CN116327832A - 一种工业化李子多酚的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及鲜果李子多酚的制备方法，尤其涉及一种工业化李子多酚的制备方法。解决了现有技术中李子多酚纯化含量低以及在提纯过程中有机试剂对环境污染的问题。本发明李子多酚的制备方法包括以下步骤：步骤1)将鲜果李子清洗干净；步骤2)将鲜果李子投入反应釜中，加入柠檬酸溶液，循环提取收集提取液，粗滤提取液收集滤渣，将滤渣浓缩成第一浸膏；步骤3)加入乙醇与乙酸乙酯混合试剂；进行搅拌萃取，收集上层清液，浓缩得到第二浸膏；步骤4)采用纯化水溶解第二浸膏，先后分别采用截留分子量为5000‑10000、截留分子量为500‑800的有机膜进行分离，收集浓缩液；步骤5)将浓缩液浓缩，喷粉干燥后得到李子多酚。
Description
技术领域
本发明涉及鲜果李子多酚的制备方法，尤其涉及一种工业化李子多酚的制备方法。
背景技术
鲜果李子果肉营养丰富，含大黄酚、大黄素、多种蛋白质、维生素、多酚及多糖。其中李子多酚在清除自由基、抗氧化、抗衰、淡化色斑、美白肌肤、防晒、增强免疫力、抗肿瘤、防癌中具有一定的作用，同时李子多酚还能够有效预防皮肤癌、乳腺癌、宫颈癌、缓解更年期症状等。因此李子多酚在食品、药品、保健品、美容产品、抗氧化剂等各个行业中应用广泛。
公开号为CN106890226A的中国专利公开了一种李子渣制备多酚的方法，该专利采用的原料是李子渣干粉，在李子渣干粉制备中需对李子进行粉碎，通过乙醇、石油醚、乙酸乙酯反复萃取，将萃取物冷冻干燥后得到李子渣多酚粗提物。该方法在粉碎过程中存在李子多酚因空气氧化以及酶解反应发生降解的问题，使得李子多酚提取后纯化含量不够理想，同时提取纯化过程中采用了多种有机溶剂反复萃取，存在对环境污染以及不易回收的问题。因此，进一步优化制备工艺、减少李子多酚在制备工程中的降解反应、提高李子多酚的纯化效果具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术中李子多酚在制备过程中受空气氧化、酶解反应发生降解，使得李子多酚纯化含量低，以及在提纯过程中采用了多种有机试剂反复萃取，存在环境污染以及不易回收的问题，提出了一种工业化李子多酚的制备方法。
本发明通过设计一种工业化李子多酚的制备方法，能够有效降低李子多酚因空气氧化以及酶解发生降解反应，并且通过乙醇和乙酸乙酯混合剂以及有机膜进行纯化，不仅提高了李子多酚的纯化效果和回收率，同时还降低了有机试剂的使用、对环境的污染，满足了工业化大规模生产李子多酚的需求。
本发明的技术解决方案是：
本发明一种工业化李子多酚的制备方法，其特殊之处在于，包括以下步骤：
步骤1)将鲜果李子清洗干净，除去表皮上的杂质；
步骤2)将鲜果李子投入反应釜中，加入柠檬酸溶液，循环提取多次并收集提取液，合并提取液，粗滤提取液收集滤渣，将滤渣浓缩成第一浸膏，其中浓缩比重为1.10-1.20；
步骤3)向第一浸膏中加入乙醇与乙酸乙酯混合试剂；在常温条件下搅拌萃取一次或者多次，将一次萃取后的上层清液或者多次萃取后合并的上层清液进行浓缩，得到第二浸膏；
步骤4)采用纯化水溶解第二浸膏；先用截留分子量为5000-10000的有机膜进行分离，收集透过液，再将透过液用截留分子量为500-800的有机膜进行分离，收集浓缩液；
步骤5)将浓缩液浓缩至比重为1.10-1.20，喷粉干燥后得到李子多酚。
进一步地，步骤2)中，加入所述柠檬酸溶液的质量为所述鲜果李子质量的5-20倍量，所述柠檬酸溶液的浓度为0.01％-0.1％、温度为75℃-90℃；所述循环提取的过程中控制温度为90℃-100℃；所述粗滤提取液是指采用60-100目的滤布对提取液进行过滤。
采用75℃-90℃以上的柠檬酸溶液直接水煮鲜果李子，可以快速有效灭酶，避免了李子多酚发生酶解反应，同时在水煮过程中进行循环提取，能有效提高李子多酚的提取率。
进一步地，步骤3)中，所述乙醇与乙酸乙酯混合试剂的加入质量为第一浸膏质量的5-25倍量；所述乙醇与乙酸乙酯混合试剂中乙醇与乙酸乙酯的体积比值为1.5-4；所述搅拌萃取次数为1-3次，每次搅拌萃取时间为10min-60min；所述乙醇与乙酸乙酯混合试剂中的乙醇浓度为85％-99％，乙酸乙酯为纯品。采用乙醇与乙酸乙酯混合试剂萃取提取，可以有效除去多糖、蛋白质等水溶性好的杂质。
进一步地，步骤4中，所述纯化水的用量为第二浸膏质量的10倍。
进一步地，步骤5)中，所述浓缩的温度为60℃-80℃，所述喷粉干燥的进风温度为140℃-160℃、出风温度为80℃-100℃。
进一步地，步骤2)具体为：将清洗干净的鲜果李子投入反应釜中，加入鲜果李子质量5倍量、温度为90℃、浓度为0.1％的柠檬酸溶液，在90℃下循环提取4次，每次提取时间为1h，将4次提取液合并，采用80目的滤布粗滤，浓缩成第一浸膏，其中浓缩比重为1.10；
步骤3)具体为：向步骤2)所得第一浸膏中加入第一浸膏质量5倍量的乙醇与乙酸乙酯混合试剂，乙醇与乙酸乙酯混合试剂中乙醇与乙酸乙酯的体积比值为4，乙醇浓度为90％，乙酸乙酯采用纯品，常温条件下搅拌萃取3次，每次萃取时间为10min，将每次萃取后的上层清液合并后浓缩成第二浸膏；
步骤4)具体为：将步骤3)所得第二浸膏采用第二浸膏质量10倍量的纯化水进行溶解；用截留分子量为8000的有机膜进行分离，收集透过液，再将透过液用截留分子量为600的有机膜进行分离，收集浓缩液；
步骤5)具体为：将步骤4)所得的浓缩液浓缩至比重为1.10，浓缩温度为70℃，在进风温度为140℃、出风温度为80℃条件下进行喷粉，得到含李子多酚的粉末。
本发明的有益效果：
1、本发明采用鲜果李子直接与柠檬酸溶液在反应釜中进行循环提取，避免了李子因粉碎过程中多酚与空气发生氧化反应，从而提高了李子多酚的提取效果。
2、本发明采用75℃-90℃以上的柠檬酸溶液直接水煮鲜果李子，可以快速有效灭酶，避免了李子多酚发生酶解反应，同时在水煮过程中进行循环提取，能有效提高李子多酚的提取率。
3、本发明采用乙醇与乙酸乙酯混合试剂，可以有效除去多糖、蛋白质等水溶性好的杂质，其效果相较于大孔吸附树脂纯化效果好，且操作简单、成本低、回收率高，适合于工业化大规模生产。
4、本发明采用截留分子量为5000-10000的有机膜截留可以有效除去大分子量色素胶体等杂质，采用截留分子量为500-800的有机膜可以有效除去盐、小分子等杂质，通过两种不同截留分子量的有机膜进行分离，有效提高了李子多酚纯度，且操作简单方便。
5、本发明未采用大量试剂，对环境友好且节约了生产成本。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步地说明。
实施例1
步骤1)将10kg鲜果李子(原料多酚含量0.21％)用纯化水冲洗，清洗干净除去表皮上的杂质；
步骤2)将清洗干净的鲜果李子投入反应釜中，加入50kg、温度为90℃、浓度为0.1％的柠檬酸溶液，在90℃下循环提取4次，每次提取时间为1h，将4次提取液合并，用80目的滤布粗滤后浓缩成第一浸膏，其中浓缩比重为1.10；
步骤3)向步骤2)所得第一浸膏中加入第一浸膏质量5倍量的乙醇与乙酸乙酯混合试剂，乙醇与乙酸乙酯混合试剂中乙醇与乙酸乙酯的体积比值为4，乙醇浓度为90％，乙酸乙酯采用纯品，常温条件下搅拌萃取3次，每次萃取时间为10min，将每次萃取后的上层清液合并后浓缩成第二浸膏；
步骤4)将步骤3)所得第二浸膏采用第二浸膏质量10倍量的纯化水溶解后，用截留分子量为8000的有机膜进行分离，收集透过液；再将透过液用截留分子量为600的有机膜进行分离，收集浓缩液；
