CN106588620A - 一种从天堂椒中提取分离6‑姜酮酚的方法 - Google Patents
一种从天堂椒中提取分离6‑姜酮酚的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种从天堂椒中提取分离6‑姜酮酚的方法，包括以下步骤：将原料天堂椒粉碎至60‑100目，采用亚临界萃取，得萃取渣；再将萃取渣采用乙醇提取，提取液采用膜浓缩至无醇，再用蒸发器浓缩，得浸膏；然后将浸膏采用乙醇溶解，再用石油醚萃取除杂，浓缩；处理后的浸膏用乙酸乙酯溶解，再采用碱水萃取，将乙酸乙酯相浓缩，得浓缩浸膏；再将浓缩浸膏用乙醇溶解，加入吸附剂进行吸附，过滤，吸附液浓缩后弃去，吸附剂备用；最后将吸附剂采用乙醇溶解，浓缩，加入活性炭脱色，得到油状产品，即6‑姜酮酚。本发明的提取过程避免蒸汽的利用，从而大大降低了生产成本；避免试用柱分离，大大节约生产时间；所得产品的收率高，含量高，产品稳定。
Description
技术领域
本发明涉及一种从天堂椒果实中提取分离6-姜酮酚的方法。
背景技术
天堂椒，学名Zingiberaceae为单子叶植物纲姜科多年生草本植物，曾被广泛用于胡椒的替代品，天堂椒可用作调味品，还可治疗咳嗽、肠炎、支气管炎、梅毒、感冒和风湿病等，并且可作杀虫剂。
近期研究发现天堂椒中提取的精华液可高效促进新陈代谢，依据此物质开发出的产品不但具有较好的减肥效果，且刺激性小，无副作用，有望给减肥人群带来福音。
对于天堂椒中的成分研究报道比较少，本发明提供一种简便有效的制备6-姜酮酚的方法，该工艺易操作，工艺成本低，尽量避免大量能耗的利用，适合工业化生产。
发明内容
本发明的目的是提供一种在工艺上易操作，且适合工业化生产的从天堂椒中提取分离6-姜酮酚的方法。
本发明所提供的技术解决方案如下：
一种从天堂椒中提取分离6-姜酮酚的方法，包括以下步骤：
步骤1)原料预处理
将原料天堂椒粉碎至60-100目，采用亚临界萃取，得萃取渣；
步骤2)提取
将步骤1)所得的萃取渣采用乙醇提取，提取液采用膜浓缩至无醇，再用蒸发器浓缩，得浸膏；(其中，膜浓缩没有比重，只有经过蒸发器浓缩才能上比重，蒸发器是单效蒸发器或双效蒸发器)
步骤3)萃取除杂
将步骤2)所得的浸膏采用乙醇溶解，再用石油醚萃取除杂，浓缩；
步骤4)碱水除杂
将步骤3)处理后的浸膏用乙酸乙酯溶解，再采用碱水萃取，将乙酸乙酯相浓缩，得浓缩浸膏；
步骤5)吸附剂吸附
将步骤4)所得的浓缩浸膏用乙醇溶解，加入吸附剂进行吸附，过滤，吸附液浓缩后弃去，吸附剂备用；
步骤6)溶出及结晶
将步骤5)所得的吸附剂采用乙醇溶解，浓缩，加入活性炭脱色，得到油状产品，即6-姜酮酚。
上述步骤2)的具体优选方案是：在5-25℃温度下，将步骤1)所得的萃取渣采用质量浓度为88％-90％的乙醇提取，提取液采用膜浓缩至无醇，再用蒸发器浓缩至比重1.08-1.10，得浸膏。
上述步骤2)中提取的次数最好为2次，第一次提取时间为1.5h，第二次提取时间为1h。
上述步骤3)的具体优选方案是：将步骤2)所得的浸膏采用质量浓度为90％-95％的乙醇溶解，再用石油醚萃取除杂，将乙醇相浓缩至比重1.08-1.12；所述乙醇的质量为浸膏质量的2-3倍。
上述步骤4)的具体优选方案是：将步骤3)处理后的浸膏用质量为2-5倍量乙酸乙酯溶解，再采用等体积质量浓度为0.5％-3％的碱水萃取1-3次，将乙酸乙酯相浓缩，得浓缩浸膏；所述碱水中的碱为碳酸氢钠、氢氧化钠、氨水或碳酸氢钾。
上述步骤4)中碱水最佳为质量浓度为1.5％的碳酸氢钠水溶液。
上述步骤5)的具体优选方案是：将步骤4)所得的浓缩浸膏用质量浓度为80％-85％的乙醇溶解，加入浸膏质量20％-30％的吸附剂进行吸附2-3次，吸附温度为60℃-80℃，过滤，吸附液浓缩后弃去，吸附剂备用；
