓硫酸、2g过硫酸钾、2g五氧化二磷混合均匀，置于密闭反应容器中，先于冰浴条件下搅拌均匀，再于80℃水浴加热条件下搅拌反应8h，经减压、抽滤、洗涤后，将过滤物真空干燥、研磨，加入100mL98wt%的浓硫酸及1.5g硝酸钠、9g高锰酸钾，在冰浴条件下反应2h，再于50℃下搅拌48h，加入15mLwt10%的过氧化氢后，于冰浴中反应3h，于室温下将悬浊液进行离心沉降，去除上层清液，沉降物中加入去离子水并搅拌后进行离心沉降，去除上层清液，取沉降物加入无水乙醇，搅拌后，进行离心沉降，取沉降物无水乙醇洗涤，将沉降物真空干燥，即得氧化石墨烯；
（2）将100mg氧化石墨烯和100mg酒石酸分别溶解在N,N-二甲基甲酰胺（DMF）中，然后将氧化石墨烯和酒石酸悬浮液置于恒温振荡器中60℃反应4h，然后将其置于旋转蒸发仪中控制温度为50℃，反应2h；将反应产物反复水洗、抽滤，冷冻干燥，即得酒石酸改性氧化石墨烯；将酒石酸改性氧化石墨烯放入水中分散均匀，即为实验所需酒石酸改性氧化石墨烯水溶液；
（3）固定甲醛与尿素的总摩尔比为1.2:1，在三口烧瓶中加入100mL36wt%的甲醛溶液，用10wt%的NaOH溶液调节pH至8.3，搅拌10min后，加入24g尿素及6g/L的酒石酸改性氧化石墨烯水溶液100mL，升温至90℃，恒温反应50min；用10wt%NH4Cl溶液调节pH至4. 5，加入24g尿素，降温至80℃，恒温反应35min，用10wt%NaOH溶液调节pH至8.0；加入12g尿素，将温度降至60℃，恒温反应30min；待温度降至40℃时，出料，即得酒石酸改性氧化石墨烯/脲醛树脂复合材料。
本比较例所得复合材料的性能见表3。
表3
柔韧性 1
冲击强度 40cm
附着力 1.0
耐溶剂性 良好
对铜离子吸附能力 105mg/g
对镍离子吸附能力 98mg/g
对铅离子吸附能力 96mg/g
对亚甲基蓝吸附能力 126mg/g
对甲基橙吸附能力 110mg/g
比较例3
（1）取2g石墨粉作为石墨原料，与50mL98wt%的浓硫酸、2g过硫酸钾、2g五氧化二磷混合均匀，置于密闭反应容器中，先于冰浴条件下搅拌均匀，再于80℃水浴加热条件下搅拌反应8h，经减压、抽滤、洗涤后，将过滤物真空干燥、研磨，加入100mL98wt%的浓硫酸及1.5g硝酸钠、9g高锰酸钾，在冰浴条件下反应2h，再于50℃下搅拌48h，加入15mL10wt%的过氧化氢后，冰浴反应3h，于室温下将悬浊液进行离心沉降，去除上层清液，沉降物中加入去离子水并搅拌后进行离心沉降，去除上层清液，取沉降物加入无水乙醇，搅拌后，进行离心沉降，取沉降物无水乙醇洗涤，将沉降物真空干燥，即得氧化石墨烯；
（2）将100mg氧化石墨烯和100mg酒石酸分别溶解在N,N-二甲基甲酰胺（DMF）中，然后将悬浮液置于恒温振荡器中60℃反应4h，然后将其置于旋转蒸发仪中控制温度为50℃，反应2h；将反应产物反复水洗、抽滤，冷冻干燥，即得酒石酸改性氧化石墨烯；将酒石酸改性氧化石墨烯放入水中分散均匀，即为实验所需酒石酸改性氧化石墨烯水溶液；
（3）固定甲醛与尿素的总摩尔比为1.2:1，在三口烧瓶中加入100mL36wt%的甲醛溶液，用10wt%的NaOH溶液调节pH至8.3，搅拌10min后，加入24g尿素，升温至90℃，恒温反应50min；用10wt%NH4Cl溶液调节pH至4.5，加入24g尿素，降温至80℃，恒温反应35min，用10wt%NaOH溶液调节pH至8.3，加入12g尿素及6g/L的酒石酸改性氧化石墨烯水溶液100mL，将温度降至60℃，恒温反应30min；待温度降至40℃时，出料，即得酒石酸改性氧化石墨烯/脲醛树脂复合材料。
本比较例所得复合材料的性能见表4。
表4
柔韧性 2
冲击强度 45cm
附着力 1.0
耐溶剂性 良好
对铜离子吸附能力 90mg/g
对镍离子吸附能力 114mg/g
对铅离子吸附能力 143mg/g
对亚甲基蓝吸附能力 78mg/g
对甲基橙吸附能力 84mg/g
比较例4
固定甲醛与尿素的总摩尔比为1.2:1，在三口烧瓶中加入100mL36wt%的甲醛溶液，用10wt%的NaOH溶液调节pH至8.3，搅拌10min后，加入24g尿素，升温至90℃，恒温反应50min；用10wt%NH4Cl溶液调节pH至4.5，加入24g尿素，降温至80℃，恒温反应35min，用10wt%NaOH溶液调节pH至8.0，加入12g尿素，将温度降至60℃，恒温反应30min；待温度降至40℃时，出料，即为脲醛树脂。
本比较例所得复合材料的性能见表5。
表5
柔韧性 2
冲击强度 40
附着力 1.0
耐溶剂性 良好
比较例5
固定甲醛与尿素的总摩尔比为1.2:1，在三口烧瓶中加入100mL36wt%的甲醛溶液，用10wt%的NaOH溶液调节pH至8.3，搅拌10min后，加入24g尿素，升温至90℃，恒温反应50min；用10wt%NH4Cl溶液调节pH至4.5，加入24g尿素及6g/L的活性炭悬浮液100mL，降温至80℃，恒温反应35min，用10wt%NaOH溶液调节pH至8.0，加入12g尿素，将温度降至60℃，恒温反应30min；待温度降至40℃时，出料，即为活性炭/脲醛树脂复合材料。
本比较例所得复合材料的性能见表6。
表6
柔韧性 2
冲击强度 40cm
附着力 1.0
耐溶剂性 良好
对铜离子吸附能力 35mg/g
对镍离子吸附能力 36mg/g
对铅离子吸附能力 92mg/g
对亚甲基蓝吸附能力 82mg/g
对甲基橙吸附能力 64mg/g

Claims (4)

1.酒石酸改性氧化石墨烯/脲醛树脂复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）取1-3重量份石墨粉作为石墨原料，与50-150重量份95-98wt%的浓硫酸、1-3重量份过硫酸钾、1-3重量份五氧化二磷混合均匀，置于密闭反应容器中，先于冰浴条件下搅拌均匀，再于60-100℃水浴加热条件下搅拌反应6-12h，经减压、抽滤、洗涤后，将过滤物真空干燥、研磨，加入100-200重量份95-98wt%的浓硫酸及1-2重量份硝酸钠、7-11重量份高锰酸钾，在冰浴条件下反应1-3h，再于30-70℃下搅拌46-52h，加入10-40重量份8-12wt%的过氧化氢后，冰浴条件下反应2-4h，于室温下将悬浊液进行离心沉降，去除上层清液，沉降物中加入去离子水并搅拌后进行离沉降，去除上层清液，取沉降物加入无水乙醇，搅拌后，进行离心沉降，取沉降物无水乙醇洗涤，将沉降物真空干燥，即得氧化石墨烯；
（2）将氧化石墨烯和酒石酸分别溶解在N,N-二甲基甲酰胺中，其中，氧化石墨烯与酒石酸的质量比为1:1-1.5，然后将氧化石墨烯和酒石酸悬浮液置于恒温振荡器中40-80℃反应2-6h，然后置于旋转蒸发仪中控制温度为40-70℃，反应1.5-3h；将反应产物反复水洗、抽滤，冷冻干燥，即得酒石酸改性氧化石墨烯；将所得酒石酸改性氧化石墨烯放入水中分散均匀，即得酒石酸改性氧化石墨烯水溶液；
（3）固定甲醛与尿素的总摩尔比为1.2:1，在三口烧瓶中加入一定量的甲醛溶液，用氢氧化钠溶液调节pH至7.5-8.5，搅拌10-30min后，加入第1批尿素，所加尿素占总尿素量的35-45wt%，80-100℃恒温反应40-60min后，用NH4Cl溶液调节pH至酸性，加入第2批尿素及酒石酸改性氧化石墨烯水溶液，所加尿素占总尿素量的35-45wt%，所加酒石酸改性氧化石墨烯水溶液中，酒石酸改性氧化石墨烯的用量为尿素总量的0.5-1.5wt%，控制温度在80-100℃继续反应30-50min，用氢氧化钠溶液调pH至7.5-8.5，加入第3批尿素，所加尿素占总尿素量的10-30wt%，在40-80℃内反应20-40min，冷却至室温后，即得酒石酸改性氧化石墨烯/脲醛树脂复合材料。
2.根据权利要求1所述的酒石酸改性氧化石墨烯/脲醛树脂复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，在三口烧瓶中加入一定量的甲醛溶液后，用10wt%的氢氧化钠溶液调节pH至7.5-8.5。
3.根据权利要求1或2所述的酒石酸改性氧化石墨烯/脲醛树脂复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，用10wt%的NH4Cl溶液调节pH至4.0-5.0。
4.根据权利要求1或2所述的酒石酸改性氧化石墨烯/脲醛树脂复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，加入第2批尿素及酒石酸改性氧化石墨烯水溶液反应后，控制温度在80-100℃继续反应30-50min，用10wt%的氢氧化钠溶液调pH至7.5-8.5。
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CN101830458A (zh) * 2010-05-06 2010-09-15 西安交通大学 一种高纯度、高浓度石墨烯悬浮液的制备方法
CN103086373A (zh) * 2013-01-31 2013-05-08 济南大学 一种二氧化钛-石墨烯复合纳米纸的制备方法
CN104086732A (zh) * 2014-07-03 2014-10-08 合肥杰事杰新材料股份有限公司 一种高介电常数脲醛树脂的制备方法

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