CN108586217A - 一种从天堂椒提取姜酮酚的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从天堂椒提取姜酮酚的方法，包括下列步骤：a.原料粉碎，取原料天堂椒，将其粉碎成细粉；b.超声提取，原料细粉用氢氧化钠溶液超声提取三次，提取液过滤并合并，得合并提取液；c.中和沉淀，用乙酸中和合并提取液，至pH为7.0~7.5，静置后出现黄色沉淀，过滤，得沉淀；d.淋洗，保持温度30℃以下，用乙酸溶液淋洗沉淀若干次，然后烘干沉淀，得姜酮酚粗品；e.溶解，用无水乙醇溶解姜酮酚粗品，加热使姜酮酚粗品完全溶解，得溶液；f.冷却析晶，浓缩溶液回收乙醇，得浓缩液，保持温度8℃以下，冷却析晶，过滤得姜酮酚晶体。本发明提取方法简单，操作方便，适合工业化生产，提取成本低，姜酮酚提取含量高。
Description
技术领域
本发明涉及植物提取技术领域，具体为一种从天堂椒提取姜酮酚的方法。
背景技术
天堂椒本名非洲豆蔻，又称椒蔻、几内亚胡椒鳄椒，是产于加纳和西非其它地区的一种木质攀缘植物。天堂椒可以用作调味品，还可治疗咳嗽、肠炎、支气管炎、梅毒、感冒和风湿病等。
姜酮酚（[6]-Paradol）是天堂椒中特有的和主要的辣味成分，其和辣椒素化学结构相似，但其辣味只有辣椒素的百分之一，甚至千分之一，而且刺激性很小。研究表明，姜酮酚不但能高效促进新陈代谢，而且刺激性小，无副作用，现已成为减肥人士健康减肥的新希望。目前，从天堂椒提取姜酮酚的方法报道较少。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提取成本低，工艺简单，提取物中姜酮酚含量高，适合工业化生产的从天堂椒提取姜酮酚的方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种从天堂椒提取姜酮酚的方法，其包括下列步骤：
a.原料粉碎，取原料天堂椒，将其粉碎成细粉。
b.超声过滤，原料细粉用质量浓度为1%～5%的氢氧化物溶液超声提取若干次；将提取液过滤若干次并合并，得合并提取液。
c.中和沉淀，用乙酸中和合并提取液，至pH为7.0～7.5，静置后出现黄色沉淀。
d.淋洗，将黄色沉淀过滤，保持温度30 ℃以下，用质量浓度为1%～5%的乙酸溶液淋洗沉淀若干次，然后烘干，得姜酮酚粗品。
e.溶解，用无水乙醇溶解姜酮酚粗品，加热使姜酮酚粗品完全溶解，得溶解液。
f.浓缩，将溶解液加热浓缩得浓缩液，回收无水乙醇。
g.冷却析晶，将浓缩液保持温度8 ℃以下，冷却析晶，过滤得姜酮酚晶体。
优选地，步骤a中原料和氢氧化物溶液的料液比为1:（5～8）kg/L。
优选地，步骤e中姜酮酚粗品和无水乙醇的料液比为1:（2～3）kg/L。
其中，所述步骤b中氢氧化物为氢氧化钠或氢氧化钾。
优选地，步骤a中超声提取三次，每次提取时间为15 min。
优选地，所述步骤g中冷却析晶的时间为大于8 h。
采用上述技术方案后，本发明具有以下有益效果：本发明提取成本低，提取得到的姜酮酚纯度高；方法简单，操作方便，适合工业化生产。
附图说明
图1为实施例一的提取姜酮酚组分的高效液相检测图谱。
图2为实施例二的提取姜酮酚组分的高效液相检测图谱。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的描述。
实施例一
本实施例公开了一种从天堂椒提取姜酮酚的方法，包括下列步骤：
1.原料粉碎，用药材粉碎机将1000 g原料天堂椒粉碎成细粉。
2.超声过滤，将原料细粉加入质量浓度为1%的氢氧化钠溶液，超声提取15min。共提取三次，其中每次加入的氢氧化钠溶液体积为6L。过滤并合并三次提取液，得16.5L合并提取液。