所述吸附剂为活性炭、活性白土、硅藻土、中性氧化铝、硅胶中的任意一种或任意多种的混合；所述活性炭为KF-320活性炭、KF-350活性炭、303活性炭或767活性炭。
上述步骤5)的进一步优选方案是：吸附是在75℃温度下，采用浸膏质量23％的KF-320活性炭、KF-350活性炭和303活性炭混合的吸附剂进行吸附3次；所述KF-320活性炭、KF-350活性炭和303活性炭的质量比为4:5:2。
上述步骤6的具体优选方案是：将步骤5)所得的吸附剂采用质量浓度为98％的乙醇溶解1-2次，每次乙醇的质量为吸附剂质量的3-5倍量，浓缩至原料量的1/10-8/10，加入浸膏质量的0.1％-0.5％的活性炭脱色，得到油状产品，即6-姜酮酚。
上述步骤6的最佳优选方案是：将步骤5)所得的吸附剂采用质量浓度为98％的乙醇溶解2次，每次乙醇的质量为吸附剂质量的4.5倍量，浓缩至原料量的4/10，加入浸膏质量的0.35％的活性炭脱色，得到油状产品，即6-姜酮酚。
本发明的优点：
1、本发明的提取过程避免蒸汽的利用，从而大大降低了生产成本；
2、本发明的工艺避免试用柱分离，大大节约生产时间；
3、本发明所得产品的收率高，含量高，产品稳定；
4、本发明将原料中的成分充分开发分离，间接降低了原料费用成本。
具体实施方式
实施例1
1000kg原料粉碎至60目，采用亚临界萃取，萃取渣采用90％乙醇提取，提取温度为5℃，共提取2次，第一次1.5h，第二次1h，合并提取液用膜浓缩至无醇，然后用单效蒸发器浓缩至比重1.08。
将上述浸膏采用2倍浸膏质量的95％乙醇溶解，采用石油醚萃取除杂，乙醇相浓缩至比重1.08。
将上述浸膏用2倍量浸膏质量的乙酸乙酯溶解，然后用等体积的浓度为0.5％的氢氧化钠水溶液萃取，萃取1次，乙酸乙酯相浓缩备用。
将上述浓缩浸膏，用80％乙醇溶解后，加入浸膏量20％的KF-320活性炭进行吸附，吸附温度为80℃，吸附重复2次，每次时间为2h，过滤，吸附剂合并备用，吸附液浓缩后弃去。
将上述所得吸附剂采用98％乙醇溶解1次，每次乙醇的倍量为吸附剂质量的5倍量，合并溶解液，浓缩至原料量的1/10，加入少量的活性炭脱色，活性炭的用量为浸膏量的0.1％。脱色完成后，得到油状产品，其收率为0.4％，6-姜酮酚的含量为98.5％。
实施例2
1000kg原料粉碎至100目，采用亚临界萃取，萃取渣采用90％乙醇提取，提取温度为25℃，共提取2次，第一次1.5h，第二次1h，合并提取液用膜浓缩至无醇，然后用单效蒸发器浓缩至比重1.10。
将上述浸膏采用3倍浸膏质量的95％乙醇溶解，采用石油醚萃取除杂，乙醇相浓缩至比重1.12。
将上述浸膏用5倍量浸膏质量的乙酸乙酯溶解，然后用等体积的浓度为3％的碳酸氢钠水溶液萃取，萃取3次，乙酸乙酯相浓缩备用。
将上述浓缩浸膏，用80％乙醇溶解后，加入浸膏量30％的KF-350活性炭和氧化铝的混合吸附剂进行吸附，其中活性炭和氧化铝的质量比为3:1，吸附温度为60℃，吸附重复3次，每次时间为1h，过滤，吸附剂合并备用，吸附液浓缩后弃去。
将上述所得吸附剂采用98％乙醇溶解2次，每次乙醇的倍量为吸附剂质量的3倍量，合并溶解液，浓缩至原料量的8/10，加入少量的活性炭脱色，活性炭的用量为浸膏量的0.5％。脱色完成后，得到油状产品，其收率为0.45％，6-姜酮酚的含量为98.8％。
实施例3
1000kg原料粉碎至80目，采用亚临界萃取，萃取渣采用90％乙醇提取，提取温度为15℃，共提取2次，第一次1.5h，第二次1h，合并提取液用膜浓缩至无醇，然后用单效蒸发器浓缩至比重1.09。
将上述浸膏采用2.5倍浸膏质量的95％乙醇溶解，采用石油醚萃取除杂，乙醇相浓缩至比重1.09。
将上述浸膏用5倍量浸膏质量的乙酸乙酯溶解，然后用等体积的浓度为2.5％的碳酸氢钾水溶液萃取，萃取2次，乙酸乙酯相浓缩备用。