步骤5)将步骤4)所得的浓缩液浓缩至比重为1.10，浓缩温度为70℃，在进风温度为140℃、出风温度为80℃条件下进行喷粉，得到37.3g的紫红色粉末。
采用紫外线检测分析，紫红色粉末中李子多酚含量为52.35％，回收率为92.98％。
实施例2
步骤1)将10kg鲜果李子(原料多酚含量0.20％)用纯化水冲洗，清洗干净除去表皮上的杂质；
步骤2)将清洗干净的鲜果李子投入反应釜中，加入80kg、温度为75℃、浓度为0.01％的柠檬酸溶液，在95℃下循环提取3次，每次提取时间为2h，将3次提取液合并，用60目的滤布粗滤后浓缩成第一浸膏，其中浓缩比重为1.20；
步骤3)向步骤2)所得第一浸膏中加入第一浸膏质量25倍量的乙醇与乙酸乙酯混合试剂，乙醇与乙酸乙酯混合试剂中乙醇与乙酸乙酯的体积比值为2.3，乙醇浓度为85％，乙酸乙酯采用纯品，常温条件下搅拌萃取1次，萃取时间为60min，将上层清液浓缩成第二浸膏；
步骤4)将步骤3)所得第二浸膏采用第二浸膏质量10倍量的纯化水溶解后，用截留分子量为5000的有机膜进行分离，收集透过液；再将透过液用截留分子量为500的有机膜进行分离，收集浓缩液；
步骤5)将步骤4)所得的浓缩液浓缩至比重为1.20，浓缩温度为80，喷粉干燥，其中，喷粉干燥的进风温度160℃、出风温度100℃，得到25.3g的紫红色粉末。
采用紫外线检测分析，紫红色粉末中李子多酚含量为71.89％，回收率为90.94％。
实施例3
步骤1)将10kg鲜果李子(原料多酚含量0.19％)用纯化水冲洗，清洗干净除去表皮上的杂质；
步骤2)将清洗干净的鲜果李子投入反应釜中，加入200kg、温度为80℃、浓度为0.05％的柠檬酸溶液，在100℃下循环提取2次，每次提取时间为3h，将2次提取液合并，用100目的滤布粗滤后浓缩成第一浸膏，浓缩至比重为1.15；
步骤3)向步骤2)所得第一浸膏中加入第一浸膏质量10倍量的乙醇与乙酸乙酯混合试剂，乙醇与乙酸乙酯混合试剂中乙醇与乙酸乙酯的体积比值为1.5，乙醇浓度为99％，乙酸乙酯为纯品，常温条件下搅拌萃取2次，每次萃取时间为25min，将每次萃取的上层清液合并后浓缩成第二浸膏。
步骤4)将步骤3)所得第二浸膏采用第二浸膏质量10倍量的纯化水溶解后，用截留分子量为10000的有机膜进行分离，收集透过液；再将透过液用截留分子量为800的有机膜进行分离，收集浓缩液；
步骤5)将步骤4)所得的浓缩液浓缩至比重为1.15，浓缩温度为60，在进风温度150℃、出风温度为95℃条件下进行喷粉干燥，得到18.8g的紫红色粉末。
采用紫外线检测分析，紫红色粉末中李子多酚含量为81.90％，回收率为81.03％。
对比例
步骤1)将10kg鲜果李子(原料多酚含量0.20％)用纯化水冲洗，清洗干净并除去表皮上的杂质；
步骤2)将清洗干净的鲜果李子投入反应釜中，加入80kg、温度为90℃、浓度为0.03％的柠檬酸溶液，在100℃下循环提取3次，每次提取时间为2h，将3次提取液合并，用60目的滤布粗滤后浓缩成浸膏，浓缩至比重为1.03；
步骤3)向步骤2)加入10kg硅藻土过滤，将滤液上LX-180s的大孔树脂，先水洗，再用10％乙醇洗脱，最后用70％乙醇洗脱，收集70％乙醇洗脱液，浓缩得到无醇浸膏，其中大孔树脂用量为10kg；
步骤4)在步骤3)所得浸膏中加入2倍量纯化水稀释后，用截留分量为5000的有机膜进行分离，收集透过液；再将透过液用截留分量为500的有机膜进行分离，收集浓缩液；
步骤5)将步骤4)所得的浓缩液浓缩至比重为1.15，在进风温度150℃，出风温度90℃条件下将此浓缩膏子进行喷粉干燥，得到30.2g的紫红色粉末。
紫外线检测分析得到，紫红色粉末中李子多酚含量为51.98％，回收率为78.49％。
下表为实施例1-3及对比例的相关数据对比：