3.中和沉淀，用乙酸中和合并提取液，调节pH至7.2，料液由澄清变成黄色浑浊液，静置出现大量沉淀；
4.淋洗，过滤沉淀，得48g黄色沉淀物，控制温度在28 ℃，用质量浓度为1%的乙酸溶液淋洗黄色沉淀物三次，然后烘干，得36g姜酮酚粗品。
5.溶解，用72 mL无水乙醇溶解姜酮酚粗品，加热使姜酮酚粗品完全溶解，得80 mL溶解液；
6. 浓缩，将溶解液旋蒸加热浓缩得浓缩液40mL，浓缩过程中回收无水乙醇。
7.冷却析晶，将浓缩液放置在温度8 ℃以下的冰箱内，冷却析晶8h以上，过滤得21g金黄色的针状晶体。
将得到的针状晶体采用HPLC法检测，得到图1，从图1可得姜酮酚含量为95.85%。
实施例二
本实施例公开了一种从天堂椒提取姜酮酚的方法，包括下列步骤：
1.原料粉碎，用药材粉碎机将1000 g原料天堂椒粉碎成细粉。
2.超声过滤，将原料细粉加入质量浓度为5%的氢氧化钾溶液，超声提取15min。共提取三次，其中每次加入的氢氧化钾溶液体积为5 L。过滤并合并三次提取液，得合并提取液。
3.中和沉淀，用乙酸中和合并提取液，调节pH至7.2，料液由澄清变成黄色浑浊液，静置出现大量沉淀；
4.淋洗，过滤沉淀，得55g黄色沉淀物，控制温度在28 ℃，用质量浓度为5%的乙酸溶液淋洗黄色沉淀物三次，然后烘干，得43g姜酮酚粗品。
5.溶解，用129mL 无水乙醇溶解姜酮酚粗品，加热使姜酮酚粗品完全溶解，得溶解液；
6. 浓缩，将溶解液旋蒸加热浓缩得浓缩液，浓缩过程中回收无水乙醇。
7.冷却析晶，将浓缩液放置在温度8 ℃以下的冰箱内，冷却析晶8h以上，过滤得25g金黄色的针状晶体。
将得到的针状晶体采用HPLC法检测得姜酮酚含量为96.22%。HPLC检测图谱如图2所示。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种从天堂椒提取姜酮酚的方法，其特征在于，包括下列步骤：
a.原料粉碎，取原料天堂椒，将其粉碎成细粉；
b.超声过滤，原料细粉用质量浓度为1%～5%的氢氧化物溶液超声提取若干次；将提取液过滤若干次并合并，得合并提取液；
c.中和沉淀，用乙酸中和合并提取液，至pH为7.0~7.5，静置后出现沉淀；
d.淋洗，将沉淀过滤，保持温度30 ℃以下，用质量浓度为1%～5%的乙酸溶液淋洗沉淀若干次，然后烘干，得姜酮酚粗品；
e.溶解，用无水乙醇溶解姜酮酚粗品，加热使姜酮酚粗品完全溶解，得溶解液；
f.浓缩，将溶解液加热浓缩得浓缩液，回收无水乙醇；
g.冷却析晶，将浓缩液保持温度8 ℃以下，冷却析晶，过滤得姜酮酚晶体。
2.根据权利要求1所述的从天堂椒提取姜酮酚的方法，其特征在于，步骤b中原料和氢氧化物溶液的料液比为1:（5～8）kg/L。
3.根据权利要求1所述的从天堂椒提取姜酮酚的方法，其特征在于，所述步骤e中姜酮酚粗品和无水乙醇的料液比为1:（2～3）kg/L。
4.根据权利要求1所述的从天堂椒提取姜酮酚的方法，其特征在于，所述步骤b中氢氧化物为氢氧化钠或氢氧化钾。
5.根据权利要求1所述的从天堂椒提取姜酮酚的方法，其特征在于，步骤b中超声提取三次，每次提取时间为15 min。
6.根据权利要求1所述的从天堂椒提取姜酮酚的方法，其特征在于，所述步骤g中冷却析晶的时间为大于8 h。
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| WO2024032090A1 (zh) * | 2022-08-11 | 2024-02-15 | 南京纽邦生物科技有限公司 | 用于改善受试者的脂代谢作用的组合物和方法 |
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