将上述浓缩浸膏，用80％乙醇溶解后，加入浸膏量25％的767活性炭和硅胶的混合吸附剂进行吸附，其中活性炭和硅胶的质量比为10:1，吸附温度为75℃，吸附重复2次，每次时间为1.5h，过滤，吸附剂合并备用，吸附液浓缩后弃去。
将上述所得吸附剂采用98％乙醇溶解2次，每次乙醇的倍量为吸附剂质量的4倍量，合并溶解液，浓缩至原料量的5/10，加入少量的活性炭脱色，活性炭的用量为浸膏量的0.4％。脱色完成后，得到油状产品，其收率为0.55％，6-姜酮酚的含量为98.7％。
实施例4
1000kg原料粉碎至80目，采用亚临界萃取，萃取渣采用90％乙醇提取，提取温度为10℃，共提取2次，第一次1.5h，第二次1h，合并提取液用膜浓缩至无醇，然后用单效蒸发器浓缩至比重1.10。
将上述浸膏采用3倍浸膏质量的95％乙醇溶解，采用石油醚萃取除杂，乙醇相浓缩至比重1.10。
将上述浸膏用3倍量浸膏质量的乙酸乙酯溶解，然后用等体积的浓度为3％的氨水溶液萃取，萃取3次，乙酸乙酯相浓缩备用。
将上述浓缩浸膏，用80％乙醇溶解后，加入浸膏量28％的303活性炭和活性白土的混合吸附剂进行吸附，其中活性炭和活性白土的质量比为6:1，吸附温度为65℃，吸附重复3次，每次时间为1h，过滤，吸附剂合并备用，吸附液浓缩后弃去。
将上述所得吸附剂采用98％乙醇溶解2次，每次乙醇的倍量为吸附剂质量的3.5倍量，合并溶解液，浓缩至原料量的7/10，加入少量的活性炭脱色，活性炭的用量为浸膏量的0.3％。脱色完成后，得到油状产品，其收率为0.50％，6-姜酮酚的含量为98.0％。
实施例5
1000kg原料粉碎至100目，采用亚临界萃取，萃取渣采用90％乙醇提取，提取温度为20℃，共提取2次，第一次1.5h，第二次1h，合并提取液用膜浓缩至无醇，然后用单效蒸发器浓缩至比重1.08。
将上述浸膏采用2倍浸膏质量的95％乙醇溶解，采用石油醚萃取除杂，乙醇相浓缩至比重1.11。
将上述浸膏用4倍量浸膏质量的乙酸乙酯溶解，然后用等体积的浓度为1.5％的碳酸氢钠水溶液萃取，萃取2次，乙酸乙酯相浓缩备用。
将上述浓缩浸膏，用80％乙醇溶解后，加入浸膏量25％的硅藻土、硅胶、氧化铝的混合吸附剂进行吸附，其中硅藻土、硅胶、氧化铝的质量比为3:1:1，吸附温度为75℃，吸附重复2次，每次时间为1.5h，过滤，吸附剂合并备用，吸附液浓缩后弃去。
将上述所得吸附剂采用98％乙醇溶解2次，每次乙醇的倍量为吸附剂质量的4.2倍量，合并溶解液，浓缩至原料量的3/10，加入少量的活性炭脱色，活性炭的用量为浸膏量的0.28％。脱色完成后，得到油状产品，其收率为0.50％，6-姜酮酚的含量为98.9％。
实施例6
1000kg原料粉碎至100目，采用亚临界萃取，萃取渣采用90％乙醇提取，提取温度为18℃，共提取2次，第一次1.5h，第二次1h，合并提取液用膜浓缩至无醇，然后用双效蒸发器浓缩至比重1.09。
将上述浸膏采用3倍浸膏质量的95％乙醇溶解，采用石油醚萃取除杂，乙醇相浓缩至比重1.09。
将上述浸膏用5倍量浸膏质量的乙酸乙酯溶解，然后用等体积的浓度为2.6％的碳酸氢钾水溶液萃取，萃取3次，乙酸乙酯相浓缩备用。
将上述浓缩浸膏，用80％乙醇溶解后，加入浸膏量23％的KF-320活性炭、KF-350、303活性炭的混合吸附剂进行吸附，其中KF-320活性炭、KF-350、303活性炭的质量比为4:5:2，吸附温度为75℃，吸附重复3次，每次时间为1.5h，过滤，吸附剂合并备用，吸附液浓缩后弃去。
将上述所得吸附剂采用98％乙醇溶解2次，每次乙醇的倍量为吸附剂质量的4.5倍量，合并溶解液，浓缩至原料量的4/10，加入少量的活性炭脱色，活性炭的用量为浸膏量的0.35％。脱色完成后，得到油状产品，其收率为0.60％，6-姜酮酚的含量为98.6％。