从实施例1-3可以看出乙醇与乙酸乙酯体积比值变高时，即乙醇体积增大，李子多酚的含量逐渐变低，回收率变高，这可能是因为乙醇体积增大时，混合试剂的极性液变大，使得浸膏中的杂质在混合试剂中的溶解度增加，纯度变低，回收率变高，乙醇体积较小时，混合试剂的极性液变小，使得浸膏中的杂质在混合试剂中的溶解度较小，相应多酚的溶解度也变小，纯度变高，回收率变低。当乙醇：乙酸乙酯的体积比值为4和2.3时，李子多酚的回收率在90％以上，通过后面的膜分离，李子多酚的含量不低于50％，满足工业化市场需求。从实施例1-3和对比例可以看出，乙醇与乙酸乙酯混合试剂提取时，其回收率和纯度均优于采用大孔树脂的回收率和纯度。
Claims (6)
1.一种工业化李子多酚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)将鲜果李子清洗干净，除去表皮上的杂质；
步骤2)将鲜果李子投入反应釜中，加入柠檬酸溶液，循环提取多次并收集提取液，合并提取液，粗滤提取液收集滤渣，将滤渣浓缩成第一浸膏，其中浓缩比重为1.10-1.20；
步骤3)向第一浸膏中加入乙醇与乙酸乙酯混合试剂；在常温条件下搅拌萃取一次或者多次，将一次萃取后的上层清液或者多次萃取后合并的上层清液进行浓缩，得到第二浸膏；
步骤4)采用纯化水溶解第二浸膏；先用截留分子量为5000-10000的有机膜进行分离，收集透过液，再将透过液用截留分子量为500-800的有机膜进行分离，收集浓缩液；
步骤5)将浓缩液浓缩至比重为1.10-1.20，喷粉干燥后得到李子多酚。
2.根据权利要求1所述的一种工业化李子多酚的制备方法，其特征在于：
步骤2)中，加入所述柠檬酸溶液的质量为所述鲜果李子质量的5-20倍量，所述柠檬酸溶液的浓度为0.01％-0.1％、温度为75℃-90℃；所述循环提取的过程中控制温度为90℃-100℃；所述粗滤提取液是指采用60-100目的滤布对提取液进行过滤。
3.根据权利要求1或2所述的一种工业化李子多酚的制备方法，其特征在于：
步骤3)中，所述乙醇与乙酸乙酯混合试剂的加入质量为第一浸膏质量的5-25倍量；所述乙醇与乙酸乙酯混合试剂中乙醇与乙酸乙酯的体积比值为1.5-4；所述搅拌萃取次数为1-3次，每次搅拌萃取时间为10min-60min；
所述乙醇与乙酸乙酯混合试剂中的乙醇浓度为85％-99％，乙酸乙酯为纯品。
4.根据权利要求3所述的一种工业化李子多酚的制备方法，其特征在于：
步骤4中，所述纯化水的用量为第二浸膏质量的10倍。
5.根据权利要求4所述的一种工业化李子多酚的制备方法，其特征在于：
步骤5)中，所述浓缩的温度为60℃-80℃，所述喷粉干燥的进风温度为140℃-160℃、出风温度为80℃-100℃。
6.根据权利要求5所述的一种工业化李子多酚的制备方法，其特征在于，步骤2)具体为：将清洗干净的鲜果李子投入反应釜中，加入鲜果李子质量5倍量、温度为90℃、浓度为0.1％的柠檬酸溶液，在90℃下循环提取4次，每次提取时间为1h，将4次提取液合并，采用80目的滤布粗滤，浓缩成第一浸膏，其中浓缩比重为1.10；
步骤3)具体为：向步骤2)所得第一浸膏中加入第一浸膏质量5倍量的乙醇与乙酸乙酯混合试剂，乙醇与乙酸乙酯混合试剂中乙醇与乙酸乙酯的体积比值为4，乙醇浓度为90％，乙酸乙酯采用纯品，常温条件下搅拌萃取3次，每次萃取时间为10min，将每次萃取后的上层清液合并后浓缩成第二浸膏；
步骤4)具体为：将步骤3)所得第二浸膏采用第二浸膏质量10倍量的纯化水进行溶解；用截留分子量为8000的有机膜进行分离，收集透过液，再将透过液用截留分子量为600的有机膜进行分离，收集浓缩液；
步骤5)具体为：将步骤4)所得的浓缩液浓缩至比重为1.10，浓缩温度为70℃，在进风温度为140℃、出风温度为80℃条件下进行喷粉，得到含李子多酚的粉末。
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