CN108584928A - 一种石墨烯导热膜的制备方法 - Google Patents

一种石墨烯导热膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯导热膜的制备方法，属于石墨烯材料技术领域。将氧化石墨烯混合物加入烧杯中，将烧杯内物料于温度为80～90℃的条件下加热处理1～3h后，冷却至室温后揭膜，得氧化石墨烯薄膜，将氧化石墨烯薄膜移入反应釜中，向反应釜中以15～25mL/min的速率通入氮气，以5～10℃/min的升温速率将反应釜内温度升温至800～820℃，并恒温处理30～40min后，得石墨烯薄膜，即得石墨烯导热膜。本发明所得石墨烯导热膜具有优异的导热性能。

Description

一种石墨烯导热膜的制备方法
技术领域
本发明公开了一种石墨烯导热膜的制备方法，属于石墨烯材料技术领域。
背景技术
导热散热在当今电子、通讯、照明、航空及国防军工等许多领域都具有重大的应用需求。市场上主流的导热材料仍多以铝和铜金属或合金为主，而近十几年石墨导热膜被广泛应用并迅速占领传统材料的市场份额。石墨导热膜的具有以下几个方面的优势：导热系数较高300～1500W/m·K，高于铝的各种合金及单质铜材料；同时重量比铝轻25％，比铜轻75％；而且便于切割剪裁，使用方便。
导热石墨膜又被大家称为导热石墨片，散热石墨膜，石墨散热膜等等。导热石墨膜是一种新型的导热散热材料，其导热散热的效果是非常明显的。低维碳纳米材料，如石墨烯和碳纳米管等，因为其极高的弹性常数和平均自由程，具有高达3000～6000W/m·K的热传导率。石墨烯（Graphene）厚度只有0.335nm，具有超大的比表面积、优异的导电和导热性能，以及良好的化学稳定性。这些良好的性质使得基于石墨烯的材料成为一种理想的导热材料。
Balandin等人通过非接触光学方法测量到单层石墨烯的热传导系数高达5300W/m·K，比碳纳米管的热传导率3000～3500W/m·K还要高。石墨烯中的缺陷、边缘的无序性等都会降低石墨烯中的热传导系数，Ghosh等人测量了1～10层石墨烯的热导率，发现当时模型层数从2层增至4层时，其热导率从2800W/m·K降低至1300W/m·K。石墨烯导热膜除了具有较高的热传导系数，在高温下还具有良好的稳定性，可用作高效的散热材料。现有的导热膜多为石墨和聚酰亚胺，或是石墨烯-石墨复合散热膜，相对于单纯的石墨烯导热膜，这些导热膜的制备工艺复杂，导热率低，且成本高。目前传统的导热膜还存在导热性能无法进一步提高的问题，因此还需对其进行研究。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对传统导热膜导热性能无法进一步提高的问题，提供了一种石墨烯导热膜的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）将氧化石墨烯与水按质量比1：50～1：80混合，并加入氧化石墨烯质量1～2倍的阳离子表面活性剂，搅拌混合后，过滤，干燥至含水率2～5%，得预处理氧化石墨烯；
（2）将预处理氧化石墨烯与异氰酸酯按质量比1：10～1：15混合于密闭反应釜中，加压恒温反应1～2h后，瞬间打开出料阀，出料，过滤，得预改性氧化石墨烯混合物；
（3）将预改性氧化石墨烯混合物与有机胺按质量比1：5～1：8混合，搅拌混合后，过滤，得改性氧化石墨烯；
（4）将改性氧化石墨烯与水按质量比1：5～1：8混合，并加入改性氧化石墨烯质量0.1～0.2倍的阳离子表面活性剂，搅拌混合后，得改性氧化石墨烯混合物；
（5）将改性氧化石墨烯混合物于温度为80～90℃的条件下加热处理，揭膜，得氧化石墨烯薄膜，将氧化石墨烯薄膜加热还原，得石墨烯薄膜，即得石墨烯导热膜。
所述阳离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠，十六烷基甲基氯化铵或烷基氯化铵中任意一种
步骤（2）所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯，异弗尔酮二异氰酸酯或二环己基甲烷二异氰酸酯中任意一种。
步骤（4）所述有机胺为乙二胺，十六胺或十二胺中任意一种。
步骤（5）所述加热还原的条件为于氮气氛围中，以5～10℃/min的升温速率，升温至800～820℃，并恒温处理30～40min。
本发明的有益效果是：
本发明在制备石墨烯导热膜时对氧化石墨烯进行改性处理，氧化石墨烯在经过改性处理前先经过预改性处理，阳离子表面活性剂可在预改性过程中拓宽氧化石墨烯间的层间距，从而使氧化石墨烯更易分散于水中，并且可使水分进入氧化石墨烯的层间结构中，在经过干燥后，氧化石墨烯的层间结构中仍含有部分水分，在预改性过程中，氧化石墨烯层间含有的水可与异氰酸酯反应，产生二氧化碳，在瞬间泄压过程中，二氧化碳快速释放，可对氧化石墨烯进行剥离，使氧化石墨烯分离成单层片状结构，在改性过程中，氧化石墨烯表面附带的异氰酸酯可与有机胺类形成聚脲类润滑脂，从而使产品在水中良好分散，不会再次团聚，并且在制膜过程中，可更好的控制产品的厚度，并且使产品具有较好的导热性。
具体实施方式
将氧化石墨烯与水按质量比1：50～1：80混合于烧瓶，并向烧瓶中加入氧化石墨烯质量1～2倍的阳离子表面活性剂，于温度为45～60℃，转速为300～400r/min的条件下搅拌混合1～2h后，过滤，得滤饼，将滤饼于温度为80～90℃的条件下干燥至滤饼含水率2～5%，得预处理氧化石墨烯；将预处理氧化石墨烯与异氰酸酯按质量比1：10～1：15混合于密闭反应釜中，于温度为45～55℃，压力为1.2～1.4MPa的条件下恒温反应1～2h后，瞬间打开出料阀，出料，过滤，得预改性氧化石墨烯混合物；将预改性氧化石墨烯混合物与有机胺按质量比1：5～1：8混合，于温度为40～60℃，转速为200～300r/min的条件下搅拌混合30～40min后，过滤，得改性氧化石墨烯；将改性氧化石墨烯与水按质量比1：5～1：8混合，并加入改性氧化石墨烯质量0.1～0.2倍的表面活性剂，于温度为55～65℃，转速为300～400r/min的条件下搅拌混合15～40min后，得改性氧化石墨烯混合物；将改性氧化石墨烯混合物加入烧杯中，将烧杯内物料于温度为80～90℃的条件下加热处理1～3h后，冷却至室温后揭膜，得氧化石墨烯薄膜，将氧化石墨烯薄膜移入反应釜中，向反应釜中以15～25mL/min的速率通入氮气，以5～10℃/min的升温速率将反应釜内温度升温至800～820℃，并恒温处理30～40min后，得石墨烯薄膜，即得石墨烯导热膜。所述阳离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠，十六烷基甲基氯化铵或烷基氯化铵中任意一种。所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯，异弗尔酮二异氰酸酯或二环己基甲烷二异氰酸酯中任意一种。所述有机胺为乙二胺，十六胺或十二胺中任意一种。
将氧化石墨烯与水按质量比1：80混合于烧瓶，并向烧瓶中加入氧化石墨烯质量2倍的阳离子表面活性剂，于温度为60℃，转速为400r/min的条件下搅拌混合2h后，过滤，得滤饼，将滤饼于温度为90℃的条件下干燥至滤饼含水率5%，得预处理氧化石墨烯；将预处理氧化石墨烯与异氰酸酯按质量比1：15混合于密闭反应釜中，于温度为55℃，压力为1.4MPa的条件下恒温反应2h后，瞬间打开出料阀，出料，过滤，得预改性氧化石墨烯混合物；将预改性氧化石墨烯混合物与有机胺按质量比1：8混合，于温度为60℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合40min后，过滤，得改性氧化石墨烯；将改性氧化石墨烯与水按质量比1：8混合，并加入改性氧化石墨烯质量0.2倍的表面活性剂，于温度为65℃，转速为400r/min的条件下搅拌混合40min后，得改性氧化石墨烯混合物；将改性氧化石墨烯混合物加入烧杯中，将烧杯内物料于温度为90℃的条件下加热处理3h后，冷却至室温后揭膜，得氧化石墨烯薄膜，将氧化石墨烯薄膜移入反应釜中，向反应釜中以25mL/min的速率通入氮气，以10℃/min的升温速率将反应釜内温度升温至820℃，并恒温处理40min后，得石墨烯薄膜，即得石墨烯导热膜。所述阳离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯。所述有机胺为乙二胺。
将氧化石墨烯与异氰酸酯按质量比1：15混合于密闭反应釜中，于温度为55℃，压力为1.4MPa的条件下恒温反应2h后，瞬间打开出料阀，出料，过滤，得预改性氧化石墨烯混合物；将预改性氧化石墨烯混合物与有机胺按质量比1：8混合，于温度为60℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合40min后，过滤，得改性氧化石墨烯；将改性氧化石墨烯与水按质量比1：8混合，并加入改性氧化石墨烯质量0.2倍的表面活性剂，于温度为65℃，转速为400r/min的条件下搅拌混合40min后，得改性氧化石墨烯混合物；将改性氧化石墨烯混合物加入烧杯中，将烧杯内物料于温度为90℃的条件下加热处理3h后，冷却至室温后揭膜，得氧化石墨烯薄膜，将氧化石墨烯薄膜移入反应釜中，向反应釜中以25mL/min的速率通入氮气，以10℃/min的升温速率将反应釜内温度升温至820℃，并恒温处理40min后，得石墨烯薄膜，即得石墨烯导热膜。所述阳离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯。所述有机胺为乙二胺。
将氧化石墨烯与水按质量比1：80混合于烧瓶，并向烧瓶中加入氧化石墨烯质量2倍的阳离子表面活性剂，于温度为60℃，转速为400r/min的条件下搅拌混合2h后，过滤，得滤饼，将滤饼于温度为90℃的条件下干燥至滤饼含水率5%，得预处理氧化石墨烯；将预处理氧化石墨烯与有机胺按质量比1：8混合，于温度为60℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合40min后，过滤，得改性氧化石墨烯；将改性氧化石墨烯与水按质量比1：8混合，并加入改性氧化石墨烯质量0.2倍的表面活性剂，于温度为65℃，转速为400r/min的条件下搅拌混合40min后，得改性氧化石墨烯混合物；将改性氧化石墨烯混合物加入烧杯中，将烧杯内物料于温度为90℃的条件下加热处理3h后，冷却至室温后揭膜，得氧化石墨烯薄膜，将氧化石墨烯薄膜移入反应釜中，向反应釜中以25mL/min的速率通入氮气，以10℃/min的升温速率将反应釜内温度升温至820℃，并恒温处理40min后，得石墨烯薄膜，即得石墨烯导热膜。所述阳离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯。所述有机胺为乙二胺。
将氧化石墨烯与水按质量比1：80混合于烧瓶，并向烧瓶中加入氧化石墨烯质量2倍的阳离子表面活性剂，于温度为60℃，转速为400r/min的条件下搅拌混合2h后，过滤，得滤饼，将滤饼于温度为90℃的条件下干燥至滤饼含水率5%，得预处理氧化石墨烯；将预处理氧化石墨烯与异氰酸酯按质量比1：15混合于密闭反应釜中，于温度为55℃，压力为1.4MPa的条件下恒温反应2h后，瞬间打开出料阀，出料，过滤，得预改性氧化石墨烯混合物；将预改性氧化石墨烯混合物与水按质量比1：8混合，并加入预改性氧化石墨烯混合物质量0.2倍的表面活性剂，于温度为65℃，转速为400r/min的条件下搅拌混合40min后，得改性氧化石墨烯混合物；将改性氧化石墨烯混合物加入烧杯中，将烧杯内物料于温度为90℃的条件下加热处理3h后，冷却至室温后揭膜，得氧化石墨烯薄膜，将氧化石墨烯薄膜移入反应釜中，向反应釜中以25mL/min的速率通入氮气，以10℃/min的升温速率将反应釜内温度升温至820℃，并恒温处理40min后，得石墨烯薄膜，即得石墨烯导热膜。所述阳离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯。所述有机胺为乙二胺。
对比例：常州某科技有限公司生产的石墨烯导热膜。
将实例1至4所得导热膜和对比例产品进行性能检测，具体检测方法如下：
检测上述石墨烯导热膜的热导率，具体检测结果如表1所示：
表1：性能检测表
检测内容 实例1 实例2 实例3 实例4 对比例
热导率/W/（m·K） 2500 1800 2100 2000 1500
由表1检测结果可知，本发明所得石墨烯导热膜具有优异的导热性能。

Claims (5)

1.一种石墨烯导热膜的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：
（1）将氧化石墨烯与水按质量比1：50～1：80混合，并加入氧化石墨烯质量1～2倍的阳离子表面活性剂，搅拌混合后，过滤，干燥至含水率2～5%，得预处理氧化石墨烯；
（2）将预处理氧化石墨烯与异氰酸酯按质量比1：10～1：15混合于密闭反应釜中，加压恒温反应1～2h后，瞬间打开出料阀，出料，过滤，得预改性氧化石墨烯混合物；
（3）将预改性氧化石墨烯混合物与有机胺按质量比1：5～1：8混合，搅拌混合后，过滤，得改性氧化石墨烯；
（4）将改性氧化石墨烯与水按质量比1：5～1：8混合，并加入改性氧化石墨烯质量0.1～0.2倍的阳离子表面活性剂，搅拌混合后，得改性氧化石墨烯混合物；
（5）将改性氧化石墨烯混合物于温度为80～90℃的条件下加热处理，揭膜，得氧化石墨烯薄膜，将氧化石墨烯薄膜加热还原，得石墨烯薄膜，即得石墨烯导热膜。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯导热膜的制备方法，其特征在于：所述阳离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠，十六烷基甲基氯化铵或烷基氯化铵中任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯导热膜的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯，异弗尔酮二异氰酸酯或二环己基甲烷二异氰酸酯中任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯导热膜的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述有机胺为乙二胺，十六胺或十二胺中任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯导热膜的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述加热还原的条件为于氮气氛围中，以5～10℃/min的升温速率，升温至800～820℃，并恒温处理30～40min。
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