Claims (10)
1.一种从天堂椒中提取分离6-姜酮酚的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)原料预处理
将原料天堂椒粉碎至60-100目，采用亚临界萃取，得萃取渣；
步骤2)提取
将步骤1)所得的萃取渣采用乙醇提取，提取液采用膜浓缩至无醇，再用蒸发器浓缩，得浸膏；
步骤3)萃取除杂
将步骤2)所得的浸膏采用乙醇溶解，再用石油醚萃取除杂，浓缩；
步骤4)碱水除杂
将步骤3)处理后的浸膏用乙酸乙酯溶解，再采用碱水萃取，将乙酸乙酯相浓缩，得浓缩浸膏；
步骤5)吸附剂吸附
将步骤4)所得的浓缩浸膏用乙醇溶解，加入吸附剂进行吸附，过滤，吸附液浓缩后弃去，吸附剂备用；
步骤6)溶出及结晶
将步骤5)所得的吸附剂采用乙醇溶解，浓缩，加入活性炭脱色，得到油状产品，即6-姜酮酚。
2.根据权利要求1所述的从天堂椒中提取分离6-姜酮酚的方法，其特征在于，所述步骤2)具体是：在5-25℃温度下，将步骤1)所得的萃取渣采用质量浓度为88％-90％的乙醇提取，提取液采用膜浓缩至无醇，再用蒸发器浓缩至比重1.08-1.10，得浸膏。
3.根据权利要求1或2所述的从天堂椒中提取分离6-姜酮酚的方法，其特征在于：所述步骤2)中提取的次数为2次，第一次提取时间为1.5h，第二次提取时间为1h。
4.根据权利要求1或2所述的从天堂椒中提取分离6-姜酮酚的方法，其特征在于，所述步骤3)具体是：将步骤2)所得的浸膏采用质量浓度为90％-95％的乙醇溶解，再用石油醚萃取除杂，将乙醇相浓缩至比重1.08-1.12；所述乙醇的质量为浸膏质量的2-3倍。
5.根据权利要求1所述的从天堂椒中提取分离6-姜酮酚的方法，其特征在于，所述步骤4)具体是：将步骤3)处理后的浸膏用质量为2-5倍量乙酸乙酯溶解，再采用等体积质量浓度为0.5％-3％的碱水萃取1-3次，将乙酸乙酯相浓缩，得浓缩浸膏；所述碱水中的碱为碳酸氢钠、氢氧化钠、氨水或碳酸氢钾。
6.根据权利要求1或5所述的从天堂椒中提取分离6-姜酮酚的方法，其特征在于：所述步骤4)中碱水是质量浓度为1.5％的碳酸氢钠水溶液。
7.根据权利要求1所述的从天堂椒中提取分离6-姜酮酚的方法，其特征在于，所述步骤5)具体是：将步骤4)所得的浓缩浸膏用质量浓度为80％-85％的乙醇溶解，加入浸膏质量20％-30％的吸附剂进行吸附2-3次，吸附温度为60℃-80℃，过滤，吸附液浓缩后弃去，吸附剂备用；
所述吸附剂为活性炭、活性白土、硅藻土、中性氧化铝、硅胶中的任意一种或任意多种的混合；所述活性炭为KF-320活性炭、KF-350活性炭、303活性炭或767活性炭。
8.根据权利要求1或7所述的从天堂椒中提取分离6-姜酮酚的方法，其特征在于：所述步骤5)中吸附是在75℃温度下，采用浸膏质量23％的KF-320活性炭、KF-350活性炭和303活性炭混合的吸附剂进行吸附3次；所述KF-320活性炭、KF-350活性炭和303活性炭的质量比为4:5:2。
9.根据权利要求1所述的从天堂椒中提取分离6-姜酮酚的方法，其特征在于，所述步骤6具体是：将步骤5)所得的吸附剂采用质量浓度为98％的乙醇溶解1-2次，每次乙醇的质量为吸附剂质量的3-5倍量，浓缩至原料量的1/10-8/10，加入浸膏质量的0.1％-0.5％的活性炭脱色，得到油状产品，即6-姜酮酚。
10.根据权利要求1或9所述的从天堂椒中提取分离6-姜酮酚的方法，其特征在于，所述步骤6最佳条件是：将步骤5)所得的吸附剂采用质量浓度为98％的乙醇溶解2次，每次乙醇的质量为吸附剂质量的4.5倍量，浓缩至原料量的4/10，加入浸膏质量的0.35％的活性炭脱色，得到油状产品，即6-姜酮酚。
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |